МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Определение массовой концентрации масла
методом инфракрасной спектрометрии
Technical liquid ammonia.
Determination of oil mass concentration by method of infra-red
spectrometry
|
ГОСТ
28326.3-89
|
Дата введения 01.07.90
Настоящий стандарт
устанавливает спектрофотометрический метод определения массовых концентраций
масла от 1 до 10 мг/дм3.
Метод основан на измерении
массовой концентрации масла по интенсивности поглощения метиленовых групп (v =
2925 см-1) в инфракрасном спектре.
Метод применяют при
разногласиях в оценке качества технического жидкого аммиака и при поставках на
экспорт.
1.
ОТБОР ПРОБ
Отбор и подготовка проб - по
ГОСТ
6221.
Объем пробы составляет 200
см3.
2.
АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Пробоотборник - по ГОСТ
6221.
Спектрофотометр инфракрасный
типа ИКС-29 или другого типа с абсолютной погрешностью измерения коэффициента
пропускания ±1 % в интервале от 10 % до 100 %.
Кюветы стандартные к
спектрофотометру типа СФ-16 по ГОСТ
20903 с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.
Шприцы по ГОСТ
22967 вместимостью 5 и 20 см3.
Пипетки 2 (7)-2-5, 2-2-20 по
НТД.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ
1770.
Термометры с диапазоном измерения
температур от минус 30 °С до плюс 50 °С.
Стаканчик СН-45/13, СН-60/14
по ГОСТ
25336 или стаканчик высотой 30 мм, диаметром 80 мм.
Фильтр ФКП-32-ПОР 100 ХС или
воронка ВФ-32-ПОР 100 ТХС по ГОСТ
25336.
Установка перегонная на
взаимозаменяемых конусах, элементы по ГОСТ
25336.
Баня песчаная.
Шкаф электрический сушильный
типа 2В-151 или любого другого типа с диапазоном регулирования температур от 40
°С до 200 °С.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ
20288, х.ч., или другой квалификации после проверки на ИК-спектрометре и
проведения в случае необходимости соответствующей очистки по п. 3.2.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Применение резиновых трубок
и пробок не допускается.
3.
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Черт. 1
3.1. Проверка чистоты четыреххлористого углерода
Чистоту четыреххлористого
углерода проверяют перед его использованием. С этой целью снимают спектр
четыреххлористого углерода на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего
свет слоя 1 см в области 2800 - 3000 см-1 и сравнивают его со
спектром чистого четыреххлористого углерода (черт. 1).
Для образцов
четыреххлористого углерода, имеющих в аналитической области полосы с
поглощением более 50 %, необходима очистка.
Очистку четыреххлористого
углерода проводят на обычной перегонной установке на шлифах при атмосферном
давлении.
3.2. Подготовка четыреххлористого углерода, используемого в качестве
контрольного раствора
В стаканчик помещают 40 см3
четыреххлористого углерода и испаряют его в вытяжном шкафу на песчаной бане или
в сушильном шкафу при температуре 65 °С - 70 °С. Стаканчик промывают 5 см3
четыреххлористого углерода и записывают его спектр относительно исходного
растворителя. Если в спектре появляются полосы, значение поглощения которых
более 20 %, четыреххлористый углерод следует перегнать.
3.3. Подготовка пробы аммиака
После испарения аммиака
пробоотборник промывают с помощью шприца (пипетки) двумя порциями
четыреххлористого углерода объемом по 15 - 20 см3. Раствор сливают в
стаканчик через стеклянный фильтр.
Четыреххлористый углерод
испаряют в вытяжном шкафу на песчаной бане или в сушильном шкафу при
температуре 65 °С - 70 °С.
4.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Спектр поглощения пробы
Черт. 2
В
стаканчик с
пробой, обработанной, как указано в п. 3.3, помещают шприцем (пипеткой)
5 см3 четыреххлористого углерода, стаканчик закрывают крышкой и
тщательно смывают растворителем масло со стенок. Одну кювету заполняют полученным
раствором, вторую - контрольным раствором, приготовленным, как указано в п. 3.2, и
записывают спектр анализируемого раствора в области поглощения 2800 - 3000 см-1
спектральной ширине щели, не превышающей 5 см-1. Линию фона
проводят через точки спектра, соответствующие v = 2800 см-1 и v =
3000 см-1 на спектрограмме, измеряют значения пропусканий I0 и I,
как указано на черт. 2, и рассчитывают оптическую плотность (D)
в максимуме
полосы v = 2925 см-1 по формуле
5.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую концентрацию масла (X)
в
миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле
где 0,417 - величина, обратная коэффициенту
поглощения масла в точке 2925 см-1, мг/см3;
D -
оптическая плотность пробы;
V - объем растворителя, см3;
К - коэффициент испарения (ГОСТ
28326.1, приложение);
S -
толщина кюветы, см;
V1 - объем пробы жидкого аммиака, дм3.
При толщине кюветы S
= 1 см,
объеме пробы аммиака V1 = 0,2 дм3 и объеме
растворителя V = 5 см3 формула примет вид
Х = 10,42 · D
· К.
За результат анализа
принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений,
расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % от
среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускаемая относительная
суммарная погрешность результата анализа ± 25 % при доверительной вероятности Р
= 0,95 (для массовых концентраций масла 2 и 8 мг/дм3).
6.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Четыреххлористый углерод -
бесцветная, тяжелая, невоспламеняющаяся жидкость. При соприкосновении с
пламенем или накаленными предметами разлагается, образуя ядовитый газ - фосген.
Четыреххлористый углерод,
проникая через кожу, оказывает токсическое действие. Вдыхание паров
четыреххлористого углерода опасно, так как при высоких концентрациях в воздухе
они могут вызвать острое отравление.
Предельно допустимая
концентрация паров четыреххлористого углерода в воздухе рабочей зоны
производственных помещений - 20 мг/м3 по ГОСТ
12.1.005.
Все работы, связанные с
применением четыреххлористого углерода, следует проводить в вытяжном шкафу с
применением индивидуальных средств защиты: халата, хлопчатобумажных перчаток, а
в случае необходимости противогаза марки «М».
Работу с жидким аммиаком и
четыреххлористым углеродом проводят внутри хорошо вентилируемого вытяжного
шкафа.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством
по производству минеральных удобрений СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от
09.11.89 № 3316
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в
части п. 4.6
4. Соответствует СТ СЭВ
6382-88 и МС ИСО 7106-88 в части определения масла инфраспектрометрическим
методом
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия
снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Отбор проб. 1
2. Аппаратура и реактивы.. 1
3. Подготовка к анализу. 2
4. Проведение анализа. 2
5. Обработка результатов. 3
6. Требования безопасности. 3
|