ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

МШГНЗ - 1И0 - МОСКВА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК I

ml£i

1 1ЕАГИЗ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ИЗДАТЕЛЬСТВО МЕДИЦИНСКОЙ литературы МЕДГИЗ — I960 - МОСКВА

a

•О

о

и

о

ь

*

ф

=

л

Продолжение

Темпе- Давление Р (в мм ртутного столба) р*тура ГАМ, ♦с 7М 766 768 770 772 774 776 778 780 5 0.9871 0.9897 0,9923 0.9949 0.9975 1.0001 1.0026 1.0051 1,0078 6 0.9836 0.9862 0.9888 0.9913 0.9939 0.9965 0,9990 1,0016 1.0042 7 0.9801 0.9827 0.9852 0.9878 0.9904 0,9929 0.9955 0,9980 1.0006 8 0.9766 0.9792 0.9817 0.9843 0.9868 0.9894 0,9919 0,9945 0.9970 9 0.9731 0.9757 0,9782 0.9807 0.9833 0.9859 0,9884 0.9910 0.9935 10 0.9697 0.9722 0,9747 0.9773 0,9798 0,9824 0,9849 0.9874 0.9900 II 0.9663 0.9688 0,9713 0.9739 0.9764 0.9789 0,9814 0.9839 0.9865 12 0.9629 0.9654 0,9679 0.9704 0.9730 0,9754 0,9780 0,9805 0.9830 13 0.9595 0,9620 0.9645 0.9670 0.9695 0,9720 0,9745 0.9771 0.9796 И 0.9561 0.9586 0.9612 0.9637 0.9661 0.9686 0.9711 0,9736 0.9762 15 0.9528 0.9553 0.9578 0.9603 0.9628 0.9653 0.9678 0.9703 0.9728 16 0,9495 0.9520 0,95-15 0.9570 0.9595 0.9619 0.9644 0.9669 0,9694 17 0.9462 0,9487 0.9512 0.9537 0.9561 0.9586 0.9611 0.9636 0,9661 18 0.9430 0.9454 0.9479 0.9504 0,9528 0,9553 0.9578 0.9602 0.9627 19 0,9397 0.9422 0.9447 0.9471 0.9496 0,9520 0.9545 0.9569 0.9594 20 0.9365 0.9390 0,9414 0.9439 0.9463 0,9488 0,9512 0,9537 0,9561 21 0,9333 0.9359 0.9382 0.9407 0.9431 0,9455 0.9480 0.9504 0.9529 22 0.9302 0.9326 0.9350 0.9375 0.9399 0.9123 0.9448 0.9472 0,9496 23 0.9270 0.9294 0.9319 0.9343 0.9367 0,9391 0.9116 0.9440 0.9464 24 0.9239 0,9263 0,9287 0.9311 0.9336 0.9360 0.9384 0.94С8 0,9432 25 0.9208 0.9232 0.9256 0,9280 0.9304 0.9328 0.9352 0,9377 0,9401 26 0,9177 0,9201 0.9225 0.9249 0.9273 0,9297 0,932! 0,9345 0,9369

V

X

X

о

*

Щ

О

щ

о

А

С

СОДЕРЖАНИЕ

ТУ 122-1/199 Метод определения содержания аммиака в воздухе ..........*'.....

ТУ 122-1/197 Метод определения содержания сернистого

ангидрида ........ .    .....

ТУ 122-1/194 Метод определения содержания сероводорода

в воздухе........ *    •    •    •

ТУ 122-1/201 Метод определения содержания паров сероуглерода в воздухе ............

ТУ 122-1/325 Метод определения содержания цианистого водорода в воздухе ...........

ТУ 122-1/195 Метод определения содержания окиси углерода

в воздухе .............

ТУ 122-1/196 Метод определения содержания паров ртути

в воздухе .............

ТУ 122-1/320 Метод определения содержания свинца и его

соединении в воздухе ..........

ТУ 122-1/327 Метод определения содержания хромового ангидрида и селей хромовой кислоты в воздухе .... ТУ 122-1/328 Метод определения содержания соединений

марганца в воздухе ..........

ТУ 122-1/193 Метод определения содержания паров анилина в воздухе ............

ТУ 122-1/198 Метод определения содержания паров бензола

в воздухе .............

ТУ 122-1/329 Метод определения содержания паров фенола

в воздухе . .    .    .    .’ ’ ‘........

ТУ 122-1/202 Метод определения содержания формальдегида

в воздухе .............

ТУ 122-1/200 Метод определения содержания паров метилового спирта в воздухе .........

ТУ 122-1/330 Метод определения содержания тетраэтилсвинца в бензине разных марок и керосине.....

Редактор М. Д. Бабина Техн. редактор Н. А. Бульдяев    Корректор    В.    М.    Касьянова

Сдано в набор 4/111 1960 г. Подписано к печати 18/III 1960 г. Формат бумаги 84X108732=2,88 печ. л. (условных 4,72 л.). 3,82 уч.-изд. л. Тираж 5000 экз. Т 02100 МО-17

Медгиз, Москва, Петровка, 12 Заказ 623. 2-я типографии Медгиза, Москва, Кривоколенный пер., 12

Цена 1 р. 90 к.

Сборник технических условий составлен Методической комиссией по промышленно-санитарной химии при Главной государственной санитарной инспекции СССР

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

СВИНЦА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ В ВОЗДУХЕ

Утверждены Главным государственным санитарным инспектором СССР В. М. ЖДАНОВЫМ 30 сентября 1959 г., N° 122-1/326

Настоящие технические условия распространяются на метод определения свинца и его соединений в воздухе промышленных предприятий при санитарном контроле.

I. Общая часть

1.    Метод основан на определении степени мутности раствора, образующейся в результате взаимодействия иона свинца с хроматом калия. Сравнение производят по стандартной шкале.

2.    Чувствительность метода 1 у свинца в анализируемом объеме раствора.

3.    В присутствии солей бария метод неспецифичек.

4.    Предельно допустимая концентрация 0,01 мг/.м³ (утверждена 10 января 1959 г., № 279-59).

II. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы

Нитрат свинца по ГОСТ 4236-48.

Основной стандартный раствор с содержанием 1 мг свинца в 1 мл. 0,1598 г перекристаллизованного нитрата свинца растворяют в мерной колбе объемом 100 мл в 3% растворе ацетата аммония.

Рабочий стандартный раствор с содержанием 10 у свинца в 1 мл готовят каждый раз перед определением

44

посредством разбавления 1 мл основного стандартного раствора до 100 мл 3% раствором ацетата аммония. Серная кислота по ГОСТ 4204-48, разбавленная 1 : 2. Азотная кислота по ГОСТ 4461-48, разбавленная 1 : 2.

Рис. 12. Металлический патрон для бумажного и других фильтров.

Смесь разбавленных серной и азотной кислот 5:1. Ацетат аммония по ГОСТ 3117-51, 3% раствор, pH 6,6—6,8.

Хромат калия по ГОСТ 4459-48, 1 % раствор.

Вода дистиллированная.

Фильтры беззольные или из перхлорвиниловы.х волокон.

45

Все упомянутые реактивы и фильтры должны быть проверены на отсутствие иона свинца.

6. Применяемые посуда и приборы.

Патрон, плексигласовый или металлический (рис. 12 и 13).

Печь муфельная.

Баня песчаная.

Электроаспиратор.

Реометр на скорость до 25 л/мин.

Трубки резиновые.

Зажимы винтовые.

Чашки фарфоровые (диаметр 5—6 см) или тигли фарфоровые ГОСТ 900-41 (диаметр 3—4 см).

Щипцы тигельные.

Штатив для пробирок.

Пипетки по ГОСТ 1770-51 емкостью 5 мл с делением 0,1 мл.

Пипетки по ГОСТ 1770-51 емкостью 2 мл с делением 0,01 мл.

Пробирки колориметрические с меткой 1—2 мл. Пробирки колориметрические с меткой 5—10 мл. Склянки реактивные.

III. Отбор пробы воздуха

7. Отбор пробы производят на бумажный фильтр или фильтр из перхлорвиниловых волокон, помещенных в патрон (см. рис. 12 и 13). Скорость протягивания воздуха 20 л/мин.

При содержании свинца в воздухе в предельно допустимой концентрации (0,00001 мг/л) протягивается не менее 500 л исследуемого воздуха.

IV. Описание определения

8. Фильтр из патрона переносят в фарфоровую чашку или тигель, смачивают 1—2 мл смеси кислот и нагревают на песчаной бане до образования твердого остатка. Затем пробу переносят в муфельную печь при температуре 450—550° (температуру муфельной печи замеряют при помощи термопары или по температуре плавления солей с соответствующей точкой плавления).

Поднимать температуру в муфельной печи выше 550° не рекомендуется вследствие возможности улетучивания сульфата свинца. По окончании озоления тигель закрывают крышкой и вынимают из муфельной печи.

После остывания золу обрабатывают 4—6 мл 3% раствора ацетата аммония, раствор центрифугируют или отстаивают. Из прозрачного раствора осторожно отбирают 2 или 5 мл исследуемого раствора в колориметрические пробирки, одновременно готовят стандартную шкалу согласно табл. 1 и 2.

Если предполагается большое количество свинца, то готовят шкалу, как указано в табл. 2.

Во все пробирки стандартной шкалы и в пробу прибавляют по 0,1 мл 1% раствора хромата калия, взбалтывают и через 15—20 минут сравнивают степень помутнения пробы со стандартной шкалой на темном фоне.

Таблица 1 Стандартная шкала для определения свинца

М пробирки 0 * 2 3 4 5 Количество стандартного раствора, содержащего 10 7/мл, мл....... 0 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 Количество 3% раствора ацетата аммония, мл .... 2 1,90 1,85 1,80 1,75 1.70 Содержание свинца, 7 . . . 0 1,0 1,5 2.0 2,5 3,0

Таблица 2

X* пробирки 0 1 2 3 4 5 Количество стандартного раствора, содержащего 10 7/мл, мл....... 0 0,4 0,6 0,8 1.0 1.5 Количество 3% раствора ацетата аммония, мл . . . 5 4,6 4,4 4,2 4,0 3,5 Содержание свинца, 7 . . . 0 4 6 8 10 15

Концентрация свинца в миллиграммах на I м³ воздуха (X) вычисляют по формуле:

где Vi — общий объем пробы (в миллилитрах); V— объем пробы (в миллилитрах), взятой для определения; G — количество свинца (в гаммах), найденное в анализируемом объеме пробы; Vo — объем воздуха (в литрах), отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям по формуле:

У_х.т.Р ^V° (273 + /) • 760 ’

где V _t—объем воздуха (в литрах), отобранный для анализа; Р—давление воздуха (в миллиметрах ртутного столба); t — температура воздуха в месте отбора пробы.

Для удобства расчета Vo следует пользоваться таблицей коэффициентов для различных температур и давлений. Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V _t на соответствующий коэффициент.

4 Тех. условия

Таблица

коэффициентов для различных температур и давлений, на которые надо умножить V{ для приведения объема

воздуха к нормальным условиям

Темпе- Давление Р (в мм ртутного столба) р*тур» 14 за. •с 730 732 734 736 738 740 742 744 5 0.9432 0,9158 0,9484 0,9510 0.9536 0,9561 0.9587 0,9613 6 0,9398 0,9124 0.9450 0,9476 0,9501 0.9527 0.9553 0.9579 7 0,9365 0,9390 0,9416 0.9442 0.9467 0.9493 0,9518 0.9544 8 0,9331 0,9357 0,9383 0,9408 0.9434 0,9450 0,9485 0,9510 9 0,9298 0,9324 0,9349 0.9375 0,9400 0,9426 0,9451 0,9477 10 0,9265 0,9291 0,9316 0,9341 0.9367 0,9392 0.9418 0.9443 11 0,9233 0,9258 0,9283 0,9308 0.9334 0,9359 0,9384 0.9410 12 0,9200 0.9225 0,9251 0,9276 0,9301 0.9326 0,9351 0,9376 13 0,9168 0.9193 0.9218 0,9243 0,9269 0.9294 0,9319 0.9344 14 0,9136 0,9161 0,9186 0.9211 0.9236 0.9261 0.9286 0,9311 15 0,9104 0,9129 0,9154 0,9179 0.9204 0,9229 0,9254 0,9279 16 0,9073 0,9097 0,9122 0,9147 0,9172 0,9197 0.9222 0.9247 17 0.9041 0.9066 0,9092 0,9116 0.9М0 0.9165 0.9190 0.9215 18 0,9010 0,9035 0.9059 0.9084 0,9100 0.9134 0.9158 0,9183 19 0.8979 0,9004 0.9028 0,9053 0,9078 0,9102 0.9127 0.9151 20 0,8948 0,8973 0.8997 0,9022 0,9046 0,9071 0,9096 0,9120 21 0,8918 0,8942 0.8967 0.8991 0.9016 0,9040 0,9065 0,9089 22 0,8888 0,8912 0,8936 0.8961 0.8985 0.9010 0 9034 0.9058 23 0,8858 0,8882 0.8906 0,8930 0.8J55 0.8979 0.9003 0,9028 24 0,8828 0,8852 0,8876 0.8900 0,8924 0.8949 0,8973 0.8997