Купить ТУ 1040-73 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Технические условия распространяются на метод раздельного определения содержания кадмия в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
I. Общая часть
II. Реактивы и аппаратура
III. Отбор пробы воздуха
IV. Описание определения
Приложение 1. Приведение объема воздуха к нормальным условиям
Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных температур и давления
Приложение 3. Вещества, определяемые по утвержденным и опубликованным техническим условиям
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.02.2017 |
Актуализация | 01.01.2021 |
02.04.1973 | Утвержден | Заместитель главного санитарного врача СССР | |
---|---|---|---|
Разработан | НИИ гигиены водного транспорта | ||
Издан | Рекламинформбюро ММФ | 1974 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
ВЫПУСК X
РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ МОСКВА - /374
Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
ВЫПУСК X
РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ МОСКВА —1974
Приложение I
Приведение объема воздуха к нормальным условиям произво дят согласно газовым законам Бойля—Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:
V - ^ 273 р
0 (273+/) 760 *
где Vt— объем воздуха, отобранный для анализа, л; р — барометрическое давление, мм рт. ст.;
/ — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V0 следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения, объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V/ на соответствующий коэффициент.
Таблица коэффициентов для различных температур и давления, на которые надо умножить для приведения обьема воздуха к нормальным условиям
Давление р. |
мм рт ст | |||||||
Л |
730 |
732 |
734 |
736 |
738 |
740 |
742 |
744 |
5 |
0.9432 |
05458 |
0,9484 |
05510 |
0.9536 |
05561 |
0.9587 |
05613 |
6 |
05398 |
05424 |
05450 |
05476 |
05501 |
0.9527 |
0.9553 |
0.9579 |
7 |
0.9365 |
05390 |
05416 |
05442 |
0.9467 |
0.9493 |
0.9518 |
0.9544 |
8 |
0.9331 |
05357 |
05383 |
0.9408 |
05434 |
0,9459 |
0,9485 |
05510 |
9 |
0.9298 |
05324 |
0.9349 |
0.9375 |
0.9400 |
05426 |
0.9451 |
05477 |
10 |
0.9265 |
05291 |
0.9316 |
05341 |
0.9367 |
0.9392 |
0.9418 |
0,9443 |
11 |
0.9233 |
05258 |
05283 |
0.9308 |
0.9334 |
0.9359 |
0.9384 |
05410 |
12 |
0.9200 |
05225 |
0.9251 |
0.9276 |
0,9301 |
0.9326 |
05351 |
0.9376 |
13 |
0.9168 |
05193 |
05218 |
05243 |
0.9269 |
0.9294 |
0.9319 |
0.9344 |
14 |
05136 |
05161 |
05186 |
0.9211 |
0.9236 |
0.9261 |
05286 |
05311 |
15 |
05104 |
0.9129 |
0,9154 |
05179 |
05204 |
05229 |
05254 |
0.9279 |
16 |
0.9073 |
0.9097 |
0,9122 |
0.9147 |
05172 |
0.9197 |
05222 |
05247 |
17 |
0.9041 |
0.9066 |
0.9092 |
05116 |
05140 |
05165 |
0.9190 |
0.9215 |
18 |
05010 |
05035 |
0.9059 |
05084 |
05109 |
05134 |
0.9158 |
0,9183 |
19 |
0,8979 |
0.9001 |
0.9028 |
0.9053 |
0.9078 |
0.9102 |
0,9127 |
0.9151 |
20 |
0.8948 |
0,8973 |
0.8997 |
0.9022 |
0.0046 |
0.9071 |
0.9096 |
0.9120 |
21 |
0,8918 |
0.8942 |
03%7 |
0.8991 |
0.9016 |
0,9040 |
0.9065 |
0.9089 |
22 |
0.8888 |
0.8912 |
0.8936 |
0.8961 |
0.8985 |
0.9010 |
0.9034 |
0.9058 |
23 |
0.8858 |
0.8882 |
0.8906 |
0.8930 |
0.8955 |
0.8979 |
0.9003 |
0.9028 |
24 |
0.8828 |
0.8852 |
0.8876 |
0.8900 |
0.8924 |
0.8949 |
0.8973 |
0.8997 |
25 |
0.8798 |
0.8822 |
0.8846 |
0,8870 |
0.8894 |
0.8919 |
0.8943 |
0.8967 |
26 |
0.8769 |
0.8793 |
0.8817 |
0.8841 |
0.8865 |
0.8889 |
0.8913 |
0.8937 |
27 |
0.8739 |
0.8763 |
0.8787 |
0.8811 |
0.8835 |
0.8859 |
0.8883 |
0.8907 |
28 |
0.8710 |
0.8734 |
0.8758 |
0.8782 |
0.8806 |
0.8830 |
0.8853 |
0.8877 |
29 |
0.8681 |
0.8705 |
0.8729 |
0.8753 |
0,8776 |
0,8800 |
0.8824 |
0,8848 |
30 |
0.8653 |
0.8676 |
0.8700 |
0.8724 |
0.8748 |
0.8771 |
0.8795 |
0.8819 |
31 |
0.8624 |
0.8648 |
0.8672 |
0.8695 |
0.8719 |
0.8742 |
0.8766 |
0.8790 |
32 |
0,8596 |
0.8619 |
0,8643 |
0.8667 |
0.8691 |
0.8714 |
0.8736 |
0.8761 |
33 |
0.8568 |
0.8591 |
0.8615 |
0.8638 |
0.8662 |
0.8685 |
0.8709 |
0.8732 |
34 |
0.8540 |
0.8563 |
08587 |
С.8610 |
0.8634 |
0.8658 |
0.8680 |
0.870-1 |
35 |
0.8512 |
0.8535 |
0 855$ |
0.8582 |
0.8605 |
0.8629 |
0.8652 |
0.8675 |
36 |
0.8184 |
0.8508 |
0,8531 |
0.8554 |
0.8577 |
0.8601 |
0,8624 |
0.8647 |
37 |
0.8457 |
0.8480 |
0.8503 |
0.8526 |
0.8549 |
0.8573 |
0.85% |
0.8619 |
38, |
0.8130 |
0.8453 |
0.8476 |
0.8499 |
0.8522 |
0.8545 |
0.8568 |
0.8591 |
39 |
0.8103 |
0.8426 |
0,8449 |
0.8472 |
03495 |
0.8518 |
0.8541 |
0.8564 |
40 |
0.8376 |
0.8399 |
0.8422 |
0.8444 |
0.8467 |
0,8490 |
0.8513 |
0.8536 |
746 |
748 |
750 |
752 |
754 |
756 |
758 |
0.9638 |
0.9665 |
0.9691 |
0.9717 |
0,9742 |
ОД 768 |
0,9794 |
0,9604 |
0.9630 |
0.9656 |
0.9682 |
0,9707 |
0,9733 |
0.9759 |
0,9570 |
0.9596 |
0.9621 |
0.9647 |
ОД 673 |
0.9698 |
0,9724 |
0.9536 |
0.9561 |
0,9587 |
0,9613 |
0.9368 |
0.9664 |
0,9689 |
0.9502 |
0.9528 |
0.9553 |
0.9578 |
0,9604 |
0.9629 |
0.9655 |
0,9468 |
0.9494 |
0.9519 |
0,9544 |
0Д570 |
0.9595 |
0.9621 |
0.9435 |
0.9460 |
0.9486 |
0.9511 |
0.9536 |
0Д562 |
0.9587 |
0.9402 |
0.9427 |
0,9452 |
0.9477 |
0Д503 |
0.9528 |
0.9553 |
0.9369 |
0.9394 |
0,9419 |
0,9444 |
0.9469 |
0.9495 |
0.9520 |
0.9336 |
0,9363 |
0,9386 |
0.9411 |
0Д436 |
0.9461 |
0,9486 |
0.9304 |
0.9329 |
0.9354 |
0.9378 |
0.9404 |
0.9428 |
0.9453 |
0.9271 |
0.9296 |
0.9321 |
0.9346 |
0.9371 |
0.9396 |
0.9420 |
0.9239 |
0.9264 |
0.9289 |
0.9314 |
0.9339 |
0.9363 |
0.9388 |
0.9207 |
0.9232 |
0,9257 |
0.9282 |
0,9306 |
0.9331 |
0,9356 |
0.9176 |
0.9200 |
0.9225 |
0,9250 |
0.9275 |
0.9299 |
0.9324 |
0.9145 |
0.9169 |
0.9194 |
0.9218 |
0.9243 |
0.9267 |
0.9292 |
0.9113 |
0.9138 |
0.9162 |
0.9187 |
0Д211 |
0.9236 |
0.9260 |
0.9083 |
ОД 107 |
0.9131 |
0,9155 |
0.9180 |
0.9204 |
0Д229 |
0.9052 |
0.9076 |
0.9100 |
0.9125 |
ОД 149 |
ОД 173 |
0.9197 |
0.9021 |
0.9045 |
0,9070 |
0.9094 |
ОДП 8 |
0,9142 |
0.9165 |
0.8991 |
0.9015 |
0.9039 |
0.9063 |
0.9087 |
0.9112 |
0,9135 |
0.8961 |
0.8985 |
0.9009 |
0.9033 |
0.9057 |
0.9081 |
0.9105 |
0.8931 |
0.8955 |
0.8979 |
0.9003 |
0.9027 |
0.9051 |
0Д074 |
0.8901 |
0.8925 |
0.8949 |
0.8973 |
0.8997 |
0.9021 |
0.9044 |
0.8872 |
0,8895 |
0.8919 |
0.8943 |
0.8967 |
0.8990 |
0.9014 |
0.8842 |
0.8866 |
0.8890 |
0.8914 |
0.8937 |
0.8961 |
0.8985 |
0.8813 |
0.8837 |
0.8861 |
0.8884 |
0.8908 |
0.8931 |
0.8955 |
0.8784 |
0.8808 |
0.8831 |
0.8855 |
0.8378 |
0.8902 |
0.8926 |
0.8756 |
0.8779 |
0.8803 |
0.8826 |
0.6850 |
0,8873 |
0.8897 |
0.8727 |
0.8750 |
0.8774 |
0.8797 |
0.8821 |
0.88-14 |
0.8867 |
0.8699 |
0.8722 |
0.8745 |
0.8768 |
0.8792 |
0.8815 |
0.8839 |
0.8670 |
0.8694 |
0.8717 |
0,8740 |
0.8763 |
0.8787 |
0.8810 |
0.8642 |
0.8665 |
0.8689 |
0.8712 |
0.8735 |
0.8758 |
0.8781 |
0,8615 |
0.8638 |
0.8661 |
0.8684 |
0.8707 |
0.8730 |
0,8753 |
0.8587 |
0.8610 |
0.8633 |
0.8656 |
0.8679 |
0.8702 |
0.8725 |
0.8559 |
0.85S2 |
0.8605 |
0.8628 |
0.8651 |
0,8674 |
0,8697 |
0.9302 0.9270 0.9239 0.9208 0.9177 0.9146 0.9116 0.9086 0.9056 0.9026 0.8996 0.8967 0.8938 0.8908 C.8880 0.8851 0.8822 0.8794 0.8766 |
0.9326 0.9294 0.9263 0.9232 0.9201 0.9170 0.9140 0.9109 0.9079 0.9050 0.9020 0.8990 0.8961 0.8932 0.8903 0.8874 0.8845 0.8817 0.8789 |
0.9350 0.9319 0.9287 0.9256 0,9225 0.9194 0.9164 0.9133 0.9109 0,9073 0.9613 0.9014 0.8984 0.8955 0.8926 0.8897 0.8869 0.8840 0.8812 |
0.9375 0.9343 0.9311 0.9280 0.9249 0.9218 0.9187 0.9157 0.9127 0.9097 0.9067 0.9037 0.9008 0.8978 0.8949 0.8920 0.8892 0.8863 0.8835 |
0.9399 0,9367 0.9336 0,9304 О.У273 0.9212 0.9211 0.9181 0.9151 0,9121 0,9091 0.9061 0.9031 0.9002 0.8972 0.8943 0.8915 0.8886 0.8857 |
0.8909 0.9025 0.9055 0.8996 0,8967 0.9205 0,9174 0.9235 0.9360 0,9391 0,9423 0.9144 0.9114 0.9084 0,8938 0.9328 0.9266 0.9297 0,8881 |
0.9448 0.9416 0.9384 0.9352 0.9321 0.9290 0.9259 0.9228 0.9198 0.9168 0.9138 0,9108 0.9078 0.9048 0.9019 0.8990 0.8961 0.8932 0.8903 |
Приложение 3
Вещества, определяемые по утвержденным и опубликованным техническим условиям | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Продолжение | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
8 Заказ Wt 900 113 |
Сборник технических условий составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии*.
Редакционная коллегия:
М. Д. Вабика, В. А. Зыкова, С. И. Муравьева, Н. М. Уразаев, А. С. Филатова
УТВЕРЖДАЮ.
Заместитель главного санитарного врача СССР А. ЗАЙЧЕНКО.
2 апреля 1973 г.
№ 1040 — 73
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, КОБАЛЬТА И НИКЕЛЯ В ВОЗДУХЕ С ПОМОЩЬЮ БУМАЖНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие технические условия распространяются на метод раздельного определения меди, кобальта и никеля в воздухе промышленных помещении при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на переведении меди, никеля и кобальта в растворимое состояние обработкой крепкими кислотами с последующим разделением элементов на бумаге восходящим способом в системе: бутанол—ацетон—соляная кислота—вода (76:36:44:14). Для проявления разделенных зон (пятен) применяют рубеново-дородную кислоту и аммиак, при этом медь окрашивается в серо-зеленый, кобальт—в желтым и никель — в сине-фиолетовый цвет.
Количественное определение проводят визуально сравнением со стандартной хроматографической шкалой или путем измерения величины отражения окрашенных пятен на хроматограммах на спектрофотометре СФ-10.
2. Чувствительность определения на хроматограмме для кобальта и никеля — 0,1 мкг, для меди — 0,2 мкг.
3. Алюминий, свинец, цинк, марганец, олово не мешают определению, железо устраняется в процессе обработки пробы экстракцией эфиром.
4. Предельно допустимые концентрации меди — 1 мг/м3, никеля и его окиси, закиси и сульфида — 0,5 мг/м3, кобальта и окиси кобальта — 0,5 мг/мг.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор меди с содержанием 1 мг Си
91
в 1 мл. 0,2667 г хлорной меди (ГОСТ 4167-61, ч.д.а.) растворяют в 100 мл 7 н. раствора соляной кислоты. Из этого раствора соответствующим разбавлением 7 н. раствором соляной кислоты готовят раствор с содержанием 100 мкг1мл.
Стандартный раствор кобальта с содержанием 1 мг Со в 1 мл. 0,4037 г хлорида кобальта (ГОСТ 4525-68, х. ч.) растворяют в 100 мл 7 н. раствора соляной кислоты. Из этого раствора соответствующим разбавлением 7 н. раствором соляной кислоты готовят раствор с содержанием 100 мкг/мл.
Стандартный раствор никеля с содержанием 1 мг Ni в 1 мл. 0,4049 г хлорида никеля (ГОСТ 4038-61, х.ч.) растворяют в 100 мл 7 н. раствора соляной кислоты. Из этого раствора соответствующим разбавлением 7 н. раствором соляной кислоты готовят раствор с содержанием 100 мкг!мл.
Смесь стандартных растворов с содержанием по 10 мкг Си, Со и Ni в 1 мл.
В мерную колбу емкостью 25 мл вносят по 2,5 мл растворов никеля, кобальта и меди, содержащих 100 мкг1мл, и объем доводят до метки 7 н. раствором соляной кислоты.
Соляная кислота, ГОСТ 14261-69, осч 21—4:
а) концентрированная, 7 н., 2 н. и 0,1 н. растворы;
б) 7 н. раствор, насыщенный диэтиловым эфиром.
7 и. соляную кислоту охлаждают до 10°С. Встряхивают с небольшой порцией эфира и снова охлаждают. Эту операцию проводят до тех пор, пока над кислотой не останется слой эфира.
Раствор готовят перед анализом.
Азотная кислота, ГОСТ 11125-65, осч или ГОСТ 4461-67, о.х.ч., удельный вес 1,4.
Эфир диэтиловый (для наркоза).
Спирт бутиловый нормальный, ГОСТ 6006—5i, перегнанный при /=117,7°С.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, х.ч., концентрированная.
Ацетон, ГОСТ 2608-51, перегнанный при / = 56,5°С.
Спир г этиловый, ГОСТ 5962-67, перегнанный при / = 78,3°С
Рубеноводородная кислота, ГОСТ 10258 — 62, 0,1%-иый раствор в этиловом спирте.
92
Виннокаменная кислота, ГОСТ 5817-69, ч.д.а., 4%-ный растор в этиловом спирте.
Аммиак водный, ГОСТ 3760-64.
Система растворителей:
спирт бутиловый нормальный . . .76 мл
ацетон..........36 ж л
соляная кислота, удельный вес 1,19 . .44 мл
вода дистиллированная.....14 мл
6. Применяемая посуда и приборы.
Электроаспиратор с реометрами.
Аэрозольные аналитические фильтры АФА-В-10.
Патрон для пылевых фильтров плексигласовый.
Спектрофотометр СФ-10 или СФ-Г4.
Линзы плоско-выпуклые с оптической силой +10 диоптрий.
Теплоэлектровеитилятор (фен).
Печь муфельная.
Тигли фарфоровые диаметром 2—3 см.
Стеклянный распылитель (пульверизатор).
Электроплитка закрытая.
Микропипетки, ГОСТ 1770-69, емкостью 0,1 мл.
Эксикаторы диаметром 29 см.
Воронки делительные, ГОСТ 8613-64, емкостью 50 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 10, 50 и 100 мл.
Бумага хроматографическая средней впитываемости, ГОСТ 10395-63 «С», а также зарубежная марки FN-3, FN-4, FN-13, FN-14. Возможно использование медленно-впитывающей бумаги, ГОСТ 10395-63 «М», и зарубежной FN-15, FN-I6, но применение медленной бумаги увеличивает время разделения.
На хроматографической бумаге шириной 95 мм и длиной 220 мм на расстоянии 18 мм от нижнего края на всю ширину намечается линия старта. От нее в длину вырезают мелкие полосы шириной 6,5 мм и высотой 80 мм. Расстояние между полосами около 10 мм. Бумагу помещают в эксикатор, на дно которого наливают 2 н. раствор соляной кислоты высотой 10—15 мм, и сверху бумагу закрепляют. После поднятия кислоты на высоту 150 мм бумагу вынимают и сушат.
III. Отбор проб воздуха
7. Исследуемый воздух пропускают со скоростью 5— 10 л!мин через фильтр АФА-В-10, помещенный в патрон.
Для анализа следует отобрать 20 л воздуха.
IV. Описание определения
8. Фильтр переносят в фарфоровый тигель, добавляют 1,5 мл соляной кислоты (удельный вес 1,19), 0,5 мл азотной кислоты (удельный вес 1*4) и обрабатывают фильтр при слабом нагревании в течение 5—10 мин на закрытой электроплитке, покрытой асбестом, не допуская кипения. Затем к смеси кислот добавляют 0,25 мл серной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток помещают в муфельн>ю печь, постепенно доводя температуру до 500°С. После охлаждения золу растворяют в 1,5 мл соляной кислоты (удельный вес 1,19), добавляют 0,5 мл азотной кислоты (удельный вес 1,4) и выпаривают досуха при слабом нагревании на электроплитке, покрытой асбестом. Остаток растворяют в 3 мл 7 н. раствора соляной кислоты (небольшими порциями) и переносят в делительную воронку. Тигель смывают небольшим количеством 7 н. раствора соляной кислоты и общий объем смыва доводят до 5 мл. Затем в эту же делительную воронку прибавляют 5 мл диэтилового эфира, встряхивают в течение 2 мин. После разделения нижний слой сливают в тигель. Верхний эфирный слой промывают 1 мл 7 н. раствора соляной кислоты, насыщенного эфиром. Водный слой сливают в тот же тигель.
В случае, если эфир окрашен в желтый цвет, водный слой подвергают повторной экстракции эфиром вышеописанным способом до тех пор, пока эфирный слон не станет бесцветным. Затем водный слой в тигле выпаривают до слегка увлажненного остатка на закрытой электроплитке, покрытой асбестом. Остаток растворяют в 0,5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты (промывая стенки тигля).
Для нанесения на бумагу используют 0,05 мл полученного раствора.
Приготовление шкалы эталонов: эталонные растворы меди, никеля и кобальта наносят на фильтры АФА-В-10 в соответствии с табл. 27.
94
Стандартная шкала эталонов Таблица 27 | ||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Фильтры переносят в фарфоровые тигли, добавляют 0,25 мл серной кислоты и содержимое выпаривают досуха на электроплитке, покрытой асбестом, не допуская кипения. Затем фильтры озоляют в муфельной печи, постепенно доводя температуру до 500°С.
После охлаждения золу в каждом тигле растворяют в 1,5 мл азотной кислоты (удельный вес 1,4) и выпаривают досуха при слабом нагревании на электроплитке, покрытой асбестом. Остаток растворяют в 3 мл 7 н. раствора соляной кислоты небольшими порциями и переносят в соответствующие делительные воронки. Тигли смывают небольшим количеством 7 н. раствора соляной кислоты и общий объем смыва доводят до 5 мл. В каждую воронку добавляют по 5 мл диэтилового эфира и встряхивают в течение 2 мин. После расслоения жидкостей водный слой сливают в тигель. Оставшийся эфирный слой промывают 1 мл 7 и. раствора соляной кислоты, насыщенного эфиром, и смыв присоединяют к водной фазе в тигле.
Содержимое тигля выпаривают до слегка увлажненного остатка на закрытой электроплитке, покрытой асбестом.
Остаток растворяют небольшими порциями в 0,5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты (промывая стенки тигля). На бумагу наносят из каждого тигля по 0,05 мл полученного раствора, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мкг меди, кобальта и никеля.
На обработанную хроматографическую бумагу с
95
помощью микропипетки на линию старта каждой полоски наносят по 0,05 мл растворов проб и эталонов.
Разделение металлов проводят в эксикаторе, на дно которого за 10 мин до разделения помещают систему растворителей. Бумагу закладывают так, чтобы нижний край погрузился в жидкость приблизительно на 1 см.
Разделение считается законченным, когда растворитель продвинется от линии старта на высоту 8 см. После этого хроматограмму извлекают, сушат в течение 20 мин на воздухе и проявляют раствором виннокаменной кислоты путем, двустороннего опрыскивания из пульверизатора, а затем через 1—2 мин раствором рубено-водородной кислоты с последующей обработкой парами аммиака в течение 2—3 мин.
Хроматограмма выдерживается в парах аммиака, не соприкасаясь с жидкостью. При этом наблюдается серозеленое окрашивание зон меди (Rf—0,75), желтое — кобальта (Rf = 0,4) и сине-фиолетовое — никеля (Rf = — 0,25).
Содержание металлов на хроматограмме определяют с помощью спектрофотометра СФ-10. На входе лучей в интегрирующий шар справа и слева по ходу лучей ставят плоско-выпуклую линзу с оптической силой +10 диоптрий (концентрируя световой пучок до размеров 6,5Х 15 мм).
Проводят измерение величины отражения со всей площади окрашенной зоны. В качестве фона для сравнения берут две хроматографические полоски с нулевым содержанием элементов и помещают в кюветы, расположенные справа и слева в нижней части интегрирующего шара.
Записывается отражение фона. Затем вместо правого по ходу лучей эталона помещается измеряемый образец и записывается его спектр отражения, по которому находят область минимального значения отражения каждого элемента. При этой длине волны вычисляют коэффициенты отражения (Rorp) для меди, кобальта и никеля по формуле:
D отражение пробы в процентах
• чотр. —.-.
v отражение фона в процентах
Градуировочный график определения строят с применением метода Кортюма в координатах: на оси орди-
96
нат — величина — lg <--»/'ОТ|1>- ; на оси абсцисс — ве-
^/<отр
личина lgC.
Пример расчета: анализируемая проба рубеа-ната никеля при длине волны 610 нм имеет величину отражения, равную 65%. Отражение фона составляет
100%. Яотр=-^ =0,65.
= -lg
Вычисляется (1— 0,65)*
значение функции —lg
(1— Я
2-0.65
0,35»
1.3
— lg
0,1225
1.3
отр Г
‘OTP
= — lg 0,094 =
= — (2,9731) = 1,0269.
/ |_р \
По градуировочному графику величина —lg ■.... отр'
^/<отр
на оси ординат, равная 1,0269, соответствует на оси абсцисс величине —lgC=0,!8; lgC = —0,18= 1,82.
По таблицам антилогарифмов находят значение концентрации С = 0,66 (мкг).
Дальнейший расчет содержания элементов в мг/м3 проводится по общепринятой формуле:
Х =
GV,
где G — количество веществ, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V\ — общий объем пробы, мл;
К — объем пробы, взятый для анализа, мл\
Ко — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
7 Заказ № 900