УДК 678.046.2:006.354 Группа Mt
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР*
ГОСТ
25699.4—90
(CT СЭВ 2129-89)
УГЛЕРОД ТЕХНИЧЕСКИЙ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА РЕЗИНЫ
Метод опрепеления удельной адсорбционной поверхности
Carbon black for rubber industry Method for determination of specific surface area by inert gas adsorption
ОКСТУ 2166
Срок действия с 01.07.91 до 0ЕО7.9?
Настоящий стандарт устанавливает метод определения удельной адсорбционной поверхности технического углерода для производства резины.
1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод заключается в адсорбции техническим углеродом инертного газа при температуре жидкого азота, определении его коли* чества после десорбции газохроматографическим методом и вычислении удельной адсорбционной поверхности сравнением полученного результата с количеством инертного газа, адсорбирс ванного на пробах образцов технического углерода с известной удельной адсорбционной поверхностью.
2. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб — по ГОСТ 25699.1.
3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Хроматограф «Газометр ГХ-1» по ТУ 25—0585.001.
Секундомер механический по ГОСТ 5072.
Сосуд СК-25 по ТУ 26—04—622 для азота.
Шкаф сушильный электрический СЭШ-ЗМ по ТУ 25.02.210718. отрегулированный на (105±2)°С.
Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный твердым осушителем.
Гелий газообразный очищенный по ТУ 51—940.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
30
ГОСТ 25699.4-90 С. 2
Аргон газообразный по I ОСТ 10157.
Азот жидкий и газообразный первого сорта по ГОСТ 9293.
Смесь гелиеаргоповая или гелиеазотная то ТУ 51—848.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Стандартные образцы технического углерода.
Допускается применять аппаратуру с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивы, по качеству не ниже указанных в стандарте.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
АЛ. Высушивают по 0,50 г испытуемого технического углерода стандартного образца той же марки при (105±2)°С в течение 1 - v охлаждают в эксикаторе до 20—26°С.
Высушенные пробы хранят в эксикаторе до начала испытания.
^.2. Пробы испытуемого технического углерода и стандартного образца массой 0,1000—0,1200 г помещают в предварительно взвешенные адсорберы. Высота слоя пробы в адсорбере не должна превышать 2/3 диаметра его горизонтальной части для свободного щю вождения газа через адсорбер. На оба конца адсорбера надевают накидные гайки и резиновые уплотнители, адсорбер вставляют до упора в крепежное устройство и затягивают гайки. Подают газ в газовые линии. Герметичность соединений проверяют с помощью мыльной пены.
4.3. Устанавливают расход гелия 46—48 см/мин, затем в по-тои гелия подают аргон (азот) и определяют общий расход смеси. Расход аргона (азота) определяют по разности общего расхода смеси газов и гелия, который для аргона должен составлять 2~ 3 см/ мин, что соответствует концентрации аргона в смеси 3—6%, а для азота — 5—6 см3/мин, что соответствует концентрации азота в смеси 10%.
4.4. Включают прибор и выводят его на режим в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Ток детектора по теплопроводности устанавливают 50—60 мА и включают самописец. Погружают адсорберы с техническим углеродом последовательно, начиная с последнего по ходу газа, в термос с жидким азотом, при -»юм перо самописца выписывает пик адсорбции. После возвращения пера самописца в исходное положение снимают термос. Десорбция аргона (азота) проходит при 20—26СС и на диаграмме выписывается пик десорбции. Снимают показание интегратора, соответствующее площади пика десорбции.
Допускается площадь пика десорбции (S) в квадратных миллиметрах вычислять по формуле
S=h-a>
где h — высота пика, мм;
а — ширина пика, измеренная на половине высоты, мм.
31
С 3 ГОСТ 25999.4-90
Для каждой пробы проводят два цикла адсорбция — десорбция и берут среднее значение площади пика десорбции.
о. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Удельную адсорбционную поверхность (Sa) в квадратных метрах на грамм вычисляют по формуле
О _ Зет" 1 ‘ ^2
с »
где 5СТ — удельная адсорбционная поверхность стандартного образца, м2/г; гп\ — масса пробы стандартного образца, г;
S2 — средняя площадь пика десорбции пробы испытуемого образца, мм; т2—масса пробы испытуемого образца, г;
S,—средняя площадь пика десорбции пробы стандартного образца, мм.
5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных одним исполнителем, расхождение между которыми не превышает 7% среднего значения.
Результат испытания записывают с точностью до целого числа.
Наибольшее среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности испытания равно -1=10% среднего значения при доверительной вероятности Р = 0,95.
При сопоставлении результатов испытаний в разных лабораториях результаты считают достоверными, если допускаемое расхождение между ними не превышает 14% среднего значения.
32
ГОСТ 25699.4-90 С. 4
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
С. В. Орехов, канд. техн. наук; П. И. Червяков, капд. хим. нау к; Л. Г. Машнева; Н. А. Царева; Н. М. Богуславская
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.07.90 № 230!
3. Срок первой проверки — 1995 г., периодичность проверки — 5 лет
4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 2129—89 в части разд. 3
5. ВЗАМЕН ГОСТ 25699.4-83
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ