ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА СССР
ПОЧВЫ
Определение нитратов по методу ЦИНАО
Soils Determination of
nitrates by СINАО method
|
ГОСТ
26488-85
|
Постановлением Государственного комитета СССР
по стандартам от 26 марта 1985 г. № 821 срок действия установлен
с 01.07.86
до 01.07.96
Несоблюдение
стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает метод определения нитратов
в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного,
агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием
почв и других изыскательских и исследовательских работ.
Суммарная относительная погрешность метода составляет 20 %
при массовой доле азота нитратов в почве до 5 млн-1, 7,5 % - св. 5
млн-1.
Сущность метода заключается в извлечении нитратов из почвы
раствором хлористого калия, последующем восстановлении нитратов до нитритов
гидразином в присутствии меди в качестве катализатора и фотометрическом
определении их в виде окрашенного диазосоединения.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ
26483-85.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Для проведения анализа применяют:
фотоэлектроколориметр;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500
г по ГОСТ
24104-80;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки
и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из
материала, устойчивого к действию применяемых реактивов, или колбы конические
вместимостью 100 см3 по ГОСТ
25336-82;
посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ
1770-74;
кислоту фосфорную по ГОСТ 6552-68
х.ч. или ч.д.а.;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или
ч.д.а.;
гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, ч.д.а.;
калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, х.ч. или
ч.д.а.;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч.
или ч.д.а., раствор концентрации с (CKI) = 1 моль/дм3;
медь (II)
сернокислую 5-водную по ГОСТ
4165-78, х.ч. или ч.д.а.;
натрий пирофосфорнокислый 10-водный по ГОСТ 342-77,
ч.д.а.;
1-нафтиламин по ГОСТ 8827-74, ч.д.а. или N-этил-1-нафтил-амин гидрохлорид, ч. или N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид,
ч.;
сульфаниламид, белый стрептоцид (препарат с маркой
«растворимый в воде» непригоден для анализа);
соль динатриевую этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон
Б) по ГОСТ
10652-73;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление раствора катализатора
2,5 г 5-водной сернокислой меди взвешивают с погрешностью не
более 0,1 г растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до 1000
см3.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1
года.
3.2. Приготовление запасного
восстанавливающего раствора
27,5 г сернокислого
гидразина, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в
дистиллированной воде, доводя объем раствора до 1000 см3.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.
3.3. Приготовление рабочего восстанавливающего раствора
6 см3 раствора, приготовленного по п. 3.1, и
200 см3 раствора, приготовленного по п. 3.2, помещают в мерную
колбу и дистиллированной водой доводят объем до 1000 см3.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.4. Приготовление запасного окрашивающего раствора
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают
примерно 500 см3 дистиллированной воды, приливают 100 см3
фосфорной кислоты, добавляют 5 г сульфаниламида,
взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, и 1 г реактива нафтиламинной группы,
взвешенного с погрешностью не более 0,1 г. Колбу встряхивают до полного
растворения реактивов и затем доводят дистиллированной водой объем раствора до
метки.
Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой
пробкой не более 3 мес.
3.5. Приготовление рабочего окрашивающего раствора
Запасной окрашивающий раствор разбавляют дистиллированной
водой в соотношении 1:4 и растворяют в нем трилон Б из расчета 0,2 г на 1000 см3
раствора.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.6. Приготовление щелочного раствора пирофосфорнокислого
натрия
5 г пирофосфорнокислого
натрия и 8 г гидроокиси натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,1 г,
растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до 1000 см3.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.
3.7. Приготовление раствора азота нитратов
массовой концентрации 0,125 мг/см3
0,903 г азотнокислого калия, высушенного при температуре 100
- 105 °С до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г,
помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в
растворе хлористого калия концентрации 1 моль/дм3, доводя объем до
метки.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике
не более 1 мес.
3.8. Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы
вместимостью 250 см3 помещают указанные в таблице объемы раствора,
приготовленного по п. 3.7, и доводят объемы до меток раствором
хлористого калия концентрации 1 моль/дм3.
Характеристика
раствора
|
Номер
раствора сравнения
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
Объем
раствора, приготовленного по п. 3.7, см3
|
0
|
2
|
4
|
8
|
12
|
16
|
20
|
24
|
Концентрация
азота нитратов:
|
|
|
|
|
|
|
|
|
в растворе
сравнения, мг/дм3
|
0
|
1
|
2
|
4
|
6
|
8
|
10
|
12
|
в пересчете
на массовую долю в почве, млн-1
|
0
|
2,5
|
5,0
|
10
|
15
|
20
|
25
|
30
|
Растворы сравнения
используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа. Окрашивание растворов сравнения
проводят аналогично окрашиванию анализируемых вытяжек и одновременно с ними.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ
26483-85.
4.2. Определение нитратов
В технологические емкости или конические колбы отбирают по 5
см3 фильтратов и растворов сравнения. К пробам приливают по 10 см3
щелочного раствора натрия пирофосфорнокислого и по 10 см3 рабочего
восстанавливающего раствора и перемешивают. Через 10 мин приливают по 25 см3
рабочего окрашивающего раствора и перемешивают. Окрашенные растворы не ранее
чем через 15 мин и не позднее чем через 1,5 ч после прибавления рабочего
окрашивающего раствора фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1
см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 545 нм или используя
светофильтр с максимумом пропускания 510 - 560 нм.
Допускается пропорциональное изменение объемов проб
анализируемых вытяжек, растворов сравнения и растворов реагентов при
погрешности дозирования не более 1 %.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения
строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации азота
нитратов в растворах сравнения в пересчете на массовую долю в почве (млн-1),
а по оси ординат - соответствующие им показания фотоэлектроколориметра.
Массовую долю азота нитратов в анализируемой почве определяют непосредственно
по градуировочному графику и вычитают из нее результат холостого опыта. Если
результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение
повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия
концентрации 1 моль/дм3. Результат, найденный по графику,
увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.
За результат анализа принимают значение единичного
определения нитратов.
Результат анализа выражают в миллионных долях (млн-1)
с округлением до первого десятичного знака.
5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего
арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом
контроле при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют 30 % при массовой доле азота нитратов в
почве до 5 (млн-1), 10 % - св. 5 млн-1.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Метод отбора проб. 1
2. Аппаратура, материалы и реактивы.. 1
3. Подготовка к анализу. 2
4. Проведение анализа. 3
5. Обработка результатов. 3
|