ВЦСПС

ВСЕСОЮЗНЫЙ ЦЕНТРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ОХРАНЫ ТРУДА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск IX

МОСКВА-1975

ВЦСПС

ВСЕСОЮЗНЫЙ ЦЕНТРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ОХРАНЫ ТРУДА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск IX

Сборник технических условий составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии ''Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии"

Москва - 1973

Темпе-			Давление (Р		, мм рт.ст.
ратура газа, °С	756	758	760	762	764	766	768
5	0,9768	0,9794	0,9820	0,9846	0,9871	0,9897	0,9923
6	0,9733	0,9759	0,9785	0,9810	0,9836	0,9862	0,9888
7	0,9698	0,9724	0,9750	0,9775	0,9801	0,9827	0,9852
8	0,9664	0,9689	0,9715	0,9741	0,9766	0,9792	0,9817
9	0,9629	0,9655	0,9686	0,9706	0,9731	0,9757	0,9782
10	0,9595	0,9621	0,9646	0,9671	0,9697	0,9722	0,9747
11	0,9562	0,9587	0,9612	0,9637	0,9663	0,9638	0,9713
12	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9629	0,9654	0,9679
13	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570	0,9595	0,9620	0,9645
14	0,9461	0,9486	0,9511	0,9536	0,9561	0,9586	0,9612
15	0,9428	0,9453	0,9478	0,9503	0,9528	0,9553	0,9578
16	0,9396	0,9420	0,9445	0,9470	0,9495	0,9520	0,9545
17	0,9369	0,9388	0,9413	0,9438	0,9462	0,9487	0,9512
18	0,9331	0.9356	0,9380	0,9405	0,9430	0,9454	0,9479
19	0,9299	0,9324	0,9348	0,9373	0,9397	0,9422	0,9447
20	0,9267	0,9292	0,9316	0,9341	0,9365	0,9390	0,9414
21	0,9236	0,9260	0,9285	0,9309	0,9333	0,9359	0,9382
22	0,9204	0,9229	0,9253	0,9277	0,9302	0,9326	0,9350
23	0,9173	0,9197	0,9222	0,9246	0,9270	0,9294	0,9319
24	0,9142	0,9165	0,9191	0,9215	0,9239	0,9263	0,9287
25	0,9112	0.9135	0,9160	0,9184	0,9208	0,9232	0,9256
26	0,9081	0,9105	0,9129	0,9153	0,9177	0,9201	0,9225
27	0.9051	0,9074	0,9099	0,9122	0,9146	0,9170	0,9194
28	0,9021	0,9044	0,9068	0,9092	0,9116	0,9140	0,9164
29	0,8990	0,9014	0,9038	0,9062	0,9086	0,9109	0,9133
30	Q8961	0,8985	0,9008	0,9032	0,9056	0,9079	0,9109
31	0,8931	0,8955	0,8979	0,9002	0,9026	0,9050	0,9073
32	0,8902	0,8926	0,8949	0,8973	0,8996	0,9020	0,9043
33	0,8873	0,8897	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9014
34	0,8844	0,8867	0,8891	0,8914	0,8938	0,8961	0,8984
35	0,8815	0,8839	0,8862	0,8885	0,8908	0,8932	0,8955
36	0,8787	0,8810	0,8833	0,8856	0,8880	0,8903	0,8926
37	0.8758	0,8781	0,8804	0,8828	0,8851	0,8874	0,8897
38	0,8730	0,8753	0,8786	0,8799	0,8822	0,8845	0,8869
39	0,8702	0,8725	0,8748	0,8771	0,8794	0,8817	0,8840
40	0,8674	0,8697	0,8720	0,8743	0,8766	0,8789	0,8812

156

Темпе-			Давлени	р (Р), мм рт.ст,
ратура газа, °с	770	772	774	776	778	780
5	0,9949	0,9975	1,0001	1,0026	1,0051	1,0078
6	0,9913	0,9939	0,9965	0,9990	1,0016	1,0042
7	0,9878	0,9904	0,9929	0,9955	0,9980	1,0006
8	0,9843	0,9868	0,9894	0,9919	0,9945	0,9970
9	0,9807	0,9833	0,9859	0,9884	0,9910	0,9935
10	0,9773	0,9798	0,9824	0,9849	0,9874	0,9900
11	0,9739	0,9764	0,9789	0,9814	0,9839	0,9865
12	0,9704	0,9730	0,9754	0,9780	0,9805	0,9830
13	0,9670	0,9695	0,9720	0,9745	0,9771	0,9796
14	0,9637	0,9661	0,9686	0,9711	0,9736	0,9762
15	0,9603	0,9628	0,9653	0,9678	0,9703	0,9728
16	0,9570	0,9595	0,9619	0,9644	0,9669	0,9694
17	0,9537	0,9561	0,9586	0,9611	0,9639	0,9661
18	0,9504	0,9528	0,9553	0,9578	0,9602	0,9627
19	0,9471	0,9496	0,9520	0,9545	0,9569	0,9594
20	0,9439	0,9463	0,9488	0,9512	0,9537	0,9561
21	0,9407	0,9431	0,9455	0,9480	0,9504	0,9529
22	0,9375	0,9399	0,9423	0,9448	0,9472	0,9496
23	0,9343	0,9367	0,9391	0,9416	0,9440	0,9464
24	0,9311	0,9336	0,9360	0,9384	0,9408	0,9432
25	0,9280	0,9304	0,9328	0,9352	0,9377	0,9401
26.	0,9249	0,9273	0,9297	0,9321	0,9345	0,9369
27	0,9218	0,9242	0,9266	0,9290	0,9314	0,9338
28	0,9187	0,9211	0,9235	0,9259	0,9283	0,9307
29	0.9157	0,9181	0,9205	0,9228	0,9252	0,9276
30	0,9127	0,9151	0,9174	0,9198	0,9222	0,9245
31	0,9097	.0,9121	0,9144	0,9168	0,9191	0,9215
32	0,9067	0,9091	0,9114	0,9138	0,9161	0,9185
33	0,9037	0,9061	0,9084	0,9108	0,9131	0,9154
34	0,9008	0,9031	0,9055	0,9078	0,9101	0,9125
35	0,8978	0,9002	0,9025	0,9048	0,9072	0,9092
36	0,8949	0,8972	0,8996	0,9019	0,9042	0,9065
37	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9013	0,9036
38	0,8892	0,8915	0,8938	0,8961	0,8984	0,9007
39	0,8863	0,8886	0,8909	0,8932	0,8955	0,8978
40	0,8835	0,8857	0,8881	0,8903	0,8926	0,8949

157

ОГЛАВЛЕНИЕ

Технические условия на метод определения акролеина в воздухе ............................................................................... 3

Технические условия на метод определения 1-амино- и 1,2-диаминоантрахинонов в воздухе ............ 8

Технические условия на метод определения о-аминофено-

ла в воздухе .......................................................................... 11

Технические условия на метод определения п-аминофено-

ла в воздухе ...................................... 13

Технические условия на метод определения о-анизидина в воздухе .................................................................. 15

Технические условия на метод определения п-анизидина в воздухе ............................................................................... 17

Технические условия на метод определения антрахинона в воздухе ............................................................................... 19

Технические условия на метод определения бензола,

толуола и о-ксилола в воздухе ................................................. 22

Технические условия на метод определения бензола, толуола, о—, м—, п—ксилола, этилбензола, ацетона, циклогексана, этилацетата и бутилового спирта в

воздухе .................................................................................. 26

Технические условия на метод определения бензола, толуола, этилбензола, о-, м-, п-ксилоло, изопропилбензола в воздухе .................. 30

Технические условия на метод определения бенэохинонд в воздухе .............................................................................. 35

Технические условия на метод определения 3,4-бензпирена в парафинах и его аэрозолях в воздухе .................................

Технические условия на метод определения диметил-

ацетамида в воздухе ...................................................... 44

158

Технические условия на метод определения

диметилбензиламина в воздухе .......... 43

Технические условия на метод определения диметнлвинилэтинилпарооксифенилметаиа в

воздухе ................................................................................ 53

Технические условия на метод определения

динила в воздухе ......................................... 56

Технические условия на метод раздельного определения дихлорэтана, хлороформа, четыреххлористого углерода и трихлорэтилена в воздухе ..................................................... 58

Технические условия на метод определения изопентана в воздухе .................................................. 51

Технические условия на метод определения масляного

альдегида в воздухе ......... 64

Технические условия на метод определения окислов

марганца в воздухе ....................... 67

Технические условия на метод определения оС-нафтола в воздухе ....... *71

Технические условия на метод определения ^-нафтола в воздухе ............................................................................... *74

Технические условия на метод определения об-нафтохи-

нона в воздухе ..... 77

Технические условия на метод определения никеля в воздухе .......................... 60

Технические условия на метод определения п-нитро-

фенолята натрия в воздухе ................................................ 64

Технические условия на метод определения п-окснди-

фениламнка в воздухе ............................ 66

Технические условия на метод определения аэрозоля и паров парафина в воздухе ............. 69

Технические условия на метод определения аэрозоля

парафина в присутствии олеиновой кислоты в воздухе ................ 62

Технические условия на метод определения свинца в

воздухе и кронсодержашей красочной пыли ........................... 65

159

Технические условия на метод определения свинца в воздухе и кронсодержашей красочной пыли .......................... 99

Технические условия на метод определения свинца и его соединений в воздухе .................•........................ Ю5

Технические условия на метод определения алифатических спиртов группы Cj-C^ ^в воздухе ................................. Ю9

Технические условия на метод раздельного определения алифатических спиртов группы Cj-Cjq в воздухе ......................    цз

Технические условия на метод определения и-бутилового, вторичного бутилового и третичного бутилового спиртов d воздухе ............................................................................. 119

Технические условия на метод определения стирола в воздухе ........................................................................... 122

Технические условия на метод раздельного определения

стирола, оС-метилстирола и акрилонитрила в воздухе ..............    128

Технические условия на метод определения сульфена-

мида "С' в воздухе ............................ 130

Технические условия на метод определения двуокиси

углерода в воздухе ..................................... 133

Технические условия на метод определения фенантрено в воздухе ...... 136

Технические условия на метод определения солянокислого л-фенетидина в воздухе .................... 139

Технические условия на метод определения фоэалонл в воздухе ................. 142

Технические условия на метод определения хлористого

5-этокси-1,2-феиилентиаэония в воздухе .................................. 146

Технические условия на метод определения цинка в воздухе ...... 149

Приложение ........................................................................ 153

160

Технические условия на методы определения вредных веществ в воздухе

Редактор Л.Л. Лянцкевич    Технический    редактор    А.В.Ушкова

Подписано к печати 26/ХП—1973 П.л. 10,0    Уч,—изд.л.    8,5

Тираж 3500 экз.    Л    42322    Цена    85    коп.

Ротапринт ВЦНИИОТ ВЦСПС

Редакционная коллегия

Е.К.Прохорова, М.Д.Бабина, М.Н. Кузьмичева, Т.В.Соловьева, С.Ф.Яворовская

Всесоюзный центральный научно-исследовательский институт охраны труда ВЦСПС, 1973

УТВЕРЖДАЮ. Заместитель главного санитарного врача СССР 16 мая 1973 г.

№ 1065-73

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА И О-КСИЛОЛА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания бензола, толуола н о-ксилола в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Т. Общая часть

1.    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования.

2.    Минимально определяемое количество - 10 -10 мкг.

3.    Определению не мешают микропримеси ацетона и циклогексана.

з

4.    Предельно допустимая концентрация бензола - 5мг/м ,

толуола -    50    мг/м    и о-ксилола -    50    мг/м    ♦

ТТ. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

Газообразные азот, гелий, водород и воздух в баллонах с редуктором

_оТвердый диатомитовый носитель ИНЗ-600, прокаленный при 1200 С, фракция 0,25-0,50 мм, рысорб или хромосорб Р.

Жидкая фаза: полиэтиленгликольадипинат.

Э}>ир этиловый.

Хлороформ.

Бензол.

Бензол, толуол и ксилол, чистые или хроматографически чистые для приготовления стандартных смесей.

22

6. Применяемые посуда и приборы.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, мембраной для ввода проб исследуемого воздуха и U-образной колонкой из нержавеющей стали.

Пипетки газовые емкостью 300 мл.

Аспиратор,

Шприцы ветеринарные цельностеклянные емкостью 100-150 мл. Шприцы медицинские стеклянные с тонкими иглами емкостью от 1 до 10 мл.

Микрошприц металлический с нониусом.

Шкаф сушильный или термостат с температурой нагрева 100-110 С.

•Муфель электрический, обеспечивающий нагрев до 1100-1200 С. Набор сит 'Физлрибор'.

Бутыли стеклянные с сифонами емкостью 5-20 л.

Секундомер.

Линейка и лупа измерительные.

Компрессор медицинский или для аквариумов.

Генератор водорода.

Посуда лабораторная фарфоровая и стеклянная.

Ш. Отбор пробы воздуха

7. Пробу воздуха отбирают в газовые пипетки емкостью 300 мл или в стеклянные шприцы емкостью 100-150 мл. Пипетки н шприцы закрывают стеклянными заглушками. Поршень шприца смазывать не следует. Пробы воздуха для анализа отбирают из пипетки или ветеринарного шприца в малые медицинские цельностеклянные или комбинированные шприцы со стеклянным поршнем путем прокола резины стеклянной заглушки. Анализы рекомендуется проводить в день отбора проб.

1У. Описание определения

8. Дна то м ито вы й носитель ИНЗ -800 отсеивают и прокаливают в течение 6 ч при температуре 1200 С.

Пол катале игл икольадипинат в количестве 10% от веса носителя растворяют в эфире, В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают. Эфир испаряют сначала при комыа'г-ной температуре, затем при 80 С. Заполненную колонку кондиционируют при 120 С в токе азота или гелия, первые 2-3 ч при отключенном детекторе; затем подключают детектор и регистратор и продолжают кон-

23

Акционирование колонки до дрейфа нулевой (основной) линии, не превышающего 5% от длины шкалы.

Прибор готовят к работе согласно инструкции, Пробу, отобранную из ветеринарного шприца или газовой пипетки, в течение 1-2 с вводят через мембрану в хроматограф, погружая иглу до отказа и быстро вынимая. Необходимо всю серию анализов проводить с одним и тем же шприцем и с постоянным объемом анализируемой пробы. В случае необходимости добавляют к пробе чистый воздух. Предварительно проводят контрольный анализ таких же объемов чистого воздуха.

Условия анализа

лола - 21,5.

Для калибровки прибора приготавливают разбавленную смесь бензола, толуола и ксилола известной концентрации в общей емкости. Для этого в эвакуированную стеклянную бутыль с сифоном объемом 25 л вводят микропипеткой или шприцем 0,6 мл бензола, 0,8 мл толуола и 1,0 мл ксилола. Спустя сутки отбирают из бутыли через мембрану, вставленную в выходное отверстие короткой трубки, 1 мл воздуха и вводят его в эвакуированную газовую пипетку емкостью 500 мл. Через 2 ч из пипетки отбирают шприцем пробы объемом от 0,1 до 1,0 мл и хроматографируют. Все объемы доводят чистым воздухом до 1 мл. Определяют площади пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.

Строят графическую зависимость между вычисленными площадями пиков и расчетными количествами бензола, толуола и ксилола в пробах стандартной смеси. Условия калибровки и анализа проб должны быть одинаковыми.

24

Качественная расшифровка хроматограммы осуществляется по временам удерживания бензола, толуола и о-ксилола (время удерживания выражается в минутах от момента ввода пробы до максимума пика).

Абсолютное количество компонентов в воздухе находят по калибровочным кривым: рассчитывают площади пиков пробы и по площади находят по соответствующим калибровочным кривым количества бензола, толуола и о-ксилола в воздухе.

Концентрации бензола, толуола и о-ксилола (X) в мг/м³ воздуха вычисляют по формуле

С * 10

V₀

где С g- найденное количество вещества, мг;

10 - коэффициент пересчета;

V© - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле, мл (см. приложение).

25

Объем воздуха (VJ к нормальным условиям приводят согласно газовым законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле

Vt . 273 ♦ Р , о "    ( 273+ t ) .760

гдо Vj - объем воздуха, отобранный для анализа, л; р - барометрическое давление, мм рт. ст.; t - температура воздуха в месте отбора пробы, С .

Для удобства расчета V_Q следует пользоваться таблицей коэффициентов (таблица). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить    на соответствующий коэффициент.

153

Таблица

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЙ, НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ V ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА *

К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

Темпе- ратура газа, °С Дашюнис (Р), мм рт.ст. 730 732 734 736 t 7381 740 5 0,9432 0,9458 0,9484 0,9510 0,9536 0,9561 6 0,9398 0,9424 0,9450 0,9476 0.9501 0,9527 7 0,9365 0,9390 0,9416 0,9442 0,9467 0, 9493 8 0,9331 0,9357 0,9383 Q9308 0,9434 0,9459 9 0,9298 0,9324 0,934 9 0,9375 0,9400 0,9426 10 0,9265 0,9291 0,9316 0,9341 0,9367 0,9392 11 0,9233 0,9258 0,9283 0,9308 0,9334 0,0359 12 0,9200 0,9225 0,9251 0,9276 0,9301 0,9326 13 0,9168 0,9193 0,9218 0,9243 0,9269 0,9294 14 0,9136 0,9161 0,9186 0,9211 0,9236 0,9261 15 0,9104 0,9129 0,9154 0,9179 0,9204 0,9229 16 0,9073 0,9097 0,9122 0,9147 0,9172 0,9197 17 0,9041 0,9066 0,9092 0,9116 0,9140 0,9165 18 0,9010 0,9035 0,9059 0,9084 0,9109 0,9134 19 0,8979 0,9004 0,9028 0,9053 0,9078 0,9102 20 0,8948 0,8973 0,8997 0,9022 0,9046 0,9071 21 0,8918 0,8942 0,8967 0,8991 0,9016 0,9040 22 0,8888 0,8912 0,8936 0,8961 0,8985 0,9010 23 0,8858 0,8882 0,8906 0,8930 0,8955 0,8979 24 0,8828 0,8852 0,8876 0,8900 0,8924 0,8949 25 0,8798 0,8822 0,8846 0,8870 0,8894 0,8919 26 0,§769 0,8793 0,8817 0,8841 0,8865 0,8889 27 0,8739 0,8763 0,8787 0,8811 0,8835 0,8859 28 0,8710 0,8734 0,8758 0,8782 0,8806 0,8830 29 0,8681 0,8705 0,8729 0,8753 0,8776 0,8800 30 0,8653 0,8676 0,8700 0,8724 0,8748 0,8771 31 0,8624 0,8648 0t8672 0,8695 0,8719 0,8742 32 0,8596 0,8619 0,8643 0,8667 0,8691 0,8714 33 0,8568 0,8591 0,8615 0,8638 0,8662 0,8685 34 0,8540 0,8563 0,8587 0,8610 0,8634 0,8658 35 0,8512 0,8535 0,8559 0,8582 0,8605 0,8629 36 0,8484 0,8508 0,8531 0,8554 0,8577 0,8601 37 0,8457 0,8480 0,8503 0,8526 0,8549 0,8573 38 0,8430 0,8453 0,8476 0,8499 0,8522 0,8545 39 0,8403 0,8426 0,8449 0,8472 0,8495 0,8518 40 0,8376 0,8399 0,8422 0,8444 0,8467 0,8490

154

Темпе-ратура газа , °с Давление (Р), мм рт.ст. 742 744 746 748 750 752 754 5 0,9587 0,9613 0,9639 0,9665 0,9691 0,9717 0,9742 6 0,9553 0,9579 0,9604 0,9630 0,9656 0,9682 0,9707 7 0,9518 0,9544 0,9570 0,9596 0,9621 0,9647 0,9673 8 0,9485 0,9510 0,9536 0,9561 Q9587 0,9613 0,9636 9 0,9451 0,9477 0,9502 0,9528 0,9553 0,9578 0,9604 10 0,9418 0,9443 0,9468 0,9494 0,9519 0,9544 0,9570 11 0,9384 0,9410 0,9435 0,9460 0,9486 0, 9511 0,9536 12 0,9351 0,9376 0,9402 0,9427 0,9452 0,9477 0,9503 13 0,9319 0,9344 0,9369 0,9394 0,9419 0.9444 0,9469 14 0,9286 0,9311 0,9336 0,9363 0,9386 0,9413 0,9436 15 0,9254 0,9279 0,9304 0,9329 0,9354 0,9378 0,9404 16 0,9222 0,9247 0,9271 0,9296 0,9321 0,9346 0,9371 17 0,9190 0,9215 0,9239 0,9264 0,9289 0,9314 0,9339 18 0,9158 0,9183 0,9207 0,9232 0,9257 0,9282 0,9306 19 Р,9127 0,9151 0,9176 0,9200 0,9225 0,9250 0,9275 20 0,9096 0,9120 0,9145 0,9169 0,9194 0,9218 0,9243 21 0,9065 0,9089 0,9113 0,9138 0,9162 0,9187 0,9211 22 0,9034 0,9058 0,9083 0,9107 0.9131 0,9155 0,9180 23 0,9003 0,9028 0,9052 0,9076 0,9100 0,9125 0,9149 24 0 3973 0,8997 0,9021 0,9045 0,9070 Q9094 0,9118 25 0,8943 0,8967 0,8991 0,9015 0,9039 0,9063 0,9087 26 0,8913 0,8937 0,8961 0,8985 0,9009 0,9033 0,9057 27 0,8883 0,8907 0,8931 0,8955 0,8979 0,9003 0,9027 28 0,8853 0,8877 0,8901 0,8925 0,8949 0,8973 0.8997 29 0,8824 0,8848 0, 8872 0,8895 0,8919 0,8943 0,8967 30 0,8795 0,8819 0,8842 0,8866 0,8890 0,8914 0,8937 31 0,8766 0,8790 0,8813 0,8837 0,8861 0,8884 0,8908 32 0,8736 0,8761 0,8784 0,8808 0,8831 0,8855 0,8878 33 0,8709 0,8732 0,8756 0,8779 0,8803 0,8826 0,8850 34 0,8680 0,8704 0,8727 0,8750 0,8774 0,8797 0,8821 35 0,8652 0,8675 0,8699 0,8722 0,8745 0,8768 0,8792 36 0,8624 0,8647 0,8670 0,8694 0,8717 0,8740 0,8763 37 0,8596 0,8619 0,8642 0,8665 0,8689 0,8712 0,8735 38 0,8568 0,8591 0,8615 0,8638 0,8661 0,8684 0,8707 39 0,8541 0,8564 0,8587 0,8610 0,8633 0,8656 0,8679 40 0,8513 0,8536 0,8559 0,8582 0,8605 0,8628 0,8651

155