Настоящие теашиешпв усдовжя распространяются на изопропил-карборан, применяемый для ттротшт нолущшвсщшжояи: материалов,

Изопрошшгврббрен нредсшвляет собой внсоюяшвдв бесцветную прозрачную жидкость.

Эшаричесяая формула %Н₁₈В₁₀

Молекулярная массе 186,3,

I. ТННИЧВСКИВ ТРЕЮБАНИЙ

Изопропвдкарборвя выпускают согласно технодоическому регдамен-ту, утвержденному в установленном портов, Q& должен соответствовать требованиям настоящих технических условий,

I.I* Основное свойства

По ^зико-хамичесим показателям изапрелидк8рборан должен соответствовать требованиям, указанным в таблице.

Наименование показателей    Шрвд

О 1. Внешний вид Прозрачная беспутная жадность *ъ э 2. Содержание механических примесей Отсутствие Ос, 3. Содержание изопропидкврборана, %t не менее 98,5 «в 4. Суммарное содержвше примесей %$ не более 1,5 •МО ■ It X 5, В' том ноле: ЭЕ ^3 я аоцроаеявдварборава,%* не более 1,4 1 О Е о т» двметвванвлвваД, не более 0,1 з- с «а о С: л* Л;~ s*dc**”f *!?гЗп. Jtesm ТУ 6-Ш-/ /ОТ *7? е» «: £удз5- ~Жыл&мЫ1г1..г х «13 Тяс; _ 4» Ж Из опропжлкарбореж Технические условия ftSr !—■—«-—ii__ —---—... .......................l..........

1.2, Явкам»

1.2.1.    йзосрсшжжжарбореи шш в повивтилеаовые бутыли ш> ГОСТ 17000-71 с нвшнчжвахщвшся 1рнюа в прожладкаш вместимостью

До 5 д.

Таре перед заполнением должна быть сухо! в часто!.

После западнеквя бани плотно закрывают ж пломбкруют пломбой ОТК предщзкя гкя-и з готоввтедя.

1.2.2.    Каиду» постаадяему® партяю яшовровжмжарборвша сопровождают документом, удостоверяющим его качество.

Документ должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя хлх его товарный звав;

вавменованне продукта;

номер партна в кодачествс банок в партии;

массу брутто в нетто;

номер настоящих технически условий;

результаты проведенных испытаний ш подтверждение о соответствии качества продукта, требованиям настоящих технических условий.

1.3. Мвркяровка

1.3Л. К каждой бутылве прикрепляют ярлык ялв наносят с помощь» трафарета несмываемую водой надпись, содержащую:

наименование предприятия-!зготоввтедя или его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии и номер места;

массу брутто и нетто;

дату изготовления;

номер настоящих технических условий.

М^.\^иСт\Ы*Вокям iflenn. Шдапе)

2. тршвшш шшмтат

Мзопропвлкарборан является веществом умеренно токсичным, взрывобезопасным, горючим.

Предедьно-допустамая концентрация в воздухе рабочей зоны I мг/м³, утвержденная Швздравсм СССР 14,04,71 г, (письмом 267/3-71).

Предельно-допустимая концентрация определяется по штопке адяадкарборанов, утвержденной Шнвдраэом СССР 31.03.76 г,

Прв аонаданнв на кожу изодропидкарборан вызывает дерматиты.

Все работы с продуктом ведут а вытяжном шкафу при наличии приточно-вытяжной вентиляции, обеспечивающей необходимую чистоту в воздухе рабочей зоны.

Температурные пределы воспламенения нижний 105°0, верхний 175°С. Температура самовоспламенения 315°С.

Температура всошия 110°С.

Ддя без.паевого ведения технологического процессе получения иаопропилкарборана предусмотрены следующие мероприятия:

производственные помещенва изолированы от других помещений; упревление процессом осуществляется с пультв управления; все соединения ?рубопро£ов и оборудование герметизированы; все аппараты, работающие под давлением, снабжены предохранительными клана наш;

все рабочие помещения оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией;

предусмотрены местные локальные отсосы над ашареташ; загрузка и выгрузка промежуточных продуктов осуществляется герметично с помощью съемного устройства, путем оередаадлваншя азотом,

В качестве индивидуальных средств защиты применяют резиновые перчатки, хлопчатобумажную спецодежду.

Средства пожаротушения: песок, ковш, пенный огнетушитель.

ТУ 6-СВ-#107'Т7

3. ЛРАЗШ. шшт

3.1.    Иршемку изопродилкарборена прсшэвсая? партиям.

Варне! счетаст кодачеотв© изшроиядкарборада да 20 яг., сопровождаемое одним документом о качестве.

3.2.    Пробу продукта отбирают из каждой ашосп (бутыххж).

3.3.    Щ» даздоввюодоевьявх результатах испытания, дан бы

по одному¹ из показателей, производя? повторное испытание вновь отобранной в двойном количестве средней пробы, по тем показателям, по которым подучены неудовлетворетельные результаты.

Результата повторного испытания' являются тттттт&т. я ра спростре шдаг ся is даю шргт.

4. ТО ШШТАВШ

4Л. Отбор пробы производят стевданш пробоотборником в сухую

Г чистую банку. Масса средней сробы около 20 г.

На каждую банку наклеиваю? ярлык с обозначениями:

несера партах; наименование продукта; массы брутто а нетто; даты изготовления.

4.2. Определение внешнего вида и механических примесей Внешний вед и наличие механических примесей определяют шзуадь-но, просмотром продукта в проходящем свете в пробирке из прозрачного

бесцветного стекла диаметром 15-20 ш.

4.3. С^редедение содержания изопрошзлкарборана и нзапропениджар-

^ борева.

£    Определение    содержания    изопросилкарборева проводят методом reso

ld—надкостной хродатографии да мещнфгаровадаом хроматографе ЛХМ-8Щ.

4.3.1.    Приборы, посуда » реактивы

Хроматограф 1ХМ-8Щ шля любой другое с детектором so теплопроводности.

Измеритель расхода газа; секундомер по ГОСТ 5072-72; чаша фарфоровая по ГОСТ 9147-73;

стакан киш чески й по ГОСТ 10394-72» вместимость» 100 ад; колонка хрошто1рафнчес1ае (сравнительная a рабочая), длина 2 м, диаметр 3 мы;

мякрошпрнц на 10 тж;

магний хдорнокасдыЯ безводный (анидов) со ТУ 6-09-3380-75; фосфора ошопсь оо ТУ 6-09-4173-76; паша зернением 3-5 мм; хлороформ хч ш да;

хромосорб Р 30/60 мев или хрома трон дг-А и/ , 0,20-0,25 мы;

_ появэтмвнгликодьадвтшат по ТУ 8-Ш-Ш178-73;

гелий по ТУ 51-650-74.

4.3.2.    Подготовка я испытанию

Для осуши шза-воситвдя* установленные перед входом в jqpo-ютограф осушительные колонка заполняет одну ангадроиом, другу» пя-тиедисш фосфоре» нанесенной на кусочки пемзы. Для этого в сухую банку вместимость» I ж вносят ревнив по объему количества пемзы и пятиокисв фосфора я встряхивают до однородной мясом,

а) Приготовление сорбента

В форфоровоА чаше взвешивают 20 г носителя - хромосорба Р -или хрома трона н -к W , о погрешностью не более 0,01 г, В хаадчае-ком стакане вместимость» 100 мл взвешивают 3,5 г полиэтиленгликоль-адипината, используемого в качестве аеподанш! фаяв,растворяют в хлороформе» который берут в количестве необходимом для полного емв-_чявашя носителя. Подученный раствор выливают в фарфоровую чату

=7=4--L-j

'ten.    v m    ШоВп.

ТЫ| до 6СРс а всшряит хлороформ.

фу, соблюдая прежде вроткэоеожареой безопасвосп.

б)    Шашаеяие .хрштетрафмчшюв ммню

Зшвоашевяе .юс арошзизда? so шстружщя» ш^шжтттЛ я щабору.

в)    (Мтвош шш« с сорбевтш

Зжаявепме сорбентом xpoweтографаческае колонки вставляют ш термостат хроматографе а продуваю? сухам газом-носаталем со скоро-стью 100 мя/жж со стутювчатда оовшеат тешературы: пре 100°С -- I час* при ЗОЯ0 - 2 ш, щи 220°С - 3 часе.

4.3,3. Проведение непуганая

Хроматограф* согласно иссушив» ирвсдат в рабочее состоя-ше, В дозатор вставая»? трубочку ляпов 50 ш» яяепяв диметр 1*5 мм, внутренний - 1*0. мя* чтобы не dluo сопршкосномввя продукта с метал-да ческой поверхностью дозатора: в проверяют герметичность прибора, Ус-танавдварт скорость геэе-воевтедя - реашя 70 ш/жж_§ тешеретур^ ко-*$ ловок 220°С, температуру дозатора 300°С, ток детектора 120 мА.

После выхода щибора вв реши, о ты саадетедьотвует уетойча-вея аудевая жнея на ленте патентометра, частым откалиброванным

той с общтттт аэоврасвтеив желт<

Образующаяся оараем наиболее тОшяыт apt pH раствора ровного 5, интенсивность оврасжн аровщракжипюа конпентрешга ди ветла ни дина в адавдарушой пробе»

Интенсивность окраска раствора измерите т фотоишорштре i3iWL 4*4.1, Приборы, носу 8, реактивы фотокодориметр ЯбК-М, с набором кювет и светофильтров; колбы верные во ГОСТ 1770-74, жеспмрсты) 10,25 а ЮОм; мнкробвретка со ГОСТ 20292-74, шесшюстьш 10 т; пипетка градуированная по ГОСТ 1770-64, вместимостью 5 мх; бгоетка по ГОСТ 20292-74, вместимость» 50 ш; кристаллизатор по ГОСТ 10973-54;

кислота сульфаявдовая со ШСТ 5821-69, ЦС-вый раствор в 0,1 н

растворе соляной кислоты, диа вотированная;

диавотирование производя? следующим образом: в верный цилиндр _вместимостью 100 мл берут из расчета на 10 ш ljt-вого солявонвоого ре створа сульфениловой кислоты, I мл I н растворе азотнстонвслого натрия и все тщательно перевешивают. Раствор должен быть свекеприготовленным (пользоваться этим растворов не более б дней).

кислота соляная но ГОСТ 3118-67, концентрированная, 0,1 н раствор; 0,012 н раствор и 3$ спиртовой раствор;

натрий азотвстокислый по ГОСТ 4197-74, 0,1 н раствор (подьзо-_ввться этим раствором не более 5 дней);

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5913-6?;

кади! уксуснокислый по ГОСТ 5820-68, 0,1 н и спиртовой раствор;

бумага йсдкрахмальная по ТУ 6-09-3409-73,

4,4,2. Построение калибровочной кривой Построение калибровочной кривой производят по стандартному раствору диметиланилияа.

Для приготовления стандартного растворе берут навеску диметид-

анилина в количестве 0,12-0,14 г с погрешностью не более 0,0002 г* в растворяет в 1 ки концентрированной соляной полоты в нервов колбе на 250 мд» доводя? объем колбы до метки дистиллированной водой ■ тщательно перемешивают. 50 т полученного раствора переносят в другую мерную колбу на 250 мл, доводят двсталированной водой до метки и тютельно перемешивают. Этим раствором пользуются как етащартнш.

В мерные колбы вместимостью 50 мл помещают соответственно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 я т.д. до 6 ил стандартного раствора днметвдавадвяа. Затем в кащую колбу прибавляют 0,012 н раствор соляной кислоты в таком количестве, чтобы весь объем составлял 12 мл и туда те прибавляют 10 мл спиртового раствора соляной кислоты. После этого » кащую колбу вносят по 3,5 мл солянокислого раствора судьфе-ниловой «слоты, предварительно продаозоткровенной и помещают колбы в кристаллизатор с холодной водой на 10-15 «нут* Затем в колбы вносят¹ но 5 in I н спиртового раствора уксуснокислого калия и по 12 т 0,012 и раствора соляной кислоты, содеримое колб тщательно перемешивают в оставляют стоять еще 30 мнут в холодной воде. По истечении 30 мнут объем в колбах доводят до метки этиловым спиртам и после энергичного перемешивания снимают показания оптической плотности полученного .раствора на фотоколорнметре ФЭК-М, пользуясь кюветами с рабочей длиной в I см и синим светофильтрами.

Отсчет оптической плотности производят не левом барабане.

По полученным показаниям оптической плотноетн строят калибровочную кривую, откладывая: на оси абцисс концентрацию стандартного раствора в мг, на оси ординат - здачеше оптической плотности хокоримет-рируешх растворов*

4.4.3, Проведение испытания.

В сухую, чистую мерную колбу, вместимостью 50 мл взвешивают 0,05-0,30 г иэопроткарбррана с погрешностью не более 0,0002 г и приливают 10 мл спиртового растворе соляной кислоты. После растворе-