МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ
РЕСУРСОВ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
|
|
УТВЕРЖДАЮ
|
|
|
Директор ФГУ «Центр экологического
контроля и анализа»
___________________ Г.М. Цветков
4
сентября 2003 г.
|
МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
ОТБОР ПРОБ ПОЧВ, ГРУНТОВ,
ОСАДКОВ БИОЛОГИЧЕСКИХ
ОЧИСТНЫХ СООРУЖЕНИЙ, ШЛАМОВ ПРОМЫШЛЕННЫХ
СТОЧНЫХ ВОД, ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ ИСКУССТВЕННО
СОЗДАННЫХ ВОДОЕМОВ, ПРУДОВ-НАКОПИТЕЛЕЙ
И ГИДРОТЕХНИЧЕСКИХ СООРУЖЕНИЙ
ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3.2-03
Методические рекомендации
допущены для целей
государственного экологического контроля
МОСКВА
2003 г.
1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1 Настоящие
методические рекомендации предназначены для отбора проб:
- почв, грунтов;
- осадков
очистных сооружений (после первичных отстойников хозбытовых сточных вод; после
вторичных отстойников биологически очищенных сточных вод; после
илоуплотнителей; после метантенков; после отстаивания сброженного осадка и
избыточного активного ила на иловых площадках);
- шламов
промышленных сточных вод, образующихся на различных стадиях химических
производств, в процессе эксплуатации технологического оборудования (промывка,
чистка, обеззараживание);
- донных
отложений искусственно созданных водоемов, прудов-накопителей и испарителей,
которые служат для накопления, очистки и доочистки сточных вод (как прошедших,
так и не прошедших биологическую очистку), а также донных отложений
искусственно созданных прудов (гидрогеологических сооружений) для очистки части
сточных вод; природных проточных водоемов, служащих для доочистки сточных вод,
перед сбросом в открытый водоем (реку).
1.2 Масса (или объем) отбираемой пробы должны быть достаточными для
последующего определения всех запланированных программой показателей и включать
дополнительный объем, оставляемый на хранение в лаборатории.
1.3 Основным
требованием к методам отбора и храпения является обеспечение неизменности
состава проб во временном интервале между отбором и анализом.
1.4 Отбираемая
проба должна характеризовать объект или определенную часть его за определенный
промежуток времени. Для оценки динамики содержания загрязняющих веществ пробы
отбираются в разное время года (не реже одного раза в квартал).
1.5 Метод отбора
должен учитывать миграцию отдельных ингредиентов в зависимости от условий
окружающей среды (температуры) и физических параметров объекта.
Данные методические рекомендации не предназначены для отбора проб со
льда.
1.6 На
основании данных исследований проб осадков и донных отложений составляются карто-схемы
и отчеты об уровне накопления различных химических веществ и о
токсикологических характеристиках отходов.
1.7 При отборе
проб осадков, донных отложений, почв (грунтов) составляют сопроводительный акт
отбора. Рекомендуемая форма акта отбора приведена в Приложении 4.
2 СРЕДСТВА ОТБОРА И ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ
МАТЕРИАЛЫ
Пробоотборник
из нержавеющей стали объемом 500 - 700 см3 (Приложение 1,
рис. 1)
Почвенный бур
из химически нейтрального материала
Щуп с
продольной щелью и поворотным устройством (Приложение 1, рис. 2)
Щуп
винтообразный (Приложение 1,
рис. 3)
Совок из
нержавеющей стали, обеспечивающий объем прикопа для исследований твердых
отходов и осадков малой влажности
Лопата, ГОСТ 19596-87
Нож почвенный, ГОСТ
23707-95
Линейка измерительная
с ценой деления не более 1 см или шест, отградуированный в см, длиной,
соответствующей глубине отбора пробы отходов (осадков), ГОСТ 427-75
Термометр с
ценой деления не более 0,2 °С (шкала от -5,0 до +40,0 °С) по ГОСТ
112-78
Батометр
Герметично
закрывающаяся емкость для точечной пробы объемом 500 - 700 см3 из полиэтилена,
стекла или пластика
Емкость для
смешивания точечных проб (ведро) объемом 2 - 3 дм3
Кислота
азотная, ГОСТ
4461-77
Бикарбонат
натрия, ГОСТ
83-79
Лодка для 2-х
человек. Применяется в зависимости от цели исследований и размера исследуемых
сооружений.
3 ОТБОР ПРОБ
3.1 Подготовка
посуды для отбора проб. Для отбора проб почв, осадков сточных вод
используют банки из темного стекла с широким горлом или посуду из нержавеющей
стали. Нельзя использовать посуду с хромовым покрытием.
Посуда из
пластика и стекла для отбора проб должна быть химически чистой. Стенки посуды
осторожно смачивают 10 %-ным раствором азотной кислоты и оставляют на 2 - 3
часа, затем посуду тщательно промывают водопроводной водой, нейтрализуют 2
%-ным раствором бикарбоната натрия и промывают 3 - 4 раза дистиллированной
водой.
Посуду для
отбора проб почв, осадков сточных вод, изготовленную из нержавеющей стали,
тщательно моют, очищают бикарбонатом натрия, промывают водопроводной водой и
ополаскивают 3 - 4 раза дистиллированной водой. Для мытья посуды не разрешается
пользоваться хромовой смесью, синтетическими поверхностно-активными веществами
и органическими растворителями.
3.2 Почвы, грунты отбирают, транспортируют и хранят в соответствии с ГОСТ
12071-84 «Грунты. Отбор, упаковка, транспортирование и хранение образцов», ГОСТ 27753.1-88
«Грунты тепличные. Методы отбора проб», ГОСТ 17.4.3.01-83
«Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб», ГОСТ
17.4.4.02-84 «Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического,
бактериологического, гельминтологического анализа», ГОСТ 28168-89 «Почвы. Отбор проб».
Необходимым
условием отбора проб почв является их предохранение от вторичного загрязнения
(в том числе атмосферными осадками) на всех этапах отбора проб.
Объединенную
пробу составляют путем смешивания 5 - 10 или 15 - 20 единичных проб почвы
(грунта), отобранных в разных точках данной пробной площадки размером не менее
10×10 м (100 м2), которая располагается в типичном для данной
территории месте. Объем единичных проб почвы (грунта) должен быть одинаков,
поэтому для пробоотбора лучше использовать щуп (Приложение 1, рис
.2).
Единичные пробы
ссыпают на крафт-бумагу или клеенку, тщательно перемешивают, квартуют 3 - 4
раза (почву разравнивают на бумаге в виде квадрата, делят на четыре части, две
противоположные части отбрасывают, две оставшиеся части перемешивают).
Оставшуюся после квартования почву делят на 6 - 9 квадратов, из центра которых
отбирают примерно одинаковое количество почвы, обеспечивая захват всей толщины слоя, в
банки из темного стекла с герметичной крышкой. Таким образом, получают
объединенную пробу, масса которой должна составлять не менее 2 кг (1 кг на
анализ и 1 кг для хранения дубликата).
Транспортируют
пробы почв (грунтов) при температуре окружающего воздуха от +4 до +28 °С.
Пробы почв
(грунтов) хранят в банках с притертой или плотно завинченной крышкой. Пробы
почв (грунтов) не консервируют.
3.3 Осадки
и активный ил с шламовых и иловых площадок отбирают методом точечных
проб: площадку делят на 4 равные части и отбирают 4 пробы из центра каждого
квадрата послойно с глубины 0 - 5 см, 5 - 20 см и до конечной глубины площадки
(но не более 1 м), массой не менее 200 г каждая. Точечная проба должна
представлять собой часть осадка, типичную для обследуемых сооружений.
Точечные пробы
осадков и шламов с иловых и шламовых площадок отбирают в зависимости от
условий:
- совком из
прикопок (для осадков малой влажности);
- щупом с
продольной щелью и поворотным устройством (для осадков высокой влажности и
сыпучих осадков);
- винтообразным
щупом (для пастообразных осадков).
Единичные пробы
тщательно перемешивают и квартуют 3 - 4 раза. Оставшийся после квартования
осадок делят на 6 - 9 квадратов, из центра каждого отбирают примерно одинаковые
количества осадка, обеспечивая захват всей толщины слоя.
Масса
объединенной пробы должна быть не менее 1 кг (0,5 кг для анализа и 0,5 кг для хранения
дубликата).
Пробы хранят в
холодильнике в стеклянной банке с притертой или плотно завинченной крышкой.
Пробы осадков и активного ила с шламовых и иловых площадок не консервируют.
3.4 Жидкие
осадки сточных вод отбирают из трубопроводов или технологических
аппаратов и других емкостей с учетом их конструкции:
- осадок после
отстойников, илоуплотнителей, метантенков отбирают из трубопровода при
перекачивании осадка в приемник, не ранее чем через 10 минут работы
перекачивающего насоса;
- активный ил
отбирают зачерпыванием из распределительного лотка.
Точечные пробы
жидких осадков отбирают из трех горизонтов (поверхность, середина, дно
площадки) с интервалом 10 минут в количестве четырех-пяти, объемом не менее 500
см3 каждая. Затем сливают в отдельную емкость и тщательно
перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу жидких осадков в
количестве не менее 1 дм3 (0,5 дм3 для анализа и 0,5 дм3
для хранения дубликата).
Пробы хранят в
холодильнике в стеклянной банке с притертой или плотно завинченной крышкой.
Пробы жидких осадков сточных вод не консервируют.
3.5 Донные
отложения водоемов и прудов отбирают по следующей схеме:
- изучают
устройство искусственно созданного водоема;
- составляют
карту-схему, воспользовавшись проектом или гидрогеологической картой;
- определяют
место выпуска (спуска) сточных вод;
- около спуска
сточных вод отбирают точечные пробы с шагом 0,8 - 1 м на расстоянии от берега
не менее 0,8 - 1 м;
- далее шаг
отбора проб увеличивают по мере удаления от выпуска, но не более чем на 500 м;
- поскольку
донные отложения водоемов и прудов представляют собой накопленную иловую массу
и, в зависимости от степени чистоты пруда, слой ила может быть разной глубины,
необходимо замерить толщину слоя ила, опуская отградуированный в сантиметрах
шест или линейку до упора. Далее, исходя из глубины, опускают специальный
пробоотборник (Приложение 1, рис. 1 - 3) на дно и зачерпыванием
отбирают первую пробу;
- отбирают
пробы послойно (минимальное расстояние между послойными точками отбора - 0,5
м).
Отбор проб
послойно, особенно с глубины важен, так как многие химические вещества по своим
физико-химическим характеристикам могут находиться, как только в верхнем слое
ила (осадка), так и только в нижнем, поэтому отбор проводить до конечной
глубины площадки (до песка или бетонного покрытия).
Предлагаемая
схема точек отбора проб из водоема без выпуска сточных вод и из водоема с
выпуском сточных вод приведена в Приложениях 2 - 3.
3.6 Сразу
после отбора замеряют температуру пробы осадка, шлама, донных отложений или
активного ила.
3.7 Отобранную
точечную пробу почв, осадков, шламов, донных отложений или активного ила
переносят из пробоотборника в специально подготовленную герметично
закрывающуюся емкость объемом не менее 500 см3, на которую
наклеивают этикетку с указанием даты, времени, места отбора, номера и
температуры пробы, а также фамилия исполнителей.
4 ПРИНЦИП РАБОТЫ ПРОБООТБОРНИКА ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ
ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ И ЖИДКИХ ОСАДКОВ
4.1 Последовательно
опускают на дно с помощью тросика нижнюю пробку-клапан, имеющую в основании подставку
для упора на дне весом 0,5 кг, полую трубу и верхнюю пробку-клапан, герметично
закрывающую трубу.
4.2 При помощи
тросика вытаскивают пробоотборник с пробой донных отложений на поверхность и
пробу переносят в емкость.
4.3 Замеряют по
тросику глубину отбора первой пробы, и в этой же точке отбирают пробу из
следующего слоя шагом 0,5 м.
5 ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ
5.1 При
отборе проб осадков биологических очистных сооружений, шламов промышленных сточных
вод, донных отложений природных и искусственно созданных водоемов,
прудов-накопителей и гидротехнических сооружений, почв, грунтов следует
соблюдать следующие меры предосторожности:
- работать
исключительно в спецодежде, спецобуви, перчатках;
- перед отбором
и после отбора проб необходимо обработать руки специальным дезинфицирующим
раствором «биологические перчатки» (Приготовление раствора: смешать по
100 мл этилового спирта, глицерина и аммиачной воды с массовой долей 10 %);
- следить за
состоянием кожи на лице и руках; раны и ссадины смазывать йодом.
5.2 В том
случае, если отбор проб осадков и шламов производится с глубины более 1 м, и в
случае отбора проб донных отложений с использованием лодки, в отборе должны
участвовать не менее 2 человек.
Необходимо иметь
в лодке спасательное снаряжение.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
ПРОБООТБОРНИК ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ
ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ И
ЖИДКИХ ОСАДКОВ ИЗ ИСКУССТВЕННЫХ ВОДОЕМОВ
РИС. 1
ЩУП С ПРОДОЛЬНОЙ ЩЕЛЬЮ И
ПОВОРОТНЫМ УСТРОЙСТВОМ
РИС.
2
ВИНТООБРАЗНЫЙ ЩУП
РИС.
3
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
СХЕМА ТОЧЕК ОТБОРА ПРОБ ИЗ
ПРИРОДНОГО ВОДОЕМА
без
выпуска сточных вод
Условные обозначения
о - точки отбора проб на
расстоянии от берега не менее (0,8 - 1,0) м
+ - точки отбора точечных
проб с шагом (0,8 - 1,0) м и до 5 м
* - точки отбора проб донных отложений
Примечание: + ; * - точки отбора проб
только с использованием лодки.
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
СХЕМА ТОЧЕК ОТБОРА ПРОБ ИЗ
ВОДОЕМА
с
выпуском сточных вод
Условные обозначения
о -точки отбора проб на расстоянии от берега не менее (0,8 - 1,0) м
+ - точки отбора точечных проб с шагом (0,8 - 1,0) м и до 5 м (только с
использованием лодки)
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
(рекомендуемое)
АКТ ОТБОРА ПРОБ №________
от
«_____»_______________г.
_________________________________________________________________________
(отходы, осадки, шламы, активный ил, донные отложения,
почвы, грунты)
Цель
отбора______________________________________________________________
Дата отбора
пробы «______»______________г.
Время отбора _____________________
_________________________________________________________________________
Наименование предприятия, доставившего отход, адрес
предприятия
_________________________________________________________________________
Наименование процесса, в результате которого получены
отходы (если таковой имеется)
_________________________________________________________________________
Место отбора пробы
Тип
пробоотборного устройства_____________________________________________
(материал и вместимость)
Тип
пробы_______________________________________________________________
(точечная, периодическая, среднесуточная)
Код или номер
пробы______________________________________________________
Наименование
лаборатории, куда доставляется проба___________________________
Количество
параллельно отобранных проб и объем каждой из них________________
Сведения о
применяемой емкости для хранения проб___________________________
(материал, укупорка и т.п.)
Условия отбора
пробы_____________________________________________________
t, °C, рН, O2 (заполняется при
необходимости)
Агрегатное
состояние пробы________________________________________________
(жидкая, пастообразная, твердая, сыпучая и т.п.)
Химический
состав отхода_________________________________________________
(заполняется, если таковой известен)
Уполномоченный
представитель объекта, отобравший пробу ___________________
________________________________________________________________________
(Ф. И. О., должность представителя объекта)
Дата «______»___________________________г. Подпись _________________
Представитель
предприятия, принявший пробу_______________________________
________________________________________________________________________
(Ф. И. О., должность)
Дата «_______» ______________________ г. Подпись _____________________
Дополнительные
сведения об отобранной пробе: ______________________________
|
СОДЕРЖАНИЕ
1 назначение и область применения. 1
2 средства
отбора и измерений, вспомогательные материалы.. 2
3 отбор
проб. 2
4 принцип
работы пробоотборника для отбора проб донных отложений и жидких осадков. 4
5 требования
техники безопасности. 4
Приложение 1. Пробоотборник для отбора проб донных
отложений и жидких осадков из искусственных водоемов. 5
Приложение 2. Схема точек отбора проб из природного
водоема. 7
Приложение 3. Схема точек отбора проб из водоема. 8
Приложение 4. Акт отбора проб. 9
|