ГОСТ 8465-79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
КАЛИЙ ЦИАНИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО
СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАЛИЙ
ЦИАНИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия
Potassium cyanide technical.
Specification
|
ГОСТ
8465-79
|
Дата введения 01.01.82
Настоящий стандарт распространяется на технический
цианистый калий, предназначенный для цианирования стали, в гальванотехнике,
гидрометаллургии благородных металлов (золота, серебра).
Формула KCN.
Молекулярная масса (по международным атомным массам
1971 г.) - 65,119.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Цианистый калий должен быть изготовлен в
соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому
регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям цианистый калий
должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование
показателя
|
Значение
|
1. Внешний
вид
|
Белые или слабоокрашенные
кристаллы с наличием комков
|
2. Массовая
доля цианистого калия, %, не менее
|
94
|
3. Массовая
доля едких щелочей в пересчете на КОН, %, не более
|
0,7
|
4. Массовая
доля углекислого калия, %, не более
|
0,8
|
5. Массовая
доля сульфидов в пересчете на серу, %, не более
|
0,003
|
6. Массовая
доля воды, %, не более
|
1,5
|
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Цианистый калий по степени воздействия на организм
человека относится к высокоопасным веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007.
2.2. Предельно допустимая массовая концентрация
цианистого калия в воздухе рабочей зоны в пересчете на цианистый водород
составляет 0,3 мг/м3.
Смертельная доза цианистого калия для человека - 0,12
г.
Массовую концентрацию цианистого калия в пересчете на
цианистый водород в воздухе рабочей зоны определяют фотоколориметрированием
полиметиновых красителей.
Для контроля массовой концентрации цианистого водорода
используют газоанализатор типа ФЛС1-106.
2.3. В организм человека цианистый калий может проникать
через органы дыхания, желудочно-кишечный тракт, через неповрежденную кожу.
2.4. При первых признаках отравления необходимо вынести
пострадавшего на свежий воздух и дать кислород. При остановке дыхания
необходимо сделать искусственное дыхание, дать вдохнуть амилнитрит (несколько
капель на вате). При попадании цианистого калия на кожу необходимо промыть
пораженное место 2 %-ным водным раствором соды или водой с мылом, а затем
большим количеством воды.
2.5. Цианистый калий негорюч, пожаро- и взрывобезопасен.
В присутствии воды, кислот, углекислого газа он может выделять цианистый
водород, являющийся горючим и взрывоопасным веществом.
Область воспламенения цианистого водорода - 5,6 - 40 %
(в объемных долях).
Нижний температурный предел воспламенения - минус 31 °С, верхний - 3 °С.
Температура воспламенения - 538 °С.
Температура вспышки - минус 18 °С.
При возникновении пожара его следует тушить песком,
кошмой, асбестовым полотном.
Водой тушить запрещается.
Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Цианистый калий принимают партиями. За партию
принимают количество однородного по своим показателям качества продукта,
направляемого в один адрес и сопровождаемого одним документом о качестве. Масса
партии - не более 20 т.
Документ должен содержать:
а) наименование предприятия-изготовителя или его
товарный знак;
б) наименование продукта и классификационный шифр
группы по ГОСТ 19433;
в) количество мест в партии;
г) номер партии;
д) массу нетто;
е) дату изготовления;
ж) обозначение настоящего стандарта;
з) результаты проведенных анализов или подтверждение о
соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;
и) (Исключен, Изм. № 2).
Каждая партия технического цианистого калия,
поставляемого на экспорт, должна сопровождаться документом.
3.2. Для контроля качества отбирают 10 % единиц
продукции, но не менее трех единиц. Если число мест в партии менее трех, то
контролю подвергается каждая упаковочная единица.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. При получении неудовлетворительных результатов
анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной
выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
3.4. Массовые доли едких щелочей в пересчете на КОН и
углекислого калия определяются по требованию потребителя.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Отбор проб
4.1.1. Точечные пробы цианистого калия отбирают при помощи
щупа, изготовленного из нержавеющей стали, погружая его на ~ 3/4 глубины барабана по вертикальной оси. Масса точечной пробы должна
быть не менее 100 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.1.2. Отобранные пробы тщательно измельчают, перемешивают,
сокращают квартованием до получения средней пробы массой не менее 500 г,
которую помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой. Банку
опечатывают и наклеивают этикетку с указанием наименования продукта,
предприятия-изготовителя, номера партии, даты отбора пробы, фамилии
пробоотборщика и надписи «Осторожно - Яд».
4.2. Внешний вид продукта определяют визуально.
4.3. Определение
массовой доли цианистого калия
4.3.1. Реактивы и растворы
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор с массовой
долей 0,5 % в растворе аммиака с массовой долей 25 %.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой
долей 5 %.
Никель азотнокислый по ГОСТ 4055,
титрованный раствор концентрации с (1/2 Ni(NO3)2×6H2O) =
0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят следующим образом: 14,54 г
азотнокислого никеля [Ni(NO3)2×6H2O] взвешивают (результат в граммах записывают с
точностью до второго десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью
1 дм3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277,
титрованный раствор концентрации с (AgNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
4.3.2. Определение поправочного коэффициента (К) к
раствору азотнокислого никеля.
25 см3 раствора пробы, приготовленного по п. 4.3.3, пипеткой с помощью груши переносят в коническую
колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 100 см3,
прибавляют 1,5 см3 раствора диметилглиоксима и титруют
приготовленным раствором азотнокислого никеля до появления незначительного
хлопьевидного красного осадка.
Вторую порцию (25 см3) того же раствора
пробы переносят в другую такую же колбу для титрования, разбавляют водой до 100
см3, прибавляют 1 см3 раствора аммиака, 1 см3
раствора йодистого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления
неисчезающей мути.
Поправочный коэффициент (К) к раствору
азотнокислого никеля вычисляют по формуле
где V - объем
раствора концентрации точно с (AgNO3) = 0,1 моль/дм3 азотнокислого серебра,
израсходованный на титрование, см3;
V1 - объем
раствора азотнокислого никеля, израсходованный на титрование, см3.
4.3.3. Проведение анализа
Около 5 г цианистого калия, взвешенного (результат
взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в
закрытой бюксе, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
25 см3 приготовленного раствора пипеткой с
помощью груши переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3,
разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 1,5 см3 раствора
диметилглиоксима и титруют раствором азотнокислого никеля до появления
незначительного хлопьевидного красного осадка.
4.3.4. Обработка результатов
Массовую долю цианистого калия (X)
в процентах вычисляют по формуле
где V - объем
раствора концентрации точно с (1/2 Ni(NO3)2×6H2O) =
0,1 моль/дм3 (0,1 н.) азотнокислого никеля, израсходованный на
титрование, см3;
0,01302 - масса цианистого калия, соответствующая 1 см3
раствора концентрации точно с (1/2 Ni(NO3)2×6H2O) =
0,1 моль/дм3 (0,1 н.) азотнокислого никеля, г;
m
- масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое
двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны
превышать 1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.3.1 - 4.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4. Определение
массовой доли едких щелочей в пересчете на КОН
4.4.1. Реактивы и растворы
Барий хлористый по ГОСТ 4108,
раствор с массовой долей 10 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор
концентрации с (НСl) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
Никель азотнокислый по ГОСТ 4055,
титрованный раствор концентрации с (1/2 Ni(NO3)2×6H2O) =
0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, спиртовой
раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ
4919.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4.2. Проведение анализа
25 см3 раствора продукта, приготовленного по
п. 4.3.3, пипеткой с помощью груши переносят в коническую
колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 воды, такое
же количество раствора азотнокислого никеля, какое израсходовано на титрование
по п. 4.3.3 с избытком 0,1 - 0,2 см3,
и перемешивают. Затем приливают 10 см3 раствора хлористого бария,
энергично взбалтывают в течение 1 - 2 мин, прибавляют две капли раствора фенолфталеина
и медленно, при перемешивании, титруют до обесцвечивания раствора соляной
кислотой из бюретки вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 - 0,05
см3.
4.4.3. Обработка результатов
Массовую долю едких щелочей в пересчете на КОН (Х1)
в процентах вычисляют по формуле
где V - объем
раствора концентрации точно с (НСl) = 0,01
моль/дм3 соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3;
0,00056 - масса едкого кали, соответствующая 1 см3
раствора концентрации точно с (НСl) =0,01 моль/дм3
соляной кислоты, г;
m
- масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое
двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны
превышать 0,1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.5. Определение
массовой доли углекислого калия
4.5.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор
концентрации с (НСl) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
Никель азотнокислый по ГОСТ 4055,
титрованный раствор концентрации с (1/2 Ni(NO3)2×6H2O) =
0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, спиртовой
раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ
4919.1.
4.5.2. Проведение анализа
25 см3 раствора цианистого калия,
приготовленного по п. 4.3.3,
пипеткой с помощью груши переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3,
приливают 50 см3 воды и такое же количество азотнокислого никеля,
какое пошло на титрование по п. 4.3.3 с
избытком 0,1 - 0,2 см3, энергично взбалтывают и медленно титруют до
обесцвечивания раствора раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина
из бюретки вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 - 0,05 см3.
4.5.3. Обработка результатов
Массовую долю углекислого калия (Х2)
в процентах вычисляют по формуле
где V1 - объем раствора концентрации точно с (НСl) =
0,01 моль/дм3 соляной кислоты, израсходованный на титрование по п. 4.4.2,
см3;
V2 - объем раствора концентрации точно с (НСl) =
0,01 моль/дм3 соляной кислоты, израсходованный на титрование по п. 4.5.2, см3;
0,00069 - масса углекислого калия, соответствующая 1 см3
раствора концентрации точно с (НСl) = 0,01
моль/дм3 соляной кислоты, г;
m
- масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое
двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны
превышать 0,1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.6. Определение
массовой доли сульфидов в пересчете на серу
4.6.1. Реактивы и растворы
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с
массовой долей 10 %.
Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053, раствор,
с массовой концентрацией серы 1 мг/см3 готовят по ГОСТ
4212.
Непосредственно перед применением готовят раствор,
массовой концентрации серы 0,1 мг/см3.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ
1027 (СТ СЭВ 263-76), раствор с массовой долей 10 %.
Свинец гидрат окиси, щелочный раствор (плюмбит),
готовят следующим образом: к раствору уксуснокислого свинца прибавляют раствор
гидроокиси натрия до полного растворения образующегося в начале осадка.
4.6.2. Проведение анализа
Около 10 г цианистого калия (результат взвешивания в
граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) растворяют в
воде в мерной колбе вместимостью 200 см3, доводят объем до метки
водой, перемешивают и фильтруют.
Отбирают 20 см3 раствора в
колориметрическую пробирку, добавляют три капли раствора плюмбита и
перемешивают.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего
стандарта, если появившаяся темная окраска будет не интенсивнее окраски
эталонного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего
в том же объеме те же количества реактивов, и 0,03 мг серы.
4.7. Определение
массовой доли воды
4.7.1. Аппаратура
Шкаф сушильный с погрешностью регулирования
температуры до +2,5 °С.
Эксикатор 2-190 или 2-250 по ГОСТ
25336.
Стаканчик для взвешивания (бюкса) СН-34/12 или
СН-45/13, или СН-60/14 по ГОСТ
25336.
4.7.2. Проведение анализа
3 - 5 г продукта помещают в бюксу, предварительно
высушенную до постоянной массы, и взвешивают (результат в граммах записывают с
точностью до четвертого десятичного знака). Бюксу с продуктом помещают в
сушильный шкаф и сушат с открытой крышкой в течение 2,5 ч при 100 - 105 °С. Затем бюксу закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе, выдерживая
перед взвешиванием не менее 30 мин.
4.7.3. Обработка результатов
Массовую долю воды (Х3) в процентах
вычисляют по формуле
где
m1 - масса
бюксы с пробой до высушивания, г;
m2 - масса бюксы с пробой
после высушивания, г;
m
- масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое
двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны
превышать 0,1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.6.1 - 4.7.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.8. Результаты анализов округляют до того количества
значащих цифр, которому соответствует норма на данный показатель.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Технический цианистый калий упаковывают в стальные
барабаны типов БТIБ, БТIIБ, БТIIIБ, БТIВ1, БТIВ2,
БТIIIВ1, БТIIIВ2
по ГОСТ 5044,
вместимостью 100 дм3. Масса нетто - (100 ± 0,5) кг.
Насыпные отверстия стальных барабанов должны быть
закатаны, завальцованы, заварены или закрыты специальными замками и
опломбированы.
Наружную поверхность стальных барабанов покрывают
битумным лаком БТ-577 по ГОСТ 5631.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.2. Стальные барабаны с цианистым калием упаковывают в
фанерные барабаны ФБ 7 1Б (А, В, Г) по ГОСТ
9338. Верхние днища барабанов крепят
к остову барабана по ГОСТ
9338.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.3. При транспортировании продукта автомобильным
транспортом допускается по согласованию с потребителем упаковывать цианистый
калий в стальные барабаны типов БТIIIВ1 и БТIIIВ2,
а также в барабаны типов БТIБ, БТIIБ, БТIIIБ по ГОСТ 5044 с
полиэтиленовыми мешками-вкладышами. Горловину вкладыша заваривают или
подворачивают и прошивают с опломбировкой концов прошивки.
Верхние днища стальных барабанов пломбируют.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.4. На каждом стальном барабане несмываемой белой
краской при помощи трафарета наносят следующие обозначения:
а) наименование предприятия-изготовителя или его
товарный знак;
б) наименование продукта;
в) (Исключен, Изм. № 2);
г) номер партии;
д) дату изготовления;
е) массу брутто и нетто;
ж) обозначение настоящего стандарта;
з) манипуляционные знаки: «Верх», «Беречь от влаги» по
ГОСТ
14192, знак опасности по ГОСТ 19433, черт. 6а,
классификационный шифр 6161.
На каждый барабан с цианистым калием, предназначенный
для экспорта, маркировку наносят в соответствии с заказом-нарядом
внешнеторговой организации.
5.5. Транспортная маркировка по ГОСТ 14192 с
нанесением манипуляционных знаков: «Верх», «Беречь от влаги», знака опасности
по ГОСТ
19433, черт. 6а, классификационного
шифра 6161, серийного номера ООН 1680.
Маркировка, характеризующая продукцию, состоит из
следующих надписей:
а) наименования продукта;
б) (Исключен, Изм. № 2);
в) номера партии;
г) даты изготовления;
д) массы брутто, нетто и номера места;
е) обозначения настоящего стандарта;
ж) наименования предприятия-изготовителя или его товарного
знака.
Маркировочные данные наносят на поверхность
транспортной упаковки при помощи трафарета или на ярлык по ГОСТ
14192, прикрепляемый к упаковке.
На каждый барабан с цианистым калием, предназначенный
для экспорта, маркировку наносят в соответствии с заказом-нарядом
внешнеторговой организации.
5.4 - 5.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
(Поправка.
ИУС № 12 2004 г.)
5.6. Под крышку фанерного или стального барабана (при
упаковке с мешком-вкладышем) должна быть вложена инструкция по обращению с
цианистым калием.
5.7. Цианистый калий транспортируют железнодорожным и
автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с
правилами перевозки опасных грузов, установленными на данном виде транспорта.
5.8. Железнодорожным транспортом цианистый калий
транспортируют повагонными отправками. Допускается транспортировать цианистый
калий с другими цианистыми солями.
Размещение и крепление барабанов с продуктом в
железнодорожных вагонах осуществляется в соответствии с Техническими условиями
погрузки и крепления грузов МПС.
5.7, 5.8. (Измененная редакция, Изм. № 2).
5.9. Барабаны с цианистым калием хранят в закрытых
складских помещениях в вертикальном положении горловиной вверх, размещая их в
один, два или три яруса с прокладками из досок между ярусами.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие цианистого
калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования
и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения - один год со дня
изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН
И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.К.
Артюшенко, канд. техн. наук; И.И.
Константинов; М.В. Лебедева; В.А. Проворова; Ф.И. Шилова
2. УТВЕРЖДЕН
И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам
от 24 сентября 1979 г. № 3664
3. ВЗАМЕН
ГОСТ 8465-69
4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение
НТД, на который дана ссылка
|
Номер пункта,
подпункта, перечисления, приложения
|
ГОСТ
12.1.007-76
|
2.1
|
ГОСТ
1027-67
|
4.6.1
|
ГОСТ 1277-75
|
4.3.1
|
ГОСТ 2053-77
|
4.6.1
|
ГОСТ 3118-77
|
4.4.1, 4.5.1
|
ГОСТ 3760-79
|
4.3.1
|
ГОСТ 4055-78
|
4.3.1, 4.4.1,
4.5.1
|
ГОСТ 4108-72
|
4.4.1
|
ГОСТ
4212-76
|
4.6.1
|
ГОСТ 4232-74
|
4.3.1
|
ГОСТ 4328-77
|
4.6.1
|
ГОСТ
4919.1-77
|
4.4.1, 4.5.1
|
ГОСТ
5044-79
|
5.1, 5.3
|
ГОСТ
5631-79
|
5.1, 5.3
|
ГОСТ 5828-77
|
4.3.1
|
ГОСТ 6709-72
|
4.3.1, 4.4.1,
4.5.1
|
ГОСТ 9338-80
|
5.2
|
ГОСТ
14192-96
|
5.4, 5.5
|
ГОСТ 17299-78
|
4.4.1, 4.5.1
|
ГОСТ
18300-87
|
4.4.1, 4.5.1
|
ГОСТ 19433-88
|
3.1, 5.4, 5.5
|
ГОСТ
25336-82
|
4.7.1
|
ТУ
6-09-5360-87
|
4.4.1
|
5. Ограничение
срока действия снято по протоколу № 2-93 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
(сентябрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1981 г.,
ноябре 1987 г. (ИУС 6-81, 2-88)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Технические требования. 1
2. Требования безопасности. 1
3. Правила приемки. 2
4. Методы анализа. 2
5. Упаковка, маркировка,
транспортирование и хранение. 6
6.
Гарантии изготовителя. 7
|