ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ
Спектрофотометрический метод определения содержания денатурирующих добавок (битрекса, керосина, бензина)
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2008
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии Российской академии сельскохозяйственных наук» (ГНУ ВНИИПБТ Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 «Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2007 г. № 453-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
© Стандартинформ. 2008
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ
Спектрофотометрический метод определения содержания денатурирующих добавок
(битрекса, керосина, бензина)
Ethanol.
Spectrophotometric method for determination of denaturant additives (bitrex. kerosene, gasoline) content
Дата введения — 2009—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на этиловый ректификованный спирт, полученный из всех видов сырья, денатурированный битрексом, керосином или бензином, и устанавливает спектрофотометрические методы определения массовой доли битрекса и объемной доли керосина или бензина.
Диапазоны измерения составляют: массовой доли битрекса — от 0,00050% до 0,00150% включительно; объемной доли бензина (керосина) — от 0,0050 % до 0,1000 % включительно.
Допускается применять метод для определения более высокой объемной доли бензина (керосина) после разбавления анализируемой пробы исходным неденатурированным спиртом по 5.2.4.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р ИСО МЭК 17025—2000 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья . Технические условия ГОСТ Р 51698-2000 Водка и спирт этиловый. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей
ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия
ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровэрывобезопасность статического электричества. Общие требования
Издание официальное
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерахтьного агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежегодно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Средства измерений, вспомогательное оборудование,реактивы и материалы
3.1 Спектрофотометр с управлением от персонального компьютера, программа управления которым обеспечивает сохранение информации в текстовом формате в виде таблицы печати данных. Спектрофотометр должен обеспечивать измерение оптической плотности в диапазоне 0 — 5 при спектральной ширине щели 1 нм с интервалом 0.5 нм. Область сканирования не менее 190 — 400 нм.
3.2 Программное обеспечение для обработки результатов измерений и вычисления массовой доли битрекса или объемной доли бензина (керосина) в пробе.
3.3 Хлопчатобумажная ткань любого типа.
3.4 Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652, ГОСТ Р 51999, ГОСТ 18300.
3.5 Образец бензина или керосина, использованного при денатурации анализируемого образца этилового спирта.
3.6 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.7 Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
3.8 Пипетки 1-1-2-1.1-1-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
4 Отбор проб и подготовка образцов
4.1 Отбор проб для анализа спирта —по ГОСТ Р 52473. ГОСТ 5964. ГОСТ 18300.
4.2 Готовят образец спирта. Для этого из одной бутылки спирта, направленной в лабораторию для проведения измерений, в кварцевую кювету толщиной 10 мм. предварительно дважды ополоснутую содержимым бутылки, пипеткой вместимостью 5 см3 вносят от 3 до 5 см3 продукта.
4.3 Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образец спирта по 4.2.
4.4 Анализ образца спирта, денатурированного битрексом. проводят по 5.1.3.
4.5 Анализ образца спирта, денатурированного бензином или керосином, проводят по 5.2.3.
5 Методы анализа
5.1 Определение массовой доли битрекса (денатония бензоата)
5.1.1 Сущность метода
Метод основан на получении УФ-спектра поглощения анализируемого образца относительно неденатурированного этилового спирта по 3.4 и сопоставлении полученного спектра поглощения анализируемого образца 0ан (л) со спектром поглощения битрекса.
5.1.2 Подготовка к выполнению измерений
Подготовку спектрофотометра к работе выполняют в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
2
Подготовка образца спирта — по 4.2.
Перед установкой в кюветное отделение спектрофотометра наружную поверхность кюветы с образцом спирта тщательно протирают чистой хлопчатобумажной тканью.
Измерение проводят при соблюдении следующих условий:
температура окружающей среды. °С............от 10 до 35;
относительная влажность воздуха. %...........65 = 15:
напряжение переменного тока. В.............. 220*§§;
частота. Гц............................50.
5.1.3 Выполнение измерений
Помещают в измерительный канал спектрофотометра кювету с анализируемым образцом этилового спирта.
Устанавливают:
- режим измерения — поглощение;
- спектральную ширину щели монохроматора — 1 нм;
- интервал измерения — 0.5 нм;
- скорость сканирования — медленную;
- диапазон сканирования — от 190 до 400 нм.
Измеряют суммарный спектр поглощения анализируемого образца спирта относительно воздуха.
Пробу денатурированного спирта анализируют два раза в условиях повторяемости 8 соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1.
5.1.4 Обработка результатов измерений
Обработку результатов измерений выполняют в соответствии с описанным ниже алгоритмом. При производстве вычислений используют либо универсальные пакеты программного обеспечения для обработки экспериментальных данных (MatLab, ORIGIN и т.п.), либо специализированную программу «methodic_01» из пакета программного обеспечения для анализа спиртов по спектрам поглощения «METHODICS», разработанного во ВНИИПБТ.
Алгоритм обработки результатов измерений:
а) Вычитают из суммарного спектра поглощения анализируемого образца спирта спектр поглощения неденатурированного этилового спирта и получают спектр поглощения битрекса неизвестной концентрации Оан (/.).
б) С целью идентификации наличия в пробе денатурирующей добавки битрекса сопоставляют спектры поглощения анализируемого образца и битрекса. приведенные к одному масштабу путем деления на площадь под кривой оптической плотности на выбранном для сравнения интервале длин волн:
Если модуль разности нормированных спектров ID^p.) - меньше или равен 0.2 на
выбранном для сравнения интервале длин волн, то кривые считают идентичными и. следовательно, в пробе содержится битрекс.
в) Массовую долю битрекса в образце С. %, вычисляют на основании закона Бугера—Ламберта— Вера по формуле
Р / J «аул
где: М—молекулярная масса битрекса, г/моль; р — плотность этилового спирта, г/дм3;
/— длина оптического пути, см; ф.)— молярный коэффициент экстинкции битрекса, дм3/см моль; Оаи (/.) — поглощение анализируемого образца.
Примечание — Для реализации алгоритма обработки результатов необходима дополнительная информация, представленная в виде цифровых таблиц: усредненный спектр поглощения неденатурированного этилового спирта; спектр поглощения при массовой доле битрекса в этиловом спирте 0,00150 %; спектральная зависимость молярного коэффициента экстинкции битрекса. Эта информация содержится в базе данных программы «methodic_01» в форме таблиц печати данных. Если при обработке используют универсальные пакеты программного обеспечения для обработки эксмеримен гальных данных, то необходимо предвари тельио измери ть спектры поглощения неденатурированного этилового спирта и раствора битрекса в этом спирте с известной молярной концентрацией. Процедура выполнения измерений и вычисления коэффициента молярной экстинкции описаны в монографиях и руководствах по электронной абсорбционной спектроскопии.
5.1.5 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости
2|С,-Сг|Ю0..г (С, I Сг)
С,. С2 — результаты параллельных определений массовой доли битрекса. %; г— значение предела повторяемости (см. таблицу 1). %.
Таблица 1 |
Диапазон измерений массовой доли битрекса в этиловом спирте. % |
Показатель точности (границы относительной погрешности) ± 6. %. при Р = 0.95 |
Показатель повторяемости (относительное среднеквадра тичес-кое отклонение повторяемости). о,.% |
Показатель воспроизводимости (относительное сред неквадра тичес-кое отклонение воспроизводимости). о*.% |
Продол
повторяемости.
г.%. Р = 0.95. л ■ 2 |
От 0.00050 до 0.00150 включ. |
15 |
3 |
6 |
8 |
Се. 0.00150 до 0.00500 включ. |
8 |
2 |
3 |
5.5 |
Св. 0,00500 до 0,01500 включ. |
5 |
1 |
2 |
3 |
|
Если условие (3) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с 5.1.3.
5.1.6 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в
виде
С г 0.016-С. при Р = 0,95.
С — среднеарифметическое значение двух результатов измерений массовой доли битрекса. признанных приемлемыми, %;
±6 — границы относительной погрешности. % (см. таблицу 1).
В случае если содержание компонента ниже нижней или выше верхней границ диапазона измерений. гарантированных данной методикой (см. таблицу 1). результаты представляют в виде; массовая доля битрекса: С6итр < 0.00050 % или Сбитр > 0.01500 %.
5.1.7 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
5.1.7.1 Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости при необходимости повторных испытаний каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.
5.1.7.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD0 к по формуле
Ccpl - Сср2 - СОо.95. (4)
где: Сср1’Сср2 — средние значения массовой доли битрекса. полученные в первой и второй лабораториях. %;
СО095 — значение критическойразностидлямассовойдолибитрекса.Уо.лриусловиил, = п2 = 2 (л,. п2 — число параллельных определений в первой и второй лабораториях), вычисляемое по формуле
4
ГОСТ Р 52826-2007
СОь<* = 2.77 0.01 • Сер,.2 ~о?1. (5)
где 2.77 — коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТРИСО 5725-6;
оя — показатель воспроизводимости (см. таблицу 1); о, — показатель повторяемости (см. таблицу 1);
0.01 — множитель для перехода от процентов к массовой доле;
Сфу3 — среднеарифметическое значение результатов определения массовой доли денатурирующей добавки. полученных в первой и второй лабораториях, %, вычисляемое по формуле
= ,6)
Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, приводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их общее среднее значение. Если критическая разность превышена, выполняют процедуры в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3). При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.4).
5.1.8 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории
Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 6.2.2) с применением контрольных карт Шухарта.
При этом вместо результатов, полученных с использованием стандартных образцов лаборатории, обрабатывают параллельные определения для получаемых поданной методике результатов анализа 20—30 образцов контролируемой продукции. Разности W, выражают в относительных процентах, как описано в ГОСТ Р 51698 (приложение В), а исходное значение стандартного отклонения повторяемости (о,) получают по методике, изложенной в этом приложении.
Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть предусмотрены в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК17025 (подраздел 4.2) и ГОСТ Р 8.563 (пункт 7.1.1).
5.2 Определение объемной доли бензина или керосина
5.2.1 Сущность метода
Метод основан на измерении УФ-спектров поглощения:
- исходного (неденатурированного) этилового спирта по 3.4;
- градуировочного раствора денатурированного спирта с объемной долей денатурирующей добавки (бензина или керосина) 0,05 %;
- пробы анализируемого денатурированного этилового спирта.
5.2.2 Подготовка к выполнению измерений
5.2.2.1 Приготовление раствора денатурированного спирта с объемной долей денатурирующей добавки 0.5%
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 наливают 40 см3 этилового (неденатурированного) спирта и пипеткой 1.0 см3 вносят 0.5 см3 используемой денатурирующей добавки. Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки этиловым (неденатурированным) спиртом при температуре (20.0 ± 0.2) °С.
5.2.2.2 Приготовление градуировочного раствора денатурированного спирта с объемной долей денатурирующей добавки 0.05 %
Отбирают 10 см3 раствора с объемной долей денатурирующей добавки 0.5 % (см. 5.2.2.1). переносят в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 и доводят до метки этиловым (неденатурированным) спиртом при температуре (20.0 = 0.2) °С.
5.2.2.3 Подготовка образца спирта — по 4.2.
Перед установкой в кюветное отделение спектрофотометра наружную поверхность кюветы с образцом спирта тщательно протирают чистой хлопчатобумажной тканью.
Подготовку спектрофотометра к работе выполняют в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
Измерение проводят при соблюдении следующих условий:
температура окружающей среды. °С............от 10 до 35;
относительная влажность воздуха. %...........65 г 15;
напряжение переменного тока. В..............(220 ’||);
частота. Гц............................50.
5
ГОСТ Р 52826-2007
5.2.3 Выполнение измерений
Устанавливают в измерительный канал спектрофотометра кювету с анализируемым образцом.
Устанавливают:
- режим измерения — поглощение;
- спектральную ширину щели монохроматора — 1 нм;
- интервал измерения — 0.5 нм;
- скорость сканирования — медленную;
- диапазон сканирования — от 250 до 300 нм.
Измеряют суммарные спектры поглощения исходного этилового (неденатурированного) спирта, градуировочного раствора денатурированного спирта с объемной долей денатурирующей добавки 0.05 % и пробы денатурированного спирта.
Пробу денатурированного спирта анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1.
5.2.4 Обработка результатов измерений
Обработку результатов измерений выполняют в соответствии с описанным ниже алгоритмом. При производстве вычислений используют либо универсальные пакеты программного обеспечения для обработки экспериментальных данных (MatLab, ORIGIN и т.п.), либо специализированную программу «methodic_02» из пакета программного обеспечения для анализа спиртов по спектрам поглощения «METHODICS», разработанного во ВНИИПБТ.
Алгоритм обработки результатов измерений:
а) Вычитают из спектров поглощения пробы и градуировочного раствора спектр поглощения спирта и получают:
- Dnр(л) — разность спектров поглощения пробы денатурированного спирта и спирта;
* 0rp.o.osM — разность спектров поглощения градуировочного раствора с объемной долей денатурирующей добавки 0,05 % и спирта.
б) С целью идентификации наличия в пробе денатурирующей добавки спектры поглощения пробы и градуировочного раствора нормируются на интегральные значения оптической плотности в интервале волн от 250 до 300 нм. Полученные спектральные кривые сравнивают между собой. Если модуль разности нормированных спектров пробы и градуировочного раствора меньше или равен 0.2 во всем диапазоне от 250 до 300 нм. кривые считают идентичными и. следовательно, в пробе содержится та же денатурирующая добавка, что и в градуировочном растворе.
|K„p(a)-/W(/4U О-2- (7)
где К(л) = ' * для пробы и градуировочного раствора соответственно.
МО
в) В том случае, если в полученных спектрах амплитуда поглощения (оптическая плотность) D< 3. объемную долю денатурирующей добавки С. %, вычисляют по формуле
зоо
С = 0.05з»0-----. (8)
J^W >-**>.
мо
В случае, если в полученных спектрах амплитуда поглощения (оптическая плотность) D > 3. растворяют взятую из емкости пробу исходным этиловым спиртом в пять раз и вновь измеряют спектр поглощения. Если оптическая плотность разбавленного раствора не превышает трех единиц, то вычисляют объемную долю денатурирующей добавки С. %. по формуле
зоо
j
С = 5 0,05 , (9)
J*W(W>-
250
где 5 — коэффициент разведения.
Если оптическая плотность разбавленного раствора D > 3, то вновь разводят пробу исходным этиловым спиртом (в 2.3.4 или 5 раз) до тех пор. пока условие корректного измерения оптической плотности
6
ГОСТ Р 52826-2007
(D<,3) не будет соблюдено. Затем измеряют спектр поглощения и вычисляют объемную долю денатурирующей добавки С, %. по формуле
зоо
JOnpP-Xfl.
С = К 0.05 з*50 (10)
/0грйМ().)Л.
240
где К — общий коэффициент разведения.
5.2.5 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости
2|С,-С2М00 (С,« С2) ‘
С,. С2 — результаты параллельных определений объемной доли денатурирующей добавки. %; г — значение предела повторяемости (см. таблицу 2), %.
Таблица 2 |
Наименование
продукта |
Диапазон измерений объемной доли бензина (керосина), % |
Показатель точности (границы относительной погрей, нос ти)
± $. %, при Р = 0.95 |
Показатель
повторяемости
(относительное
средиекаадратичесхое
отклонение
повторяемости),
о„Ч |
Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости)
<»«•* |
Предел
повторяемости
г.%. Р = 0.95. !>• 2 |
Денатурированный этиловый спирт |
От 0.0050 до 0.1000 в ключ. |
6 |
1.5 |
3 |
4 |
|
Если условие (11) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с 5.2.3.
5.2.6 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в
виде:
С г 0,015-С, при Р= 0,95,
^5— границы относительной погрешности, % (см. таблицу 2);
С — среднеарифметическое значение двух результатов измерений объемной доли денатурирующей добавки, признанных приемлемыми, %. вычисляемое по формуле
С = С**, К. (12)
где Си,и — измеренное значение объемной доли денатурирующей добавки, %;
К — общий коэффициент разведения.
В случае если содержание компонента ниже границы диапазона измерений, гарантированных данной методикой (см. таблицу 2), результаты представляют в виде: объемная доля бензина или керосина < 0,0050 %.
5.2.7 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
5.2.7.1 Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости при необходимости повторных испытаний каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.
5.2.7.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CO09S по формуле
Ccol ССр2 £ С Do. 95, (13)
где С^.Сф 2 — средние значения объемной доли денатурирующей добавки, полученные в первой и второй лабораториях. %;
СО0 95 —значение критической разности для объемной доли денатурирующей добавки. %. при условии п1 = п2 = 2(л,, п2 — число параллельных определений в первой и второй лабораториях). вычисляемое по формуле
7
СОо.95 = 2,77 ■ 0,01 Сер,.2 (14)
где 2,77 — коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ РИСО 5725-6;
Сср1.2 — среднеарифметическое значение результатов определения объемной доли денатурирующей добавки. полученных в первой и второй лабораториях. %. вычисляемое по формуле
С„,! = ?да^. (15)
aR — показатель воспроизводимости (см. таблицу 2);
аг — показатель повторяемости (см. таблицу 2);
0.01 — множитель для перехода от процентов к объемной доле.
Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, приводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их общее среднее значение. Если критическая разность превышена, выполняют процедуры в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3). При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.4).
5.2.8 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории
Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6. используя метод контроля стабильности стандартного отклонения повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 6.2.2) с применением контрольных карт Шухарта.
При этом вместо результатов, полученных с использованием стандартных образцов лаборатории, обрабатывают параллельные определения для получаемых по данной методике результатов анализа 20—30 образцов контролируемой продукции, а исходное значение стандартного отклонения повторяемости (ог) получают по методике, изложенной в ГОСТ Р 51698 (приложение В).
Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть предусмотрены в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК17025 (подраздел 4.2) и по ГОСТ Р 8.563 (пункт 7.1.1).
6 Требования безопасности
При проведении анализов следует соблюдать:
- требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.018. ГОСТ 12.1.019 и требования инструкций по эксплуатации приборов;
- требования пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004;
- требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010;
- требования работы с вредными веществами в соответствии с ГОСТ 12.1.007;
- общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
К выполнению измерений допускаются специалисты, имеющие квалификацию не ниже техника, изучившие инструкцию по эксплуатации спектрофотометра, требования безопасности, прошедшие обучение и освоившие метод выполнения измерений.
8