ТАЛЬК
И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
Определение хлор-ионов в водной вытяжке
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации
МТК 13 «Неметалллоруд»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и
сертификации (протокол № 19 от 24 мая 2001 г.)
За
принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по
стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Кыргызская Республика
|
Кыргызстандарт
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика Таджикистан
|
Таджикгосстандарт
|
Туркменистан
|
Главгосслужба
«Турменстандартлары»
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением
Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии
от 30 июля 2001 г. № 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.13-2001
введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта
Российской Федерации с 1 марта 2002 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.13-88
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения. 2
2 Нормативные
ссылки. 2
3 Общие требования. 2
4 Аппаратура,
реактивы и растворы.. 2
5 Проведение
анализа. 3
6 Обработка результатов. 3
|
ТАЛЬК
И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
Определение
хлор-ионов в водной вытяжке
Talc and talcomagnesite.
Method for determination of chlorine ions in water extract
Дата введения 2002-03-01
1 Область применения
Настоящий
стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и
устанавливает объемный метод определения хлор-ионов в водной вытяжке.
Сущность метода
заключается в меркуриметрическом титровании хлор-ионов в водной вытяжке талька
в присутствии индикатора дифенилкарбазона при pH 2,5.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте
использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ
1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы,
пробирки. Общие технические условия
ГОСТ
4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461-77
Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ
4520-78 Ртуть (11) азотнокислая 1-водная. Технические условия
ГОСТ
18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ
19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа
ГОСТ
19728.12-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение водорастворимых солей
ГОСТ
19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для
лабораторных испытаний
ГОСТ
25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные
параметры и размеры
3 Общие требования
3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.
3.2 Общие требования к методу определения хлор-ионов - по ГОСТ 19728.0.
4 Аппаратура, реактивы и растворы
Колбы мерные по
ГОСТ
1770, вместимостью 1 дм3.
Колбы
конические по ГОСТ
25336, вместимостью 250 см3.
Кислота азотная
по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:4.
Натрий
хлористый по ГОСТ 4233, раствор
0,02 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 1,1689 г хлористого
натрия, предварительно высушенного при (105 ± 5) °С, растворяют в
дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят
водой до метки и перемешивают.
Спирт этиловый
ректификованный по ГОСТ
18300.
Дифенилкарбазон
(индикатор), раствор, готовят: 0,5 г дифенилкарбазона растворяют в 100 см3
этилового спирта и хранят раствор в темной склянке.
Ртуть (II)
азотнокислая по ГОСТ
4520, раствор 0,01 моль/дм3, приготовленный следующим образом:
3,248 г реактива растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды,
прибавляют 1 см3 концентрированной азотной кислоты и разбавляют
водой до 1 дм3 в мерной колбе. Раствор хранят в темной склянке.
Раствор годен к употреблению через 1 - 2 суток.
Концентрацию
раствора азотнокислой ртути в г/см3 устанавливают по хлору. Для
этого отбирают 2 см3 0,02 моль/дм3 раствора хлористого
натрия в коническую колбу вместимостью 250 см3, доливают до 100 см3
дистиллированной водой, прибавляют 0,3 - 1,0 см3 дифенилкарбазона, затем
по каплям 1 см3 разбавленной 1:4 азотной кислоты и титруют раствором
азотнокислой ртути до начала перехода окраски из желтой в фиолетовую.
Концентрацию
раствора азотнокислой ртути 0,01 моль/дм3, выраженную по хлор-иону, C, г/см3,
вычисляют по формуле
где V - объем
раствора хлористого натрия, взятый для титрования, см3;
0,00070908 - концентрация раствора хлористого натрия, выраженная в г/см3
хлор-иона;
V1 - объем раствора азотнокислой ртути, израсходованной на титрование, см3.
5 Проведение анализа
5.1 От основного раствора, полученного по ГОСТ 19728.12, отбирают аликвотную часть 100 см3 в коническую колбу
вместимостью 250 см3. К раствору прибавляют 0,3 - 1,0 см3
индикатора, по каплям 1 см3 азотной кислоты (pH = 2,5) и титруют раствором азотнокислой ртути до начала перехода
окраски из желтой в фиолетовую.
6 Обработка результатов
6.1 Массовую долю хлор-ионов в водной вытяжке X, %, вычисляют по формуле
где V - объем
раствора азотнокислой ртути 0,01 моль/дм3, израсходованный на
титрование анализируемой пробы, см3;
С - концентрация 0,01 моль/дм3
раствора азотнокислой ртути, вычисленная по хлор-иону, г/см3;
V1 - общий объем анализируемого раствора, см3 (по ГОСТ 12);
V2 - объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;
т - масса исходной навески
пробы, г.
6.2 Допускаемые расхождения
между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,0005 % при
массовой доле хлор-ионов в водной вытяжке до 0,01 %.
Ключевые слова: тальк, талькомагнезит,
микротальк, хлор-ион, водная вытяжка, метод определения, меркуриметрическое
титрование