ГОСТ 29086-91
(ИСО 602-83)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УГОЛЬ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МИНЕРАЛЬНОГО ВЕЩЕСТВА
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
УГОЛЬ
Метод определения минерального вещества
Coal.
Determination of mineral matter
|
ГОСТ
29086-91
(ИСО 602-83)
|
Дата введения 01.01.93 1.
1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт
устанавливает метод определения минерального вещества в углях всех типов, включая
бурые угли и лигниты.
Примечание. Дополнения и изменения, допускаемые к применению в
народном хозяйстве в комплексе с требованиями настоящего стандарта, приведены в
приложении 2.
2. ССЫЛКИ
ГОСТ
8606-93 (ИСО 334-92) Топливо твердое минеральное. Определение общей серы.
Метод Эшка
ГОСТ
9326-2002 (ИСО 587-97) Топливо твердое минеральное. Методы определения
хлора
ГОСТ
9516-92 (ИСО 331-83) Уголь. Метод прямого весового определения влаги в
аналитической пробе
ГОСТ
10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты.
Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ
11022-95 (ИСО 1171-97) Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности
ГОСТ 27313-95 (ИСО 1170-77)
Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы
пересчета результатов анализа для различных состояний топлива
ГОСТ
27314-91 (ИСО 589-81) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Частичная
деминерализация пробы угля обработкой соляной и фтористоводородной кислотами в
условиях, при которых угольное вещество остается неизменным. Регистрация потери
массы угля, обусловленной кислотной обработкой, и определение нерастворимой
части минерального вещества озолением частично деминерализованного угля. Определение
содержания железа в золе с целью расчета содержания пирита в экстрагированном
угле. Определение количества соляной кислоты, поглощенной угольным веществом.
4. РЕАКТИВЫ
Для анализа
используют только реактивы квалификации ч. д. а., дистиллированную воду или
воду эквивалентной чистоты.
4.1. Соляная
кислота, ρ 1,18 г/см3.
4.2. Соляная
кислота, раствор с (НСl) 5
моль/дм3.
4.3. Фтористоводородная
кислота, ρ 1,13 г/дм3.
Предостережение. Очень токсична при вдыхании, при попадании
на кожу и внутрь. Вызывает сильные ожоги. Следует держать контейнер плотно
закрытым в хорошо проветриваемом месте. При попадании в глаза немедленно
промывают большим количеством воды и обращаются за медицинской помощью. При
работе надевают соответствующую защитную одежду и перчатки. При несчастном
случае или недомогании немедленно следует обратиться за медицинской помощью
(если возможно, следует предъявить этикетку реактива).
5. АППАРАТУРА
Вся перечисленная
ниже аппаратура должна быть устойчивой к воздействию кислот, особенно
фтористоводородной кислоты. Подходящим материалом является поливинилхлорид
(ПВХ).
5.1. Химический
стакан с крышкой вместимостью 200 см3.
5.2. Чехол для
термометра - трубка, запаянная с одного конца, в которую вставляется термометр.
5.3. Мешалка.
5.4. Промывалка.
5.5. Бумажный
фильтр, соединенный с фильтровальной пластиной из спекшегося оксида алюминия
(см. чертеж).
5.6. Склянка для
фильтрования под вакуумом.
5.7. Весы с
погрешностью взвешивания не более 0,1 мг.
Фильтровальное устройство
1 - цилиндр из
кислотоустойчивого материала (например, ПВХ); 2 - резиновое кольцо;
3 - пластина из спекшегося оксида алюминия; 4 - фильтр
6. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ
Для определения
минерального вещества используют аналитическую пробу, измельченную до
прохождения через сито с отверстиями размером 200 мкм (приложение 2). При необходимости перед определением
пробу распределяют тонким слоем и выдерживают в течение минимального времени,
которое необходимо для установления приблизительного равновесия между
влажностью пробы и влажностью атмосферы в лаборатории.
Перед началом определения
воздушно-сухую аналитическую пробу угля (см. примечание)
тщательно перемешивают в течение 1 мин предпочтительно механическим способом.
Примечание. Перед проведением анализа проба угля может быть
высушена при 105 - 110 °С.
7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Взвешивают около 6 г
пробы с точностью 0,1 мг в химический стакан и добавляют 40 см3 раствора
соляной кислоты (см. примечание 1).
Вставляют мешалку и трубку с термометром и закрывают крышкой. Химический стакан
помещают в водяную баню, нагретую до температуры 55 - 60 °С. Содержимое
перемешивают с интервалом в 5 мин. Через 45 мин стакан вынимают и дают осесть
угольной суспензии в течение 10 мин. Раствор фильтруют через фильтр под
вакуумом. Уголь на фильтре промывают водой, дают стечь воде и переносят в
химический стакан, смывая его водой в количестве не более 5 см3.
Необходимо избегать потерь угля при разбрызгивании (см. примечание 2).
В химический стакан
добавляют 40 см3 фтористоводородной кислоты и повторяют тепловую
обработку и фильтрование, как описано выше. Уголь с фильтра переносят в
химический стакан, смывая его водой в количестве не более 5 см3. В
химический стакан добавляют 50 см3 соляной кислоты, помещают его на
водяную баню и повторяют ранее описанную тепловую обработку. Раствор фильтруют
и трижды промывают уголь водой, каждый раз декантируя раствор. Весь уголь
переносят на фильтр и промывают горячей водой 20 раз по 25 см3.
Остатки угля удаляют из стакана при помощи палочки с резиновым наконечником и
холодной воды.
Уголь просушивают
под вакуумом в течение 5 - 10 мин.
Фильтр разбирают,
влажный уголь разрыхляют и сушат вместе с фильтром в вакуумном шкафу при
температуре 50 °С и давлении 3,5 кПа* в течение 1,5 ч, затем извлекают и
охлаждают на воздухе в течение 1 ч для доведения до воздушно-сухого состояния,
после чего взвешивают. Уголь по возможности максимально переносят в стеклянную
емкость, закрывающуюся стеклянной пробкой. Верхнюю часть фильтра и
фильтровальную бумагу очищают от угля и взвешивают. Массу экстрагированного угля
находят по разности.
______
*1 кПа = 10 мбар.
Экстрагированный
уголь тщательно перемешивают и определяют в нем влагу, хлор и зольность, а
также общее железо в золе. Определяют также влагу и зольность исходной пробы,
причем каждое определение следует проводить в соответствии с требованиями
соответствующего стандарта (см. разд. 2).
Вычисляют количество соляной кислоты, эквивалентное содержанию хлора, и
количество пирита, эквивалентное общему содержанию железа.
Примечания:
1. При работе с химически активными углями, включая бурые угли и
лигниты, кислоту наливают в стакан до помещения туда пробы угля, чтобы избежать
местного перегрева.
2. Первое экстрагирование соляной кислотой не является обязательным для
углей с массовой долей диоксида углерода менее 0,5 %.
8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Результаты,
используемые при расчетах, должны быть выражены на сухое состояние топлива.
Массовую долю минерального вещества (ММd) в процентах, вычисляют по формуле (приложение 2)
где m1 - масса взятой для испытания навески, г;
т2 - масса испытуемого угля после экстрагирования, г;
т3 - масса пирита в экстрагированном угле, г;
т4 - масса соляной кислоты в экстрагированном угле, г;
т5 - масса золы экстрагированного угля за вычетом массы оксида железа из
пирита, г.
Коэффициент
содержания минерального вещества (KММ) вычисляют
по формуле
где Аd - зольность исходной пробы угля, %.
Пример расчета
приведен в приложении 1.
Результат (предпочтительно среднеарифметическое двух определений, см. разд. 9) записывают с
точностью до 0,1 %.
Примечания:
1. Расчет
содержания минерального вещества, исходя из зольности (%) - по ГОСТ
27313.
2. Коэффициент
1,1 позволяет приблизительно учесть гидратную воду соединений алюминия и
кремния, входящих в состав деминерализованного угля. В большинстве случаев
поправка является незначительной и может не учитываться.
9. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
9.1 Сходимость
Расхождение результатов двух определений, выполненных в разное время в
одной лаборатории одним лаборантом с применением одной аппаратуры из одной и
той же аналитической пробы, не должно превышать значения, указанного в таблице.
Минеральное вещество
|
Максимально допустимое
расхождение результатов
|
в одной лаборатории
(сходимость)
|
в разных лабораториях
(воспроизводимость)
|
0,4 % абс.
|
(см. п. 9.2)
|
9.2. Воспроизводимость
Из-за отсутствия
достаточных данных установить воспроизводимость для определений, проводимых в
различных лабораториях, не представляется возможным.
10. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
Протокол должен содержать
следующие данные:
а) идентификацию
испытуемого продукта;
б) ссылку на
применяемый метод;
в) результаты и
метод их выражения;
г) отклонения,
замеченные в ходе определения;
д) операции, не
включенные в настоящий стандарт или необязательные.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
ПРИМЕР РАСЧЕТА НА
СУХОЕ СОСТОЯНИЕ
|
мас. %
|
г
|
|
1. Масса исходного
угля
|
-
|
-
|
6,836
|
(m1)
|
2. Зольность
исходного угля
|
-
|
52,8
|
|
(Аd)
|
3. Масса
экстрагированного угля
|
-
|
-
|
3,205
|
(m2)
|
4. Зольность
экстрагированного угля
|
-
|
6,03
|
|
|
5. Количество
соляной кислоты, адсорбированное экстрагированным углем
|
-
|
1,05
|
|
(P1)
|
6. Количество
оксида железа в золе экстрагированного угля
|
-
|
4,2
|
|
(Р2)
|
7. Потеря массы
пробы (т1 - т2)
|
-
|
-
|
3,631
|
-
|
8. Масса
адсорбированной соляной кислоты (Р1·т2/100)
|
-
|
-
|
0,034
|
(тA)
|
9. Масса пирита в
экстрагированном угле (1,5·Р2т2/100)
|
-
|
-
|
0,202
|
(m3)
|
10. Масса
остаточной золы [1,1 т2(А1 - Р2)/100]
|
-
|
-
|
0,065
|
(1,1m)
|
11. Общая масса
минерального вещества (m1 - т2
+ т3 + т4 + 1,1 т5)
|
-
|
-
|
3,932
|
(m6)
|
12. Процентное содержание
минерального вещества (100 m6/m1)
|
-
|
67,5
|
|
(ММ)
|
13. Коэффициент (фактор)
минерального вещества (ММ/А)
|
-
|
1,09
|
|
(КММ)
|
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
ДОПОЛНЕНИЯ, ДОПУСКАЕМЫЕ В НАРОДНОМ ХОЗЯЙСТВЕ
Разд. 6. Отбор и
подготовка проб для испытаний - по ГОСТ
10742.
Разд. 8. Массовую
долю минерального вещества обозначают символом «М» - по ГОСТ
27313.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН
И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 179 «Уголь и продукты его переработки»
2. УТВЕРЖДЕН
И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета по стандартизации и метрологии СССР
от 09.08.91 № 1343
Настоящий
стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО
602-1983 «Уголь. Определение содержания минерального вещества» с
дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства
3. ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5.
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2004 г.
СОДЕРЖАНИЕ
1 Назначение
и область применения
2. Ссылки
3. Сущность
метода
4. Реактивы
5. Аппаратура
6.
Подготовка пробы
7.
Проведение анализа
8. Обработка результатов
9.
Точность метода
Приложение
1 Пример расчета на сухое состояние
Приложение
2 (обязательное) Дополнения, допускаемые в народном хозяйстве
|