Купить ТУ 693-67 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Технические условия распространяются на метод определения содержания бериллия в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
I. Общая часть
II. Реактивы и аппаратура
III. Отбор пробы воздуха
IV. Описание определения
Приложение 1. Приведение объема воздуха к нормальным условиям
Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных температур и давлений
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.02.2017 |
Актуализация | 01.01.2021 |
07.10.1967 | Утвержден | Заместитель главного санитарного врача СССР | |
---|---|---|---|
Разработан | НИИ гигиены водного транспорта | ||
Издан | Рекламинформбюро ММФ | 1971 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИ И ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
ВЫПУСК VI
РЕКЛАМБЮРО ММФ Мос кв а — 1 97 1
НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
ВЫПУСК VI
Сборник технических условий составлен методической комиссией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии>
РЕКЛАМБЮРО ММФ Мос к в а — 19 71
90
ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИИ, НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ
^гаэа»
°с
730
Давление (Р), ммрт.ст-
732 |
738 |
740
742
744
5
6
7
8
9
10 11 12
13
14
15
16
17
18
19
20 21 22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
0,9432
0,9398
0,9365
0,9331
0.9298
0.9265
0,9233
0.9200
0,9168
0,9136
0,9104
0,9073
0,9041
0,9010
0,8979
0,8948
0.8918
0,8858
0,8828
0.8798
0,8769
0,8739
0,8710
0,8681
0,8653
0.8624
0,8596
0.8568
0,8540
0,8512
0,8484
0.8457
0,8430
0,8403
0,8376
0,9458
0,9424
0.9390
0,9357
0,9324
0,9291
0,9258
0.9225
0,9193
0,9161
0.9129
0.9097
0.9066
0,9035
0.9004
0.8973
0.8942
0.8912
0.8882
0,8852
0,8822
0,8793
0,8763
0,8734
0,8705
0,8676
0,8648
0,8619
0,8591
0.8563
0,8535
0,8508
0,8480
0.8453
0,8426
0,8399
0,9484
0,9450
0,9416
0,9383
0,9349
0,9316
0,9283
0,9251
0,9218
0.9186
0,9154
0.9122
0.9092
0.9059
0.9028
0,8997
0,8967
0,8936
0,8906
0.8876
0,8846
0,8817
0,8787
0.8758
0,8729
о,8700
0,8672
0,8643
0,8615
0.8587
0,8559
0,8531
0.8503
0.8476
0,8449
0,8422
0,9510
0,9476
0,9442
0.9408
0.9375
0,9341
0,9308
0,9276
0,9243
0,9211
0.9179
0,9147
0,9116
0.9084
0.9053
0,9022
0,9091
0,8961
0.8930
0,8900
0,8870
0.8841
0,8811
0.8782
0,8753
0,8724
0,8695
0,8667
0,8638
0,8610
0,8582
0,8554
0.8526
0.8499
0,8472
0,8444
0,9536
0,9501
0,9467
0,9434
0,9400
0.9367
0,9334
0,9301
0.9269
0.9236
0,9204
0,9172
0.9140
0.9109
0,9078
0,9046
0.9016
0.8985
0,8955
0,8924
0.8891
0,8865
0,8835
0,8806
0.8776
0,8748
0,8719
0.8691
0.8662
0,8634
0,8605
0.8577
0.8549
0,8522
0,8495
0,8467
0,9561
0,9527
0,9493
0,9459
0.9426
0,9392
0,9359
0,9326
0,9294
0.9261
0,9229
0,9197
0.9165
0.9134
0.9102
0,9071
0,9040
О.9010
0.8979
0.8949
0.8919
0,8889
0.8859
0,8840
0.8800
0,8771
0,8742
0.8714
0.8685
0,8658
0,8629
0,8601
0.8573
0.8545
0.8518
0,8490
0.9587
0.9553
0.9518
0.9485
0,9451
0.9418
0,9384
0.9351
0,9319
0.9286
0,9254
0,9222
0,9190
0,9158
0,9127
0,9096
0.9065
0.9034
0,9003
0.8973
0.8943
0,8913
0.8883
0,8853
0,8824
0.8795
0.8766
0,8736
0,8709
0.8680
0,8652
0,8624
0.8596
0.8568
0,8541
0,8513
0,9613
0,9579
0,9514
0,9510
0,9477
0,9443
0,9410
0,9376
0,9344
0,9311
0,9279
0,9247
0.9215
0.9183
0.9151
0,9120
0.9089
0,9058
0,9028
0,8997
0,8967
0.8937
0,8907
0,8877
0,8848
0,8819
0,8790
0.8761
0,8732
0,8704
0,8675
0.8647
0,8619
0.8591
0,8564
0.8536
Продолжение | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
91 |
Продолжение | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
92 |
содержание
Стр.
Технические условия на метод определения бериллия в воздухе 3
I. Общая часть —
II. Реактивы и аппаратура.........—
III. Отбор пробы воздуха.........5
IV. Описание определения ........ —
Технические условия на метод определения паров и аэрозоля сулемы в воздухе ............. 9
I. Общая часть —
II. Реактивы и аппарат)ра.........—
III. Отбор пробы воздуха.........10
IV. Описание определения ........11
Технические условия на метод определения кротонового альдегида в воздухе.............12
I. Общая часть —
II. Реактивы и аппаратура.........—
III. Отбор пробы воздуха.........13
IV. Описание определения ........—
Технические условия на метод определения акролеина в воздухе 15
I. Общая часть —
II. Реактивы и аппаратура.........—
III. Отбор пробы воздуха.........16
IV. Описание определения ........—
Технические условия на метод определения мезидина в воздухе 18
I. Общая часть —
II. Реактивы и аппаратура.........—
III. Отбор пробы воздуха.........19
IV. Описание определения ........—
Технические условия на метод определения первичных алифатических аминов (метиламин, этнламин, пропиламнн, бутиламин. гексиламин, моноэтаноламин).........21
I. Общая часть —
II. Реактивы и аппаратура.........—
III. Отбор пробы воздуха.........22
IV. Описание определения ........23
Технические условия на метод определения п-аминоаннзола
в воздухе..............21
1. Общая часть —
И. Реактивы и аппаратура.........—*
III. Отбор пробы воздуха.........25
IV. Описание определения ........—
93
Стр.
Технические условия на метод определения ксилола в воздухе 27
I. Общая часть —
II. Реактивы и аппаратура.........—
III. Отбор пробы воздуха.........29
IV. Описание определения ........ —
Технические условия на метод определения дитолилметана или
дикумилметана в воздухе .........31
I. Общая часть —
II. Реактивы и аппаратура.........—
III. Отбор пробы воздуха.........32
IV. Описание определения.........33
Технические условия на метод определения бромоформа в воздухе 35
I. Общая часть —
И. Реактивы и аппаратура.........—
III. Отбор пробы воздуха.........36
IV. Описание определения ........37
Технические условия на метод определения нитроформа в воздухе 38
I. Общая часть —
II. Реактивы и аппаратура..........—
III. Отбор пробы воздуха.........39
IV. Описание определения ........—
Технические условия на метод определения этилового эфира
в воздухе ..............41
I. Общая часть —
II. Реактивы и аппаратура.........—
III. Отбор пробы воздуха.........42
IV. Описание определения ........—
Технические условия на метод определения этилмеркаптана
в воздухе ..............44
I. Общая часть —
II. Реактивы и аппаратура.........—
III. Отбор пробы воздуха.........45
IV. Описание определения ........—
Технические условия на метод определения эфирсульфоната
в воздухе...............47
I. Общая часть ..........—
II. Реактивы и аппаратура.........—
III. Отбор пробы воздуха.........49
IV. Описание определения ........—
Технические условия на метод определения метнлнафталинов в
присутствии нафталина в воздухе........51
I. Общая часть ..........—
II. Реактивы и аппаратура.........—
III. Отбор пробы воздуха.........52
IV. Описание определения ........—
Технические условия на метод определения диметилового эфира
терефталевой кислоты...........54
I. Общая часть —
II. Реактивы и аппаратура.........—
III. Отбор пробы воздуха.........55
IV. Описание определения ........—
Стр.
Технические условия на метод определения лентахлорацетона
и гексахлорацетона в воздухе.........57
I. Общая часть —
II. Реактивы и аппаратура.........—
III. Отбор пробы воздуха.........58
IV. Описание определения ........59
Технические условия на метод определения циклопентадиена
в воздухе..............60
I. Общая часть —
II. Реактивы и аппаратура.........—
III. Отбор пробы воздуха.........62
IV. Описание определения ........ —
Технические условия на метод определения октафтордихлор-
цнклогексена в воздухе...........64
I. Общая часть —
II. Реактивы и аппаратура.........—
III. Отбор пробы воздуха.........65
IV. Описание определения ........ —
Технические условия на метод определения тиофена в воздухе 67
I. Общая часть —
II. Реактивы и аппаратура.........—
III. Отбор пробы воздуха.........69
IV. Описание определения ........—
Технические условия на метод определения динитрила адипиновой кислоты в воздухе...........70
I. Общая часть —
II. Реактивы и аппаратура.........—
III. Отбор пробы воздуха.........72
IV. Описание определения ........ —
Технические условия на метод определения карбина, тиодана,
атразина и хлоразина в воздухе........74
I. Общая часть —
II. Реактивы и аппаратура.........—
III. Отбор пробы воздуха.........78
IV. Описание определения ........ —
А. Титрометрический метод определения......80
Б. Колориметрический метод определения.......
Технические условия на метод определения стама Ф-34 в воздухе 82
I. Общая часть —
II. Реактивы и аппаратура.........—
III. Отбор пробы воздуха.........83
IV. Описание определения ........ —
Технические условия на метод определения ртутьорганических
ядохимикатов: агронала, гранозана, меркурана, меркургексана, НИУИФ-1, радосана, этилмеркурхлорида и этил мерку рфосфата
в воздухе ..............85
I. Общая часть —
II. Реактивы и аппаратура.........—
III. Отбор пробы воздуха.........87
IV. Описание определения ........ —
Приложения...............89
Редакционная коллегия:
М. Д. Бабина,
М. С. Быховская, Ф. Д. Кривору Л. С. Чемоданова.
утверждаю.
Заместитель главного санитарного врача СССР Д. Лоранский 7 октября 1967 г. № 693-67
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ В ВОЗДУХЕ1 2
Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания бериллия в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на образовании окрашенного соединения от розоватого до желтого цвета при pH 9,4 в результате взаимодействия иона бериллия с фосфоназо Р.
2. Чувствительность определения — 0,1 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Метод избирателен при одновременном присутствии в растворе 100 мкг железа трехвалентного, 200 мкг марганца, цинка, меди, 300 мкг алюминия, кальция, магния, 500 мкг молибдена, 1000 мкг никеля, кобальта, 25 мкг кремния и 20 мкг титана.
4. Предельно допустимая концентрация бериллия и его соединений в воздухе — 0,001 мг/м3.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор № 1 с содержанием 100 мкг бериллия в 1 мл готовят растворением 0,1966 г сульфата бериллия (BeSO«-4 H26) в 100 мл 5%-ного раствора соляной кислоты.
Стандартный раствор № 2 с содержанием 10 мкг/мл бериллия готовят разбавлением 10 мл раствора № 1 до 100 мл 5%-ным раствором соляной кислоты.
ным раствором соляной кислоты (стандартный раствор устойчив в течение длительного времени).
Рабочий стандартный раствор N® 3, I мл которого соответствует 1 мкг бериллия, готовят разбавлением 10 м.i
раствора №2 до 100 мл 5%-
PesiSa U-ii.i |
|
Резьба п-щ |
Сульфат бериллия, ч. д. а.. ТУ МХП 3306-58.
Фосфоназо Р, 0,1%-ный водный раствор.
Триэтаноламин, СТУ 12-10-113-61, раствор 1 :3 готовят смешением 10 мл триэтаноламина с 30 мл дистиллированной воды (раствор получается желтого цвета н хранится долго).
Резьбе мл |
|
Трилон Б (двунатриевая соль этилендиамин тетраук-сусной кислоты), ГОСТ 10652—63, 5%-ный раствор.
Рис. 1. Металлический патрон |
Кислота серная, ГОСТ 4204-48, х. ч., разбавленная 1:1.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-46, х.ч., 5%-ный раствор.
Натр едкий, ГОСТ 4328— 48, х. ч., 10%-ный раствор и 1 я. раствор (хранят в полиэтиленовых сосудах).
Тимолфталеин, ВТУ ГКХ-1,73—60, 0,05%-ный
раствор в этиловом спирте.
Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5962-51. Кислота борная, ГОСТ 9656-61, х. ч.
Буферный раствор с pH 9,4 готовят растворением 12,4 г борной кислоты в 130 мл 1 я. раствора едкого натра с последующим доведением до 1 л дистиллированной водой. Значение pH полученного раствора желательно проверить с помощью рН-метра.
Калий фтористый, кислый, ГОСТ 10067-62, ч.д. а.
Фильтры АФА-В-10 или фильтры беззольные бумажные (синяя лента).
6. Применяемые посуда и приборы.
Воздуходувка.
Реометры на скорость от 0 до 15 л/мин.
Патрон металлический или плексигласовый (рис. 1, 2,3 и 4).
Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 1770-51, емкостью 1, 2 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,05 мл.
Пипетки Мора на 10 мл.
Стаканы химические, емкостью 50—100 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 50, 100, 500 и 1000 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100, 500 и 1000 мл.
Палочки (лопаточки) стеклянные.
Муфельная печь или паяльная горелка.
Песчаная баня.
Платиновые тигли или чашки.
Тигельные щипцы (с платиновыми концами).
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух со скоростью 10—15 л/мин протягивают через фильтр АФА-В-10 или бумажный фильтр, помещенный в патрон.
Для анализа следует отобрать 200—400 л воздуха.
IV. Описание определения
8. Фильтр переносят в стакан и промывают его 2 раза по 3 мл 5%-ным раствором соляной кислоты. При помощи стеклянной палочки тщательно отжимают фильтр, последний остается при этом на стенке стакана, а раствор после каждого промывания сливают в пробирку. После перемешивания содержимого пробирки берут для анализа 3 мл раствора и помещают в колориметрическую пробирку.
5
Рис. 2. Металлический патрон, применяемый с кассетой |
о
-zzzy
■Lm.
и ьбч
*52
CSep/шть на глиб. г
ш
* J 4> ^ I
£2 ■“'
Рис. 4. Плексигласовый патрон |
•-2 |
Ui6'f
Рис. 3. (Металлическая кассета для закрепления фильтров
При анализе прокаленной окиси бериллия и во всех случаях, когда бериллий находится в связанном состоянии (пыль руды, люминофоры и др.), для переведения бериллия в растворимое состояние пробу сплавляют с бифторидом калия (КИР2). Для этого фильтр переносят в платиновую чашку или тигель, осторожно озоляют на небольшом окислительном пламени газовой горелки. В чашку помещают 0,5 г бифторида калия и сплавляют в муфельной печи сначала при температуре темно-красного каления, а затем при 900° С или на паяльной горелке до получения прозрачного сплава. По охлаждении приливают в чашку 2 мл серной кислоты 1:1 и нагревают на песчаной бане до прекращения выделения серного ангидрида. Остаток растворяют в 10 мл 5%-ного раствора соляной кислоты, переносят в колбу, нагревают на водяной бане до полного растворения осадка. По охлаждении 1 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Объем раствора с 1 мл пробы доводят 5%-ным раствором соляной кислоты до 3 мл. Одновременно готовят стандартную шкалу согласно табл. 1.
Т а блица 1 Шкала стандартов | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Затем во все пробирки стандартной шкалы и пробы добавляют по 0,5 мл 5%-ного раствора трилона Б, 0,2 мл триэтаноламина (1 :3). После каждого внесения реактива содержимое пробирок взбалтывают. В каждую пробирку добавляют 1 каплю 0,05%-ного спиртового раствора тимолфталеина и нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра, при этом вносят 1,3—1,4 мл щелочи в одну пробирку, затем дотитровывают до посинения раствора и сразу же по каплям добавляют 5%-ный раствор соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Затем приступают к нейтрализации содержимого следующей пробир-
7
ки щелочью и кислотой. После этого добавляют по 0,1 мл 0,1%-ного раствора фосфоназо Р, растворы перемешивают, вносят по 2 мл буферной смеси и тщательно перемешивают. Контрольная пробирка, не содержащая бериллия, окрашена в розовый цвет. Через 5 мин сравнивают интенсивность окраски раствора пробы со стандартной шкалой, рассматривая окраску сбоку на белом фоне.
Стандартная шкала устойчива в течение рабочего дня. Поскольку окраска растворов стандартной шкалы на следующий день становится несколько желтее, то шкалой можно пользоваться на следующий день лишь в том случае, если пробы обработаны в идентичных условиях со шкалой и также оставлены до следующего дня в закрытых пробирках.
Определение бериллия можно производить спектрофотометрически, измеряя оптическую плотность растворов при длине волны 520 нм и толщине слоя 10 мм.
Замеры делают в обратном порядке: вначале — раствор комплекса бериллия, а затем контрольный раствоо, не содержащий бериллия, как более окрашенный.
Концентрацию бериллия в мг на 1 м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:
у ... G V,
Л“ V-V0'
где G—количество бериллия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V—объем пробы, взятый для анализа, мл;
V1 — общий объем пробы, мл;
1/„ — объем воздуха в л, взятый для анализа, приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1). 4
ПРИЛОЖЕНИЕ /
Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бонля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:
(273+/).760»
где Vt—объем воздуха, отобранный для анализа, л-Р — барометрическое давление, мм рт. ст. t — температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.
Для удобства расчета Vo следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент-
1
Взамен ранее существующего ТУ 122—1/119, опубликованного
2
в сборнике «Технические условия на методы определения вредны* веществ в воздухе», выл. Ill, М, изд. «Медицина», 1964 г., стр. 11.
3
4