Изменение № 2 ГОСТ
17262.4-73 Кадмий. Метод спектрографического определения содержания цинка и
железа
Утверждено и введено в действие Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 13.06.89 № 1552
Дата введения 01.01.90
Наименование стандарта и
вводная часть. Исключить слово: «содержания», «content».
Раздел 2. Третий абзац.
Заменить слово: «комплексная» на «комплектная»;
пятый абзац. Исключить
ссылку: «по ГОСТ 13474-79»;
седьмой абзац дополнить
словами: «с погрешностью взвешивания не более 0,001 г»;
восьмой абзац дополнить
словами: «с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г»;
заменить слова: «Железо
реактивное восстановленное» на «Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по
ГОСТ 9849-86»;
«Натрий хлористый» на «Натрия хлорид»;
предпоследний абзац.
Заменить слова: «окись кадмия» на «оксид кадмия».
Пункт 3.1 дополнить словами:
«От каждой пробы отбирают по две навески и проводят химическую подготовку
описанным способом».
Пункт 3.3. Заменить слово:
«Спектры» на «Три спектра каждого из градуировочных образцов и шесть спектров
пробы (по три из каждой навески)».
Пункт 4.1. Последний абзац
изложить в новой редакции: «По градуировочным графикам находят содержание цинка
или железа. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов
двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке по трем
спектрограммам каждое.
Примечание. При разногласии в оценке качества за окончательный результат анализа
принимают среднее арифметическое результатов анализов, полученных на двух
фотопластинках».
Пункт 4.2 изложить в новой
редакции: «4.2. Расхождение результатов двух параллельных определений с
доверительной вероятностью P = 0,95 не должно превышать
значения допускаемого расхождения dn, рассчитанного по формуле:
где - среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений.
Расхождение результатов двух
анализов с доверительной вероятностью P = 0,95 не должно превышать
значения допускаемого расхождения, рассчитанного по формуле
где - среднее
арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа».
Раздел 4 дополнить пунктом -
4.3: «4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют
воспроизведением массовых долей железа и цинка в аттестованной смеси или сравнением
с результатом анализа, полученным по ГОСТ 12072.2-79 и ГОСТ 12072.3-79.
Аттестованную смесь готовят
введением рассчитанного количества растворов цинка и железа в рассчитанную
навеску чистого по определяемым примесям оксида кадмия.
Прокаленную, тщательно
перетертую и усредненную смесь после аттестации по расчету и утверждения в
установленном порядке используют при проведении анализа.
Результаты анализа считают
правильными, если воспроизведенная массовая доля компонента в аттестованной
смеси отличается от его аттестованной характеристики в свидетельстве не более
чем на половину значения dn.
При контроле правильности независимым
методом результаты анализа считают правильными при выполнении соотношения
где и - массовая доля
определяемого элемента в контрольной и контролируемой методиках анализа, %;
D1 и D2 - допускаемые расхождения
двух результатов анализа в контрольной и контролируемой методиках анализа, %.
Контроль правильности
результатов анализа необходимо проводить после длительных перерывов в работе,
после ремонта оборудования, а также при замене реактивов и растворов».