НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИ И ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК VI

РЕКЛАМБЮРО ММФ Мос кв а — 1 97 1

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК VI

Сборник технических условий составлен методической комиссией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии>

РЕКЛАМБЮРО ММФ Мос к в а — 19 71

Продолжение

fri31* °с Давление (Р] , мм рт. ст- 764 766 768 770 772 774 776 778 780 5 0.9871 0,9897 0.9923 0.9949 0.9975 1,0001 1,0026 1,0051 1.0078 6 0.9836 0.9862 0,9888 0,9913 0,9939 0,9965 0,9990 1,0016 1,0042 7 0,9801 0.9827 0.9852 0.9878 0.9904 0,9929 0,9955 0,9980 1.0006 8 0,9766 0,9792 0,9817 0.9843 0,9868 0,9894 0.9919 0,9945 0,9970 9 0,9731 0.6757 0.9782 0,9807 0.9833 0.9859 0.9884 0.9910 0,9935 10 0,9697 0,9722 0,9747 0,9773 0.9798 0,9824 0,9849 0,9874 0,9900 11 0.9663 0,9688 0.9713 0.9739 0,9764 0,9789 0,9814 0,9339 0.9865 12 0,9629 0,9654 0,9679 0.9704 0,9730 0,9754 0,9780 0,9805 0,9830 13 0,9595 0,9620 0,9645 0.9670 0,9695 0,9720 0.9745 0,9771 0.9796 14 0,9561 0,9586 0,9612 0.9637 0.9661 0,9686 0,9711 0,9736 0,9762 15 0.9528 0.9553 0.9578 0.9603 0,9628 0.9653 0,9678 0.9703 0,9728 16 0,9495 0,9520 0,9545 0,9570 0.9595 0.9619 0.9644 0.9369 0.9694 17 0,9462 0,9487 0,9512 0.9537 0.9561 0.9586 0,9611 0.9636 0.9661 18 0,94 Ю 0,9454 0,9479 0,9504 0,9528 0,9553 0,9578 0.9602 0.9627 19 0,9397 0,9422 0.9447 0.9471 0.9496 0,9520 0,9545 0.9569 0,9594 20 0,9365 0,9390 0.9414 0,9439 0.9463 0.9488 0,9512 0.9537 0,9561 21 0.9333 0,9359 0.9382 0.9407 0.9431 0,9455 0.9480 0,9504 0.9529 22 0,9302 0.9326 0,9350 0,9375 0,9399 0,9423 0,9448 0,9472 0,9496 23 0.9270 0.9294 0.9319 0.9343 0,9367 0.9391 0,9416 0,9440 0.9464 24 0.9239 0,9263 0,9287 0.9311 0,9336 0.9360 0,9384 0,9408 0,9432 25 0,9208 0,9232 0.9256 0,9280 0.9304 0,9328 0.9352 0,9377 0.9401 26 0,9177 0,9201 0.9225 0.9249 0.9273 0.9297 0.9321 0,9345 0,9369 27 0,9146 0,9170 0,9194 0,9218 0,9242 0.9266 0,9290 0.9314 0.9338 28 0.9116 0.9140 0.9164 0.9187 0,9211 0,9235 0.9259 0.9283 0.9307 29 0.9086 0.9109 0.9133 0.9157 0,9181 0.9205 0,9228 0,9252 0.9276 30 0,9056 0,9079 0.9109 0.9127 0.9151 0,9174 0,9198 0.9222 0.9245 31 0.9026 0,9050 0.9073 0.9097 0.9121 0.9144 0.9168 0.9191 0,9215 32 0.8996 0,9020 0.9043 0,9067 0,9091 0,9114 0.9138 0,9161 0.9185 33 0.8967 0,8990 0.9014 0,9037 0,9061 0.9084 0.9108 0,9131 0.9154 34 0.8938 0.8961 0.8984 0.9008 0,9031 0,9055 0,9078 0.9101 0.9125 35 0.8908 0,8932 0,8955 0,8978 0,9002 0.9025 0,9048 0,9072 0,9092 36 0,8880 0.8903 0,8926 0,8949 0.8972 0,8996 0.9019 0,9042 0,9065 37 0,8851 0,8874 0.8897 0,8920 0,8943 0,8967 0.8990 0,9013 0.9036 38 0,8822 0.884 S 0,8869 0,8892 0.8915 0,8938 0,8961 0.8984 0,9007 39 0,8794 0.8817 0.8840 0,8863 0,8886 0,8909 0,8932 0.8955 0,8978 40 0.8766 0.8789 0,8812 0,8835 0,8857 0,8881 0,8903 0.8926 0.8949

92

содержание

Технические условия на метод определения    бериллия    в    воздухе    3

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........5

IV.    Описание определения ........ —

Технические условия на метод определения паров и аэрозоля сулемы в воздухе ............. 9

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппарат)ра.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........10

IV.    Описание определения ........11

Технические условия на метод определения кротонового альдегида в воздухе.............12

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........13

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения акролеина в воздухе 15

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........16

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения    мезидина    в    воздухе    18

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........19

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения первичных алифатических аминов (метиламин, этнламин, пропиламнн, бутиламин. гексиламин, моноэтаноламин).........21

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........22

IV.    Описание определения ........23

Технические условия на метод определения п-аминоаннзола

в воздухе..............21

1. Общая часть     —

И. Реактивы и аппаратура.........—*

III.    Отбор пробы воздуха.........25

IV.    Описание определения ........—

93

Стр.

Технические условия на метод определения ксилола в воздухе 27

I. Общая часть     —

II.    Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........29

IV.    Описание определения ........ —

Технические условия на метод определения дитолилметана или

дикумилметана в воздухе .........31

I. Общая часть     —

II.    Реактивы и аппаратура.........—

III. Отбор пробы воздуха.........32

IV. Описание определения.........33

Технические условия на метод определения бромоформа в воздухе 35

I.    Общая часть     —

И. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........36

IV.    Описание определения ........37

Технические условия на метод определения нитроформа в воздухе 38

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура..........—

III.    Отбор пробы воздуха.........39

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения этилового эфира

в воздухе ..............41

I. Общая часть     —

II.    Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........42

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения этилмеркаптана

в воздухе ..............44

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........45

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения эфирсульфоната

в воздухе...............47

I. Общая часть    ..........—

II.    Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........49

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения метнлнафталинов в

присутствии нафталина в воздухе........51

I. Общая часть    ..........—

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........52

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения диметилового эфира

терефталевой кислоты...........54

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........55

IV.    Описание определения ........—

Стр.

Технические условия на метод определения лентахлорацетона

и гексахлорацетона в воздухе.........57

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........58

IV.    Описание    определения ........59

Технические условия на метод определения циклопентадиена

в воздухе..............60

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........62

IV.    Описание    определения ........ —

Технические условия на метод определения октафтордихлор-

цнклогексена в    воздухе...........64

I. Общая    часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........65

IV.    Описание    определения ........ —

Технические условия на метод определения тиофена в воздухе 67

I. Общая часть     —

II. Реактивы    и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........69

IV.    Описание    определения ........—

Технические условия на метод определения динитрила адипиновой кислоты в    воздухе...........70

I. Общая    часть     —

II. Реактивы    и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........72

IV.    Описание    определения ........ —

Технические условия на метод определения карбина, тиодана,

атразина и хлоразина в воздухе........74

I. Общая часть     —

II. Реактивы    и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........78

IV.    Описание    определения ........ —

А. Титрометрический метод определения......80

Б. Колориметрический метод определения.......

Технические условия на метод определения стама Ф-34 в воздухе 82

I. Общая часть     —

II. Реактивы    и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........83

IV.    Описание    определения ........ —

Технические условия на метод определения ртутьорганических

ядохимикатов: агронала, гранозана, меркурана, меркургексана, НИУИФ-1, радосана, этилмеркурхлорида и этил мерку рфосфата

в воздухе ..............85

I. Общая часть     —

II. Реактивы    и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........87

IV.    Описание    определения ........ —

Приложения...............89

Технические условия на методы определения вредных веществ в воздухе

Редактор И. И. Кириллов Технический редактор Т. С. Ковалева Корректор Т. И. Яновская

Л-120485. Сдано в производство 13/1-1971 г. Подписано к печати 5/IV-1971 г. Формат e^XlOeVaa-3,0 печ. л., 1,5 бум. л., 4,92 уел. печ. л. Тираж 5000 экз. Изд. № 1654-В. Цена    Заказ    тип. JSft 571.

Типография «Моряк», г. Одесса, ул. Ленина, 26.

Редакционная коллегия:

М. С. Быховская, Ф. Д. Кривору Л. С. Чемоданова.

УТВЕРЖДАЮ.

Заместитель главного санитарного-врача СССР Д. Лоранский 7 октября 1967 г.

№ 716-67

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТЬОРГАНИЧЕСКИХ ЯДОХИМИКАТОВ: АГРОНАЛА, ГРАНОЗАНА, МЕРКУРАНА, МЕРКУРГЕКСАНА, НИУИФ-1, РАДОСАНА, ЭТИЛМЕРКУРХЛОРИДА И ЭТИЛМЕРКУРФОСФАТА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания вышеуказанных ртутьор-ганических ядохимикатов в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле, а также в условиях сельскохозяйственных работ.

I. Общая часть

1.    Метод основан на разрушении ртутьорганических соединений спиртовым раствором иода и последующем определении иона ртути. Последний определяют по интенсивности желто-розовой окраски осадка комплексной ртутномедноиодистой соли, которая образуется при взаимодействии растворов йодной ртути и солей меди в присутствии восстановителя.

2.    Чувствительность метода — 0,08 мкг ртути в анализируемом объеме раствора.

3 р_Ту_{ТЬ и} другие ртутьорганические соединения мешают определению.

4.    Предельно допустимая концентрация этилмеркур-хлорида и этилмеркурфосфата (по содержанию ртути) в воздухе — 0,005 мг/м³; меркурана — 0.005 мг/м³\ радо-сана и агронала — не установлена.

II. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

Ртуть хлорная, ГОСТ 4519-48. Стандартный раствор № 1 с содержанием 100 мкг/мл ртути. 0,0135 г хлорной

R5

ртути растворяют в мерной колбе на 100 мл при взбалтывании в небольшом объеме 0,25%-ного раствора иода в йодистом калии и им же доводят объем раствора до метки. Срок хранения 6 месяцев.

Стандартный раствор № 2, содержащий 1 мкг/мл ртути, готовят соответствующим разбавлением поглотительным раствором основного раствора. Раствор годен в течение 6 дней.

Иод кристаллический, ГОСТ 4159-48, возогнанный.

Калий йодистый, ГОСТ 4232-48.

Иод, 0,25%-ный в растворе 3%-ного йодистого калия.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5962-51.

Поглотительный раствор, 0,08%-ный спиртовой раствор иода.

Медь азотнокислая окионая, ГОСТ 4163-48, 8%-ный раствор.

Аммиак, ГОСТ 3760-65, 25%-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-51.

Кислота уксусная, ГОСТ 61-51, ледяная или 98%-ная.

Окснполимердистиллят, ГОСТ 8433-57, ОП-Ю или ОП-7, 3%-ный водный раствор, фильтрованный.

Составной раствор готовят следующим образом. В колбу с притертой пробкой вносят 5 мл 8%-ного раствора азотнокислой меди, 1,5 мл 25%-ного раствора аммиака, 1 г солянокислого гидрокснламина и перемешивают до растворения последнего. К обесцвеченному раствору приливают 15 мл 3%-ного раствора ОП-Ю или ОП-7, перемешивают и фильтруют. Раствор употребляют свежеприготовленным.

Вата медицинская обезжиренная (гигроскопическая), ГОСТ 5556-50, обработанная 3—4 раза нагретым до 25—30° С эфиром и высушенная.

Эфир этиловый, ГОСТ 6265-52.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспиратор.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис. 7).

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,05 .мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 и 500 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 50 и 100 мл.

86

Пробирки типа центрифужных.

Колориметрические пробирки из бесцветного стекла высотой 120 мм и диаметром 15 мм.

III. Отбор пробы воздуха

7.    Воздух протягивают со скоростью 30 л/час через последовательно соединенные аллонжи, заполненные 0.1—0,2 г ваты, и поглотительный прибор, содержащий 4 мл поглотительного раствора. Уровень жидкости отмечают карандашом по стеклу. Прибор рекомендуется погрузить в сосуд с охлаждающей смесью (лед и соль) и периодически, если это необходимо, во время отбора пробы доливать испаряющуюся жидкость до первоначального объема. Достаточно отобрать 20—30 л воздуха.

IV. Описание определения

8.    После отбора пробы доводят уровень жидкости в поглотительном приборе до метки поглотительным раствором. Для анализа отбирают 1 мл пробы из поглотительного прибора в колориметрическую пробирку.

Вату из аллонжа переносят в маленький стаканчик. Внутреннюю часть аллонжа промывают 5 мл поглотительного раствора, сливая последний в стаканчик с ватой, чтобы жидкость полностью смачивала ее. Через 20 мин жидкость фильтруют в мерный цилиндр. Вату промывают дважды малыми порциями поглотительного раствора, отжимая вату стеклянной палочкой через фильтр в тот же цилиндр до метки 10 мл. Для определения ртути берут 1 мл раствора в колориметрическую пробирку. Пробы анализируют раздельно.

Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 25.

Таблица 25 Шкала стандартов

№ стандарта 0 1 2 3 4 5 6 7 Стандартный раствор № 2, мл..... 0 0,08 0.1 0.2 0,4 0.6 0.8 1.0 Поглотительный раствор, мл ... 1 0.92 0,9 0.8 0,6 0,4 0.2 0 Содержание ртути, мкг ..... 0 0,08 0,1 0,2 0,4 0.6 0.8 1.0

Затем ко всем растворам проб н шкалы стандартов прибавляют по 0,2 мл уксусной кислоты, взбалтывают, далее наливают по 0,2 мл составного раствора, вновь взбалтывают и оставляют на 30—40 мин до -полного выделения взвеси.

Колориметрирование производят по осадкам на дне пробирок. Раствор над осадками при этом должен быть прозрачным.

Концентрацию ртутьорганического ядохимиката в мг/м³ воздуха (X) вычисляют по формуле:

У _ G V_vK V- V₀ *

где G — количество ртути, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V_y — общий объем пробы, мл;

V —объем пробы, взятый для анализа, мл;

V₀ — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1);

К — коэффициент для пересчета ртути на соответствующие ртутьорганнческие ядохимикаты (см. табл. 26).

Таблица 26

Коэффициенты для пересчета ртути на ртутьорганические соединения

Название препарата Коэффи циент Этилмеркурхлорид ........ 1,32 Этилмеркурфосфат ........ 1,30 Агронал (смесь фенилмеркурбромнда и наполни* 1,78 теля) ............. Гранозан (смесь этилмеркурхлорида и талька) 1.32 Меркуран (смесь этилмеркурхлорида, гексахлор- 1,32 циклогексана и наполнителя)...... Меркургексан (этилмеркурхлорид, гексахлорбен- 1,32 зол, гелтахлор).......... НИУИФ-1 (смесь этил меркурфосфата н углекисло- го натрия) ............ 1,30 Радосан (смесь метоксиэтилмеркурацетата и на- 1,59 полнителя) ...........

88

ПРИЛОЖЕНИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ /

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бонля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

_v _ v_vm-p

(273+/).760»

где Vt—объем воздуха, отобранный для анализа, л-Р — барометрическое давление, мм рт. ст. t — температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета Vo следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент-

Продолжение

^гв3*1 °с Давление (Р), ммрт.ст• 746 748 750 752 754 756 758 760 762 5 0,9638 0.9665 0,9691 0.9717 0,9742 0,9768 0,9794 0,9820 0.9846 б 0,9604 0,9630 0.9656 0.9682 0.9707 0,9733 0,9759 0,9785 0.9810 7 0.9570 0,9596 0.9621 0,9647 0,9673 0.9698 0,9724 0,9750 0,9775 8 0,9536 0,9561 0,9587 0,9613 0.9638 0.9664 0,9689 0.9715 0,9741 9 0,9502 0,9528 0.9553 0,9578 0.9604 0.9629 0,9655 0,9680 0.9706 10 0.9468 0,9494 0,9519 0,9544 0.9570 0,9595 0,9621 0,9646 0,9671 11 0,9435 0.9460 0,9486 0.9511 0.9536 0,9062 0.9587 0,9612 0,9637 12 0,9402 0,9427 0,9452 0,9477 0,9503 0.9528 0,9553 0,9578 0,9603 13 0,9369 0,9394 0,9419 0,9444 0,9469 0.9495 [0,9520 0.9545 0,9570 14 0,9336 0,9363 0,9386 0,9411 0,9436 0.9461 0,9486 0.9511 0.9536 15 0,9304 0,9329 0,9354 0,9378 0,9404 0,9428 0,9453 0.9478 0.9503 16 0.9271 0.9296 0,9321 0.9346 0.9371 0,9396 0.9420 0.9445 0,9470 17 0,9239 0,9264 0,9289 0.9314 0.9339 0,9363 0,9388 0,9413 0,9438 18 0,9207 0,9232 0,9257 0.9282 0,9306 0.9331 0,9356 0,9380 0.9405 19 0,9176 0,9200 0,9225 0.9250 0.9275 0,9299 0,9324 0.9348 0.9373 20 0,9145 0,9169 0,9194 0,9218 0,9243 0,9267 0,9292 0,9316 0,9341 21 0,9113 0,9138 0,9162 0.9187 0,9211 0.9236 0,9260 0.9285 0,9309 22 0,9083 0.9107 0,9131 0.9155 0,9180 0.9204 0,9229 0.9253 0,9277 23 0,9052 0,9076 0.9100 0,9125 0,9149 0,9173 0,9197 0,9222 0,9246 24 0,9021 0,9045 0,9070 0,9094 0,9118 0,9142 0,9165 0.9191 0,9215 25 0.8991 0,9015 0.9039 0,9063 0,9087 0,9112 0.9135 0.9160 0,9184 26 0,8961 0,8985 0,9009 0,9033 0,9057 0,9081 0,9105 0,9120 0.9153 27 0,8931 0,8955 0,8979 0,9003 0,9027 0.9051 0,9074 0.9099 0,9122 28 0,8901 0.8925 0,8949 0,8973 0,8997 0.9021 0.9044 0.9068 0,9092 29 0,8872 0,8895 0.8919 0,8943 0,8967 0,8990 0,9014 0,9038 0,9062 30 0,8842 0,8866 0,8890 0,8914 0.8937 0,8961 0.8985 0,9008 0,9032 31 0,8813 0,8837 0.8861 0.8884 0,8908 0.8931 0.8955 0,8979 0,9002 32 0,8784 0,8808 0,8831 0,8855 0.8878 0,8902 0,8926 0,8949 0,8973 33 0,8756 0,8779 0,8803 0,8826 0,8850 0.8873 0,8897 0,8920 0.8943 34 0,8727 0,8750 0,8774 0.8797 0.8821 0.8844 0,8867 0.8891 0,8914 35 0,8699 0.8722 0,8745 0,8768 0.8792 0,8815 0,8839 0,8862 0,8885 36 0.8670 0.8694 0,8717 0,8740 0.8763 0.8787 0,8810 0,8833 0,8856 37 0.8642 0,8665 0,8689 0,8712 0,8735 0,8758 0,8731 0,8804 0,8828 38 0,8615 0,8638 0,8661 0,8684 0.8707 0,8730 0.8753 0,8776 0,8799 39 0,8587 0,8610 0,8633 0,8656 0,8679 0.8702 0,8725 0,8748 0,8771 40 0.8559 0,8582 0.8605 0,8628 0,8651 0,8674 0,8697 0.8720 0,8743

91