ВЦСПС

ВСЕСОЮЗНЫЙ ЦЕНТРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ОХРАНЫ ТРУДА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск IX

МОСКВА-1975

ВЦСПС

ВСЕСОЮЗНЫЙ ЦЕНТРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ОХРАНЫ ТРУДА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск IX

Сборник технических условий составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии ''Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии"

Москва - 1973

Таблица

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЙ, НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ V ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА *

К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

Темпе- ратура газа, °С Дашюнис (Р), мм рт.ст. 730 732 734 736 t 7381 740 5 0,9432 0,9458 0,9484 0,9510 0,9536 0,9561 6 0,9398 0,9424 0,9450 0,9476 0.9501 0,9527 7 0,9365 0,9390 0,9416 0,9442 0,9467 0, 9493 8 0,9331 0,9357 0,9383 Q9308 0,9434 0,9459 9 0,9298 0,9324 0,934 9 0,9375 0,9400 0,9426 10 0,9265 0,9291 0,9316 0,9341 0,9367 0,9392 11 0,9233 0,9258 0,9283 0,9308 0,9334 0,0359 12 0,9200 0,9225 0,9251 0,9276 0,9301 0,9326 13 0,9168 0,9193 0,9218 0,9243 0,9269 0,9294 14 0,9136 0,9161 0,9186 0,9211 0,9236 0,9261 15 0,9104 0,9129 0,9154 0,9179 0,9204 0,9229 16 0,9073 0,9097 0,9122 0,9147 0,9172 0,9197 17 0,9041 0,9066 0,9092 0,9116 0,9140 0,9165 18 0,9010 0,9035 0,9059 0,9084 0,9109 0,9134 19 0,8979 0,9004 0,9028 0,9053 0,9078 0,9102 20 0,8948 0,8973 0,8997 0,9022 0,9046 0,9071 21 0,8918 0,8942 0,8967 0,8991 0,9016 0,9040 22 0,8888 0,8912 0,8936 0,8961 0,8985 0,9010 23 0,8858 0,8882 0,8906 0,8930 0,8955 0,8979 24 0,8828 0,8852 0,8876 0,8900 0,8924 0,8949 25 0,8798 0,8822 0,8846 0,8870 0,8894 0,8919 26 0,§769 0,8793 0,8817 0,8841 0,8865 0,8889 27 0,8739 0,8763 0,8787 0,8811 0,8835 0,8859 28 0,8710 0,8734 0,8758 0,8782 0,8806 0,8830 29 0,8681 0,8705 0,8729 0,8753 0,8776 0,8800 30 0,8653 0,8676 0,8700 0,8724 0,8748 0,8771 31 0,8624 0,8648 0t8672 0,8695 0,8719 0,8742 32 0,8596 0,8619 0,8643 0,8667 0,8691 0,8714 33 0,8568 0,8591 0,8615 0,8638 0,8662 0,8685 34 0,8540 0,8563 0,8587 0,8610 0,8634 0,8658 35 0,8512 0,8535 0,8559 0,8582 0,8605 0,8629 36 0,8484 0,8508 0,8531 0,8554 0,8577 0,8601 37 0,8457 0,8480 0,8503 0,8526 0,8549 0,8573 38 0,8430 0,8453 0,8476 0,8499 0,8522 0,8545 39 0,8403 0,8426 0,8449 0,8472 0,8495 0,8518 40 0,8376 0,8399 0,8422 0,8444 0,8467 0,8490

154

Темпе-ратура газа , °с Давление (Р), мм рт.ст. 742 744 746 748 750 752 754 5 0,9587 0,9613 0,9639 0,9665 0,9691 0,9717 0,9742 6 0,9553 0,9579 0,9604 0,9630 0,9656 0,9682 0,9707 7 0,9518 0,9544 0,9570 0,9596 0,9621 0,9647 0,9673 8 0,9485 0,9510 0,9536 0,9561 Q9587 0,9613 0,9636 9 0,9451 0,9477 0,9502 0,9528 0,9553 0,9578 0,9604 10 0,9418 0,9443 0,9468 0,9494 0,9519 0,9544 0,9570 11 0,9384 0,9410 0,9435 0,9460 0,9486 0, 9511 0,9536 12 0,9351 0,9376 0,9402 0,9427 0,9452 0,9477 0,9503 13 0,9319 0,9344 0,9369 0,9394 0,9419 0.9444 0,9469 14 0,9286 0,9311 0,9336 0,9363 0,9386 0,9413 0,9436 15 0,9254 0,9279 0,9304 0,9329 0,9354 0,9378 0,9404 16 0,9222 0,9247 0,9271 0,9296 0,9321 0,9346 0,9371 17 0,9190 0,9215 0,9239 0,9264 0,9289 0,9314 0,9339 18 0,9158 0,9183 0,9207 0,9232 0,9257 0,9282 0,9306 19 Р,9127 0,9151 0,9176 0,9200 0,9225 0,9250 0,9275 20 0,9096 0,9120 0,9145 0,9169 0,9194 0,9218 0,9243 21 0,9065 0,9089 0,9113 0,9138 0,9162 0,9187 0,9211 22 0,9034 0,9058 0,9083 0,9107 0.9131 0,9155 0,9180 23 0,9003 0,9028 0,9052 0,9076 0,9100 0,9125 0,9149 24 0 3973 0,8997 0,9021 0,9045 0,9070 Q9094 0,9118 25 0,8943 0,8967 0,8991 0,9015 0,9039 0,9063 0,9087 26 0,8913 0,8937 0,8961 0,8985 0,9009 0,9033 0,9057 27 0,8883 0,8907 0,8931 0,8955 0,8979 0,9003 0,9027 28 0,8853 0,8877 0,8901 0,8925 0,8949 0,8973 0.8997 29 0,8824 0,8848 0, 8872 0,8895 0,8919 0,8943 0,8967 30 0,8795 0,8819 0,8842 0,8866 0,8890 0,8914 0,8937 31 0,8766 0,8790 0,8813 0,8837 0,8861 0,8884 0,8908 32 0,8736 0,8761 0,8784 0,8808 0,8831 0,8855 0,8878 33 0,8709 0,8732 0,8756 0,8779 0,8803 0,8826 0,8850 34 0,8680 0,8704 0,8727 0,8750 0,8774 0,8797 0,8821 35 0,8652 0,8675 0,8699 0,8722 0,8745 0,8768 0,8792 36 0,8624 0,8647 0,8670 0,8694 0,8717 0,8740 0,8763 37 0,8596 0,8619 0,8642 0,8665 0,8689 0,8712 0,8735 38 0,8568 0,8591 0,8615 0,8638 0,8661 0,8684 0,8707 39 0,8541 0,8564 0,8587 0,8610 0,8633 0,8656 0,8679 40 0,8513 0,8536 0,8559 0,8582 0,8605 0,8628 0,8651

155

Темпе-			Давление (Р		, мм рт.ст.
ратура газа, °С	756	758	760	762	764	766	768
5	0,9768	0,9794	0,9820	0,9846	0,9871	0,9897	0,9923
6	0,9733	0,9759	0,9785	0,9810	0,9836	0,9862	0,9888
7	0,9698	0,9724	0,9750	0,9775	0,9801	0,9827	0,9852
8	0,9664	0,9689	0,9715	0,9741	0,9766	0,9792	0,9817
9	0,9629	0,9655	0,9686	0,9706	0,9731	0,9757	0,9782
10	0,9595	0,9621	0,9646	0,9671	0,9697	0,9722	0,9747
11	0,9562	0,9587	0,9612	0,9637	0,9663	0,9638	0,9713
12	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9629	0,9654	0,9679
13	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570	0,9595	0,9620	0,9645
14	0,9461	0,9486	0,9511	0,9536	0,9561	0,9586	0,9612
15	0,9428	0,9453	0,9478	0,9503	0,9528	0,9553	0,9578
16	0,9396	0,9420	0,9445	0,9470	0,9495	0,9520	0,9545
17	0,9369	0,9388	0,9413	0,9438	0,9462	0,9487	0,9512
18	0,9331	0.9356	0,9380	0,9405	0,9430	0,9454	0,9479
19	0,9299	0,9324	0,9348	0,9373	0,9397	0,9422	0,9447
20	0,9267	0,9292	0,9316	0,9341	0,9365	0,9390	0,9414
21	0,9236	0,9260	0,9285	0,9309	0,9333	0,9359	0,9382
22	0,9204	0,9229	0,9253	0,9277	0,9302	0,9326	0,9350
23	0,9173	0,9197	0,9222	0,9246	0,9270	0,9294	0,9319
24	0,9142	0,9165	0,9191	0,9215	0,9239	0,9263	0,9287
25	0,9112	0.9135	0,9160	0,9184	0,9208	0,9232	0,9256
26	0,9081	0,9105	0,9129	0,9153	0,9177	0,9201	0,9225
27	0.9051	0,9074	0,9099	0,9122	0,9146	0,9170	0,9194
28	0,9021	0,9044	0,9068	0,9092	0,9116	0,9140	0,9164
29	0,8990	0,9014	0,9038	0,9062	0,9086	0,9109	0,9133
30	Q8961	0,8985	0,9008	0,9032	0,9056	0,9079	0,9109
31	0,8931	0,8955	0,8979	0,9002	0,9026	0,9050	0,9073
32	0,8902	0,8926	0,8949	0,8973	0,8996	0,9020	0,9043
33	0,8873	0,8897	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9014
34	0,8844	0,8867	0,8891	0,8914	0,8938	0,8961	0,8984
35	0,8815	0,8839	0,8862	0,8885	0,8908	0,8932	0,8955
36	0,8787	0,8810	0,8833	0,8856	0,8880	0,8903	0,8926
37	0.8758	0,8781	0,8804	0,8828	0,8851	0,8874	0,8897
38	0,8730	0,8753	0,8786	0,8799	0,8822	0,8845	0,8869
39	0,8702	0,8725	0,8748	0,8771	0,8794	0,8817	0,8840
40	0,8674	0,8697	0,8720	0,8743	0,8766	0,8789	0,8812

156

Темпе-			Давлени	р (Р), мм рт.ст,
ратура газа, °с	770	772	774	776	778	780
5	0,9949	0,9975	1,0001	1,0026	1,0051	1,0078
6	0,9913	0,9939	0,9965	0,9990	1,0016	1,0042
7	0,9878	0,9904	0,9929	0,9955	0,9980	1,0006
8	0,9843	0,9868	0,9894	0,9919	0,9945	0,9970
9	0,9807	0,9833	0,9859	0,9884	0,9910	0,9935
10	0,9773	0,9798	0,9824	0,9849	0,9874	0,9900
11	0,9739	0,9764	0,9789	0,9814	0,9839	0,9865
12	0,9704	0,9730	0,9754	0,9780	0,9805	0,9830
13	0,9670	0,9695	0,9720	0,9745	0,9771	0,9796
14	0,9637	0,9661	0,9686	0,9711	0,9736	0,9762
15	0,9603	0,9628	0,9653	0,9678	0,9703	0,9728
16	0,9570	0,9595	0,9619	0,9644	0,9669	0,9694
17	0,9537	0,9561	0,9586	0,9611	0,9639	0,9661
18	0,9504	0,9528	0,9553	0,9578	0,9602	0,9627
19	0,9471	0,9496	0,9520	0,9545	0,9569	0,9594
20	0,9439	0,9463	0,9488	0,9512	0,9537	0,9561
21	0,9407	0,9431	0,9455	0,9480	0,9504	0,9529
22	0,9375	0,9399	0,9423	0,9448	0,9472	0,9496
23	0,9343	0,9367	0,9391	0,9416	0,9440	0,9464
24	0,9311	0,9336	0,9360	0,9384	0,9408	0,9432
25	0,9280	0,9304	0,9328	0,9352	0,9377	0,9401
26.	0,9249	0,9273	0,9297	0,9321	0,9345	0,9369
27	0,9218	0,9242	0,9266	0,9290	0,9314	0,9338
28	0,9187	0,9211	0,9235	0,9259	0,9283	0,9307
29	0.9157	0,9181	0,9205	0,9228	0,9252	0,9276
30	0,9127	0,9151	0,9174	0,9198	0,9222	0,9245
31	0,9097	.0,9121	0,9144	0,9168	0,9191	0,9215
32	0,9067	0,9091	0,9114	0,9138	0,9161	0,9185
33	0,9037	0,9061	0,9084	0,9108	0,9131	0,9154
34	0,9008	0,9031	0,9055	0,9078	0,9101	0,9125
35	0,8978	0,9002	0,9025	0,9048	0,9072	0,9092
36	0,8949	0,8972	0,8996	0,9019	0,9042	0,9065
37	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9013	0,9036
38	0,8892	0,8915	0,8938	0,8961	0,8984	0,9007
39	0,8863	0,8886	0,8909	0,8932	0,8955	0,8978
40	0,8835	0,8857	0,8881	0,8903	0,8926	0,8949

157

ОГЛАВЛЕНИЕ

Технические условия на метод определения акролеина в воздухе ............................................................................... 3

Технические условия на метод определения 1-амино- и 1,2-диаминоантрахинонов в воздухе ............ 8

Технические условия на метод определения о-аминофено-

ла в воздухе .......................................................................... 11

Технические условия на метод определения п-аминофено-

ла в воздухе ...................................... 13

Технические условия на метод определения о-анизидина в воздухе .................................................................. 15

Технические условия на метод определения п-анизидина в воздухе ............................................................................... 17

Технические условия на метод определения антрахинона в воздухе ............................................................................... 19

Технические условия на метод определения бензола,

толуола и о-ксилола в воздухе ................................................. 22

Технические условия на метод определения бензола, толуола, о—, м—, п—ксилола, этилбензола, ацетона, циклогексана, этилацетата и бутилового спирта в

воздухе .................................................................................. 26

Технические условия на метод определения бензола, толуола, этилбензола, о-, м-, п-ксилоло, изопропилбензола в воздухе .................. 30

Технические условия на метод определения бенэохинонд в воздухе .............................................................................. 35

Технические условия на метод определения 3,4-бензпирена в парафинах и его аэрозолях в воздухе .................................

Технические условия на метод определения диметил-

ацетамида в воздухе ...................................................... 44

158

Технические условия на метод определения

диметилбензиламина в воздухе .......... 43

Технические условия на метод определения диметнлвинилэтинилпарооксифенилметаиа в

воздухе ................................................................................ 53

Технические условия на метод определения

динила в воздухе ......................................... 56

Технические условия на метод раздельного определения дихлорэтана, хлороформа, четыреххлористого углерода и трихлорэтилена в воздухе ..................................................... 58

Технические условия на метод определения изопентана в воздухе .................................................. 51

Технические условия на метод определения масляного

альдегида в воздухе ......... 64

Технические условия на метод определения окислов

марганца в воздухе ....................... 67

Технические условия на метод определения оС-нафтола в воздухе ....... *71

Технические условия на метод определения ^-нафтола в воздухе ............................................................................... *74

Технические условия на метод определения об-нафтохи-

нона в воздухе ..... 77

Технические условия на метод определения никеля в воздухе .......................... 60

Технические условия на метод определения п-нитро-

фенолята натрия в воздухе ................................................ 64

Технические условия на метод определения п-окснди-

фениламнка в воздухе ............................ 66

Технические условия на метод определения аэрозоля и паров парафина в воздухе ............. 69

Технические условия на метод определения аэрозоля

парафина в присутствии олеиновой кислоты в воздухе ................ 62

Технические условия на метод определения свинца в

воздухе и кронсодержашей красочной пыли ........................... 65

159

Редакционная коллегия

Е.К.Прохорова, М.Д.Бабина, М.Н. Кузьмичева, Т.В.Соловьева, С.Ф.Яворовская

Всесоюзный центральный научно-исследовательский институт охраны труда ВЦСПС, 1973

УТВЕРЖДАЮ. Заместитель глапного санитарного врача СССР 16 мая 1973 г.

N? 1095-73

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА В ВОЗДУХЕ И КРОНСОДЕРЖАШЕЙ КРАСОЧНОЙ ПЫЛИ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания comma в кронсодержашей красочной пыли и в ноздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

1. Общая часть

1.    Метод основан но возбуждении атомов свинца в дуге переменного тока, фотографировании спектра и измерении разности почернения линии свинца 2833 А (или 2823 А) и линии висмута 2897 А.

Для того, чтобы характеристические кривые свинца при его количественном определении лежали в области нормальных почернений, в пробах с малым содержанием свинца целесообразно использовать в качестве аналитической наиболее интенсивную линию свинца^

2833 А, а в ^пробах с большим содержанием (кроны, краски) -линию 2823 А.

О

2.    Минимально определяемое количество по линии 2833 А -

8 * 10”^ г, по линии 2823 А - 8 * 10” г в соответствующей навеске пробы (для красок и сметой 1-4 мг).

3.    Определению не мешают железо и хром.

4.    Предельно допустимая концентрация свинца - 0,01 мг/м'.

П. Реактивы и аппаратура /

5.    Применяемые реактивы и растворы.

Для подобных проб рекомендуется предварительное разбавление их спектрально-чистым угольным порошком нутом тщательного растирания навесок пробы и угля в агатовой ступке.

</ _п

Ьсе реактивы должны быть проверены на отсутствие иона свинца дитиэоном.

99

Эфир этиловый , ГОСТ 6265-52.

Полистирол, 3%-ный раствор в бензоле.

Натрий хлористый, ГОСТ 4233-66, 2%-ный раствор.

Нитрат висмута, ГОСТ 4110-62, 0,4%-ный раствор в 25%-ном растворе азотной кислоты.

Нитрат свинца, ГОСТ 4236-67. Стандартные растворы с содержанием от 2 • 10"^ до 8 ♦ 10“^ г/мл готовят растворением 0,1598 г перекристаллизованного нитрата свинца в мерной колба емкостью 100 мл в бидистиллированной воде, подкисленной 0,1 мл соляной кислоты (плотность 1,19), с последующим разбавлением.

Бидистиллят.

Проявитель и закрепитель.

6. Применяемые посуда и приборы.

Фильтры АФА-В-10 (диаметр фильтрующей поверхности 17 мм). Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.

Колбы плоскодонные емкостью 25 и 50 мл с притертыми пробками.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 2 и 5 мл с делениями 0,02 и 0,05 мл.

Палочки стеклянныо с острым концом.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла.

Склянки реактивные.

Спектрограф ИСП-28.

Штатив ШТ-9.

Микрофотометр МФ-4 или МФ-2.

Фотопластинки СПЭС или тип П.

Бумага миллиметровая.

Угли спектрально-чистые.

Лампа инфракрасная.

Патрон плексигласовый уменьшенных размеров.

Весы аналитические.

Секундомер.

Ступка агатовая.

Стекло часовое.

Элсктроаспиратор.

Воздуходувка.

Трубки резиновые.

Зажимы винтовые.

100

Щ. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, помешенный в патрон. Для анализа необходимо отобрать не менее 200 л воздуха.

1_У. Описание определения

8. Качественное определение свинца: на фильтры с поглощенным аэрозолем, содержащим свинцовые кроны, или с навеской кронсодер-жащен пробы (сметы пыли, сухие остатки красок) наносят небольшое количество спектрально-чистого угольного порошка (3,0-3,5 мг), каплю 2%-ного раствора хлористого натрия и каплю 0,4%-ного раствора нитрата висмута, высушивают под инфракрасной лампой (температура не должна превышать 70 С). Один из угольных электродов затачивают на конус, в другом просверливают кратер диаметром 3 мм и глубиной 3,5 мм. Ha поверхность кратера наносят 2 капли 3%-ного раствора полистирола в бензоле, электроды помешают под инфракрасную лампу для испарения бензола. Фильтры осторожно сворачивают пинцетом, вкладывают в кратеры электродов, наносят по 3 капли серного эфира и сразу же стеклянной палочкой выравнивают поверхность фильтра с краями электрода. Электроды с фильтрами сушат в течение 20-30 мин под инфракрасной лампой и затем помешают в штатив ШТ-9. Расстояние между верхним электродом, заточенным на конус, и нижним с анализируемой пробой устанавливают равным 3,2 мм по теневой проекции, поддерживая его в течение времени фотографирования спектров путем опускания заточенного электрода. Для возбуждения спектров применяют дугу переменного тока (10А). Ширина щели при фотографировании составляет 0,015 мм, время экспозиции, которое отсчитывается с момента включения дуги, 50 с. Применяют обычную трехлнизовую систему. Спектры фотографируют на одну фотопластинку. К полученным спектрам проб подснимают (с помощью диафрагмы Гартмана без изменения положения кассеты) спектр стандартного раствора свинца (на фильтр с предварительно внесенным небольшим количеством спектрально-чистого угольного порошка наносят 2 капли стандартного раствора свинца, каплю 0,4%-ного раствора висмута, каплю 2%-ного раствора хлористого натрия. Растворы на фильтре высушивают, вкладывают в пропитанный полистиролом кратер электрода, обрабатывают серным эфиром и высушивают).

Наличие свинца в исследуемых пробах определяют визуально или на микрофотометре МФ-4. Совпадение линий 2833 или 2823 ^ в

101

спектрах стандартного раствора свинца и анализируемой пробы указывает на наличие в последней свинца.

Для количественного определения свинца пригодны аэрозоли кронсодержащих красок, отобранные на фильтры АФА-В-10, сухие остатки кронсодержащих красок, сметы пыли. Определение свинца возможно и в пробах, не содержащих свинцовых кронов. В качестве внутреннего стандарта применяют раствор нитрата висмута в концентрации^ при которой интенсивность линии сравнения висмута -2897 А, одинакова с интенсивностью выбранной аналитической линии одного из стандартных растворов свинца (2833 или 2823 А). Средняя концентрация стандартных растворов свинца приблизительно соответствует концентрации анализируемой пробы.

Количественное определение свинца возможно двумя методами: метод внутреннего стандарта и видоизмененный метод добавок. Определение производят по измерениям относительной интенсивности линий свинца и висмута. В спектрах анализируемых проб и стандартных растворов свинца измеряют ^очернение выбранной аналитической линии свинца (2833 или 2823 Л) и линии внутреннего стандарта висмута (2897 Л). Так как концентрация внутреннего стандарта во всех случаях одна и та же, разность почернений определяется концентрацией свинца. При малых концентрациях относительная интенсивность будет линейно зависеть от его концентрации.

Метод внутреннего стандарта применяют в случае отсутствия в кронсодержащих пробах примесей, влияющих на интенсивность выбранных линий свинца и висмута. Определение по этому методу можно проводить одновременно в нескольких пробах. Па фильтры с предварительно внесенным спектрально-чистым угольным порошком наносят по 2 капли (0,08 мл) стандартных растворов свинна. На фильтры с навесками анализируемых проб или аэрозолей также наносят угольный порошок и .зятем на все фильтры - по капле 2%-ного раствора хлористого натрия и по капле 0,'1%-ного раствора нитрата висмута. Далее проводят операции, аналогичные операциям при качественном определении.

Спектры исследуемых и стандартных проб фотографируют на одну фотопластинку на спектрографе с 9-ступенчатым ослабителем. На микрофотометре измеряют почернение аналитической линии свинца и линии сравнения висмута в стандартных и исследуемых пробах. Для каждого спектра строят две характеристические кривые. На оси ординат откладывают измеренное значение почернения, на оси абсцисс -логарифм пропускания ступеней 9-ступенчатого ослабителя. По расстоянию (параллельно оси абсцисс) между прямолинейными участками

102

этих кривых определяют логарифм величины относительной интенсивности Зрь Для стандартных проб строят калибровочный график,

откладывая на оси ординат величину относительной интенсивности, на оси абсцисс - концентрацию стандартных проб на фильтре. По измерениям относительной интенсивности для анализируемых проб на графике определяют неизвестную концентрацию.

Видоизмененный метод добавок применяют в случае присутствия примесей, влияющих на интенсивность выбранных линий свинца и висмута. Анализируемую пробу сравнивают не со стандартными пробами (фильтры со стандартными растворами), а с анализируемой пробой, в которую внесены добавки стандартных растворов свинца. Этим обеспечивают одинаковый состав примесей в анализируемой и в стандартных пробах, что приводит к компенсации влияния посторонних примесей на линии свинца и висмута. Определение по методу добавок проводят только в одной пробе. На фильтры берут одинаковые навески кронсодержащей пробы и вносят спектрально чистый угольный порошок^ На несколько фильтров наносят по капле(0,04 мл) стандартных растворов свинца и затем на все фильтры - по капле 0,4%-ного раствора нитрата висмута и по капле 2%-ного раствора хлористого натрия. Растворы подготавливают к анализу аналогично подготовке при качественном определении и фотографируют на спектрографе с 9-ступенчатым ослабителем на одну фотопластинку. Определение относительной интенсивности проводят так же, как и по методу внутреннего стандарта.

По данным относительной интенсивности    —— строит калиб-

ровочный график: на оси ординат откладывают величину относительной интенсивности, на оси абсцисс - концентрацию свинца в добавке. Через экспериментальные точки проводят прямую, пересечение которой с осью абсцисс дает величину концентрации свинца в навеске анализируемой пробы.

Кэнцентрацию свинца (X) в мг/м воздуха вычисляют по формуле

количество свинца, найденное в анализируемом объеме

раствора, мкг;

общий объем раствора, мл;

103

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V^- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле, л (см. приложение).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Объем воздуха (VJ к нормальным условиям приводят согласно газовым законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле

Vt . 273 ♦ Р , о "    ( 273+ t ) .760

гдо Vj - объем воздуха, отобранный для анализа, л; р - барометрическое давление, мм рт. ст.; t - температура воздуха в месте отбора пробы, С .

Для удобства расчета V_Q следует пользоваться таблицей коэффициентов (таблица). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить    на соответствующий коэффициент.

153