Министерство
энергетики и электрификации СССР
ГЛАВТЕХУПРАВЛЕНИЕ
НОРМЫ
РАСХОДА
ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ
ДЛЯ КОНТРОЛЯ СТОЧНЫХ ВОД
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ
РД 34.10.409-87
РАЗРАБОТАНЫ
Уральским филиалом Всесоюзного дважды ордена Трудового Красного Знамени теплотехнического
научно-исследовательского института им. Ф.Э. Дзержинского (УралВТИ)
ИСПОЛНИТЕЛИ
Я.И. Бельская, Г.И. Митрюкова, В.И. Рычкова, Т.В. Шипицына
УТВЕРЖДЕНЫ
Главным научно-техническим управлением энергетики и электрификации 9 декабря
1987 г.
Заместитель
начальника
А.П. Берсенев
НОРМЫ РАСХОДА
ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ
ДЛЯ КОНТРОЛЯ СТОЧНЫХ ВОД
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ
|
РД
34.10.409-87
Введены
впервые
|
Срок
действия установлен
с 01.06.88
до 01.06.2003
Измененная
редакция. Изм № 1.
1. Настоящие нормы
распространяются на сточные воды тепловых электростанций и устанавливают
ежегодный расход химических реактивов для контроля сточных вод тепловых
электростанций.
2. Полная годовая
потребность (Р) в килограммах каждого реактива определяется по формуле
где
А - расход реактивов на одно определение показателя, г;
3 - число параллельных
определений;
Н - количество
определений показателя в год, обусловленное объемом химконтроля;
- пересчет г в
кг.
1.
НОРМЫ
РАСХОДА РЕАКТИВОВ НА ОДНО ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ОСНОВНЫХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА СТОЧНЫХ
ВОД ТЭС
1.1.
Расход реактивов на консервирование проб
Таблица 1
Наименование
реактива
|
Массовая
доля г/дм3
|
Расход
реактива на 1 дм3 пробы
|
см3
|
г
|
1.
|
Серная кислота
|
ч.д.а.
|
1800
|
1
|
1,8
|
2.
|
Соляная кислота
|
х.ч.
|
400
|
5
|
2
|
3.
|
Азотная кислота
|
х.ч.
|
882
|
2,5
|
2,3
|
4.
|
Натрий гидрооксид
|
ч.д.а.
|
-
|
-
|
4
|
5.
|
Хлороформ
|
фарм.
|
1490
|
3
|
4,5
|
6.
|
Глицерин
|
ч.д.а.
|
1230
|
2
|
2,5
|
7.
|
Натрий уксусно-кислый
|
х.ч.
|
136
|
25
|
3,4
|
8.
|
Уксусная кислота
|
х.ч.
|
330
|
25
|
8,2
|
Измененная редакция. Изм № 1.
1.2. Определение алюминия
Для
определения алюминия в сточных водах применяют фотометрические методы с
использованием алюминона или стильбазо.
Расход
реактивов на одно определение алюминия праведен в табл. 2.
Таблица
2
Наименование
реактива
|
Массовая
доля г/дм3
|
Расход
реактива на 1 определение
|
см3
|
г
|
Алюминоновый
метод
|
1.
|
Алюмокалиевые квасцы (стандартный раствор)
|
х.ч.
|
18
|
|
|
2.
|
Алюминон
|
ч.д.а.
|
1
|
10
|
0,01
|
3.
|
Аммоний уксуснокислый
|
х.ч.
|
140
|
10
|
1,4
|
4.
|
Соляная кислота
|
ч.д.а.
|
150
|
10
|
1,5
|
5.
|
Желатин
|
ч.
|
10
|
10
|
0,1
|
6.
|
Аммиак водный
|
х.ч.
|
115
|
1
|
0,1
|
7.
|
Лимонная
кислота
|
х.ч.
|
100
|
1
|
0,1
|
8.
|
Аскорбиновая кислота
|
х.ч.
|
3
|
0,5
|
0,002
|
9.
|
n-Нитрофенол
|
ч.д.а.
|
10
|
0,05
|
0,0005
|
Метод
со стильбазо
|
1.
|
Алюмокалиевые квасцы
|
ч.д.а.
|
18
|
|
|
2.
|
Стильбазо
|
|
0,2
|
5
|
0,001
|
3.
|
Натрий уксуснокислый
|
х.ч.
|
230
|
2,5
|
0,6
|
4.
|
Уксусная кислота
|
х.ч.
|
20
|
2,5
|
0,05
|
5.
|
Аскорбиновая кислота
|
х.ч.
|
3
|
0,5
|
0,002
|
1.3.
Определение аммиака и ионов аммония
Для
определения аммиака и ионов аммония в сточных водах применяют колориметрический
метод с реактивом Несслера.
Расход
реактивов на одно определение ионов аммония приведен в табл. 3.
Таблица
3
Наименование
реактива
|
Массовая
доля г/дм3
|
Расход
реактива на 1 определение
|
см3
|
г
|
1.
|
Аммоний хлористый (стандартный раствор)
|
х.ч.
|
3
|
|
|
2.
|
Реактив Несслера
|
ч.д.а.
|
|
1
|
1
|
3.
|
Калий-натрий виннокислый
|
ч.д.а.
|
500
|
1
|
0,5
|
1.4.
Определение биохимического потребления кислорода (БПК)
Наименование
реактива
|
Массовая
доля г/дм3
|
Расход
реактива на 1 определение
|
см3
|
г
|
1.
|
Калий фосфорнокислый однозамещенный
|
х.ч.
|
9
|
1
|
0,01
|
2.
|
Калий фосфорнокислый двузамещенный
|
х.ч.
|
20
|
1
|
0,02
|
3.
|
Натрий фосфорнокислый двузамещенный
|
ч.д.а.
|
33
|
1
|
0,33
|
4.
|
Аммоний хлористый
|
х.ч.
|
2
|
1
|
0,002
|
5.
|
Магний
сернокислый
|
х.ч.
|
22
|
1
|
0,022
|
6.
|
Кальций хлористый
|
ч.
|
28
|
1
|
0,028
|
7.
|
Железо треххлористое 6-водное
|
х.ч.
|
0,3
|
1
|
0,0003
|
Примечание. Все реактивы для определения кислорода
см. в подразделе 1.12.
1.5.
Определение ванадия
Для
определения ванадия
применяют фотометрические методы:
о-Оксихинолиновый,
салицилгидроксамовый, перекисный с концентрированием ванадия и объемный
титрованием раствором соли Мора.
Расход
реактивов на одно определение ванадия для разных методов приведен в табл. 5.
Таблица
5
Наименование
реактива
|
Массовая
доля г/дм3
|
Расход
реактива на 1 определение
|
см3
|
г
|
Объемный
метод
|
1.
|
Соль Мора
|
х.ч.
|
19,6
|
10
|
0,2
|
2.
|
Серная кислота
|
ч.д.а.
|
900
|
10
|
9
|
3.
|
N-фенилантраниловая кислота
|
ч.д.а.
|
1
|
0,5
|
0,0005
|
4.
|
Калий двухромовокислый
|
х.ч.
|
2,45
|
20
|
0,05
|
о-Оксихинолиновый
|
1.
|
Ванадий (У) оксид (стандартный раствор)
|
х.ч.
|
1,8
|
|
|
2.
|
o-Оксихинолин
|
ч.д.а.
|
20
|
1,5
|
0,03
|
3.
|
Натрий углекислый
|
ч.д.а.
|
1
|
20
|
0,02
|
4.
|
Натрий уксуснокислый
|
ч.д.а.
|
540
|
4
|
2
|
5.
|
Серная кислота
|
х.ч.
|
196
|
1,5
|
0,3
|
6.
|
Метиловый оранжевый
|
инд.
|
1
|
0,1
|
0,0001
|
7.
|
Хлороформ
|
фарм.
|
1490
|
16
|
24
|
Салицилгидроксамовый
метод
|
1.
|
Ванадия пятиокись
|
х.ч.
|
1,8
|
|
|
2.
|
Салицилгидроксамовая кислота
|
ч.
|
10
|
5
|
0,05
|
|
или
|
|
|
|
|
|
Бензогидроксамовая кислота
|
ч.
|
10
|
5
|
0,05
|
3.
|
Уксусная кислота
|
х.ч.
|
1000
|
15
|
15
|
4.
|
Фосфорная кислота
|
х.ч.
|
1798
|
1
|
1,8
|
5.
|
Аскорбиновая кислота
|
х.ч.
|
200
|
0,5
|
0,1
|
Перекисный
метод
|
1.
|
Ванадия пятиокись
|
х.ч.
|
1,8
|
|
|
2.
|
Железо III сернокислое
|
ч.д.а.
|
1
|
20
|
0,02
|
3.
|
Водорода пероксид
|
х.ч.
|
30
|
1
|
0,03
|
4.
|
Аммиак водный
|
х.ч.
|
100
|
2
|
0,2
|
5.
|
Серная кислота
|
х.ч.
|
441
|
25
|
11
|
Измененная редакция. Изм № 1.
1.6. Определение водородного показателя (рН)
В
сточных водах рН измеряют электрометрически со стеклянным электродом. Для
настройки рН-метров применяют буферные растворы, приготовленные из
стандарт-титров. Перечень необходимых стандартов представлен в табл. 6.
Таблица
6
Стандарт-титр
|
Массовая
доля,
г/дм3
|
Значение
рН
|
Расход
|
1.
|
Тетраоксалат калия
|
12,7
|
1,68
|
Не
менее 1 ампулы фиксанала в месяц
|
2.
|
Калий виннокислый кислый
|
Насыщ.
|
3,56
|
То
же
|
3.
|
Калий фталевокислый кислый
|
10,2
|
4,01
|
То
же
|
4.
|
Калий фосфорнокислый однозамещенный
|
3,4
|
6,86
|
То
же
|
|
и
|
|
|
|
|
Натрий фосфорнокислый двузамещенный
|
3,55
|
|
|
5.
|
Натрий тетраборнокислый
|
3,8
|
9,18
|
То
же
|
1.7.
Определение гидразина
Гидразин
определяют фотометрическим методом с n-диметиламинобензальдегидом. Титр
стандартного раствора устанавливают йодометрическим методом.
Расход
реактивов на одно определение гидразина приведен в табл. 7.
Таблица
7
Наименование
реактива
|
Массовая
доля г/дм3
|
Расход
реактива на 1 определение
|
см3
|
г
|
Объемный
метод
|
1.
|
Натрий серноватистокислый 5-водный
|
ч.д.а.
|
2,5
|
10
|
0,25
|
2.
|
Йод
|
ч.д.а.
|
13
|
10
|
0,13
|
3.
|
Калий йодистый
|
х.ч.
|
25
|
10
|
0,25
|
4.
|
Натрий гидрооксид
|
ч.д.а.
|
40
|
5
|
0,2
|
5.
|
Серная кислота
|
х.ч.
|
50
|
10
|
0,5
|
6.
|
Крахмал растворимый
|
ч.д.а.
|
10
|
1
|
0,01
|
Фотометрический
метод
|
1.
|
Гидразина дигидрохлорид
|
ч.д.а.
|
0,33
|
|
|
|
или
|
|
|
|
|
|
Гидразин сернокислый (стандартный раствор)
|
ч.д.а.
|
0,4
|
|
|
2.
|
n-диметиламинобензальдегид
|
ч.д.а.
|
30
|
5
|
0,15
|
3.
|
Серная кислота
|
х.ч.
|
360
|
5
|
1,8
|
4.
|
Сульфаминовая кислота
|
х.ч.
|
10
|
1
|
0,01
|
Измененная редакция. Изм № 1.
1.8. Определение железа
Для
определения железа с содержанием его менее 1 мг/дм3 в сточных водах
применяют фотометрические методы с сульфосалициловой кислотой или о-фенантролином.
При содержании железа в сточных водах более 1 мг/дм3 и для установки
титра стандартного раствора применяют объемный трилонометрический метод. Расход
реактивов на одно определение для каждого метода приведен в табл. 8.
Таблица
8
Наименование
реактива
|
Массовая
доля г/дм3
|
Расход
реактива на 1 определение
|
см3
|
г
|
Объемный
метод
|
1.
|
Трилон Б
|
х.ч.
|
18,6
|
10
|
0,2
|
2.
|
Азотная кислота
|
х.ч.
|
882
|
1
|
0,9
|
3.
|
Соляная кислота
|
х.ч.
|
40
|
5
|
0,2
|
4.
|
Сульфосалициловая кислота
|
ч.
|
300
|
1
|
0,3
|
Сульфосалициловый
метод
|
1.
|
Железо-аммонийные квасцы (стандартный раствор)
|
ч.д. а.
|
8,6
|
|
|
2.
|
Азотная кислота
|
х.ч.
|
882
|
1
|
0,9
|
3.
|
Сульфосалициловая кислота
|
ч.д.а.
|
300
|
2
|
0,6
|
4.
|
Соляная кислота
|
х.ч.
|
200
|
5
|
1
|
5.
|
Аммоний надсернокислый
|
х.ч.
|
100
|
1
|
0,1
|
6.
|
Аммиак водный
|
х.ч.
|
138
|
10
|
1,4
|
о-Фенантролиновый
метод
|
1.
|
Хелезоаммонийные квасцы
|
ч.д.а.
|
8,6
|
|
|
2.
|
о-фенантролин сернокислый
|
ч.
|
3
|
1
|
0,003
|
3.
|
Гидроксиламин солянокислый
|
ч.д.а.
|
100
|
1
|
0,1
|
4.
|
Соляная кислота
|
ч.д.а.
|
40
|
1
|
0,04
|
5.
|
Аммиак водный
|
ч.д.а.
|
230
|
0,5
|
0,1
|
6.
|
Конго красный (инд. бумага)
|
-
|
-
|
-
|
-
|
1.9.
Определение жесткости воды
Жесткость
в сточных водах определяют трилонометрическим методом с использованием хромовых
индикаторов.
Расход
реактивов на одно определение жесткости приведен в табл. 9.
Таблица
9
Наименование
реактива
|
Массовая
доля г/дм3
|
Расход
реактива на 1 определение
|
см3
|
г
|
1.
|
Трилон Б
|
х.ч.
|
18,6
|
10
|
0,2
|
2.
|
Аммоний хлористый
|
х.ч.
|
20
|
5
|
0,1
|
3.
|
Аммиак водный
|
х.ч.
|
100
|
5
|
0,5
|
4.
|
Эриохром черный Т
|
ч.д.а.
|
-
|
-
|
0,0005
|
|
или
|
|
|
|
|
|
Хромовый темно-синий
|
ч.д.а.
|
5
|
0,3
|
0,002
|
5.
|
Натрий хлористый
|
ч.д.а.
|
-
|
-
|
0,1
|
|
или
|
|
|
|
|
|
Натрий сернокислый
|
х.ч.
|
-
|
-
|
0,1
|
6.
|
Этиловый спирт
|
х.ч.
|
770
|
0,3
|
0,23
|
1.10.
Определение кальция
Для
определения кальция в сточных водах применяют трилонометрическое титрование с
индикатором мурексидом.
Расход
реактивов на одно определение содержания кальция в воде приведен в табл. 10.
Таблица
10
Наименование
реактива
|
Массовая
доля г/дм3
|
Расход
реактива на 1 определение
|
см3
|
г
|
1.
|
Трилон Б
|
х.ч.
|
18,6
|
10
|
0,2
|
2.
|
Натрий гидрооксид
|
ч.д.а.
|
40
|
2
|
0,1
|
3.
|
Мурексид
|
ч.д.а.
|
-
|
-
|
0,0002
|
4.
|
Натрий хлористый
|
ч.д.а.
|
-
|
-
|
0,1
|
|
или
|
|
|
|
|
|
Натрий сернокислый
|
х.ч.
|
-
|
-
|
0,1
|
5.
|
Нафтоловый зеленый В
|
ч.
|
-
|
-
|
0,0005
|
6.
|
Флуорексон (кальцеина динатриевая соль)
|
ч.д.а.
|
-
|
-
|
0,0002
|
7.
|
Тимолфталексон
|
ч.д.а.
|
-
|
-
|
0,0004
|
Измененная редакция. Изм № 1.
1.11. Определение кислотности и щелочности воды
Кислотность
воды определяют титрованием раствором сильного основания, щелочность -
раствором сильной кислоты.
Для
титрования используют индикаторы:
фенолфталеин,
метиловый оранжевый и метиловый красный.
Расход
реактивов на одно определение приведен в табл. 11.
Таблица
11
Наименование
реактива
|
Массовая
доля г/дм3
|
Расход
реактива на 1 определение
|
см3
|
г
|
1.
|
Натрий гидрооксид
|
ч.д.а.
|
4
|
10
|
0,04
|
2.
|
Серная кислота
|
х.ч.
|
4,9
|
10
|
0,05
|
3.
|
Соляная кислота
|
х.ч.
|
41,4
|
10
|
0,4
|
4.
|
Метиловый оранжевый
|
инд.
|
0,5
|
0,2
|
0,0001
|
5.
|
Бромкрезоловый зеленый
|
ч.д.а.
|
1,3
|
0,2
|
0,0003
|
6.
|
Фенолфталеин (ацетоновый раствор)
|
ч.д.а.
|
1,0
|
0,2
|
0,0002
|
7.
|
Метиловый красный (спиртовый раствор)
|
инд.
|
2,5
|
0,2
|
0,0005
|
8.
|
Метиловый красный +
|
инд.
|
2,5
|
0,2
|
0,0005
|
|
метиленовый голубой (спиртовый раствор)
|
|
2,0
|
0,2
|
0,0004
|
9.
|
Этиловый спирт
|
х.ч.
|
810
|
0,2
|
0,17
|
10.
|
Ацетон
|
х.ч.
|
790
|
0,2
|
0,16
|
Измененная редакция. Изм № 1.
1.12. Определение кислорода
Для
определения кислорода применяют объемный йодометрический метод. Расход реактивов
на одно определение приведен в табл. 12.
Таблица
12
Наименование
реактива
|
Массовая
доля г/дм3
|
Расход
реактива на 1 определение
|
см3
|
г
|
1.
|
Марганец сернокислый 5-водный
|
ч.д.а.
|
480
|
2
|
1
|
|
или
|
|
|
|
|
|
Марганец двухлористый
|
ч.д.а.
|
480
|
2
|
1
|
2.
|
Калий гидроксид
|
ч.д.а.
|
700
|
2
|
1,4
|
3.
|
Калий йодистый
|
х.ч.
|
150
|
2
|
0,3
|
4.
|
Натрий серноватистокислый 5-водный
|
ч.д.а.
|
12,5
|
10
|
0,125
|
5.
|
Сулъфаминовая кислота
|
х.ч.
|
400
|
2
|
0,8
|
6.
|
Натрий гидрооксид
|
ч.д.а.
|
40
|
1
|
0,04
|
7.
|
Натрий углекислый
|
х.ч.
|
0,2
|
10
|
0,002
|
8.
|
Серная кислота
|
х.ч.
|
360
|
10
|
4
|
9.
|
Крахмал
|
ч.д.а.
|
5
|
2
|
0,01
|
10.
|
Калий двухромовокислый
|
х.ч.
|
2,5
|
20
|
0,05
|
Измененная редакция. Изм № 1.
1.13. Определение магния
Для
определения магния в сточных водах применяют трилонометрическое титрование с индикаторами
эриохром черный Т или хромовый темно-синий.
Расход
реактивов на одно определение магния приведен в табл. 13.
Таблица
13
Наименование
реактива
|
Массовая
доля г/дм3
|
Расход реактива
на 1 определение
|
см3
|
г
|
1.
|
Магний сернокислый (стандартный раствор)
|
х.ч.
|
12
|
-
|
-
|
2.
|
Трилон Б
|
х.ч.
|
18,6
|
10
|
0,2
|
3.
|
Аммоний хлористый
|
х.ч.
|
20
|
5
|
0,1
|
4.
|
Аммиак водный
|
ч.д.а.
|
100
|
5
|
0,5
|
5.
|
Натрий хлористый
|
ч.д. а.
|
-
|
-
|
0,1
|
6.
|
Эриохром черный Т
|
ч.д.а.
|
-
|
-
|
0,0005
|
|
или
|
|
|
|
|
|
Хромовый темно-синий
|
ч.д.а.
|
5
|
0,3
|
0,002
|
7.
|
Этиловый спирт
|
х.ч.
|
770
|
0,3
|
0,23
|
1.14.
Определение меди
Содержание
меди определяют фотометрическим методом с применением диэтилдитиокарбамата
свинца.
Титр
стандартного раствора устанавливают объемным методом с трилоном Б в присутствия
индикатора пиридилазо-2-нафтол (ПАН) в среде ацетатного буферного раствора.
Расход
реактивов на одно определение меди приведен в табл. 14.
Таблица
14
Наименование
реактива
|
Массовая
доля г/дм3
|
Расход
реактива на 1 определение
|
см3
|
г
|
Объемный
метод
|
1.
|
Трилон Б
|
х.ч.
|
18,6
|
10
|
0,2
|
2.
|
Пиридилазо-2-нафтол
|
ч.д.а.
|
1,0
|
0,5
|
0,0005
|
3.
|
Этиловый спирт
|
х.ч.
|
770
|
0,5
|
0,4
|
4.
|
Уксусная кислота
|
х.ч.
|
60
|
10
|
0,6
|
5.
|
Натрий уксуснокислый 3-водный
|
х.ч.
|
136
|
10
|
1,4
|
Диэтилдитиокарбаматный
метод
|
1.
|
Медь сернокислая 5-водная
|
х.ч.
|
3,9
|
|
|
2.
|
Диэтилдитиокарбамат свинца
|
ч.
|
1,0
|
15
|
0,015
|
|
иди
|
|
|
|
|
|
Диэтилдитиокарбамат натрия
|
ч.д.а.
|
0,2
|
15
|
0,003
|
|
Свинец уксусный
|
ч.д.а.
|
0,2
|
15
|
0,003
|
|
Кали азотнокислый
|
х.ч.
|
1,0
|
15
|
0,02
|
3.
|
Хлороформ
|
фарм.
|
1490
|
20
|
30
|
|
иди
|
|
|
|
|
|
Углерод четыреххлористый
|
х.ч.
|
1590
|
20
|
32
|
1.15.
Определение мышьяка
Содержание
мышьяка в сточных водах определяют фотометрическим методом с применением
диэтилдитиокарбамата серебра и добавкой триэтиламина.
Титр
стандартного раствора устанавливают гравиметрическим методом.
Расход
реактивов на одно определение мышьяка приведен в табл. 15.
Таблица
15
Наименование
реактива
|
Массовая
доля г/дм3
|
Расход
реактива на 1 определение
|
см3
|
г
|
Гравиметрический
метод
|
1.
|
Магний хлористый
|
х.ч.
|
56
|
150
|
8
|
2.
|
Аммоний хлористый
|
х.ч.
|
40
|
150
|
6
|
3.
|
Аммиак водный
|
х.ч.
|
150
|
150
|
22
|
Диэтилдитиокарбаматный
метод
|
1.
|
Натрий мышьяковистокислый двузамещенный (стандартный
раствор)
|
ч.
|
2,3
|
|
|
2.
|
Диэтилдитиокарбамат серебра
|
ч.д.а.
|
1,0
|
15
|
0,015
|
|
или
|
|
|
|
|
|
Диэтилдитиокарбамат натрия
|
ч.д.а.
|
-
|
-
|
0,03
|
|
и
|
|
|
|
|
|
Серебро азотнокислое
|
ч.д.а.
|
-
|
-
|
0,02
|
3.
|
Соляная кислота
|
х.ч.
|
400
|
10
|
4,0
|
4.
|
Калий йодистый
|
х.ч.
|
200
|
4
|
0,8
|
5.
|
Олово двухлористое
|
ч.д.а.
|
100
|
2
|
0,2
|
|
или
|
|
|
|
|
|
Олово гранулированное
|
ч.д.а.
|
53
|
2
|
0,1
|
6.
|
Цинк гранулированный
|
х.ч.
|
-
|
-
|
5
|
7.
|
Свинец II уксуснокислый
|
ч.д.а.
|
40
|
0,5
|
0,02
|
8.
|
Уксусная кислота
|
х.ч.
|
20
|
0,5
|
0,01
|
9.
|
Триэтиламин
|
ч.
|
3
|
15
|
0,05
|
10.
|
Хлороформ
|
фарм.
|
1490
|
15
|
22,5
|
1.16.
Определение никеля
Для
определения никеля в сточных водах применяют фотометрический метод с диметилглиоксимом
и экстракционно-фотометрический с a-фурилдиоксимом.
Титр стандартного раствора никеля устанавливают объемным методом с трилоном Б и
индикатором мурексидом.
Расход
реактивов на одно определение никеля приведен в табл. 16.
Таблица
16
Наименование
реактива
|
Массовая
доля г/дм3
|
Расход
реактива на 1 определение
|
см3
|
г
|
Объемный
метод
|
1.
|
Трилон Б
|
х.ч.
|
18,6
|
10
|
0,2
|
2.
|
Мурексид
|
ч.д.а.
|
-
|
-
|
0,0002
|
3.
|
Натрий сернокислый
|
х.ч.
|
-
|
-
|
0,1
|
|
или
|
|
|
|
|
|
Натрий хлористый
|
х.ч.
|
-
|
-
|
0,1
|
Диметилглиоксимный
метод
|
1.
|
Никель сернокислый
|
х.ч.
|
5,0
|
|
|
|
или
|
|
|
|
|
|
Никель азотнокислый
|
х.ч.
|
4,5
|
|
|
2.
|
Серная кислота
|
х.ч.
|
36
|
|
|
3.
|
Диметилглиоксим
|
ч.д.а.
|
10
|
5
|
0,05
|
4.
|
Натрий гидрооксид
|
ч.д.а.
|
50
|
5
|
0,25
|
5.
|
Калий-натрий виннокислый
|
ч.д.а.
|
200
|
3
|
0,6
|
6.
|
Атоний надсернокислый
|
х.ч.
|
100
|
2
|
0,2
|
Фурилдиоксимный
метод
|
1.
|
Никель сернокислый
|
х.ч.
|
5,0
|
|
|
|
или
|
|
|
|
|
|
Никель азотнокислый
|
х.ч.
|
4,5
|
|
|
2.
|
a-фурилдиоксим
|
ч.д.а.
|
1,5
|
2,5
|
0,004
|
3.
|
Спирт этиловый
|
х.ч.
|
770
|
5
|
4,0
|
4.
|
Калий-натрий виннокислый
|
ч.д.а.
|
200
|
3
|
0,6
|
5.
|
Натрий серноватистокислый
|
ч.д.а.
|
500
|
5
|
2,5
|
6.
|
Водорода пероксид
|
х.ч.
|
30
|
0,1
|
0,003
|
7.
|
Соляная кислота
|
х.ч.
|
200
|
1
|
0,2
|
8.
|
Аммиак водный
|
х.ч.
|
34
|
5
|
0,2
|
9.
|
Хлороформ
|
фарм.
|
1490
|
15
|
23
|
|
или
|
|
|
|
|
|
Углерод четыреххлористый
|
х.ч.
|
1590
|
15
|
24
|
Измененная редакция. Изм № 1.
1.17. Определение нитратов
Содержание
нитратов в сточных водах определяют фотометрическими салициловым или
сульфофеноловым методами. Стандартный раствор готовят из калия азотнокислого.
Расход
реактивов на одно определение нитратов приведен в табл. 17.
Таблица
17
Наименование
реактива
|
Массовая
доля г/дм3
|
Расход
реактива на 1 определение
|
см3
|
г
|
Салициловый
метод
|
1.
|
Калий азотнокислый (стандартный раствор)
|
х.ч.
|
1,6
|
|
|
2.
|
Натрий салициловокислый
|
ч.
|
10
|
1
|
0,01
|
3.
|
Салициловая кислота
|
|
1
|
1
|
0,001
|
4.
|
Серная кислота
|
х.ч.
|
1800
|
1
|
2
|
5.
|
Аммиак водный
|
х.ч.
|
200
|
10
|
2
|
|
или
|
|
|
|
|
|
Натрий гидрооксид
|
ч.д.а.
|
300
|
8
|
2,4
|
Сульфофеноловый
метод
|
1.
|
Калий азотнокислый
|
х.ч.
|
1,6
|
|
|
2.
|
Фенол
|
ч.д.а.
|
150
|
1
|
0,15
|
3.
|
Серная кислота
|
х.ч.
|
1800
|
1
|
2
|
4.
|
Аммиак водный
|
х.ч.
|
200
|
10
|
2
|
Измененная редакция. Изм № 1.
1.18. Определение нитритов
Содержание
нитритов определяют фотометрическим методом с использованием реактива Грисса.
При отсутствии реагента его готовят из сульфаниловой кислоты, 1-нафтиламина и
уксусной кислоты.
Стандартный
раствор готовят из натрия азотистокислого. Расход реактивов на одно определение
приведен в табл. 18.
Таблица
18
Наименование
реактива
|
Массовая
доля г/дм3
|
Расход
реактива на 1 определение
|
см3
|
г
|
1.
|
Натрий азотистокислый (стандартный раствор)
|
х.ч.
|
1,5
|
|
|
2.
|
Реактив Грисса
|
ч.д.а.
|
100
|
1
|
0,1
|
|
или
|
|
|
|
|
|
Сульфаниловая кислота
|
ч.д.а.
|
6
|
1
|
0,006
|
|
Уксусная кислота
|
ч.д.а.
|
250
|
2
|
0,5
|
|
1-нафтиламин
|
ч.д.а.
|
6
|
1
|
0,006
|
1.19.
Определение нефтепродуктов
Определение
нефтепродуктов проводится путем извлечения их из воды органическими
растворителями (гексан и хлороформ или четыреххлористый углерод) и пропускания
экстрата через xpoматографическую колонку, заполненную окись алюминия.
Измененная редакция. Изм № 1.
Расход
реактивов на одно определение нефтепродуктов в воде приведен в табл. 19.
Таблица
19
Наименование
реактива
|
Массовая
доля г/дм3
|
Расход
реактива на 1 определение
|
см3
|
г
|
1.
|
Соляная кислота
|
ч.д.а.
|
400
|
5
|
2
|
2.
|
Серная кислота
|
х.ч.
|
1800
|
10
|
18
|
3.
|
Хлороформ
|
фарм.
|
1490
|
120
|
30
|
|
или
|
|
|
|
|
|
Углерод четыреххлористый
|
х.ч.
|
1590
|
20
|
32
|
4.
|
Гексан
|
ч.
|
650
|
20
|
13
|
5.
|
Алюминий оксид
|
ч.
|
-
|
|
3*
|
6.
|
Ацетон (для обработки посуды)
|
|
|
|
10
|
*)
Предусматривается повторная регенерация
Измененная редакция. Изм № 1.
1.20. Определение окисляемости
Окисляемость
в сточных водах определяют бихроматным методом в 2-х вариантах: арбитражный и
ускоренный, в исходных водах - перманганатным.
Расход
реактивов на одно определение окисляемости приведен в табл. 20.
Таблица
20
Наименование
реактива
|
Массовая
доля г/дм3
|
Расход
реактива на 1 определение
|
см3
|
г
|
Бихроматный
метод арбитражный
|
1.
|
Калий двухромовокислый
|
х.ч.
|
12
|
10
|
0,12
|
2.
|
Серная кислота
|
х.ч.
|
1800
|
30
|
55
|
3.
|
Ртуть сернокислая
|
х.ч.
|
-
|
-
|
0,4
|
4.
|
Серебро сернокислое
|
х.ч.
|
-
|
-
|
0,4
|
|
или
|
|
|
|
|
|
Серебро азотнокислое
|
ч.д.а.
|
-
|
-
|
0,8
|
5.
|
Соль Мора
|
х.ч.
|
98
|
10
|
1,0
|
6.
|
N-фенилантраниловая кислота
|
ч.д.а.
|
1
|
0,25
|
0,0003
|
7.
|
Этиловый спирт
|
х.ч.
|
770
|
0,2
|
0,15
|
Бихроматный метод ускоренный
|
1.
|
Калий двухромовокислый
|
х.ч.
|
2,5
|
25
|
0,063
|
2.
|
Соль Мора
|
х.ч.
|
19,6
|
25
|
0,5
|
3.
|
Серная кислота
|
х.ч.
|
1800
|
12,5
|
23,5
|
4.
|
Фосфорная кислота
|
х.ч.
|
1800
|
12,5
|
23,5
|
5.
|
Ртуть сернокислая
|
х.ч.
|
-
|
-
|
0,2
|
6.
|
Серебро сернокислое
|
х.ч.
|
-
|
-
|
0,2
|
|
или
|
|
|
|
|
|
Серебро азотнокислое
|
х.ч.
|
|
|
0,2
|
7.
|
N-фенилантраниловая кислота
|
ч.д.а.
|
1
|
0,25
|
0,0003
|
Перманганатный
метод
|
1.
|
Калий марганцовокислый
|
х.ч.
|
3,2
|
10
|
0,032
|
2.
|
Щавелевая кислота
|
х.ч.
|
6,3
|
10
|
0,063
|
3.
|
Натрия гидроокись
|
х.ч.
|
100
|
2
|
0,2
|
4.
|
Серная кислота
|
х.ч.
|
500
|
10
|
5
|
1.21.
Определение синтетических
поверхностно-активных веществ (СПАВ)
Метод
определения основан на реакции СПАВ с метиленовой синей с образованием комплексных
ассоциатов, растворимых в хлороформе.
Расход
реактивов приведен в табл. 21.
Таблица
21
Наименование
реактива
|
Массовая
доля г/дм3
|
Расход
реактива на 1 определение
|
см3
|
г
|
1.
|
Сульфанол (стандартный раствор)
|
|
0,1
|
|
|
2.
|
Натрий фосфорнокислый двузамещенный (буферный
раствор)
|
ч.д.а.
|
10
|
10
|
0,1
|
3.
|
Метиленовая синяя (метиленовый голубой)
|
ч.д.а.
|
1
|
10
|
0,01
|
4.
|
Серная кислота
|
ч.д.а.
|
12
|
5
|
0,06
|
5.
|
Хлороформ
|
фарм.
|
1490
|
50
|
75
|
1.22.
Определение сульфатов
В
сточных водах сульфаты определяют гравиметрическим или объемным методами. Для
титрования используют хлористый или азотнокислый барий, а в качестве индикатора
- нитхромазо.
Расход
реактивов на одно определение содержания сульфатов приведен в табл. 22.
Таблица
22.
Наименование
реактива
|
Массовая
доля г/дм3
|
Расход
реактива на 1 определение
|
см3
|
г
|
Гравиметрический
метод
|
1.
|
Соляная кислота
|
х.ч.
|
400
|
1
|
0,4
|
2.
|
Барий хлористый
|
х.ч.
|
50
|
5
|
0,3
|
3.
|
Метиловый оранжевый
|
инд.
|
1
|
0,1
|
0,0001
|
4.
|
Серебро азотнокислое
|
ч.д.а.
|
17
|
0,1
|
0,0017
|
Объемный
метод
|
1.
|
Барий хлористый
|
х.ч.
|
2,4
|
5
|
0,012
|
2.
|
Соляная кислота
|
х.ч.
|
40
|
0,5
|
0,02
|
3.
|
Серная кислота
|
х.ч.
|
4,9
|
1
|
0,005
|
4.
|
Нитхромазо
|
ч.д.а.
|
2
|
0,1
|
0,0002
|
5.
|
Этиловый спирт
|
х.ч.
|
770
|
20
|
15
|
1.23.
Определение фенолов
Фенолы
в сточных водах определяю фотометрическим методом с применением
4-аминоантипирина или диметиламиноантипирина.
Расход
реактивов на одно определение фенолов приведен в табл. 23.
Таблица
23
Наименование
реактива
|
Массовая
доля г/дм3
|
Расход
реактива на 1 определение
|
см3
|
г
|
Метод с
4-аминоантипирином
|
1.
|
Фенол (стандартный раствор)
|
ч.д.а.
|
1
|
|
|
2.
|
4-аминоантипирин
|
ч.д.а.
|
20
|
2
|
0,04
|
3.
|
Медь сернокислая
|
ч.
|
100
|
5
|
0,5
|
4.
|
Фосфорная кислота
|
х.ч.
|
130
|
10
|
1,8
|
5.
|
Калий железосинеродистый
|
ч.д.а.
|
80
|
2
|
0,16
|
|
или
|
|
|
|
|
|
Аммоний надсернокислый
|
х.ч.
|
200
|
3
|
0,6
|
6.
|
Аммоний хлористый
|
х.ч.
|
120
|
1
|
0,12
|
7.
|
Аммиак водный
|
х.ч.
|
230
|
1
|
0,23
|
8.
|
Натрий гидрооксид
|
ч.д.а.
|
|
-
|
2
|
9.
|
Хлороформ
|
фарм.
|
1490
|
25
|
37
|
Метод с
диметиламиноантипирином
|
1.
|
Фенол
|
ч.д.а.
|
1
|
|
|
2.
|
Диметиламиноантипирин
|
ч.д.а.
|
35
|
3
|
0,1
|
3.
|
Аммоний надсернокислый
|
х.ч.
|
200
|
30
|
6
|
4.
|
Аммоний хлористый
|
х.ч.
|
50
|
20
|
1
|
5.
|
Аммиак водный
|
х.ч.
|
10
|
20
|
0,2
|
6.
|
Хлороформ
|
фарм.
|
1490
|
9
|
14
|
7.
|
Изоамиловый спирт
|
ч.д.а.
|
810
|
16
|
13
|
8.
|
Серная кислота
|
х.ч.
|
100
|
5
|
0,5
|
9.
|
Медь сернокислая
|
ч.
|
100
|
5
|
0,5
|
Измененная редакция. Изм № 1.
1.24. Определение фторидов
Фториды
определяют фотометрическим цирконий-ализариновым методом или
потенциометрическим методом с ион-селективным электродом типа ЭF - VI.
Расход
реактивов на одно определение фторидов приведен в табл. 24.
Таблица
24
Наименование
реактива
|
Массовая
доля г/дм3
|
Расход реактива
на 1 определение
|
см3
|
г
|
Цирконий-ализариновый
метод
|
|
Натрий фтористый (стандартный раствор)
|
ч.д.а.
|
2,2
|
|
|
|
Ализариновый красный С
|
ч.д.а.
|
0,8
|
5
|
0,004
|
|
Циркония хлористый
|
х.ч.
|
0,4
|
5
|
0,002
|
|
Серная кислота
|
х.ч.
|
60
|
5
|
0,3
|
|
Соляная кислота
|
х.ч.
|
40
|
5
|
0,2
|
Потенциометрический метод
|
1.
|
Натрий фтористый
|
ч.д.а.
|
2,2
|
|
|
2.
|
Натрий лимоннокислый 5,5-водный
|
ч.д.а.
|
500
|
10
|
5
|
|
или
|
|
|
|
|
|
Лимонная кислота
|
х.ч.
|
400
|
10
|
4
|
|
Натрий гидрооксид
|
ч.д.а.
|
240
|
10
|
2,4
|
Измененная редакция. Изм № 1.
1.25. Определение хлоридов
Содержание
хлоридов определяют аргентометрическим методом с применением в качестве
индикатора калия хромовокислого или меркуриметрическим с использованием в
качестве индикатора дифенилкарбазона.
Расход
реактивов на одно определение для каждого метода приведен в табл. 25.
Таблица
25
Наименование
реактива
|
Массовая
доля г/дм3
|
Расход
реактива на 1 определение
|
см3
|
г
|
Аргентометрический
метод
|
1.
|
Натрий хлористый (стандартный раствор)
|
х.ч.
|
58,5
|
|
|
2.
|
Серебро азотнокислое
|
ч.д.а.
|
17
|
10
|
0,17
|
3.
|
Калий хромовокислый
|
х.ч.
|
30
|
1
|
0,05
|
4.
|
Натрий гидрооксид
|
ч.д.а.
|
40
|
0,5
|
0,02
|
5.
|
Серная кислота
|
х.ч.
|
49
|
0,5
|
0,025
|
6.
|
Фенолфталеин
|
ч.д.а.
|
5
|
0,2
|
0,001
|
7.
|
Этиловый спирт
|
х.ч.
|
770
|
0,2
|
0,15
|
Меркуриметрический
метод
|
1.
|
Натрий хлористый
|
х.ч.
|
58,5
|
|
|
2.
|
Ртуть азотнокислая
|
ч.д.а.
|
8,1
|
10
|
0,08
|
3.
|
Дифенилкарбазон
|
ч.д.а.
|
5
|
0,5
|
0,003
|
4.
|
Бромфеноловый синий
|
ч.д.а.
|
0,5
|
0,5
|
0,0003
|
5.
|
Этиловый спирт
|
х.ч.
|
770
|
0,5
|
0,4
|
6.
|
Азотная кислота
|
х.ч.
|
6,6
|
2
|
0,03
|
7.
|
Натрия гидроокись
|
ч.д.а.
|
4
|
1
|
0,004
|
Измененная редакция. Изм № 1.
1.26. Определение цинка
Определение
цинка в сточных водах проводится фотометрическим дитизоновым методом.
Расход
реактивов на одно определение цинка приведен в табл. 26.
Таблица
26
Наименование
реактива
|
Массовая
доля г/дм3
|
Расход
реактива на 1 определение
|
см3
|
г
|
1.
|
Цинк гранулированный (стандартный раствор)
|
х.ч.
|
1
|
|
|
2.
|
Дитизон
|
ч.д.а.
|
1
|
10
|
0,01
|
3.
|
Соляная кислота
|
х.ч.
|
365
|
1
|
0,4
|
4.
|
Натрий уксуснокислый
|
х.ч.
|
135
|
10
|
1,4
|
5.
|
Уксусная кислота
|
х.ч.
|
65
|
10
|
0,65
|
6.
|
Углерод четыреххлористый
|
х.ч.
|
1500
|
10
|
15
|
7.
|
Натрий серноватистокислый
|
ч.д.а.
|
500
|
2
|
1
|
8.
|
Гидроксиламина гидрохлорид
|
ч.д.а.
|
50
|
2
|
0,1
|
1.27.
Определение цветности воды
Цветность
сточной вода определяют измерением ее оптической плотности при различных длинах
волн. При отсутствии приборов цветность определяют визуально, сравнивая ее со
шкалой стандартов смесей растворов хлороплатината калия и хлорида кобальта или
бихромата калия и сульфата кобальта.
Расход
реактивов для приготовления шкалы стандартов приведен в табл. 27.
Таблица
27
Наименование
реактива
|
Массовая
доля г/дм3
|
Расход
реактива на 1 определение
|
см3
|
г
|
Первый
вариант
|
1.
|
Калия гексахлороплатинат
|
ч.д.а.
|
1,25
|
40
|
0,06
|
2.
|
Кобальт двухлористый 6-водный
|
ч.д.а.
|
1
|
40
|
0,04
|
3.
|
Соляная кислота
|
ч.д.а.
|
120
|
40
|
5
|
Второй
вариант
|
1.
|
Кобальт сернокислый 7-водный
|
ч.д.а.
|
2
|
40
|
0,1
|
2.
|
Калий двухромовокислый
|
ч.д.а.
|
0,09
|
40
|
0,005
|
3.
|
Серная кислота
|
ч.д.а.
|
9
|
40
|
0,36
|