ВЦСПС

ВСЕСОЮЗНЫЙ ЦЕНТРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ОХРАНЫ ТРУДА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск IX

МОСКВА-1975

ВЦСПС

ВСЕСОЮЗНЫЙ ЦЕНТРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ОХРАНЫ ТРУДА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск IX

Сборник технических условий составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии ''Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии"

Москва - 1973

Таблица

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЙ, НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ V ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА *

К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

Темпе- ратура газа, °С Дашюнис (Р), мм рт.ст. 730 732 734 736 t 7381 740 5 0,9432 0,9458 0,9484 0,9510 0,9536 0,9561 6 0,9398 0,9424 0,9450 0,9476 0.9501 0,9527 7 0,9365 0,9390 0,9416 0,9442 0,9467 0, 9493 8 0,9331 0,9357 0,9383 Q9308 0,9434 0,9459 9 0,9298 0,9324 0,934 9 0,9375 0,9400 0,9426 10 0,9265 0,9291 0,9316 0,9341 0,9367 0,9392 11 0,9233 0,9258 0,9283 0,9308 0,9334 0,0359 12 0,9200 0,9225 0,9251 0,9276 0,9301 0,9326 13 0,9168 0,9193 0,9218 0,9243 0,9269 0,9294 14 0,9136 0,9161 0,9186 0,9211 0,9236 0,9261 15 0,9104 0,9129 0,9154 0,9179 0,9204 0,9229 16 0,9073 0,9097 0,9122 0,9147 0,9172 0,9197 17 0,9041 0,9066 0,9092 0,9116 0,9140 0,9165 18 0,9010 0,9035 0,9059 0,9084 0,9109 0,9134 19 0,8979 0,9004 0,9028 0,9053 0,9078 0,9102 20 0,8948 0,8973 0,8997 0,9022 0,9046 0,9071 21 0,8918 0,8942 0,8967 0,8991 0,9016 0,9040 22 0,8888 0,8912 0,8936 0,8961 0,8985 0,9010 23 0,8858 0,8882 0,8906 0,8930 0,8955 0,8979 24 0,8828 0,8852 0,8876 0,8900 0,8924 0,8949 25 0,8798 0,8822 0,8846 0,8870 0,8894 0,8919 26 0,§769 0,8793 0,8817 0,8841 0,8865 0,8889 27 0,8739 0,8763 0,8787 0,8811 0,8835 0,8859 28 0,8710 0,8734 0,8758 0,8782 0,8806 0,8830 29 0,8681 0,8705 0,8729 0,8753 0,8776 0,8800 30 0,8653 0,8676 0,8700 0,8724 0,8748 0,8771 31 0,8624 0,8648 0t8672 0,8695 0,8719 0,8742 32 0,8596 0,8619 0,8643 0,8667 0,8691 0,8714 33 0,8568 0,8591 0,8615 0,8638 0,8662 0,8685 34 0,8540 0,8563 0,8587 0,8610 0,8634 0,8658 35 0,8512 0,8535 0,8559 0,8582 0,8605 0,8629 36 0,8484 0,8508 0,8531 0,8554 0,8577 0,8601 37 0,8457 0,8480 0,8503 0,8526 0,8549 0,8573 38 0,8430 0,8453 0,8476 0,8499 0,8522 0,8545 39 0,8403 0,8426 0,8449 0,8472 0,8495 0,8518 40 0,8376 0,8399 0,8422 0,8444 0,8467 0,8490

154

Темпе-ратура газа , °с Давление (Р), мм рт.ст. 742 744 746 748 750 752 754 5 0,9587 0,9613 0,9639 0,9665 0,9691 0,9717 0,9742 6 0,9553 0,9579 0,9604 0,9630 0,9656 0,9682 0,9707 7 0,9518 0,9544 0,9570 0,9596 0,9621 0,9647 0,9673 8 0,9485 0,9510 0,9536 0,9561 Q9587 0,9613 0,9636 9 0,9451 0,9477 0,9502 0,9528 0,9553 0,9578 0,9604 10 0,9418 0,9443 0,9468 0,9494 0,9519 0,9544 0,9570 11 0,9384 0,9410 0,9435 0,9460 0,9486 0, 9511 0,9536 12 0,9351 0,9376 0,9402 0,9427 0,9452 0,9477 0,9503 13 0,9319 0,9344 0,9369 0,9394 0,9419 0.9444 0,9469 14 0,9286 0,9311 0,9336 0,9363 0,9386 0,9413 0,9436 15 0,9254 0,9279 0,9304 0,9329 0,9354 0,9378 0,9404 16 0,9222 0,9247 0,9271 0,9296 0,9321 0,9346 0,9371 17 0,9190 0,9215 0,9239 0,9264 0,9289 0,9314 0,9339 18 0,9158 0,9183 0,9207 0,9232 0,9257 0,9282 0,9306 19 Р,9127 0,9151 0,9176 0,9200 0,9225 0,9250 0,9275 20 0,9096 0,9120 0,9145 0,9169 0,9194 0,9218 0,9243 21 0,9065 0,9089 0,9113 0,9138 0,9162 0,9187 0,9211 22 0,9034 0,9058 0,9083 0,9107 0.9131 0,9155 0,9180 23 0,9003 0,9028 0,9052 0,9076 0,9100 0,9125 0,9149 24 0 3973 0,8997 0,9021 0,9045 0,9070 Q9094 0,9118 25 0,8943 0,8967 0,8991 0,9015 0,9039 0,9063 0,9087 26 0,8913 0,8937 0,8961 0,8985 0,9009 0,9033 0,9057 27 0,8883 0,8907 0,8931 0,8955 0,8979 0,9003 0,9027 28 0,8853 0,8877 0,8901 0,8925 0,8949 0,8973 0.8997 29 0,8824 0,8848 0, 8872 0,8895 0,8919 0,8943 0,8967 30 0,8795 0,8819 0,8842 0,8866 0,8890 0,8914 0,8937 31 0,8766 0,8790 0,8813 0,8837 0,8861 0,8884 0,8908 32 0,8736 0,8761 0,8784 0,8808 0,8831 0,8855 0,8878 33 0,8709 0,8732 0,8756 0,8779 0,8803 0,8826 0,8850 34 0,8680 0,8704 0,8727 0,8750 0,8774 0,8797 0,8821 35 0,8652 0,8675 0,8699 0,8722 0,8745 0,8768 0,8792 36 0,8624 0,8647 0,8670 0,8694 0,8717 0,8740 0,8763 37 0,8596 0,8619 0,8642 0,8665 0,8689 0,8712 0,8735 38 0,8568 0,8591 0,8615 0,8638 0,8661 0,8684 0,8707 39 0,8541 0,8564 0,8587 0,8610 0,8633 0,8656 0,8679 40 0,8513 0,8536 0,8559 0,8582 0,8605 0,8628 0,8651

155

Темпе-			Давление (Р		, мм рт.ст.
ратура газа, °С	756	758	760	762	764	766	768
5	0,9768	0,9794	0,9820	0,9846	0,9871	0,9897	0,9923
6	0,9733	0,9759	0,9785	0,9810	0,9836	0,9862	0,9888
7	0,9698	0,9724	0,9750	0,9775	0,9801	0,9827	0,9852
8	0,9664	0,9689	0,9715	0,9741	0,9766	0,9792	0,9817
9	0,9629	0,9655	0,9686	0,9706	0,9731	0,9757	0,9782
10	0,9595	0,9621	0,9646	0,9671	0,9697	0,9722	0,9747
11	0,9562	0,9587	0,9612	0,9637	0,9663	0,9638	0,9713
12	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9629	0,9654	0,9679
13	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570	0,9595	0,9620	0,9645
14	0,9461	0,9486	0,9511	0,9536	0,9561	0,9586	0,9612
15	0,9428	0,9453	0,9478	0,9503	0,9528	0,9553	0,9578
16	0,9396	0,9420	0,9445	0,9470	0,9495	0,9520	0,9545
17	0,9369	0,9388	0,9413	0,9438	0,9462	0,9487	0,9512
18	0,9331	0.9356	0,9380	0,9405	0,9430	0,9454	0,9479
19	0,9299	0,9324	0,9348	0,9373	0,9397	0,9422	0,9447
20	0,9267	0,9292	0,9316	0,9341	0,9365	0,9390	0,9414
21	0,9236	0,9260	0,9285	0,9309	0,9333	0,9359	0,9382
22	0,9204	0,9229	0,9253	0,9277	0,9302	0,9326	0,9350
23	0,9173	0,9197	0,9222	0,9246	0,9270	0,9294	0,9319
24	0,9142	0,9165	0,9191	0,9215	0,9239	0,9263	0,9287
25	0,9112	0.9135	0,9160	0,9184	0,9208	0,9232	0,9256
26	0,9081	0,9105	0,9129	0,9153	0,9177	0,9201	0,9225
27	0.9051	0,9074	0,9099	0,9122	0,9146	0,9170	0,9194
28	0,9021	0,9044	0,9068	0,9092	0,9116	0,9140	0,9164
29	0,8990	0,9014	0,9038	0,9062	0,9086	0,9109	0,9133
30	Q8961	0,8985	0,9008	0,9032	0,9056	0,9079	0,9109
31	0,8931	0,8955	0,8979	0,9002	0,9026	0,9050	0,9073
32	0,8902	0,8926	0,8949	0,8973	0,8996	0,9020	0,9043
33	0,8873	0,8897	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9014
34	0,8844	0,8867	0,8891	0,8914	0,8938	0,8961	0,8984
35	0,8815	0,8839	0,8862	0,8885	0,8908	0,8932	0,8955
36	0,8787	0,8810	0,8833	0,8856	0,8880	0,8903	0,8926
37	0.8758	0,8781	0,8804	0,8828	0,8851	0,8874	0,8897
38	0,8730	0,8753	0,8786	0,8799	0,8822	0,8845	0,8869
39	0,8702	0,8725	0,8748	0,8771	0,8794	0,8817	0,8840
40	0,8674	0,8697	0,8720	0,8743	0,8766	0,8789	0,8812

156

Темпе-			Давлени	р (Р), мм рт.ст,
ратура газа, °с	770	772	774	776	778	780
5	0,9949	0,9975	1,0001	1,0026	1,0051	1,0078
6	0,9913	0,9939	0,9965	0,9990	1,0016	1,0042
7	0,9878	0,9904	0,9929	0,9955	0,9980	1,0006
8	0,9843	0,9868	0,9894	0,9919	0,9945	0,9970
9	0,9807	0,9833	0,9859	0,9884	0,9910	0,9935
10	0,9773	0,9798	0,9824	0,9849	0,9874	0,9900
11	0,9739	0,9764	0,9789	0,9814	0,9839	0,9865
12	0,9704	0,9730	0,9754	0,9780	0,9805	0,9830
13	0,9670	0,9695	0,9720	0,9745	0,9771	0,9796
14	0,9637	0,9661	0,9686	0,9711	0,9736	0,9762
15	0,9603	0,9628	0,9653	0,9678	0,9703	0,9728
16	0,9570	0,9595	0,9619	0,9644	0,9669	0,9694
17	0,9537	0,9561	0,9586	0,9611	0,9639	0,9661
18	0,9504	0,9528	0,9553	0,9578	0,9602	0,9627
19	0,9471	0,9496	0,9520	0,9545	0,9569	0,9594
20	0,9439	0,9463	0,9488	0,9512	0,9537	0,9561
21	0,9407	0,9431	0,9455	0,9480	0,9504	0,9529
22	0,9375	0,9399	0,9423	0,9448	0,9472	0,9496
23	0,9343	0,9367	0,9391	0,9416	0,9440	0,9464
24	0,9311	0,9336	0,9360	0,9384	0,9408	0,9432
25	0,9280	0,9304	0,9328	0,9352	0,9377	0,9401
26.	0,9249	0,9273	0,9297	0,9321	0,9345	0,9369
27	0,9218	0,9242	0,9266	0,9290	0,9314	0,9338
28	0,9187	0,9211	0,9235	0,9259	0,9283	0,9307
29	0.9157	0,9181	0,9205	0,9228	0,9252	0,9276
30	0,9127	0,9151	0,9174	0,9198	0,9222	0,9245
31	0,9097	.0,9121	0,9144	0,9168	0,9191	0,9215
32	0,9067	0,9091	0,9114	0,9138	0,9161	0,9185
33	0,9037	0,9061	0,9084	0,9108	0,9131	0,9154
34	0,9008	0,9031	0,9055	0,9078	0,9101	0,9125
35	0,8978	0,9002	0,9025	0,9048	0,9072	0,9092
36	0,8949	0,8972	0,8996	0,9019	0,9042	0,9065
37	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9013	0,9036
38	0,8892	0,8915	0,8938	0,8961	0,8984	0,9007
39	0,8863	0,8886	0,8909	0,8932	0,8955	0,8978
40	0,8835	0,8857	0,8881	0,8903	0,8926	0,8949

157

ОГЛАВЛЕНИЕ

Технические условия на метод определения акролеина в воздухе ............................................................................... 3

Технические условия на метод определения 1-амино- и 1,2-диаминоантрахинонов в воздухе ............ 8

Технические условия на метод определения о-аминофено-

ла в воздухе .......................................................................... 11

Технические условия на метод определения п-аминофено-

ла в воздухе ...................................... 13

Технические условия на метод определения о-анизидина в воздухе .................................................................. 15

Технические условия на метод определения п-анизидина в воздухе ............................................................................... 17

Технические условия на метод определения антрахинона в воздухе ............................................................................... 19

Технические условия на метод определения бензола,

толуола и о-ксилола в воздухе ................................................. 22

Технические условия на метод определения бензола, толуола, о—, м—, п—ксилола, этилбензола, ацетона, циклогексана, этилацетата и бутилового спирта в

воздухе .................................................................................. 26

Технические условия на метод определения бензола, толуола, этилбензола, о-, м-, п-ксилоло, изопропилбензола в воздухе .................. 30

Технические условия на метод определения бенэохинонд в воздухе .............................................................................. 35

Технические условия на метод определения 3,4-бензпирена в парафинах и его аэрозолях в воздухе .................................

Технические условия на метод определения диметил-

ацетамида в воздухе ...................................................... 44

158

Технические условия на метод определения

диметилбензиламина в воздухе .......... 43

Технические условия на метод определения диметнлвинилэтинилпарооксифенилметаиа в

воздухе ................................................................................ 53

Технические условия на метод определения

динила в воздухе ......................................... 56

Технические условия на метод раздельного определения дихлорэтана, хлороформа, четыреххлористого углерода и трихлорэтилена в воздухе ..................................................... 58

Технические условия на метод определения изопентана в воздухе .................................................. 51

Технические условия на метод определения масляного

альдегида в воздухе ......... 64

Технические условия на метод определения окислов

марганца в воздухе ....................... 67

Технические условия на метод определения оС-нафтола в воздухе ....... *71

Технические условия на метод определения ^-нафтола в воздухе ............................................................................... *74

Технические условия на метод определения об-нафтохи-

нона в воздухе ..... 77

Технические условия на метод определения никеля в воздухе .......................... 60

Технические условия на метод определения п-нитро-

фенолята натрия в воздухе ................................................ 64

Технические условия на метод определения п-окснди-

фениламнка в воздухе ............................ 66

Технические условия на метод определения аэрозоля и паров парафина в воздухе ............. 69

Технические условия на метод определения аэрозоля

парафина в присутствии олеиновой кислоты в воздухе ................ 62

Технические условия на метод определения свинца в

воздухе и кронсодержашей красочной пыли ........................... 65

159

Редакционная коллегия

Е.К.Прохорова, М.Д.Бабина, М.Н. Кузьмичева, Т.В.Соловьева, С.Ф.Яворовская

Всесоюзный центральный научно-исследовательский институт охраны труда ВЦСПС, 1973

УТВЕРЖДАЮ. Заместитель главного санитарного врача СССР 16 мая 1973 г.

№ 1070-73

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ 3,4-БЕНЗПИРЕНА В ПАРАФИНАХ И ЕГО АЭРОЗОЛЯХ В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания 3,4-бензпирена в парафинах и его аэрозолях в ноэдухе промышленных помещений при санитарном контроле.

1. Общая часть

1.    Метод основан на измерении относительной интенсивности

линий 3,4-бснзпирена и внутреннего стандарта 1,12-бенэперилена в растворах нормальных парафиновых углеводородов при температуре -196 С под действием УФ лучей.    ^

2. Минимально определяемое количество - 1*10    г/мл.

3.    Метод специфичен в присутствии других полициклических ароматических углеводородов.

4.    Предельно допустимая концентрация 3,4-бензпирена -0,00015 мг/м‘ .

П. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

н-Октан, МРТУ 6-09-4534-67.

Нитрометан, ТУ ГКХ ОРУ 129-59.

Бензол. ГОСТ 5955-68.

Циклогексан, МРТУ 6-09-2046-64.

Проявитель и закрепитель.

Азот жидкий.

Вата медицинская.

3,4-бензпиреп. Стандартные растворы с содержанием 0,45; 0,90; 1,80; 3,60-10”⁸ г/мл готовят растворением 0,0054 г 3,4-бензпирена в 10 мл н-октона с последующим разбавлением, н-октаном.

1,12-бензперилен. Стандартный раствор с содержанием 8,30*10"^ г/мл готовят растворением 0,0025 г 1,12-бенэперилена в 30 мл н-октана с последующим разбавлением н-октаном.

6.    Применяемые посуда и приборы.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 50; 100 и 200 мл.

Колбы плоскодонные емкостью 25; 50 и 100 мл с притертыми пробками.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 2; 5 и 10 мл с делениями 0,1 мл.

Колонки хроматографические.

Стаканы химические емкостью 50 мл.

Палочки стеклянные.

Колбы Вюрца емкостью 10 и 100 мл.

Пробирки из бесцветного стекла с внутренним диаметром 15 мм и высотой 150 мм.

Склянки реактивные.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 10 и 20 мл.

Воронки делительные, ГОСТ 10054-39, емкостью 100 мл. Спектрограф ИСП-28.

Фильтры АФА-В-10.

Ртутно-кварцевая лампа ПРК-4 с кобальто-никелевым светофильтром УФС-3.

Ртутно-кварцевая лампа СВДШ-500 с кобальто-никелевым светофильтром УФС-3.

Микрофотометр МФ-4.

Фотопластинки ПАН ХРОМ 130 единиц.

Фотопластинки репродукционные.

Бумага миллиметровая.

Сосуды Дьюара стеклянные емкостью до 1 л.

Сосуды Дьюара посеребренные емкостью до 1 л.

Сосуды Дьюара металлические емкостью 15 л.

Аспиратор.

Патрон металлический или плексигласовый.

Щ. Отбор пробы воздуха

7.    Воздух со скоростью 1 л/мнн протягивают через фильтр. Для анализа следует отобрать но менее 200 л воздуха.

1У. Описание определения

8.    Парафин в виде стружки или аэрозоль, уловленный фильтром,

39

растворяют в циклогексане, сохраняя соотношение: на 1 г навески 5 мл растворителя. Циклогексановый раствор встряхивают в течение 10 мин с равным объемом нитрометана, отделяя верхний нитромета-новый слой от нижнего циклогексанового в делительной воронке. Эту операцию повторяют три раза, подливая новый объем нитрометана. Нитрометановые вытяжки объединяют, встряхивают их с новым объемом циклогексана, также отделяя верхний нитромета но вы й слой от нижнего. Нитромета новый раствор пореносят в кругло/^онную колбу и испаряют нитромета и под вакуумом при температуре 40 С (колбу защищают от действия света).

При исследовании очищенных парафинов и их аэрозолей остаток на дне колбы обрабатывают небольшими порциями н-октана до полного прекращения флуоресценции вновь вливаемого растворителя, доводя общий объем до 4-5 мл.

При исследовании неочищенных парафинов (марки Г, Д и спичечный) и их аэрозолей остаток от испарения нитромета новой фазы таким же образом растворяют в 4-5 мл бензола, a раствор подвергают хроматографированию на окиси алюминия. Готовят колонку: в суженную часть трубки помещают томпон из ваты, засыпают окись алюминия, предварительно прокаленную 5-6 ч в муфельной печи. Затем окись алюминия ссыпают в стакан, заливают бензолом, взмучивают и переносят в колонку, уплотняя ее легким постукиванием по стенкам. После стекания бензола производят хроматографирование. В расширенную часть колонки переносят исследуемый бензольный раствор и наблюдают при освещении УФ светом (лампа ПРК-4) образование флуоресцирующих зон и их прохождение через колонку. Во избежание разрушения 3, 4-бензпирена хроматографирование производят в затемненном помещении, а колонку защищают цилиндром из черной бумаги с вертикальной прорезью. По мере прохождения раствора доливают небольшими порциями бензол. Вытекоюшие из колонки фракции собирают в зависимости от цвета и интенсивности флуоресценции. Растворы фракций переводят в колбы Вюрца и отгоняют бензол. Остаток на дне колбы растворяют в небольших порциях н-октана до полного прекращения флуоресценции вновь вливаемого растворителя, доводя общий объем до 4-5 мл.

Если не возникает необходимости в предварительной очистке, навеску парафина в виде стружки или фильтр с уловленным аэрозолем опускают на 30 мин в 4-5 мл н-октана и растворы исследуют на спектрографе.

Для качественного определения 1,5-2,0 мл раствора (парафин, аэрозоль или фракция после предварительной очистки) переносят в стеклянную пробирку, которую помещают в прозрачный сосуд Дьюара

40

с жидким азотом. Возбуждение флуоресценции раствора производят лампой СВДШ-500 с фильтром УФС-3, выделяющим область ртутного спектра 3650 Я. При фотографировании спектров применяют обычную трехлинэовую систему. Ширина щели спектрографа ИСП-28 - 0,08 мм, время экспозиции от 20 до 60 мин в зависимости от содержания d исследуемом образце 3,4-бензпирена. Спектры флуоресценции фотографируют на одну фотопластинку. К полученным спектрам подснимают с помощью диафрагмы Гартмана без изменения положения кассеты спектр раствора чистого 3,4-бензпирена (стандартный раствор). Пластинки проявляют, просушивают. Рекомендуется пользоваться для прояь ления каждой пластинки свежим проявителем.

Совпадение положения линий в спектрах стандартного и исследуемого растворов указывает на наличие в последнем 3,4-бензпирена.

Для количественного определения пригодны фракции, в которых основные линии спектра 3,4-бензпирена не заглушены фоном. При необходимости, фракции объединяют, измеряют их объем. В качестве внутреннего стандарта применяют раствор 1,12-бенэперилена в концентрации, при которой интенсивность линии сравнения при визуальном наблюдении одинакова с интенсивностью аналитической линии одного из стандартных растворов 3,4-бензпирена. Средняя концентрация стандартных растворов приблизительно соответствует концентрации исследуемого раствора.

Количественное определение 3,4-бензпирена возможно двумя методами: метод внутреннего стандарта и метод добавок. Определение проводят по измерениям относительной интенсивности линий 3,4-бснэ-пирсна и 1,12-бензперилена.

Метод внутреннего стандарта: в анализируемый и стандартные растворы вводят внутренний стандарт в одной и той же концентрации.

В спектрах этих растворов измеряют почернение выбранной аналитической линии 3,4-бензпирена (4030 %) и линии сравнения внутреннего стандарта 1,12-бензперилсна (4064 Я). Так как концентрация внутреннего стандарта во всех случаях одна и та же, относительная интенсивность определяется концентрацией 3,4-бенэпирена. При малых концентрациях она будет линейно зависеть от его концентрации.

В три пробирки наливают по 1 мл стандартных растворов 3,4-бензпирена, в четвертую - такой же объем исследуемого раствора и во все пробирки - по 1 мл раствора 1,12-бенэперилена. Растворы тщательно перемешивают встряхиванием и фотографируют на одну и ту же фотопластинку на спектрографе с 9-ступенчатым ослабителем при температуре -196 С. Фотопластинку проявляют, просушивают и на микрофотометре МФ-4 измеряют почернение аналитической линии и линии сравнения в стандартных и исследуемых растворах. Для каждого

41

спектра строят две характеристические кривые - для линий 3,4-бенэ-пкрена и 1,12—бензперилена. На оси ординат откладывают измеренное значение почернения, на оси абсцисс - логарифм пропускания ступеней 9-ступенчатого ослабителя* По расстоянию (параллельно оси абсцисс) между прямолинейными участками этих кривых определяют величину относительной интенсивности 1^ ^    •    Для стандартных раст-

*1,12

воров строят калибровочный график, откладывая на оси ординат величину относительной интенсивности, на оси абсцисс - концентрацию стандартов* По измерениям относительной интенсивности для исследуемого раствора на графике определяют неизвестную концентрацию.

При использовании метода добавок определение проводят также по измерениям относительной интенсивности* При этом исследуемый образец сравнивают не с растворами чистого соединения, а с исследуемым образцом, в который введены добавки 3,4-бензпирена. Этим обеспечивается одинаковый состав примесей в стандартах и изучаемом образце, что приводит к компенсации эффектов реабсорбции и возможного тушения флуоресценции посторонними примесями*

В четыре пробирки вводят по 1 мл исследуемого раствора. В три из них вливают по 1 мл стандартных растворов 3,4-бензпирена, в четвертую - 1 мл н-октана и во все пробирки — по 1 мл внутреннего стандарта одной и той же концентрации. Растворы перемешивают встряхиванием и фотографируют на спектрографе с 9-ступенчатым ослабителем. Далее проводят операции аналогичные операциям метода внутреннего стандарта.

По данным относительной интенсивности ^ ^ строят калиб-

*1,12

ровочный график: на оси ординат откладывают величины относительной интенсивности растворов, на оси абсцисс - концентрации 3,4-бензпирена в добавке. Через экспериментальные точки проводят прямую, пересечение которой с осью абсцисс дает величину концентрации 3,4-бензпирена в изучаемом растворе.

Концентрацию 3,4-бензпирена (X) в мг/м воздуха вычисляют по формуле

- общий объем раствора, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V_q - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле, л (см. приложение).

43

ПРИЛОЖЕНИЕ

Объем воздуха (VJ к нормальным условиям приводят согласно газовым законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле

Vt . 273 ♦ Р , о "    ( 273+ t ) .760

гдо Vj - объем воздуха, отобранный для анализа, л; р - барометрическое давление, мм рт. ст.; t - температура воздуха в месте отбора пробы, С .

Для удобства расчета V_Q следует пользоваться таблицей коэффициентов (таблица). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить    на соответствующий коэффициент.

153