Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск VIII

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ Москва — 1974

Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск VIII

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ Москва — 1974

Продолжение

( 1 Давление (Р), мм. рт. ст. t газа, °< 764 766 768 770 772 774 776 778 780 5 0,9871 0.9897 0.9923 0,9949 0,9975 1,0001 1,0026 1,0051 1,0078 6 0.9836 0.9862 0,9888 0,9913 0,9939 0,9965 0,9990 1,0016 1,0042 7 0,9801 0,9827 0,9852 0.9878 0.9904 0,9929 0,9955 0,9980 1,0006 8 0,9766 0,9792 0,9817 0.9843 0,9868 0.9894 0,9915 0,9945 0,9970 9 0.9731 0,9757j 0,9782 0,9807 0,9833 0,9859 0,9884 0,9910 0,9935 10 0.9697 0,9722 0,9747 0,9773 0,9798 0,9824 0.9849 0,9874 0,9900 II 0.9663 0.9688 0,9713 0,9739 0,9764 0,9789 0,9814 0.9839 0,9865 12 0.9629 0.9654 0,9679 0.9704 0.9730 0,9754 0,9780 0.9805 0.983С 13 7,9595 0,9620 0,9645 0,9670 0,9695 0,9720 0,9745 0,9771 0,9796 14 0.9561 0,9586 0,9612 0.9637 0,9661 0,9686 0,9711 0,9736 0,9762 15 0.9528 0,9553 0,9578 0,9603 0.9628 0,9653 0.9678 0,9703 0.9728 16 0.9495 0,9520 0,9545 0.9570 0,9595 0.9619 0.9644 0.9669 0,9694 17 0.9462 0.9487 0,9512 0.9537 0,9561 0.9586 0,9611 0,9636 0,9661 18 0.9430 0,9454 0,9479 0,9504 0.9528 0,9553 0,9578 0,9602 0,9627 19 0.9397 0,9422 0,9447 0,9471 0,94% 0,9520 0.9545 0,9569 0,9594 20 0.9365 0,9390 0,9414 0,9439 0,9463 0,9488 0,9512 0,9537 0,9561 21 0.9333 0.9359 0,9382 0.9407 0,9431 0,9455 0,9480 0,9504 0,9529 22 0.9302 0,9326 0,9350 0.9375 0,9399 0,9423 0.9448 0,9472 0,9496 23 0.9270 0,9294 0,9319 0.9343 0,9367 0,9391 0.9416 0,9440 0.9464 24 0.9239 0,9263 0,9287 0,9311 0.9336 0,9360 0,9384 0,9408 0,9432 25 0.9208 0,9232 0,9256 0,9280 0,9304 0.9328 0.9352 0,9377 0,9401 26 0.9177 0,9201 0,9225 0.9249 0,9273 0,9297 0,9321 0,9345 0,9369 27 0,9146 0,9170 0,9194 0,9218 0,9242 0,9266 0.9290 0,9314 0,9338 28 0.9116 0.9140 0,9164 0,9187 0.9211 0,9235 0,9259 0,9283 0,9307 29 0.9086 0,9109 0,9133 0,9157 0,9181 0,9205 0.9228 0,9252 0,9276 30 0.9056 0,9079 0,9109 0,9127 0,9151 0,9174 0.9198 0,9222 0,9245 31 0,9026 0,9050 0,9073 0.9097 0,9121 0,9144 0,9168 0,9191 0,9215 32 0.8996 0,9020 0,9043 0.9067 0.9091 0,9114 0,9138 0,9161 0,9185 33 0.8967 0,8990 0.9014 0.9037 0,9061 0.9084 0,9108 0,9131 0,9154 34 0.8938 0,8961 0,8984 0.9008 0,9031 0,9055 0,9078 0,9101 0.9125 35 0.8908 0,8932 0.8955 0.8978 0.9002 0,9025 0,9048 0,9072 0.9092 36 0.8880 0.8903 0,8926 0,8949 0,8972 0,8996 0,9019 0,9042 0.9065 37 0.8851 0.8874 0.8897 0,8920 0,8943 0,8967 0,8990 0.9013 0,9036 38 0.8822 0.8845 0,8869 0,8892 0,8915 0.8938 0.8961 0.8984 0,9007 39 0.8794 0.8817 0.8840 0.8863 0,8886 0,8909 0,8932 0,8955 0.8978 40 0,8766 0,8789 0,8812 0.8835 0,8857 0,8881 0,8903 0,8026 0,8949

122

Crp.

Технические условия на метод определения кадмия в воздухе .    3

Технические условия на метод определения алюминия в аэрозоле, образующемся из алюминийорганнческих соединении

в воздухе .............. 7

Технические условия на метод определения трех фтористом и

треххлористой    сурьмы в воздухе.......11

Технические условия на метод определения питихлорнстой сурьмы в воздухе..... 14

Технические условия на метод определения бромистого метила

в воздухе..............17

Технические условия на метод определения 1,2-днбромпропаиа

в воздухе...............21

Технические условия на метод определения трихлорэтилена, тетра хлорэтана и тетрабромэтана    в воздухе.....24

Технические условия па метод определения тетрахлорэтилена

(перхлорэтилена) в воздухе...... .    .    28

Технические условия на метод определении хлорангндрида три-

хлоруксусной кислоты    в    воздухе.......32

Технические условия на метод определения З-хлор-1 -бромлрола-

на и 2-хлорэтансульфохлорида в воздухе ...    .36

Технические условия на метод определения нитрометана в воздухе ............. .41

Технические условия на метод определения винилб)тнлопого

эфира в воздухе    .........44

Технические условия па метод определения изопропил х.юрфор-

миата (изопропилхлоркарбоиата)    в    воздухе.....47

Технические условия на метод определения хлорбензола и бром-

бензола в воздухе........ . 51

Технические условия на метод определения о-дихлорбензола и

п-дихлорбензола в воздухе ........ 55

Технические условия на метод определения трихлорбензола в

воздухе ........ 59

Технические условия на метод определения п-хлорапилина и

м-хлоранилина в воздухе ....... .63

Технические условия на метод определения м-хлорфенилизоциа-

ната и п-хлорфенилизоцианата в    воздухе.....66

Технические условия на метод определения метилнитрофоса в

воздухе ..............69

Технические условия на метод определения ДДВФ (0,0-димегил-

0-2,2-дихлорвинилфосфата)    и хлорофоса в воздухе    . 72

Технические условия на метод определения днэтилхлортиофос-фата в воздухе............76

123

Стр.

Технические условии па метод определения трнкрезилфосфата

и трикснлепнлфосфата в воздухе.......79

Технические условия на метод определения пентахлорфенола и

пентахлорфеиолята натрия в воздухе......83

Технические условия па метод определения перхлорметилмеркаптана в воздухе............87

Технические условия на метод определения солянокислого п-фе-

нетидина в воздухе...........90

Технические условия на метод определения и-оксилифенилами-

на в воздухе.............93

Технические условия на метод определения антрацена в воздухе 96 Технические условия па метод определения 2,3-дихлор-1,4-нафто*

хинона в воздухе ...........99

Технические условия на метод определения 3,7-днбром-5-амино-

8-окси-1,4-нафтохннона в воздухе.......102

Технические условия на метод определения 4-метиламнно-1-окси-

этиламииоантрахинона в воздухе.....* .    .    105

Технические условия на метод определения иианурхлорида (хлористого цианура) в воздухе ........108

Технические условия на метод определения енмаэнпа, пропазина

н антразина в воздухе..........111

Технические условия на метод определения аминазина в воздухе 114 Технические условия па метод определения хлористого 5-этокси-

1,2-фенилтиазтиония в воздухе........117

Приложение 1     119

Приложение 2     120

Редактор Г. К. Глущенко Технический редактор Б. Г. Халепская Корректор В. К. v7оч

Сдано в производство 26/1Х-1973 г. Подписано к печати 10/1-1974 г. Формат 84Х108^,Л*. Объем 3,8 печ. л., 1,9 бум. л„ 6,51 уел. печ. л. Тираж 8000 экз. Изд. № 170-В. Цена 18 коп. Зак. 2430. Рекламннформбюро ММФ

Типография «Моряк», г. Одесса, ул. Ленина, 26.

Сборник технических условии составлен Методической секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Ответственный за выпуск А. А. Беляков.

Редакционная коллегия:    М. Д. Бабина,

А. А. Беляков, С. И. Муравьева, Н. М. Уразаев.

Утверждаю.

Заместитель главного санитарного врача СССР Д. Н. Лоранский.

14 июля 1971 г.

№ 907—71

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ о-ДИХЛОРБЕНЗОЛА И п-ДИХЛОРБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на методы определения содержания о-дихлорбензола и п-дихлорбензола в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

1. Общая часть

1.    Метод основан на образовании дианилида глута-конового альдегида при взаимодействии нитропроизводных дихлорбензола и пиридина с анилином.

2.    Чувствительность определения — 0,5 мкг (о-ди-хлорбензол) и 1,0 мкг (п-дихлорбензол) в 0,1 мл анализируемого объема раствора. Определяемая концентрация паров — 10 мг/м³ и выше.

3.    Хлорбензол, бромбензол, трихлорбензол мешают определению. Хлор, хлористый водород, метанол, аммиак, толуилендиизоцианат и толуилендиамин не оказывают влияния.

4.    Предельно допустимая концентрация дихлорбензола в воздухе — 20 мг/м³.

II. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и посуда.

о-Дихлорбензол, МРТУ 609—1952—64, п. 179°С.

п-Дихлорбензол, МРТУ 609—1975—64, t_a„. 53°С.

Стандартный раствор № 1. В мерную колбу на 25 мл

наливают 5 мл нитрационной смеси, помещают навеску в 25—30 мг о- или п-дихлорбензола, закрывают пришлифованной пробкой. Взбалтывают содержимое до полного растворения продукта и помещают колбу в кипящую

55

водяную баню на 10 мин. По охлаждении объем жидкости доводят нитросмесью до метки. Соответствующим разбавлением растворов К» 1 иитросмесью (1:1) готовят стандартные растворы № 2, содержащие 100 мкг/мл (о-дихлорбензол) или 200 мкг/мл (п-дихлорбензол), сохраняющиеся соответственно 10—6 суток.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, уд. вес 1,835.

Аммоний азотнокислый, ГОСТ 3761-65. Высушивают при 80—85°С.

Нитрационная смесь. Растворяют 10 г нитрата аммония в 100 мл серной кислоты.

Нитрационная смесь, разбавленная водой (hi).

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 40%-ный раствор.

Пиридин, ГОСТ 2747-67, очищенный.

Пиридин кипятят 1 ч с обратным холодильником с кристаллической щелочью (на 100 мл пиридина прибавляют 5—7 г щелочи), перегоняют над щелочью и отбирают фракцию, выкипающую при 114—116°С.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-51, х. ч., ледяная.

Анилин, ГОСТ 5819-51, перегнанный. Хранится в склянке из темного стекла не более 1 месяца.

6.    Применяемые посуда и приборы.

Аспираторы (2 л).

Поглотительные приборы Зайцева малого образца (см. рис. 5).

Пробирки с пришлифованными пробками.

Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Баня водяная.

Фотометр или фотоэлектроколориметр.

III.    Отбор пробы воздуха

7.    Протягивают не более 1 л (для определения о-ди-хлорбензола) и 2 л (для определения п-дихлорбензола) воздуха через 2 поглотительных прибора, содержащих по 1 мл нитросмеси. Скорость отбора 0,2—0,3 л/мин.

IV.    Описание определения

8.    Поглотительные приборы с нитросмесью нагревают 10 мин при 100°С, охлаждают и смесь осторожно разбавляют 1 мл холодной воды. Растворы обоих погло-

56

тительных приборов соединяют вместе. Переносят в пробирку 0,2 мл исследуемого раствора, прибавляют 0,5 мл пиридина и нагревают 1 ч при 100°С. По охлаждении приливают 0,5 мл 40%-ного раствора NaOH и энергично встряхивают 1 мин. В присутствии дихлорбензола раствор окрашивается в бурый цвет. Через 5 мин вносят 1 мл уксусной кислоты, 0,1 мл анилина, доводят объем жидкости водой до 8 мл и перемешивают до полного растворения осадка. Интенсивность окрашенного в оранжевый цвет раствора измеряют через 15 мин при 485— 495 нм в кювете 20 мм. Окрашенные растворы сохраняются 3 ч. Содержание дихлорбеизола вычисляют по калибровочному графику или определяют методом стандартных серий. Шкалы стандартов готовят согласно табл. 18 и 19.

Отбирают пипеткой 2 мл стандартного раствора дихлорбензола № 2 и осторожно смешивают с 2 мл воды. Полученный раствор содержит 50 мкг/мл о-дихлорбен-зола (раствор № 3). Последующим разведением полученного раствора разбавленной нитросмесью (1:1) готовят раствор с содержанием 10 мкг/мл (раствор № 4).

При определении п-дихлорбензола раствор № 3 содержит 100 мкг/мл. После соответствующего разведения этого раствора готовят раствор с содержанием 10 мкг/мл (раствор № 4).

Растворы сохраняются 6—8 суток.

Во все пробирки приливают по 0,5 мл пиридина и завершают приготовление стандартных шкал, как указано выше.

Таблица 18 Шкала стандартов на о-дихлорбензол

№ стандарта 1 2 3 4 5 6 Стандартный раствор № 4, мл .... 0,05 0,1 0,2 Стандартный раствор № 3. лл..... 0,1 0,2 Нитросмесь (1:1), 0,2 0,15 0,1 — 0.1 — Содержание о-дихлор-бепзола, мкг .... 0 0.5 1 2 5 10

57

Таблица 19 Шкала стандартов на л-дихлорбензола

№ стандарта 1 2 3 4 5 6 Стандартный раствор Nt 4, мл .... 0,1 0,2 Стандартный раствор № 3, мл..... 0,05 0.1 0,2 Нитросмесь (1:1), мл 0,2 0,1 — 0,15 0.1 — Содержание л-дихлорбензола, мкг .... 0 1 2 5 10 20

Концентрацию дихлорбензола в мг на 1 м³ воздуха (X) вычисляют по формуле:

_у_ G • 1/, ^л— i/.w

где (7 — количество дихлорбензола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг\

V — объем пробы, взятый для анализа, мл\

V\ — общий объем пробы, мл\

Vo — объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ I

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по формуле:

V -    'У273-/>

⁰    (т+/)-7ьи’

где V _t — объем воздуха, отобранный для анализа,-Р — барометрическое давление, мм рт- ст.;

I — температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям необходимо умножить V, на соответствующий коэффициент.

И9

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Таблица коэффициентов для различных температур и давленая, на которые надо умножить У/, для приведения объема воздуха к нормальным условиям

( )	Давление (Р				I. мм. рт. гг.
1 t газа, °(	730	732	734	736	738	740	742	744
5	0,9432	0,9458	0,9484	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613
6	0.9398	0.9424	0,9450	• 0.9476	0,9501	0,9527	0.9553	0,9579
7	0,9365	0,9390	0.9416	0,9442	0,9467	0,9493	0,9518	0.9541
8	0,9331	0,9357	0,9383	0.9408	0,9434	0,9459	0,9485	0,9510
9	0,9298	0,9324	0,9349	0,9375	0.9400	0,9426	0,9451	0,9477
10	0,9265	0,9291	0,9316	0,9341	0,9367	0,9392	0,9418	0,9443
11	0.9233	0,9258	0,9283	0,9308	0,9331	0,9359	0,9384	0,9410
12	0.9200	0,9225	0.9251	0,9276	0,9301	0,9326	0,9351	0.9376
13	0,9168	0,9193	0.9218	0.9243	0.9269	0,9294	0,9319	0.93-М
14	0,9136	0,9161	0.9186	0,9211	0,9236	0,9261	0.9286	0,9311
15	0,9104	0,9129	0,9154	0.9179	0,9204	0.9229	0,9254	0,9279
16	0,9073	0,9097	0,9122	0,9147	0,9172	0,9197	0,9222	0,9247
17	0,9041	0.9066	0,9092	0,9116	0,9140	0,9165	0,9090	0,9215
18	0.9010	0,9035	0.9059	0,9084	0,9109	0,9134	0,9158	0,9183
19	0,8979	0,9004	0,9028	0.9053	0,9078	0,9102	0,9127	0,9151
20	0,8948	0.8973	0.8997	0.9022	0,9046	0.9071	0.9096	0,9120
21	0,8918	0,8942	0.8967	0,8991	0,9016	0,9040	0,9065	0.9089
22	0,8888	0,8912	0.8936	0.8% 1	0,8985	0.9010	0.9034	0,9058
23	0,8858	0.8882	0.8906	0,8930	0,8955	0,8979	0,9003	0.9028
24	0,8828	0.8852	0,8876	0.8900	0,8924	0,8949	0,8973	0.8997
25	0,8798	0.8822	0.8846	0.8870	0,8894	0,8919	0,8943	0,8967
26	0,8769	0,8793	0,8817	0.8841	0,8865	0.8889	0,8913	0,8937
27	0.8739	0,8763	0.8787	0,8811	0,8835	0,8859	0.8883	0,8907
28	0,8710	0,8734	0,8758	0.8782	0,8806	0,8830	0.8853	0,8877
29	0,8681	0.8705	0,8729	0.8753	0,8776	0,8800	0,8824	0,8848
30	0,8653	0,8676	0.8700	0,8724	0.8748	0.8771	0,8795	0,8819
31	0,8624	0,8648	0.8572	0.8695	0.8719	0,8742	0.8766	0,8790
32	0.8596	0,8619	0.8643	0.8667	0,8691	0.8714	0,8736	0,8761
33	0.8568	0,8591	0,8615	0.8638	0,8662	0.8685	0,8709	0.8732
34	0,8540	0.8563	0.8587	0.8610	0,8634	0.8658	0,8680	0.8704
35	0.8512	0.8535	0,8559	0.8582	0,8605	0.8629	0,8652	0.8675
36	0.8484	0,8508	0.8531	0.8554	0,8577	0.8601	0,8624	0,8647
37	0,8457	0,8480	0.8503	0.8526	0,8549	0,8573	0,85%	0,8619
38	0.8430	0,8453	0,8476	0.8499	0,8522	0,8545	0,8568	0,8591
39	0.8403	0,8426	0.8449	0.8472	0.8495	0,8518	0,8541	0,8564
40	0.8376	0.8399	0,8422	0,8444	0,8467	0.8490	0.8513	0,8536