ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА
ГОСТ 6689.21-92
ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения титана
Nickel, nickel and
copper-nickel alloys.
Methods for the determination of titanium
|
ГОСТ
6689.21-92
|
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт
устанавливает фотометрические и атомно-абсорбционный методы определения титана
(при массовой доле титана от 0,05 до 0,4 %) в медно-никелевых сплавах по ГОСТ
492.
1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие
требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.
2.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА
2.1. Сущность
метода
Метод основан на образовании
титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и
измерения оптической плотности полученного раствора.
2.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или
спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204,
разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ
6552.
Водорода перекись по ГОСТ
10929.
Титан металлический с
содержанием титана не менее 99,5 %.
Калий-титан фтористый.
Стандартный раствор титана А
Из металлического титана раствор
готовят: 0,2 г титана растворяют при нагревании в 100 см3 серной
кислоты (1:4). Затем при кипячении окисляют титан, прибавляя по каплям азотную
кислоту до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2 - 3 мин, охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки
водой.
1 см3 раствора содержит 0,0004 г титана.
Из фтористого калия-титана
раствор готовят: 1,002 г препарата помещают в платиновую чашку, растворяют в 10
см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до получения влажного остатка,
который растворяют в 50 см3 серной кислоты (1:4). Раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3
серной кислоты (1:4) и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,0004 г титана.
2.3. Проведение
анализа
2.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10
см3 азотной и 1 см3 фтористоводородной кислоты и
растворяют при нагревании. К раствору добавляют 20 см3 серной
кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После
охлаждении остаток растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100
см3, прибавляют 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3
перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую
плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на
спектрофотометре при 410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.
Раствором сравнения служит тот же раствор, но без добавления перекиси водорода.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью
по 100 см3 добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3
стандартного раствора титана, 25 см3 серной кислоты (1:4), 5 см3
ортофосфорной кислоты, 1 см3 перекиси водорода и доливают до метки
водой. Далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
2.4. Обработка
результатов
2.4.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле
Х = ,
где m1 - масса титана, найденная по
градуировочному графику, г;
m -
масса навески, г.
2.4.2. Расхождения результатов
трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель
воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений,
приведенных в таблице.
Массовая
доля титана, %
|
Допускаемые расхождения, %
|
d
|
D
|
От 0,05 до 0,2, включ.
|
0,01
|
0,01
|
Св. 0,2 » 0,4 »
|
0,02
|
0,03
|
2.4.3. Контроль точности
результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по
отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия
(СОП) медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или методом добавки, или сопоставлением результатов, полученных
атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ
3.1. Сущность
метода
Метод основан на образовании
титаном комплекса с диантипирилметаном, окрашенного в золотисто-желтый цвет, и
измерении оптической плотности полученного раствора.
3.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или
спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204,
разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ
3118 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484.
Кислота аскорбиновая,
раствор 100 г/дм3.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ
199, раствор 500 г/дм3.
Диантипирилметан, раствор 10
г/дм3: 10 г реактива растворяют в 200 см3 воды, добавляют
80 см3 соляной кислоты (концентрированной), раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой
и перемешивают.
Титан металлический с
содержанием не менее 99,5 % титана.
Калий-титан фтористый.
Стандартный раствор титана А
готовят, как указано в п. 2.2.
Стандартный раствор титана
Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки водой и перемешивают, готовят в день применения.
1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г титана.
3.3. Проведение
анализа
3.3.1. Навеску массой 5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 15 см3
азотной кислоты (1:1), 2 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют
при нагревании. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и
раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. По
охлаждении ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до начала
выделения белого дыма серной кислоты. По охлаждении остаток растворяют в воде,
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
В зависимости от массовой
доли титана отбирают аликвотную часть раствора - 10 см3 (от 0,05 до
0,1 %) и 5 см3 (от 0,1 до 0,4 %) в мерную колбу вместимостью 100 см3,
добавляют 10 см3 воды и устанавливают рН = 7 - 8 раствором
уксуснокислого натрия по универсальной индикаторной бумажке. Затем добавляют 10
см3 соляной кислоты (1:1), 2,5 см3 аскорбиновой кислоты,
25 см3 диантипирилметана, доливают водой до метки и перемешивают.
Через 40 - 50 мин измеряют оптическую плотность раствора на
фотоэлектроколориметре, с синим светофильтром (lэф = 400 нм) или на
спектрофотометре при 365 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см. В
качестве раствора сравнения применяют такой же раствор, но без добавления
диантипирилметана.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью
по 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3
стандартного раствора Б титана, добавляют по 10 см3 воды и
устанавливают рН = 7 - 8 раствором уксуснокислого натрия и далее поступают, как
указано в п. 3.3.1.
Раствором сравнения служит
раствор, не содержащий титана.
3.4. Обработка
результатов
3.4.1 Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле
Х = ,
где m1 - масса титана, найденная по
градуировочному графику, г;
m -
масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и
результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых
расхождений, приведенных в таблице.
3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят, как указано в п. 2.4.3.
4.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА
4.1. Сущность
метода
Метод основан на измерении
абсорбции света атомами титана, образующимися при введении анализируемого
раствора в пламя ацетилен - закись азота.
4.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный
спектрометр с источником излучения для титана.
Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204,
разбавленная 1:1 и 1:4.
Медь по ГОСТ 859.
Раствор меди: 10 г меди растворяют
при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,1 г меди.
Титан металлический.
Стандартный раствор титана:
0,1 г титана помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см3
серной кислоты (1:4) и 2 см3 фтористоводородной кислоты. Затем
добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления
белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3
воды при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3
и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,001 г титана.
4.3. Проведение
анализа
4.3.1. Навеску сплава массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют
при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1) и 2 см3
фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты
(1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и
остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию
титана в пламени ацетилен - закись азота при длине волны 364,3 нм параллельно с
градуировочными растворами.
4.3.2. Построение градуировочного графика
В четыре мерные колбы
вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 3,0; 5,0 и 6,0 см3
стандартного раствора титана, что соответствует 1,0; 3,0; 5,0 и 6,0 мг титана,
приливают по 20 см3 стандартного раствора меди и доливают водой до
метки. Измеряют атомную абсорбцию титана, как указано в п. 4.3.1.
По полученным данным строят градуировочный график.
4.4. Обработка
результатов
4.4.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле
Х = ×100,
где С - концентрация титана, найденная по
градуировочному графику г/см3;
V - объем раствора пробы, см3;
m -
масса навески пробы, г.
4.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и
результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых
расхождений, приведенных в таблице.
4.4.3 Контроль точности
результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или
по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам
предприятия (СОП) медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных
фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов,
Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, И. А. Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации
и метрологии СССР от 18.02.92 № 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.21-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Фотометрический метод определения титана с перекисью
водорода. 1
3. Фотометрический метод определения титана с
диантипирилметаном.. 2
4. Атомно-абсорбционный метод
определения титана. 4
|