Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск VIII

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ Москва — 1974

Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск VIII

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ Москва — 1974

Продолжение

( 1 Давление (Р), мм. рт. ст. t газа, °< 764 766 768 770 772 774 776 778 780 5 0,9871 0.9897 0.9923 0,9949 0,9975 1,0001 1,0026 1,0051 1,0078 6 0.9836 0.9862 0,9888 0,9913 0,9939 0,9965 0,9990 1,0016 1,0042 7 0,9801 0,9827 0,9852 0.9878 0.9904 0,9929 0,9955 0,9980 1,0006 8 0,9766 0,9792 0,9817 0.9843 0,9868 0.9894 0,9915 0,9945 0,9970 9 0.9731 0,9757j 0,9782 0,9807 0,9833 0,9859 0,9884 0,9910 0,9935 10 0.9697 0,9722 0,9747 0,9773 0,9798 0,9824 0.9849 0,9874 0,9900 II 0.9663 0.9688 0,9713 0,9739 0,9764 0,9789 0,9814 0.9839 0,9865 12 0.9629 0.9654 0,9679 0.9704 0.9730 0,9754 0,9780 0.9805 0.983С 13 7,9595 0,9620 0,9645 0,9670 0,9695 0,9720 0,9745 0,9771 0,9796 14 0.9561 0,9586 0,9612 0.9637 0,9661 0,9686 0,9711 0,9736 0,9762 15 0.9528 0,9553 0,9578 0,9603 0.9628 0,9653 0.9678 0,9703 0.9728 16 0.9495 0,9520 0,9545 0.9570 0,9595 0.9619 0.9644 0.9669 0,9694 17 0.9462 0.9487 0,9512 0.9537 0,9561 0.9586 0,9611 0,9636 0,9661 18 0.9430 0,9454 0,9479 0,9504 0.9528 0,9553 0,9578 0,9602 0,9627 19 0.9397 0,9422 0,9447 0,9471 0,94% 0,9520 0.9545 0,9569 0,9594 20 0.9365 0,9390 0,9414 0,9439 0,9463 0,9488 0,9512 0,9537 0,9561 21 0.9333 0.9359 0,9382 0.9407 0,9431 0,9455 0,9480 0,9504 0,9529 22 0.9302 0,9326 0,9350 0.9375 0,9399 0,9423 0.9448 0,9472 0,9496 23 0.9270 0,9294 0,9319 0.9343 0,9367 0,9391 0.9416 0,9440 0.9464 24 0.9239 0,9263 0,9287 0,9311 0.9336 0,9360 0,9384 0,9408 0,9432 25 0.9208 0,9232 0,9256 0,9280 0,9304 0.9328 0.9352 0,9377 0,9401 26 0.9177 0,9201 0,9225 0.9249 0,9273 0,9297 0,9321 0,9345 0,9369 27 0,9146 0,9170 0,9194 0,9218 0,9242 0,9266 0.9290 0,9314 0,9338 28 0.9116 0.9140 0,9164 0,9187 0.9211 0,9235 0,9259 0,9283 0,9307 29 0.9086 0,9109 0,9133 0,9157 0,9181 0,9205 0.9228 0,9252 0,9276 30 0.9056 0,9079 0,9109 0,9127 0,9151 0,9174 0.9198 0,9222 0,9245 31 0,9026 0,9050 0,9073 0.9097 0,9121 0,9144 0,9168 0,9191 0,9215 32 0.8996 0,9020 0,9043 0.9067 0.9091 0,9114 0,9138 0,9161 0,9185 33 0.8967 0,8990 0.9014 0.9037 0,9061 0.9084 0,9108 0,9131 0,9154 34 0.8938 0,8961 0,8984 0.9008 0,9031 0,9055 0,9078 0,9101 0.9125 35 0.8908 0,8932 0.8955 0.8978 0.9002 0,9025 0,9048 0,9072 0.9092 36 0.8880 0.8903 0,8926 0,8949 0,8972 0,8996 0,9019 0,9042 0.9065 37 0.8851 0.8874 0.8897 0,8920 0,8943 0,8967 0,8990 0.9013 0,9036 38 0.8822 0.8845 0,8869 0,8892 0,8915 0.8938 0.8961 0.8984 0,9007 39 0.8794 0.8817 0.8840 0.8863 0,8886 0,8909 0,8932 0,8955 0.8978 40 0,8766 0,8789 0,8812 0.8835 0,8857 0,8881 0,8903 0,8026 0,8949

122

Crp.

Технические условия на метод определения кадмия в воздухе .    3

Технические условия на метод определения алюминия в аэрозоле, образующемся из алюминийорганнческих соединении

в воздухе .............. 7

Технические условия на метод определения трех фтористом и

треххлористой    сурьмы в воздухе.......11

Технические условия на метод определения питихлорнстой сурьмы в воздухе..... 14

Технические условия на метод определения бромистого метила

в воздухе..............17

Технические условия на метод определения 1,2-днбромпропаиа

в воздухе...............21

Технические условия на метод определения трихлорэтилена, тетра хлорэтана и тетрабромэтана    в воздухе.....24

Технические условия па метод определения тетрахлорэтилена

(перхлорэтилена) в воздухе...... .    .    28

Технические условия на метод определении хлорангндрида три-

хлоруксусной кислоты    в    воздухе.......32

Технические условия на метод определения З-хлор-1 -бромлрола-

на и 2-хлорэтансульфохлорида в воздухе ...    .36

Технические условия на метод определения нитрометана в воздухе ............. .41

Технические условия на метод определения винилб)тнлопого

эфира в воздухе    .........44

Технические условия па метод определения изопропил х.юрфор-

миата (изопропилхлоркарбоиата)    в    воздухе.....47

Технические условия на метод определения хлорбензола и бром-

бензола в воздухе........ . 51

Технические условия на метод определения о-дихлорбензола и

п-дихлорбензола в воздухе ........ 55

Технические условия на метод определения трихлорбензола в

воздухе ........ 59

Технические условия на метод определения п-хлорапилина и

м-хлоранилина в воздухе ....... .63

Технические условия на метод определения м-хлорфенилизоциа-

ната и п-хлорфенилизоцианата в    воздухе.....66

Технические условия на метод определения метилнитрофоса в

воздухе ..............69

Технические условия на метод определения ДДВФ (0,0-димегил-

0-2,2-дихлорвинилфосфата)    и хлорофоса в воздухе    . 72

Технические условия на метод определения днэтилхлортиофос-фата в воздухе............76

123

Стр.

Технические условии па метод определения трнкрезилфосфата

и трикснлепнлфосфата в воздухе.......79

Технические условия на метод определения пентахлорфенола и

пентахлорфеиолята натрия в воздухе......83

Технические условия па метод определения перхлорметилмеркаптана в воздухе............87

Технические условия на метод определения солянокислого п-фе-

нетидина в воздухе...........90

Технические условия на метод определения и-оксилифенилами-

на в воздухе.............93

Технические условия на метод определения антрацена в воздухе 96 Технические условия па метод определения 2,3-дихлор-1,4-нафто*

хинона в воздухе ...........99

Технические условия на метод определения 3,7-днбром-5-амино-

8-окси-1,4-нафтохннона в воздухе.......102

Технические условия на метод определения 4-метиламнно-1-окси-

этиламииоантрахинона в воздухе.....* .    .    105

Технические условия на метод определения иианурхлорида (хлористого цианура) в воздухе ........108

Технические условия на метод определения енмаэнпа, пропазина

н антразина в воздухе..........111

Технические условия на метод определения аминазина в воздухе 114 Технические условия па метод определения хлористого 5-этокси-

1,2-фенилтиазтиония в воздухе........117

Приложение 1     119

Приложение 2     120

Редактор Г. К. Глущенко Технический редактор Б. Г. Халепская Корректор В. К. v7оч

Сдано в производство 26/1Х-1973 г. Подписано к печати 10/1-1974 г. Формат 84Х108^,Л*. Объем 3,8 печ. л., 1,9 бум. л„ 6,51 уел. печ. л. Тираж 8000 экз. Изд. № 170-В. Цена 18 коп. Зак. 2430. Рекламннформбюро ММФ

Типография «Моряк», г. Одесса, ул. Ленина, 26.

Сборник технических условии составлен Методической секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Ответственный за выпуск А. А. Беляков.

Редакционная коллегия:    М. Д. Бабина,

А. А. Беляков, С. И. Муравьева, Н. М. Уразаев.

Утверждаю.

Заместитель главного санитарного врача СССР Д. Н. Лоранскин.

14 июля 1971 г.

№900-71

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ТЕТРАХЛОРЭТИЛЕНА (ПЕРХЛОРЭТИЛЕНА)

В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения тетрахлорэтилена в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1.    Метод основан на окислении тетрахлорэтилена до хлорангидрида трихлоруксусной кислоты, превращении последнего в трихлоруксусную кислоту, определяемую колориметрически по образованию дианилида глу-таконового альдегида.

2.    Чувствительность определения — 1 мкг в анали зируемом объеме раствора. Определяемая концентрация паров — 2 мг/м³ и выше.

3.    Определению мешают хлорбензол, дихлорбензол и трихлорбензол.

4.    Предельно допустимая концентрация тетрахлорэтилена в воздухг--10 мг/м³.

II. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

Тетрахлорэтилен, f_K„n. 121°С.

Стандартный раствор № 1. Во взвешенную мерную колбу на 10 мл, содержащую 2—3 мл уксусной кислоты, вносят 250—300 мг тетрахлорэтилена, взвешивают вторично н доводят уксусной кислотой до метки. Соответствующим разбавлением уксусной кислотой раствора № 1 готовят раствор № 2, содержащий 25 мг/мл. Разбавлением раствора № 2 серной кислотой готовят стандартные растворы № 3 и № 4, содержащие 100 и 10 мкг/мл, сохраняющиеся 10 суток.

28

Пиридин, ГОСТ 2747-67, очищенный.

Пиридин кипятят 1 ч в колбе с обратным холодильником в присутствии щелочи (на 100 мл пиридина 6— 7 г щелочи) и перегоняют, предварительно добавив на каждые 100 мл пиридина 3—4 г кристаллической щелочи. Отбирают фракцию, выкипающую в пределах 114— 116°С. Хранят в темном месте. В том случае, если холостая проба окрашивается в желто-оранжевый цвет, пиридин вновь перегоняют.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-51, ледяная.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, плотность 1,835— 1,84.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 20%-ный и I « растворы.

Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-65, ч. д. а. Сушат в течение 1 ч при 80°С.

Анилин, ГОСТ 5819-51, х. ч. Окрашенный продукт перегоняют.

Адсорбент размельчают в ступке, отбирают фракцию с размером зерен 0,25—0,5 мм, кипятят 3 ч с азотной кислотой (1:3), промывают, сушат и активируют 2—3 ч при 350—400°С.

6.    Применяемая посуда и приборы.

Аспираторы (1л).

Стеклянная трубка, длиной 50 мм, диаметром 4 мм.

Пробирки с пришлифованными пробками высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью на I—5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Делительная воронка длиной 100—120 мм, диаметром 30—35 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью па 10 и 25 мл.

Баня водяная.

Фотометр или фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

7.    До 0,5 л воздуха протягивают через стеклянную трубку, содержащую 200 мг силикагеля. Силикагель закрепляют в трубке пыжами из тонкой медной нелакиро-рованной проволоки. Скорость отбора 0,3—0,5 л/мин. Пробы сохраняются 1 сутки.

29

IV. Описание определения

8. Из трубки вынимают пыжи, силикагель высыпают в пробирку с пришлифованной пробкой, вносят 40— 50 мг KN0₃ и 0,5 мл серной кислоты. Содержимое пробирки тщательно перемешивают. Через 20 мин приливают 0,5 мл воды и осторожно небольшими порциями при помешивании добавляют 2,5 мл.20% раствора едкого натра. В теплую смесь (не допуская кристаллизации) вносят 2 мл пиридина и смесь энергично встряхивают в течение 1 мин. Переливают в делительную воронку, после расслоения нижний слой сливают. Отбирают в колориметрическую пробирку 2 мл верхнего пиридинового слоя, приливают 1,3 мл пиридина, 0,3 мл 1 н раствора едкого натра, перемешивают и нагревают 3 мин в кипящей водяной бане. После охлаждения вносят 0,5 мл уксусной кислоты, 0,1 мл анилина и разбавляют жидкость водой до 8 мл. Через 15 мин окрашенный в оранжевый цвет раствор фотометрируют при 485—495 нм в кювете 20 мм.

Содержание тетрахлорэтилена подсчитывают по калибровочному графику или определяют методом стандартных серий.

Шкалу стандартов с содержанием I—40 мкг тетрахлорэтилена в 0,5 мл серной кислоты готовят согласно табл. 9. Во все пробирки вносят по 40—50 мг KN0₃ и далее завершают подготовку стандартной шкалы, как указано выше. Шкала сохраняется в течение 4 ч.

Таблица 9 Шкала стандартов

№ стандарта 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Стандартный раствор Si 4. мл 0 0,1 0.2 0.5 Стандартный раствор № 3, мл _ _ _ _ 0,1 0,15 0.2 0,3' 0,4 Серная кислота, мл . 0.5 0,4 0,3 0 0,4 0,35 0,3 0,2 0,1 Содержание тетрахлорэтилена, мкг 0 1 2 5 10 15 20 30 40

30

Концентрацию тетрахлорэтилеиа в мг на I л(³ воздуха (X) вычисляют по формуле:

V— ^а' ^v' ^л~ V-V,'

где G — количество тетрахлорэтилена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг:

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

Vi — общий объем пробы, мл;

Ко — объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение !).

ПРИЛОЖЕНИЕ I

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по формуле:

V -    'У273-/>

⁰    (т+/)-7ьи’

где V _t — объем воздуха, отобранный для анализа,-Р — барометрическое давление, мм рт- ст.;

I — температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям необходимо умножить V, на соответствующий коэффициент.

И9

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Таблица коэффициентов для различных температур и давленая, на которые надо умножить У/, для приведения объема воздуха к нормальным условиям

( )	Давление (Р				I. мм. рт. гг.
1 t газа, °(	730	732	734	736	738	740	742	744
5	0,9432	0,9458	0,9484	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613
6	0.9398	0.9424	0,9450	• 0.9476	0,9501	0,9527	0.9553	0,9579
7	0,9365	0,9390	0.9416	0,9442	0,9467	0,9493	0,9518	0.9541
8	0,9331	0,9357	0,9383	0.9408	0,9434	0,9459	0,9485	0,9510
9	0,9298	0,9324	0,9349	0,9375	0.9400	0,9426	0,9451	0,9477
10	0,9265	0,9291	0,9316	0,9341	0,9367	0,9392	0,9418	0,9443
11	0.9233	0,9258	0,9283	0,9308	0,9331	0,9359	0,9384	0,9410
12	0.9200	0,9225	0.9251	0,9276	0,9301	0,9326	0,9351	0.9376
13	0,9168	0,9193	0.9218	0.9243	0.9269	0,9294	0,9319	0.93-М
14	0,9136	0,9161	0.9186	0,9211	0,9236	0,9261	0.9286	0,9311
15	0,9104	0,9129	0,9154	0.9179	0,9204	0.9229	0,9254	0,9279
16	0,9073	0,9097	0,9122	0,9147	0,9172	0,9197	0,9222	0,9247
17	0,9041	0.9066	0,9092	0,9116	0,9140	0,9165	0,9090	0,9215
18	0.9010	0,9035	0.9059	0,9084	0,9109	0,9134	0,9158	0,9183
19	0,8979	0,9004	0,9028	0.9053	0,9078	0,9102	0,9127	0,9151
20	0,8948	0.8973	0.8997	0.9022	0,9046	0.9071	0.9096	0,9120
21	0,8918	0,8942	0.8967	0,8991	0,9016	0,9040	0,9065	0.9089
22	0,8888	0,8912	0.8936	0.8% 1	0,8985	0.9010	0.9034	0,9058
23	0,8858	0.8882	0.8906	0,8930	0,8955	0,8979	0,9003	0.9028
24	0,8828	0.8852	0,8876	0.8900	0,8924	0,8949	0,8973	0.8997
25	0,8798	0.8822	0.8846	0.8870	0,8894	0,8919	0,8943	0,8967
26	0,8769	0,8793	0,8817	0.8841	0,8865	0.8889	0,8913	0,8937
27	0.8739	0,8763	0.8787	0,8811	0,8835	0,8859	0.8883	0,8907
28	0,8710	0,8734	0,8758	0.8782	0,8806	0,8830	0.8853	0,8877
29	0,8681	0.8705	0,8729	0.8753	0,8776	0,8800	0,8824	0,8848
30	0,8653	0,8676	0.8700	0,8724	0.8748	0.8771	0,8795	0,8819
31	0,8624	0,8648	0.8572	0.8695	0.8719	0,8742	0.8766	0,8790
32	0.8596	0,8619	0.8643	0.8667	0,8691	0.8714	0,8736	0,8761
33	0.8568	0,8591	0,8615	0.8638	0,8662	0.8685	0,8709	0.8732
34	0,8540	0.8563	0.8587	0.8610	0,8634	0.8658	0,8680	0.8704
35	0.8512	0.8535	0,8559	0.8582	0,8605	0.8629	0,8652	0.8675
36	0.8484	0,8508	0.8531	0.8554	0,8577	0.8601	0,8624	0,8647
37	0,8457	0,8480	0.8503	0.8526	0,8549	0,8573	0,85%	0,8619
38	0.8430	0,8453	0,8476	0.8499	0,8522	0,8545	0,8568	0,8591
39	0.8403	0,8426	0.8449	0.8472	0.8495	0,8518	0,8541	0,8564
40	0.8376	0.8399	0,8422	0,8444	0,8467	0.8490	0.8513	0,8536