Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

16 страниц

191.00 ₽

Купить ТУ 568-65 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Технические условия распространяются на метод определения малых количеств свободной двуокиси кремния в присутствии силикатов в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

 Скачать PDF

Оглавление

I. Общая часть

II. Реактивы и аппаратура

III. Отбор пробы воздуха

IV. Описание определения

Приложение 1. Приведение объема воздуха к нормальным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных температур и давлений

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

29.12.1965УтвержденЗаместитель главного санитарного врача СССР
ИзданИздательство Медицина1968 г.
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК V

МЕДИЦИНА

1968

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК V

Сборник технических условии составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «• Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

ИЗДАТЕЛЬСТВО «МЕДИЦИНА: МОСКВА — 1968

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Таблица коэффициентов для различных температур и давления, на которые надо умножить Vt для приведения объема воздуха к нормальным условиям

. я

<4 «

Давление Р

н мм рт.

ст.

V и

Е «

Н h*

730

732

731

736

738

740

742

744

0,9432

0,9458

0,9484

0,9510

0,9536

0,9551

0,9587

0,9613

6”

0,9398

0,9424

0,9450

0,9476

0,9501

0,9527

0,9553

0,9579

0,9365

0,9390

0,9416

0,9442

0,9-467

0,9493

0,9518

0,9544

0,9331

0.9357

0,9383

0,9408

0,9134

0,9459

0,9485

0,9510

0,9298

0,9324

0,9349

0,9375

0.94С0

0,9426

0,9451

0,9477

10°

0,9265

0,9291

0,9316

0,9341

0.9367

0.9392

0,9418

0,9443

11°

0,9233

0,9258

0,9283

0,9308

0,9334

0,9359

0,9384

0,9410

12°

0,9200

0,9225

0,9251

0,9276

0,9301

0,9325

0,9351

0,9376

13°

0,9168

0,9193

0,9218

0,9243

0,9269

0,9294

0,9319

0,9344

14°

0,9135

0,3161

0.9185

0,9211

0,9236

0,9261

0,9286

0,9311

15°

0,9104

0,9129

0,9154

0,9179

0,9204

0,9229

0,9254

0,9279

16°

0,9073

0,9097

0,9122

0,9147

0,9172

0,9197

0,9222

0,9247

17°

0,9041

0,9065

0,9092

0,9116

0,9140

0,9165

0,9190

0,9215

18°

0,9010

0,9035

0,9059

0,9084

0,9109

0,9134

0,9158

0,9183

19°

0,8979

0,9004

0,9028

0,9053

0,9078

0,9102

0,9127

0,9151

20°

0,8948

0,8973

0,8997

0,9022

0.9046

0,9071

0,9095

0,9120

21°

0,8918

0,8942

0,8967

0,8991

0,9016

0,9040

0,9065

0,9089

22°

0,8888

0,8912

0,8936

0,8961

0,8985

0,9010

0,9034

0,9058

23°

0,8858

0,8882

0,8906

0,8930

0,8955

0,8979

0,9003

0,9028

24°

0,8828

0,8852

0,8876

0,8900

0,8924

0,8949

0,8973

0,8997

25°

0,8798

0,8822

0,8846

0,8870

0,8894

0,8919

0,8943

0,8937

26°

0,8769

0,8793

0.8817

0,8841

0,8865

0,8889

0,8913

0,8937

27°

0,8739

0,8763

0,8787

0,8811

0,8835

0,8859

0,8883

0,8907

28°

0,8710

0,8734

0,8758

0,8782

0,8805

0,8830

0,8853

0,8877

29°

0,8681

0,8705

0,8729

0,8753

0,8776

0,8800

0,8824

0,8848

30°

0,8653

0,8676

0,8700

0,8724

0,8748

0,8771

0,8795

0,8819

31°

0,8624

0,8648

0,8672

0,8695

0,8719

0,8742

0,8766

0,8790

32°

0,8596

0,8619

0,8643

0,8667

0,8691

0,8714

0,8736

0,8761

33°

0,8568

0,8591

0,8615

0,8638

0,8662

0,8685

0,8709

0,8732

34°

0,8540

0,8563

0.8587

0,8610

0,8634

0,8658

0,8680

0,8704

35°

0,8512

0,8535

0.8559

0,8582

0,8605

0,8629

0,8652

0,8675

36°

0,8484

0,8508

0,8531

0,8554

0,8577

0,8601

0,8624

0,8647

37°

0,8457

0,8480

0,8503

0,8526

0,8549

0,8573

0,8596

0,8619

38°

0,8430

0,8453

0,8476

0,8499

0,8522

0,8545

0,8568

0,8591

39°

0,8403

0,8426

0,8449

0,8472

0,8495

0,8518

0,8541

0,8564

40°

0,8376

0,8399

0,8422

0,8444

0,8467

0,8490

0,8513

0,8536

168

746


748


Давление Р в мм. рт. ст.


750


752


754


756


760


762


5° 6° 7о 8° 9° 10°

11°

12°

13°

14°

15°

16°

17°

18°

19°

20°

21°

22°

23*

24°

25°

26°

27°

28°

29°

30°

31°

32*

33°

34°

35°

36°

37"

38°

39°

40


,9639

,9604

,9570

0,9536

0,9502

0,9468

0,9435

0,9402

0,9369

0,9336

0,9304

0,9271

0,9239

0,9207

0,9176

0,9145

0,9113

0,9083

0,9052

0,9021

0,8991


0,9665

0,9630

,9596

0,9561

0,9528

0,9494

0,9460 9427 0,9394 0,9363 0.9329

0,9296 0,9264 9232 0,9200 0,9169

0,9138

0,9107

0,9076

0,9045

0,9015


0,8961 0,8931 0,8901 0,8872 0 0,8842


0,8985

0,8955

0,8925

,8895

0,8866


0,8813

0,8784

0,8756

0,8727

0,8699

0,8670

0,8642

0,8615

0,8587

0,8559


0,8837

0,8808

0,8779

0,8750

0,8722

0,8694

0,8665

0,8638

0,8610

0,8582


0,9691

0,9656

0,9621

0,9587

0,9553

0,9519

0,9486 0,9452 0,9419 0,9386 9354

0,932Г 0,9289 0,9257 0,9225 0,9194

0,9162

0,9131

0.9100

0,9070

0,9039

0,9009

0,8979

0,8949

0,8919

0,8890

0,8861

0,8831

0,8803

0,8774

0,8745

0,8717

0,8689

0,8661

0,8633

0,8605


0,9717

0,9682

0,9647

0,9613

0,9578

0,9544

0,9511

0,9477

0,9444

0,9411

0,9378

0,9346

,9314

0,9282

0,9250

0,9218

0,9187

0,9155

0,9125

0,9094

0,9063

0,9033

0,9003

0,8973

0,8943

0,8914

0,8884

0,8855

0,8826

0,8797

0,8768

0,8740

0,8712

0,8684

0,8656

0,8628


0,9742

0,9707

0,9673

0,9638

0,9604

0,9570

0,9536

0,9563

0,9169

0,9436

0,9404

0,9371

0,9339

0,9306

0,9275

0,9243

0,9211

0,9180

0,9149

0,9118

0,9687

0,9057

0,9027

0,8997

0,8967

0,8937

0,8938

0,8878

0,8850

0,8821

0,8792

0,8763

0,8735

0,8707

0,8679

0,8651


0,9768

0,9733

0,9698

0,9664

0,9629

0,9595

0,9562

0,9528

0,9495

0,9461

0,9428

0,9396

0,9369

0,9331

0,9299

0,9267

0,9236

0,9204

0,9173

0,9142

0,9112

0,9081

0,9051

0,9021

0,8990

0,8961

0,8931

0,8902

0,8873

0,8844

0,8815

0,8787

0,8758

0,8730

0,8702

0,8674


0,9820 0,9785 0,9750 9715


0,9846


0,9794(

0,9759 0,9785 0,9810 0,9724(

0,9689 0,

0,9655 0,

0,96211


0,9775

0,9741


,9686 0,9706 0,9646 0,9671


0,9587

0,9553

0,9520

0,9486

0,9453


0,9612

0,9578

0,9545

0,9511

0,9478


0,9420 0,9388 0,9356 0 0,9324 0,9292 0


0,9445

0,9413

,9380

0,9348

,9316


0,9637

0,9603

0,9570

0,9535

0,9503

0,9470

0,9438

0,9405

0,9373

0,9341


0,9260

0,92290

0,91970

0,9165

0,91360


0,9285 0 ,92530 ,9222 0,9191 9160


,9309

,9277

0,9246

0,9215

9184


0,9129 9074 0,9099 0,9068 0 0,9038 0,9008 0


0,9105 О, 0,9044 0,9014 0,8985


0,9153 0,9122 ,9092 О» €062 ,9032


0,8955

0,8926

0,8897

0,8867

0,8839

0,8810

0.8781

0,8753

0,8725


0,8979

0,8949

0,8920

0,8891

0,8862

0,8833

0,8804

0,8786

0,874


0,°002

0,8973

0,8943

0,8914

0,8885


0,8697 0,8720


0,8856 0,8828 0,8799 8771 0,8743


8 0


169


Продолжение

а.

X

н

СВ

Давление

Р п .мм.

рт. ст.

~ ев

к

764

766

768

770

772

774

770

778

780

0,9871

0,9897

0,9923

0,9949

0,9975

1,0001

1,0026

1,0051

1,0078

0,9836

0,9862

0,9888

0,9913

0,9939

0,9965

0,9990

1.0016

1,0042

0,9801

0,9827

0,9852

0,9878

0,9904

0,9929

0,9955

0,9980

1.0006

0,9766

0,9792

0,9817

0,9843

0,9868

0,9894

0,9919

0,9945

0,9970

9’

0,9731

0.9757

0,9782

0,9807

0,9833

0,9859

0,9884

0,9910

0,9938

10°

0,9697

0,9722

0,9747

0,9773

0,9798

0,9824

0,9849

0,9874

0,9900

11°

0.9663

0,9638

0.9713

0,9739

0,9764

0,9789

0,9814

0,9839

0,9865

12°

0,9629

0,9654

0,9679

0.9704

0,9730

0,9754

0,9780

0,9805

0,9830

13°

0,9595

0,9620

0,9645

0,9670

0,9695

0,9720

0,9745

0,9771

0,9796

14°

0,9561

0,9586

0,9612

0,9637

0,9661

0,9686

0,9711

0,9736

0,9762

15°

0,9528

0,9553

0,9578

0,9603

0,9628

0,9653

0,9678

0,9703

0,9728

16°

0,9495

0,9520

0,9545

0,9570

0,9595

0,9619

0,9644

0,9669

0,9694

17е

0,9462

0.9487

0,9512

0,9537

0,9561

0,9586

0,9611

0,9639

0,9661

18°

0,9430

0,9454

0,9479

0,9504

0,9528

0,9553

0,9578

0,9602

0,9627

19°

0,9397

0,9422

0,9447

0,9471

0,9496

0,9520

0,9545

0,9569

0,9594

20°

0,9365

0,9390

0,9414

0,9439

0,9463

0,9488

0,9512

0,9537

0,9561

21°

0,9333

0,9359

0,9382

0,9407

0,9431

0,9455

0,9480

0,9504

0,9529

22°

0,9302

0,9326

0,9350

0,9375

0,9399

0,9423

0,9448

0,9472

0,9496

23°

0,9270

0,9294

0,9319

0,9343

0,9367

0,9391

0,9416

0,9440

0,9464

24°

0,9239

0,9263

0,9287

0,9311

0,9336

0,9360

0,9384

0,9408

0,9432

25°

0,9208

0,9232

0,9256

0,9280

0,9304

0,9328

0,9352

0,9377

0,9401

26°

0,9177

0,9201

0,9225

0,9249

0,9273

0,9297

0,9321

0,9345

0,9369

27°

0,9146

0,9170

0,9194

0,9218

0,9242

0,9266

0,9290

0,9314

0,9338

28°

0,9116

0,9140

0,9164

0,9187

0,9211

0,9235

0,9259

0,9283

0,9307

29°

0,9086

0,9109

0,9133

0,9157

0,9181

0,9205

0,9228

0,9252

0,9276

30°

0,905э

0,9079

0,9109

0,9127

0,9151

0,9174

0,9198

0,9222

0,9245

31°

0,9026

0,9050

0,9073

0,9097

0,9121

0,9144

0,9168

0,9191

0,9215

32°

0,8996

0,9020

0,9043

0,9067

0,9091

0,9114

0,9138

0,9161

0,9185

33°

0,8967

0,8990

0,9014

0,9037

0,9061

0,9084

0,9108

0,9131

0,9154

со

Дь

о

0,8938

0,8961

0,8984

0,9008

0,9031

0,9055

0,9078

0,9101

0,9125

35°

0,8908

0,8932

0,8955

0,8978

0,9002

0,9025

0,9048

0,9072

0,9092

36°

0,8880

0,8903

0,8926

0,8949

0,8972

0,8996

0,9019

0,9042

0,9065

37°

0,8851

0,8874

0,8897

0,8920

0,8943

0,8967

0,8990

0,9013

0,9036

38°

0,8822

0,8845

0,8869

0,8892

0,8915

0,8938

0,8961

0,8984

0,9007

39°

0,874

0,8817

0,8840

0,8863

0,8886

0,8909

0,8932

0,8955

0,8978

о

О

тг

0,8766

0,8789

0,8812

0,8835

0,8857

0,8881

0,8903

0,8926

0,8949

170

ОГЛАВЛЕНИЕ

Технические условия на метод определения в воздухе свободной двуокиси кремния в присутствии силикатов .    3

Технические условия на метод определения фосфористого

водорода в воздухе..... 10

Технические условия на метод определения озона в воздухе 14 Технические условия на метод определения окиси алюминия

в воздухе     18

Технические условия на метод определения германия и его соединений (четыреххлористый германий, двуокись германия) в воздухе    ....... 23

Технические условия на метод определения таллия в воздухе    28

Технические условия на метод определения цинка и его соединений в воздухе....... 31

Технические условия на метод определения циркония и его

соединений в воздухе....... 35

Технические условия на метод определения цнклопентадиенил-

трикарбонил марганца    (ЦТМ)    в    воздухе    ...    39

Технические условия на метод определения ренацита-4 (цинковая соль пентахлортиофенола)    в    воздухе    .    .    44

Технические условия на метод определения триэтоксисилана и этилового эфира ортокремневой кислоты (тетраэтоксисилана) в воздухе.........48

Технические условия на метод определения ' трихлорснлана

в воздухе     52

Технические условия на метод определения дициклопентади-

ена в воздухе........ 56

Технические условия на метод определения толуола в воздухе 59 Технические условия на метод определения четыреххлористого углерода в воздухе .    63

Технические условия на метод определения фосгена в воздухе 67 Технические условия на метод определения хлоропрена

в воздухе    ........ 72

Технические условия на метод определения хлористого метилена в воздухе.........76

Технические условия на метод определения хлористого бензила в воздухе    ....... 80

Технические условия на метод определения хлористого бен-

зилидена в воздухе....... 83

Технические условия на метод определения бензотрихлорида

в воздухе    ........ 86

Технические условия на метод определения монохлоруксус-

ной кислоты (МХУ)    в воздухе..... 90

Технические условия на метод определения хлорпеларгоновой

кислоты в воздухе....... 93

Технические условия на метод определения п-нитроанизола

в воздухе    ........ 96

Технические условия на метод определения содержания ди-

нитророданбензола в    воздухе.......99

Технические условия на метод определения диэтиламина

в воздухе    ........ 102

Технические условия на метод определения этиленднамина в воздухе    ........

171

спирта в воздухе ....... 118

Технические условия на метод определения диметилбензила-

мина в воздухе........ 108

Технические условия на метод определения нормальных высших спиртов (от н-пропилового до н-децилового) в воздухе 111 Технические условия на метод определения изопропилового

(вторичного пропиливиго) спирта в воздухе .    115

Технические условия на метод определения проиаргилового

Технические условия на метод определения триметилолпропа-

на (этриола) в воздухе...... 121

Технические условия на метод определения дифенилолпропана в воздухе     124

Технические условия на метод определения дикетена

в воздухе     127

Технические условия на метод определения циклогексанонок-

сима в воздухе........ 130

Технические условия на метод раздельного определения циклогексанона и циклогексаноноксима в воздухе .    .    133

Технические условия на метод определения тетрагидрофура-

на в воздухе..... .    138

Технические условия на метод определения изопропилнитрата

в воздухе     141

Технические условия на метод определения бутилакрилата и

бутил метакрилата в    воздухе..... 145

Технические условия на метод определения альфа-нафтохи-

нона в    воздухе........ 148

Технические условия на метод определения антрахинона

в воздухе     151

Технические условия на метод определения 1,4-бензохинона

в воздухе     154

Технические условия на метод определения масляного ангидрида в    воздухе     157

Технические условия на метод определения метилэтилтиофо-са (0,0 — метилэткл, 4-нитрофенилтиофосфага)

в воздухе     160

Технические условия на метод определения нитроциклогексана

в воздухе    .......    164

Приложение    № 1    167

Приложение    Л? 2     168

Техн. редактор Г. Л. Гурова. Корректор Г. в. Есиповская

Сдано в набор 20/VII 1967 г. Подписано к печати I8/III 1968 г. Формат бумаги 84X 108‘/#2=5.375 печ. л. (условных 9,03 л.)    6,75    уч.-изд.    л.    Бум.

тип. № 3. Тираж 4800 экз. Т-04439. МН-53. Цена 41 коп.

Издательство «Медицина». Москва, Петроверигскнй пер., 6/8 Типография изд-ва «Волжская коммуна», г. Куйбышев, проспект Карла Маркса, 201. Заказ 5194.

ОПЕЧАТКИ В V выпуске ТУ

о.

н

и

Строка

Напечатано

Следует читать

По чьей вине

113

8 снизу

шкала стандартов для определения н. амилового спирта

гептилового, октилового и ноннлового спирта

типогра

фии

120

7 сверху (1 графа таблицы)

0

5

автора

162

формула

(Ci-C2)-2,13-2

(G,—С2). 2,13-2

автора

расчета

А “ ........

А -

166

(формула

„ (CG,)t'i -2,81

„ (С—-2,81

автора

расчета)

V-Vo

Х- V.V0

УДК 614.71 074 (083,5)

РЕФЕРАТ

Для своевременной и систематической оценки гигиенических условий труда необходимы высокочувствительные, точные и удобные для применения в практических условиях методы определения содержания токсических веществ в воздухе.

В настоящий сборник технических условий включены 45 методов определения, которые могут быть распространены на 65 веществ.

Сборник технических условий составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии*.

Помещенные в сборнике методы разработаны институтами гигиены труда и профзаболеваний Министерства здравоохранения и институтами охраны труда ВЦСПС.

Описанные методы не требуют дефицитных реактивов и наиболее оправдали себя на практике. Чувствительность определения веществ достаточно высокая и поэтому для определения предельно допустимых концентраций не требуется отбирать большие объемы воз ха.

4>и описании каждого метода приведен список необходимой аппаратуры и реактивов с указанием ГОСТов, дана подробная пропись отбора проб и проведения анализа, а также формула расчета концентраций. В связи с тем что предельно допустимые концентрации выражены в мг на I м3, расчет ведется также на 1 м3.

Для отбора проб на фильтрующий материал приведены рисунки трех фильтродержателей, позволяющих использовать как бумажные фильтры, так и фильтры из перхлорвиниловой ткани.

На ряд веществ наряду с визуальным определением приводится и фотоколориметрическое определение.

Технические условия на методы определения вредных веществ в воздухе предназначены для химиков научно-исследовательских институтов, санитарно-эпидемиологических станций, промышленных лабораторий заводов и медико-санитарных частей, а также для промышленно-санитарных врачей.

Редакционная коллегия:

М. Л. Бабина, М. С. Быховская, Л. С. Чсмоданова

5—2—1

БЗ—№ 27—67—№ 3

УТВЕРЖДАЮ: Заместитель главного санитарного врача СССР Д. Лоранский 29 декабря 1965 г.

№ 568-65

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ В ВОЗДУХЕ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ПРИСУТСТВИИ СИЛИКАТОВ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения малых количеств свободной двуокиси кремния (до 10 мг в 1 м1 воздуха) в присутствии силикатов в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. ОБЩАЯ ЧАСТЬ

1.    Метод основан на избирательном сплавдении свободной двуокиси кремния со смесью двууглекислого и хлористого натрия, растворении полученного кремнекислого натрия и определении кремния в растворе по реакции образования синей окраски кремнемолибденового комплексного соединения.

2.    Чувствительность определения 5 мкг-в анализируемом объеме раствора.

3.    Соединения фосфора и мышьяка определению не мешают.

4.    Предельно допустимая концентрация для пыли, содержащей свыше 70% свободной двуокиси кремния, 1 мг/м1.

II. РЕАКТИВЫ И АППАРАТУРА

5. Применяемые реактивы и растворы

Стандартный раствор № 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния. Навеску 0,02 г кварца, тонко измельченного в агатовой ступке, тщательно перемешивают в тигле с 1 г смеси двууглекислого и хлористого натрия и помещают для сплавления в тигельную электропечь нагретую до 800—900°. Плав выдержива-

*>//

Рис. I. Металлический патрон.

Рис. 2. Металлический патрон, применяемый с кассетой.

ют в жидком состоянии в течение 2 минут (точно), взяв тигель щипцами и покачивая его кругообразными движениями. Затем тигель вынимают из печи, и, вращая его, дают плаву распределиться по стенкам тигля. По охлаждении в тигель наливают парафинированным ци-

линдром в несколько приемов 20 мл 5% раствора углекислого натрия и кипятят до полного растворения плава. Раствор сливают через беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл. Тигель промывают водой, кипятят и сливают в ту же колбу. По охлаждении раствор доводят водой до метки.

Рис. 3. Металлическая кассета * Рис. 4 Плексигласовый патрон, для закрепления фильтров.

Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде или парафинированной склянке в течение месяца.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 20 мкг/мл двуокиси кремния готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 водой непосредственно перед употреблением.

Натрий двууглекислый ГОСТ 4201-48.

Натрий углекислый ГОСТ 84-41, 5% раствор. Готовят и хранят в полиэтиленовой или парафинированной склянке.


5


Натрий хлористый ГОСТ 4233-48.

Серная кислота ГОСТ 4204-48, 10 н. и 1 н. растворы.

Винная кислота ГОСТ 5817-55, 5% раствор, свежеприготовленный.

Аскорбиновая кислота ГОСТ 4815-54, 1% раствор, свежеприготовленный.

Молибденовокислый аммоний ГОСТ 3765-53.

Раствор готовят следующим образом: 7,5 г молибденовокислого аммония растворяют в горячей воде, прибавляют 32 мл 10 н. раствора серной кислоты и по охлаждении доводят водой до 100 мл.

Смесь для сплавления готовят из равных Весовых частей двууглекислого и хлористого натрия, тщательно растирая и смешивая их в агатовой ступке небольшими порциями. Однородность смеси определяют титрованием: кислотой. Для этого берут 1 г смеси, растворяют в 10 мл воды и титруют 1 н. раствором серной кислоты. На 1 г плавня должно быть израсходовано 5 мл кислоты. Смесь сохраняют в банке с притертой пробкой. Фильтры АФА-В-10 или беззольные «синяя лента».

6. Применяемые посуда и приборы

Электроаспиратор с реометром на скорость до 15 л/мин.

Патрон для фильтра (рис. 1, 2, 3 и 4).

Тигли из стали марок ЭИ-612 и ЭИ-123 емкостью 10 —12 мл.

Тигельная печь.

Агатовая ступка.

Алюминиевая палочка (проволока толщиной 3 мм).

Пробирки колориметрические из бесцветного стекла с плоским дном высотой 150 мм, диаметром 20 мм.

Колбы мерные ГОСТ 1770-59 емкостью 50 и 100 мл.

Колбы плоскодонные ГОСТ 8534-57 емкостью 50 мл.

Пипетки ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Полиэтиленовые или парафинированные склянки.

Цилиндры мерные ГОСТ 1770-59 емкостью 10, 50 мл (парафинированные).

Песочные часы на 2 минуты.

Воронки для фильтрования из полиэтилена.

Тигельные щипцы.

6

III. ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

7. Воздух протягивают со скоростью 10 л/мин через фильтр, помещенный в патрон. Для определения предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 200 л воздуха.

IV. ОПИСАНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

8. Фильтр вынимают из патрона, складывают пылью внутрь и помещают в тигель. Тигель помещают в слегка нагретую тигельную электропечь, где фильтр постепенно обугливается. Затем по мере повышения температуры печи фильтр озоляюг. Тигель вынимают из печи и по охлаждении с помощью алюминиевой палочки тщательно смешивают его содержимое с 0,5 г смеси для сплавления. Тигель вновь помещают в печь, нагретую до 800 — 900°, где смесь расплавляется. Плав выдерживают в жидком состоянии в течение 2 минут (точно), взяв тигель щипцами и покачивая его кругообразными движениями. Затем тигель вынимают из печи и, вращая его, дают распределиться плаву по стенкам тигля. По охлаждении в тигель наливают с помощью парафинированного цилиндра 10 мл 5% раствора углекислого натрия и осторожно кипятят до полного растворения плава. Содержимое тигля выливают через плотный беззольный фильтр, помещенный в полиэтиленовую воронку, в коническую колбу емкостью 50 мл, в которую предварительно наливают 7 мл 1 н. раствора серной кислоты. Тигель промывают 3 раза по 8—10 мл дистиллированной воды, доводя ее каждый раз почти до кипения и выливая в колбу через тот же фильтр. По охлаждении раствор доводят дистиллированной водой в мерной колбе до 50 мл. В колориметрические пробирки или одинаковые колбы емкостью 50 мл отбирают, в зависимости от содержания кремния, от 1 до 10 мл исследуемого раствора. Объем доливают водой до 20 мл. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 1.

Затем во все пробирки шкалы стандартов и в пробы добавляют при встряхивании по 0,5 мл раствора молибденовокислого аммония. По истечении 5 минут наливают по 5 мл раствора винной килоты и по 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты, перемешивая растворы после приливания каждого реактива. Через 20 минут

7

Таблица I Шкала

Ивам? nniifii

1

*

S

Стандартный рас-тюр М 2. мд ... . ЛиСгндамромннба

0

0.25

0.5

1

1.5

юла. мл......

20

19.75

19.5

19

18.5

Содержание двуокиси кремния, мкг

0

5

10

20

30

интенсивность окраски пробы сравнивают со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 600 ммк в кювете 10 мм.

Определение аморфной двуокиси кремния

Фильтр с осевшей на нем пылью помещают в платиновый или стальной (марки ЭИ-612) тигель, наливают 10— 15 мл 5% раствора углекислого натрия и осторожно кипятят в течение 15 минут. Затем раствор разбавляют водой и фильтруют через плотный (синяя лента) бумажный фильтр в колбу емкостью 50 мл. Тигель промывают водой, сливая ее через тот же фильтр. Фильтрат нейтрализуют. подкисляют до слабо кислой реакции по лакмусу 1 н. раствором серной кислоты и объем раствора по охлаждении доводят водой до метки. В колориметрическую пробирку или колбу отбирают 10 и 20 мл раствора. Объем с 10 мл пробы доводят до 20 мл водой. Затем добавляют 0.5 мл молмбденовокислого аммония и через 5 минут 5 мл 5% раствора винной кислоты и 0.5 мл I % раствора аскорбиновой кислоты. Полученную окраску сравннвают со шкалой стандартов или измеряют на фотоколориметре Предварительно в тех же условиях проводят контрольный опыт, учитывая его окраску при расчете количества кремния в пробе.

Концентрацию свободной двуокиси кремния в миллиграммах на I м2 воздуха вычисляют по формуле:

С — количество двуокиси кремния, найденное в анализируемом объеме пробы, в микрограммах;

8

*

ю

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

18

17.5

17

16.5

16

15.5

15

40

50

60

70

9J

9)

100

Vi — общий объем пробы, й миллилитрах;

V' ~ объем расгнора, взятый для анализа, и миллилитрах;

Vo — объем воздуха в литрах, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле на стр. 167.

Примечания. I. Перед проведением аня.мма необходим» прошяодить очистку тигли путем однократного, а при необходимости и повторного сплавления я нем небольших клхичеств состав-кого плавни

2.    Содержание кремнии а применяемых при шадим материн-дах м реактивах учитывается путем проведения «холостого» опыта

3.    При наличии я исследуемой пыли до 50«j, иссиликатшыт соединений Fe. Са. Мд н др (окислов и карбонатов» результаты получаются заинжеииымя примерно на 20°!,.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля—Мариотта и Гей—Люссака по следующей формуле:

IV 273 Р Va ~ (273 + 0-760’

где:

V/ — объем воздуха, отобранный для анализа, в литрах;

Р — барометрическое давление в миллиметрах ртутного столба; t — температура воздуха в месте отбора пробы.

Для удобства расчета Г0 следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

1

2