НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИ И ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК VI

РЕКЛАМБЮРО ММФ Мос кв а — 1 97 1

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК VI

Сборник технических условий составлен методической комиссией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии>

РЕКЛАМБЮРО ММФ Мос к в а — 19 71

Продолжение

fri31* °с Давление (Р] , мм рт. ст- 764 766 768 770 772 774 776 778 780 5 0.9871 0,9897 0.9923 0.9949 0.9975 1,0001 1,0026 1,0051 1.0078 6 0.9836 0.9862 0,9888 0,9913 0,9939 0,9965 0,9990 1,0016 1,0042 7 0,9801 0.9827 0.9852 0.9878 0.9904 0,9929 0,9955 0,9980 1.0006 8 0,9766 0,9792 0,9817 0.9843 0,9868 0,9894 0.9919 0,9945 0,9970 9 0,9731 0.6757 0.9782 0,9807 0.9833 0.9859 0.9884 0.9910 0,9935 10 0,9697 0,9722 0,9747 0,9773 0.9798 0,9824 0,9849 0,9874 0,9900 11 0.9663 0,9688 0.9713 0.9739 0,9764 0,9789 0,9814 0,9339 0.9865 12 0,9629 0,9654 0,9679 0.9704 0,9730 0,9754 0,9780 0,9805 0,9830 13 0,9595 0,9620 0,9645 0.9670 0,9695 0,9720 0.9745 0,9771 0.9796 14 0,9561 0,9586 0,9612 0.9637 0.9661 0,9686 0,9711 0,9736 0,9762 15 0.9528 0.9553 0.9578 0.9603 0,9628 0.9653 0,9678 0.9703 0,9728 16 0,9495 0,9520 0,9545 0,9570 0.9595 0.9619 0.9644 0.9369 0.9694 17 0,9462 0,9487 0,9512 0.9537 0.9561 0.9586 0,9611 0.9636 0.9661 18 0,94 Ю 0,9454 0,9479 0,9504 0,9528 0,9553 0,9578 0.9602 0.9627 19 0,9397 0,9422 0.9447 0.9471 0.9496 0,9520 0,9545 0.9569 0,9594 20 0,9365 0,9390 0.9414 0,9439 0.9463 0.9488 0,9512 0.9537 0,9561 21 0.9333 0,9359 0.9382 0.9407 0.9431 0,9455 0.9480 0,9504 0.9529 22 0,9302 0.9326 0,9350 0,9375 0,9399 0,9423 0,9448 0,9472 0,9496 23 0.9270 0.9294 0.9319 0.9343 0,9367 0.9391 0,9416 0,9440 0.9464 24 0.9239 0,9263 0,9287 0.9311 0,9336 0.9360 0,9384 0,9408 0,9432 25 0,9208 0,9232 0.9256 0,9280 0.9304 0,9328 0.9352 0,9377 0.9401 26 0,9177 0,9201 0.9225 0.9249 0.9273 0.9297 0.9321 0,9345 0,9369 27 0,9146 0,9170 0,9194 0,9218 0,9242 0.9266 0,9290 0.9314 0.9338 28 0.9116 0.9140 0.9164 0.9187 0,9211 0,9235 0.9259 0.9283 0.9307 29 0.9086 0.9109 0.9133 0.9157 0,9181 0.9205 0,9228 0,9252 0.9276 30 0,9056 0,9079 0.9109 0.9127 0.9151 0,9174 0,9198 0.9222 0.9245 31 0.9026 0,9050 0.9073 0.9097 0.9121 0.9144 0.9168 0.9191 0,9215 32 0.8996 0,9020 0.9043 0,9067 0,9091 0,9114 0.9138 0,9161 0.9185 33 0.8967 0,8990 0.9014 0,9037 0,9061 0.9084 0.9108 0,9131 0.9154 34 0.8938 0.8961 0.8984 0.9008 0,9031 0,9055 0,9078 0.9101 0.9125 35 0.8908 0,8932 0,8955 0,8978 0,9002 0.9025 0,9048 0,9072 0,9092 36 0,8880 0.8903 0,8926 0,8949 0.8972 0,8996 0.9019 0,9042 0,9065 37 0,8851 0,8874 0.8897 0,8920 0,8943 0,8967 0.8990 0,9013 0.9036 38 0,8822 0.884 S 0,8869 0,8892 0.8915 0,8938 0,8961 0.8984 0,9007 39 0,8794 0.8817 0.8840 0,8863 0,8886 0,8909 0,8932 0.8955 0,8978 40 0.8766 0.8789 0,8812 0,8835 0,8857 0,8881 0,8903 0.8926 0.8949

92

содержание

Технические условия на метод определения    бериллия    в    воздухе    3

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........5

IV.    Описание определения ........ —

Технические условия на метод определения паров и аэрозоля сулемы в воздухе ............. 9

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппарат)ра.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........10

IV.    Описание определения ........11

Технические условия на метод определения кротонового альдегида в воздухе.............12

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........13

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения акролеина в воздухе 15

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........16

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения    мезидина    в    воздухе    18

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........19

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения первичных алифатических аминов (метиламин, этнламин, пропиламнн, бутиламин. гексиламин, моноэтаноламин).........21

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........22

IV.    Описание определения ........23

Технические условия на метод определения п-аминоаннзола

в воздухе..............21

1. Общая часть     —

И. Реактивы и аппаратура.........—*

III.    Отбор пробы воздуха.........25

IV.    Описание определения ........—

93

Стр.

Технические условия на метод определения ксилола в воздухе 27

I. Общая часть     —

II.    Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........29

IV.    Описание определения ........ —

Технические условия на метод определения дитолилметана или

дикумилметана в воздухе .........31

I. Общая часть     —

II.    Реактивы и аппаратура.........—

III. Отбор пробы воздуха.........32

IV. Описание определения.........33

Технические условия на метод определения бромоформа в воздухе 35

I.    Общая часть     —

И. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........36

IV.    Описание определения ........37

Технические условия на метод определения нитроформа в воздухе 38

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура..........—

III.    Отбор пробы воздуха.........39

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения этилового эфира

в воздухе ..............41

I. Общая часть     —

II.    Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........42

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения этилмеркаптана

в воздухе ..............44

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........45

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения эфирсульфоната

в воздухе...............47

I. Общая часть    ..........—

II.    Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........49

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения метнлнафталинов в

присутствии нафталина в воздухе........51

I. Общая часть    ..........—

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........52

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения диметилового эфира

терефталевой кислоты...........54

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........55

IV.    Описание определения ........—

Стр.

Технические условия на метод определения лентахлорацетона

и гексахлорацетона в воздухе.........57

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........58

IV.    Описание    определения ........59

Технические условия на метод определения циклопентадиена

в воздухе..............60

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........62

IV.    Описание    определения ........ —

Технические условия на метод определения октафтордихлор-

цнклогексена в    воздухе...........64

I. Общая    часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........65

IV.    Описание    определения ........ —

Технические условия на метод определения тиофена в воздухе 67

I. Общая часть     —

II. Реактивы    и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........69

IV.    Описание    определения ........—

Технические условия на метод определения динитрила адипиновой кислоты в    воздухе...........70

I. Общая    часть     —

II. Реактивы    и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........72

IV.    Описание    определения ........ —

Технические условия на метод определения карбина, тиодана,

атразина и хлоразина в воздухе........74

I. Общая часть     —

II. Реактивы    и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........78

IV.    Описание    определения ........ —

А. Титрометрический метод определения......80

Б. Колориметрический метод определения.......

Технические условия на метод определения стама Ф-34 в воздухе 82

I. Общая часть     —

II. Реактивы    и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........83

IV.    Описание    определения ........ —

Технические условия на метод определения ртутьорганических

ядохимикатов: агронала, гранозана, меркурана, меркургексана, НИУИФ-1, радосана, этилмеркурхлорида и этил мерку рфосфата

в воздухе ..............85

I. Общая часть     —

II. Реактивы    и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........87

IV.    Описание    определения ........ —

Приложения...............89

Технические условия на методы определения вредных веществ в воздухе

Редактор И. И. Кириллов Технический редактор Т. С. Ковалева Корректор Т. И. Яновская

Л-120485. Сдано в производство 13/1-1971 г. Подписано к печати 5/IV-1971 г. Формат e^XlOeVaa-3,0 печ. л., 1,5 бум. л., 4,92 уел. печ. л. Тираж 5000 экз. Изд. № 1654-В. Цена    Заказ    тип. JSft 571.

Типография «Моряк», г. Одесса, ул. Ленина, 26.

Редакционная коллегия:

М. С. Быховская, Ф. Д. Кривору Л. С. Чемоданова.

утверждаю.

Заместитель главного санитарного врача СССР Д. Лоранский 7 октября 1967 г.

№ 713-67

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНИТРИЛА АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания динитрила адипиновой кислоты в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1.    Метод основан на хроматографическом отделении динитрила адипиновой кислоты от смеси гексаметилен-диамина и аммиака. Динитрил адипиновой кислоты гидролитически расщепляют до аммиака, последний определяют колориметрически с реактивом Несслера.

2.    Чувствительность определения — 3 мкг динитрила адипиновой кислоты в анализируемом объеме раствора.

3.    Гексаметилендиамин и аммиак мешают определению. Устранение влияния гексаметилендиамина и аммиака смотри в «Описании определения».

4.    Предельно допустимая концентрация динитрила адипиновой кислоты — 20 мг/м³.

II. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

Динитрил адипиновой кислоты. Технический продукт перегоняют и отбирают фракцию, кипящую в пределах 295—296° С.

Стандартный раствор динитрила адипиновой кислоты № 1: в мерную колбу на 100 мл вносят 7—10 мл воды, взвешивают, добавляют 0,1 мл динитрила адипиновой кислоты и взвешивают вторично. Смесь разбавляют 25 мл горячей воды, после растворения адипонитрила охлаж-

70

дают и доводят водой до метки. Раствор сохраняется больше месяца.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 30 мкг/мл динитрила адипиновой кислоты готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 в день анализа.

Йодистый калий, ГОСТ 4232-48.

Йодистая ртуть, ГОСТ 3206-46.

Реактив Несслера. 15 г йодистого калия растворяют в 150 мл воды, туда же прибавляют 21 г хорошо растертой йодистой ртути. Затем при- 1 бавляют 45 г чистого едкого калия, растворенного в 90 мл воды, и доводят водой общий объем до 300 мл. Реактив оставляют на 1—2 дня, после чего раствор осторожно сливают с выпавшего осадка в склянку из темного стекла, которую за- % крывают резиновой пробкой. ^

Реактив почти бесцветен или слабо окрашен в желтый цвет.

Катионит КУ 2ТУ. Катионит предварительно очищают от примесей (в основном солей железа). Технический катионит обрабатывают 30-кратным ^J количеством (по объему) 1 н. соляной кислотой до отрица* тельной реакции на ион железа с последующим промывани-ем дистиллированной водой _Рис ,, хроматографичес-до отрицательной реакции на    _Кая колонка

ион хлора. Далее катионит

помещают в стакан, заливают водой и оставляют на сутки для набухания. В работе применяют катионит только в набухшем состоянии.

Едкий натр, ГОСТ 4328-48, 20%-ный раствор.

Едкое кали, ГОСТ 4203-48.

Безаммиачная вода — поглотительный раствор. Перегоняют дистиллированную воду, в которую добавляют по 5 мл 10%-ный серной кислоты на каждый литр воды. Все реактивы готовят на безаммиачной воде.

71

Сернэя кислота, ГОСТ 4204-48.

6.    Применяемые посуда и приборы.

Аспираторы (Юл).

Поглотительные приборы с пористой стеклянной пластинкой (см. рис. 7).

Хроматографические колонки (рис. 11).

Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пробирки с пришлифованными оттянутыми трубками: диаметр пробирки — 15 мм, высота—130 мм, длина воздушного холодильника — 350 мм. диаметр — 6 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью I, 2 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Водяная баня.

III. Отбор пробы воздуха

7.    Воздух со скоростью 0,3—0,5 л/мин протягивают через 2 поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 2 мл воды. Для анализа нужно отобрать 10 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Содержимое первого и второго поглотительных приборов сливают вместе. Помещают в прибор, содержащий 100—200 мг набухшего катионита. При этом примеси аммиака и гексаметилендиамина поглощаются катионитом. Содержимое прибора тщательно перемешивают в течение 40 мин и сливают через пористый фильтр в пробирки с пришлифованными оттянутыми трубками. Далее катионит дважды промывают по 2 мл дистиллированной воды. Промывные воды сливают вместе с фильтратом, добавляют 3,2 мл 20%-ного раствора едкого натра. Прибор погружают в кипящую водяную баню на 20 мин, далее охлаждают.

Для анализа берут 4 мл раствора.

Одновременно готовят стандартную шкалу согласно табл 22. Шкалу обрабатывают так же, как и пробы.

Затем во все пробирки шкалы и пробы прибавляют по 0,5 мл реактива Несслера и через 5 мин сравнивают интенсивность окраски пробы со стандартной шкалой или измеряют оптическую плотность растворов в 20 мм кювете при длине волны 436 нм.

72

Таблица 22 Шкала стандартов

№ стандарта 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Стандартный раствор №2, мл..... 0 0.1 0.2 0.3 0.5 1.0 1.5 2.0 3.0 Дистиллированная во- 3,8 3.7 3.5 3,0 2.5 2.0 да, мл 4 3.9 1.0 Содержание динитрила адипиновой кислоты, мкг . 0 3 6 9 15 30 45 60 90

Концентрацию динитрила адигтиновой кислоты в мг[м³ воздуха (X) вычисляют по формуле:

v_ 0-V_x

“ V' v₀ *

где G — количество динитрила адипиновой кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

I/, — общий объем пробы, мл;

V—объем пробы, взятый для анализа, мл;

V₀—объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).

ПРИЛОЖЕНИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ /

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бонля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

_v _ v_vm-p

(273+/).760»

где Vt—объем воздуха, отобранный для анализа, л-Р — барометрическое давление, мм рт. ст. t — температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета Vo следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент-

Продолжение

^гв3*1 °с Давление (Р), ммрт.ст• 746 748 750 752 754 756 758 760 762 5 0,9638 0.9665 0,9691 0.9717 0,9742 0,9768 0,9794 0,9820 0.9846 б 0,9604 0,9630 0.9656 0.9682 0.9707 0,9733 0,9759 0,9785 0.9810 7 0.9570 0,9596 0.9621 0,9647 0,9673 0.9698 0,9724 0,9750 0,9775 8 0,9536 0,9561 0,9587 0,9613 0.9638 0.9664 0,9689 0.9715 0,9741 9 0,9502 0,9528 0.9553 0,9578 0.9604 0.9629 0,9655 0,9680 0.9706 10 0.9468 0,9494 0,9519 0,9544 0.9570 0,9595 0,9621 0,9646 0,9671 11 0,9435 0.9460 0,9486 0.9511 0.9536 0,9062 0.9587 0,9612 0,9637 12 0,9402 0,9427 0,9452 0,9477 0,9503 0.9528 0,9553 0,9578 0,9603 13 0,9369 0,9394 0,9419 0,9444 0,9469 0.9495 [0,9520 0.9545 0,9570 14 0,9336 0,9363 0,9386 0,9411 0,9436 0.9461 0,9486 0.9511 0.9536 15 0,9304 0,9329 0,9354 0,9378 0,9404 0,9428 0,9453 0.9478 0.9503 16 0.9271 0.9296 0,9321 0.9346 0.9371 0,9396 0.9420 0.9445 0,9470 17 0,9239 0,9264 0,9289 0.9314 0.9339 0,9363 0,9388 0,9413 0,9438 18 0,9207 0,9232 0,9257 0.9282 0,9306 0.9331 0,9356 0,9380 0.9405 19 0,9176 0,9200 0,9225 0.9250 0.9275 0,9299 0,9324 0.9348 0.9373 20 0,9145 0,9169 0,9194 0,9218 0,9243 0,9267 0,9292 0,9316 0,9341 21 0,9113 0,9138 0,9162 0.9187 0,9211 0.9236 0,9260 0.9285 0,9309 22 0,9083 0.9107 0,9131 0.9155 0,9180 0.9204 0,9229 0.9253 0,9277 23 0,9052 0,9076 0.9100 0,9125 0,9149 0,9173 0,9197 0,9222 0,9246 24 0,9021 0,9045 0,9070 0,9094 0,9118 0,9142 0,9165 0.9191 0,9215 25 0.8991 0,9015 0.9039 0,9063 0,9087 0,9112 0.9135 0.9160 0,9184 26 0,8961 0,8985 0,9009 0,9033 0,9057 0,9081 0,9105 0,9120 0.9153 27 0,8931 0,8955 0,8979 0,9003 0,9027 0.9051 0,9074 0.9099 0,9122 28 0,8901 0.8925 0,8949 0,8973 0,8997 0.9021 0.9044 0.9068 0,9092 29 0,8872 0,8895 0.8919 0,8943 0,8967 0,8990 0,9014 0,9038 0,9062 30 0,8842 0,8866 0,8890 0,8914 0.8937 0,8961 0.8985 0,9008 0,9032 31 0,8813 0,8837 0.8861 0.8884 0,8908 0.8931 0.8955 0,8979 0,9002 32 0,8784 0,8808 0,8831 0,8855 0.8878 0,8902 0,8926 0,8949 0,8973 33 0,8756 0,8779 0,8803 0,8826 0,8850 0.8873 0,8897 0,8920 0.8943 34 0,8727 0,8750 0,8774 0.8797 0.8821 0.8844 0,8867 0.8891 0,8914 35 0,8699 0.8722 0,8745 0,8768 0.8792 0,8815 0,8839 0,8862 0,8885 36 0.8670 0.8694 0,8717 0,8740 0.8763 0.8787 0,8810 0,8833 0,8856 37 0.8642 0,8665 0,8689 0,8712 0,8735 0,8758 0,8731 0,8804 0,8828 38 0,8615 0,8638 0,8661 0,8684 0.8707 0,8730 0.8753 0,8776 0,8799 39 0,8587 0,8610 0,8633 0,8656 0,8679 0.8702 0,8725 0,8748 0,8771 40 0.8559 0,8582 0.8605 0,8628 0,8651 0,8674 0,8697 0.8720 0,8743

91