Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

21 страница

258.00 ₽

Купить ТУ 1040-73 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Технические условия распространяются на метод раздельного определения содержания кадмия в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

 Скачать PDF

Оглавление

I. Общая часть

II. Реактивы и аппаратура

III. Отбор пробы воздуха

IV. Описание определения

Приложение 1. Приведение объема воздуха к нормальным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных температур и давления

Приложение 3. Вещества, определяемые по утвержденным и опубликованным техническим условиям

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21

Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК X

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ МОСКВА - /374

Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК X

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ МОСКВА —1974

Приложение I

Приведение объема воздуха к нормальным условиям произво дят согласно газовым законам Бойля—Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

V -    ^    273    р

0    (273+/)    760 *

где Vt— объем воздуха, отобранный для анализа, л; р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

/ — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V0 следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения, объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V/ на соответствующий коэффициент.

Таблица коэффициентов для различных температур и давления, на которые надо умножить для приведения обьема воздуха к нормальным условиям

Давление р.

мм рт ст

Л

730

732

734

736

738

740

742

744

5

0.9432

05458

0,9484

05510

0.9536

05561

0.9587

05613

6

05398

05424

05450

05476

05501

0.9527

0.9553

0.9579

7

0.9365

05390

05416

05442

0.9467

0.9493

0.9518

0.9544

8

0.9331

05357

05383

0.9408

05434

0,9459

0,9485

05510

9

0.9298

05324

0.9349

0.9375

0.9400

05426

0.9451

05477

10

0.9265

05291

0.9316

05341

0.9367

0.9392

0.9418

0,9443

11

0.9233

05258

05283

0.9308

0.9334

0.9359

0.9384

05410

12

0.9200

05225

0.9251

0.9276

0,9301

0.9326

05351

0.9376

13

0.9168

05193

05218

05243

0.9269

0.9294

0.9319

0.9344

14

05136

05161

05186

0.9211

0.9236

0.9261

05286

05311

15

05104

0.9129

0,9154

05179

05204

05229

05254

0.9279

16

0.9073

0.9097

0,9122

0.9147

05172

0.9197

05222

05247

17

0.9041

0.9066

0.9092

05116

05140

05165

0.9190

0.9215

18

05010

05035

0.9059

05084

05109

05134

0.9158

0,9183

19

0,8979

0.9001

0.9028

0.9053

0.9078

0.9102

0,9127

0.9151

20

0.8948

0,8973

0.8997

0.9022

0.0046

0.9071

0.9096

0.9120

21

0,8918

0.8942

03%7

0.8991

0.9016

0,9040

0.9065

0.9089

22

0.8888

0.8912

0.8936

0.8961

0.8985

0.9010

0.9034

0.9058

23

0.8858

0.8882

0.8906

0.8930

0.8955

0.8979

0.9003

0.9028

24

0.8828

0.8852

0.8876

0.8900

0.8924

0.8949

0.8973

0.8997

25

0.8798

0.8822

0.8846

0,8870

0.8894

0.8919

0.8943

0.8967

26

0.8769

0.8793

0.8817

0.8841

0.8865

0.8889

0.8913

0.8937

27

0.8739

0.8763

0.8787

0.8811

0.8835

0.8859

0.8883

0.8907

28

0.8710

0.8734

0.8758

0.8782

0.8806

0.8830

0.8853

0.8877

29

0.8681

0.8705

0.8729

0.8753

0,8776

0,8800

0.8824

0,8848

30

0.8653

0.8676

0.8700

0.8724

0.8748

0.8771

0.8795

0.8819

31

0.8624

0.8648

0.8672

0.8695

0.8719

0.8742

0.8766

0.8790

32

0,8596

0.8619

0,8643

0.8667

0.8691

0.8714

0.8736

0.8761

33

0.8568

0.8591

0.8615

0.8638

0.8662

0.8685

0.8709

0.8732

34

0.8540

0.8563

08587

С.8610

0.8634

0.8658

0.8680

0.870-1

35

0.8512

0.8535

0 855$

0.8582

0.8605

0.8629

0.8652

0.8675

36

0.8184

0.8508

0,8531

0.8554

0.8577

0.8601

0,8624

0.8647

37

0.8457

0.8480

0.8503

0.8526

0.8549

0.8573

0.85%

0.8619

38,

0.8130

0.8453

0.8476

0.8499

0.8522

0.8545

0.8568

0.8591

39

0.8103

0.8426

0,8449

0.8472

03495

0.8518

0.8541

0.8564

40

0.8376

0.8399

0.8422

0.8444

0.8467

0,8490

0.8513

0.8536

746

748

750

752

754

756

758

0.9638

0.9665

0.9691

0.9717

0,9742

ОД 768

0,9794

0,9604

0.9630

0.9656

0.9682

0,9707

0,9733

0.9759

0,9570

0.9596

0.9621

0.9647

ОД 673

0.9698

0,9724

0.9536

0.9561

0,9587

0,9613

0.9368

0.9664

0,9689

0.9502

0.9528

0.9553

0.9578

0,9604

0.9629

0.9655

0,9468

0.9494

0.9519

0,9544

0Д570

0.9595

0.9621

0.9435

0.9460

0.9486

0.9511

0.9536

0Д562

0.9587

0.9402

0.9427

0,9452

0.9477

0Д503

0.9528

0.9553

0.9369

0.9394

0,9419

0,9444

0.9469

0.9495

0.9520

0.9336

0,9363

0,9386

0.9411

0Д436

0.9461

0,9486

0.9304

0.9329

0.9354

0.9378

0.9404

0.9428

0.9453

0.9271

0.9296

0.9321

0.9346

0.9371

0.9396

0.9420

0.9239

0.9264

0.9289

0.9314

0.9339

0.9363

0.9388

0.9207

0.9232

0,9257

0.9282

0,9306

0.9331

0,9356

0.9176

0.9200

0.9225

0,9250

0.9275

0.9299

0.9324

0.9145

0.9169

0.9194

0.9218

0.9243

0.9267

0.9292

0.9113

0.9138

0.9162

0.9187

0Д211

0.9236

0.9260

0.9083

ОД 107

0.9131

0,9155

0.9180

0.9204

0Д229

0.9052

0.9076

0.9100

0.9125

ОД 149

ОД 173

0.9197

0.9021

0.9045

0,9070

0.9094

ОДП 8

0,9142

0.9165

0.8991

0.9015

0.9039

0.9063

0.9087

0.9112

0,9135

0.8961

0.8985

0.9009

0.9033

0.9057

0.9081

0.9105

0.8931

0.8955

0.8979

0.9003

0.9027

0.9051

0Д074

0.8901

0.8925

0.8949

0.8973

0.8997

0.9021

0.9044

0.8872

0,8895

0.8919

0.8943

0.8967

0.8990

0.9014

0.8842

0.8866

0.8890

0.8914

0.8937

0.8961

0.8985

0.8813

0.8837

0.8861

0.8884

0.8908

0.8931

0.8955

0.8784

0.8808

0.8831

0.8855

0.8378

0.8902

0.8926

0.8756

0.8779

0.8803

0.8826

0.6850

0,8873

0.8897

0.8727

0.8750

0.8774

0.8797

0.8821

0.88-14

0.8867

0.8699

0.8722

0.8745

0.8768

0.8792

0.8815

0.8839

0.8670

0.8694

0.8717

0,8740

0.8763

0.8787

0.8810

0.8642

0.8665

0.8689

0.8712

0.8735

0.8758

0.8781

0,8615

0.8638

0.8661

0.8684

0.8707

0.8730

0,8753

0.8587

0.8610

0.8633

0.8656

0.8679

0.8702

0.8725

0.8559

0.85S2

0.8605

0.8628

0.8651

0,8674

0,8697

764

766

768

770

772

774

776

0,9871

0,9897

0.9923

05949

05975

1.0001

1.0026

0.9836

0.9862

0.9888

05913

05939

0.9965

0.9990

0.9801

0.9827

0.9852

05878

0.9904

05929

0.9955

0.9766

0.9792

0.9817

0,9843

0.9868

05894

0.9919

0.9731

0.9757

0.9782

0.9807

0,9833

0.9859

05884

0.9697

0.9722

05747

0.9773

0,9798

0.9824

05649

0.9663

0.9688

05713

05739

0,9764

05789

05814

0.9629

0,9654

0.9679

0,9704

0,9730

0,9754

0.9780

0.9595

0.9620

0.9645

0.9670

0.9695

0.9720

05745

0.9561

0.9586

05612

05637

0.9661

0,9686

0571!

0.9528

0,9553

0.9578

05603

0.9628

0.9653

05678

0.9495

0,9520

05545

05570

05595

05619

05644

0.9462

0,9487

05512

0,9537

0.956!

0,9586

05611

0.9430

0.9454

05679

05504

05528

05553

0.9578

0.9397

0.9422

0.9447

05471

05496

0.9520

05545

0.9365

05390

0.9414

0.9439

0.9463

05488

0.9512

0.9333

0.9359

0.9382

05407

0,9431

0.9455

0.9480


0.9302

0.9270

0.9239

0.9208

0.9177

0.9146

0.9116

0.9086

0.9056

0.9026

0.8996

0.8967

0.8938

0.8908

C.8880

0.8851

0.8822

0.8794

0.8766

0.9326

0.9294

0.9263

0.9232

0.9201

0.9170

0.9140

0.9109

0.9079

0.9050

0.9020

0.8990

0.8961

0.8932

0.8903

0.8874

0.8845

0.8817

0.8789

0.9350

0.9319

0.9287

0.9256

0,9225

0.9194

0.9164

0.9133

0.9109

0,9073

0.9613

0.9014

0.8984

0.8955

0.8926

0.8897

0.8869

0.8840

0.8812

0.9375 0.9343 0.9311 0.9280 0.9249 0.9218 0.9187 0.9157 0.9127 0.9097 0.9067 0.9037 0.9008 0.8978 0.8949 0.8920 0.8892 0.8863 0.8835

0.9399 0,9367 0.9336 0,9304 О.У273 0.9212 0.9211 0.9181 0.9151 0,9121 0,9091 0.9061 0.9031 0.9002 0.8972 0.8943 0.8915 0.8886 0.8857

0.8909

0.9025

0.9055

0.8996

0,8967

0.9205

0,9174

0.9235

0.9360

0,9391

0,9423

0.9144

0.9114

0.9084

0,8938

0.9328

0.9266

0.9297

0,8881

0.9448

0.9416

0.9384

0.9352

0.9321

0.9290

0.9259

0.9228

0.9198

0.9168

0.9138

0,9108

0.9078

0.9048

0.9019

0.8990

0.8961

0.8932

0.8903


Приложение 3

Вещества, определяемые по утвержденным и опубликованным техническим условиям

е

Наименование

вещества

Метод опубликован в Технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе

1

Поливинилхлорид

Выпуск IV, стр. 165, Технические условия на метод определения ныли в воздухе, утверждены 2 октября 1964 г., № 122—1/166

2

Сополимер стирола с а-метилстнролом

То же

3

Нитрофоска азотносер-нокислотная

4

Нитрофоска фосфорная, сульфатная, бесхлорная

»

5

Сульфаниламидные препараты (стрептоцид белый, норсульфазол, суль-фацил, сульфадимезин, сульгин)

»

6

Фторопласт-4

>

7

Аминопласты, фенопласты

>

8

Борный ангидрид

»

9

Ренацид-п

»

10

а-нафтохинон

»

11

Полиэфирный стеклопластик

»

12

Алюминат лантана-титана кальция

13

Нитрид бора

»

14

Карбонитрид бора

»

15

Нитрил титана

16

Нитрид алюминия

»

17

Нитрид кремния

18

Нитрид ниобии

19

Силицид титана

20

Силицид молибдена

»

21

Силицид вольфрама

22

Феррохром

>

23

Смоло-доломитовая

пыль

»

24

Пыль медно-никелевой р>ды

»

25

Зола горючих сланцев

»

26

Карбонат бария

»

27

Двуокись церия

>

28

Полиакрилат Ф-1

»

Продолжение

1I/U 5j\f

Наименование

вещества

Метод опубликован в Технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе

29

Отвержденный полиэфирный лак ПЭ-246

Выпуск IV, стр. 165, Технические условия на метод определения пыли в воздухе, утверждены 2 октября 1964 г., № 122—1/166 То же

30

Ацетонанил

31

3,3-дихлорметилоксацик-

лобутан

Выпуск IV, стр. 143, Технические условия на метод определения хлороргаинческих ядохимикатов в воздухе, утверждены 2 октября 1964 г. № 122—1/162.

Коэффициент пересчета хлора на хлорорганическое соединение рассчитывают по следующей формуле:

К п 35.5 ’ где М — молекулярный вес хлорорга-нического соединения; п — число атомов хлора в молекуле;

35,5 — атомный вес хлора

32

4-хлорбензофенон двухкарбоновой кислоты

То же

33

Хлористый изобутилен

>

34

1,2-днхлорнзобутан

»

35

1,2-дихлорпропан

>

36

Дихлорфенилтрихлорси-

лан

»

37

Тетрахлорпропан

»

38

Тетрахлориентан

>

39

Тетрахлорнонан

»

40

Тетрахлорундекан

*

41

Парахлорфенол

»

42

Бензотрифторид

Выпуск IV, стр. 139, Технические условия на метод определения фторорганических соединений в воздухе, утверждены 2 октября 1964 г.. № 122—1/161

43

м-аминобензотр и фторид

То же

44

Г ексафторпропнлеи

»

45

Дигидрат перфторацето-на

Трнфторэтиловый спирт

»

46

»

47

Трифторбутиловын спирт

»

48

Тстрафторпропилопын

»

49

Октафторамиловый спирт

50

Т рифторхлорпропаи

8 Заказ Wt 900

113

Сборник технических условий составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии*.

Редакционная коллегия:

М. Д. Вабика, В. А. Зыкова, С. И. Муравьева, Н. М. Уразаев, А. С. Филатова

УТВЕРЖДАЮ.

Заместитель главного санитарного врача СССР А. ЗАЙЧЕНКО.

2 апреля 1973 г.

№ 1040 — 73

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОД РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, КОБАЛЬТА И НИКЕЛЯ В ВОЗДУХЕ С ПОМОЩЬЮ БУМАЖНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Настоящие технические условия распространяются на метод раздельного определения меди, кобальта и никеля в воздухе промышленных помещении при санитарном контроле.

I. Общая часть

1.    Метод основан на переведении меди, никеля и кобальта в растворимое состояние обработкой крепкими кислотами с последующим разделением элементов на бумаге восходящим способом в системе: бутанол—ацетон—соляная кислота—вода (76:36:44:14). Для проявления разделенных зон (пятен) применяют рубеново-дородную кислоту и аммиак, при этом медь окрашивается в серо-зеленый, кобальт—в желтым и никель — в сине-фиолетовый цвет.

Количественное определение проводят визуально сравнением со стандартной хроматографической шкалой или путем измерения величины отражения окрашенных пятен на хроматограммах на спектрофотометре СФ-10.

2.    Чувствительность определения на хроматограмме для кобальта и никеля — 0,1 мкг, для меди — 0,2 мкг.

3.    Алюминий, свинец, цинк, марганец, олово не мешают определению, железо устраняется в процессе обработки пробы экстракцией эфиром.

4.    Предельно допустимые концентрации меди — 1 мг/м3, никеля и его окиси, закиси и сульфида — 0,5 мг/м3, кобальта и окиси кобальта — 0,5 мг/мг.

II. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор меди с содержанием 1 мг Си

91

в 1 мл. 0,2667 г хлорной меди (ГОСТ 4167-61, ч.д.а.) растворяют в 100 мл 7 н. раствора соляной кислоты. Из этого раствора соответствующим разбавлением 7 н. раствором соляной кислоты готовят раствор с содержанием 100 мкг1мл.

Стандартный раствор кобальта с содержанием 1 мг Со в 1 мл. 0,4037 г хлорида кобальта (ГОСТ 4525-68, х. ч.) растворяют в 100 мл 7 н. раствора соляной кислоты. Из этого раствора соответствующим разбавлением 7 н. раствором соляной кислоты готовят раствор с содержанием 100 мкг/мл.

Стандартный раствор никеля с содержанием 1 мг Ni в 1 мл. 0,4049 г хлорида никеля (ГОСТ 4038-61, х.ч.) растворяют в 100 мл 7 н. раствора соляной кислоты. Из этого раствора соответствующим разбавлением 7 н. раствором соляной кислоты готовят раствор с содержанием 100 мкг!мл.

Смесь стандартных растворов с содержанием по 10 мкг Си, Со и Ni в 1 мл.

В мерную колбу емкостью 25 мл вносят по 2,5 мл растворов никеля, кобальта и меди, содержащих 100 мкг1мл, и объем доводят до метки 7 н. раствором соляной кислоты.

Соляная кислота, ГОСТ 14261-69, осч 21—4:

а)    концентрированная, 7 н., 2 н. и 0,1 н. растворы;

б)    7 н. раствор, насыщенный диэтиловым эфиром.

7 и. соляную кислоту охлаждают до 10°С. Встряхивают с небольшой порцией эфира и снова охлаждают. Эту операцию проводят до тех пор, пока над кислотой не останется слой эфира.

Раствор готовят перед анализом.

Азотная кислота, ГОСТ 11125-65, осч или ГОСТ 4461-67, о.х.ч., удельный вес 1,4.

Эфир диэтиловый (для наркоза).

Спирт бутиловый нормальный, ГОСТ 6006—5i, перегнанный при /=117,7°С.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, х.ч., концентрированная.

Ацетон, ГОСТ 2608-51, перегнанный при / = 56,5°С.

Спир г этиловый, ГОСТ 5962-67, перегнанный при / = 78,3°С

Рубеноводородная кислота, ГОСТ 10258 — 62, 0,1%-иый раствор в этиловом спирте.

92

Виннокаменная кислота, ГОСТ 5817-69, ч.д.а., 4%-ный растор в этиловом спирте.

Аммиак водный, ГОСТ 3760-64.

Система растворителей:

спирт бутиловый нормальный    .    .    .76    мл

ацетон..........36    ж л

соляная кислота, удельный    вес    1,19    .    .44    мл

вода дистиллированная.....14    мл

6. Применяемая посуда и приборы.

Электроаспиратор с реометрами.

Аэрозольные аналитические фильтры АФА-В-10.

Патрон для пылевых фильтров плексигласовый.

Спектрофотометр СФ-10 или СФ-Г4.

Линзы плоско-выпуклые с оптической силой +10 диоптрий.

Теплоэлектровеитилятор (фен).

Печь муфельная.

Тигли фарфоровые диаметром 2—3 см.

Стеклянный распылитель (пульверизатор).

Электроплитка закрытая.

Микропипетки, ГОСТ 1770-69, емкостью 0,1 мл.

Эксикаторы диаметром 29 см.

Воронки делительные, ГОСТ 8613-64, емкостью 50 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 10, 50 и 100 мл.

Бумага хроматографическая средней впитываемости, ГОСТ 10395-63 «С», а также зарубежная марки FN-3, FN-4, FN-13, FN-14. Возможно использование медленно-впитывающей бумаги, ГОСТ 10395-63 «М», и зарубежной FN-15, FN-I6, но применение медленной бумаги увеличивает время разделения.

На хроматографической бумаге шириной 95 мм и длиной 220 мм на расстоянии 18 мм от нижнего края на всю ширину намечается линия старта. От нее в длину вырезают мелкие полосы шириной 6,5 мм и высотой 80 мм. Расстояние между полосами около 10 мм. Бумагу помещают в эксикатор, на дно которого наливают 2 н. раствор соляной кислоты высотой 10—15 мм, и сверху бумагу закрепляют. После поднятия кислоты на высоту 150 мм бумагу вынимают и сушат.

III. Отбор проб воздуха

7.    Исследуемый воздух пропускают со скоростью 5— 10 л!мин через фильтр АФА-В-10, помещенный в патрон.

Для анализа следует отобрать 20 л воздуха.

IV. Описание определения

8.    Фильтр переносят в фарфоровый тигель, добавляют 1,5 мл соляной кислоты (удельный вес 1,19), 0,5 мл азотной кислоты (удельный вес 1*4) и обрабатывают фильтр при слабом нагревании в течение 5—10 мин на закрытой электроплитке, покрытой асбестом, не допуская кипения. Затем к смеси кислот добавляют 0,25 мл серной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток помещают в муфельн>ю печь, постепенно доводя температуру до 500°С. После охлаждения золу растворяют в 1,5 мл соляной кислоты (удельный вес 1,19), добавляют 0,5 мл азотной кислоты (удельный вес 1,4) и выпаривают досуха при слабом нагревании на электроплитке, покрытой асбестом. Остаток растворяют в 3 мл 7 н. раствора соляной кислоты (небольшими порциями) и переносят в делительную воронку. Тигель смывают небольшим количеством 7 н. раствора соляной кислоты и общий объем смыва доводят до 5 мл. Затем в эту же делительную воронку прибавляют 5 мл диэтилового эфира, встряхивают в течение 2 мин. После разделения нижний слой сливают в тигель. Верхний эфирный слой промывают 1 мл 7 н. раствора соляной кислоты, насыщенного эфиром. Водный слой сливают в тот же тигель.

В случае, если эфир окрашен в желтый цвет, водный слой подвергают повторной экстракции эфиром вышеописанным способом до тех пор, пока эфирный слон не станет бесцветным. Затем водный слой в тигле выпаривают до слегка увлажненного остатка на закрытой электроплитке, покрытой асбестом. Остаток растворяют в 0,5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты (промывая стенки тигля).

Для нанесения на бумагу используют 0,05 мл полученного раствора.

Приготовление шкалы эталонов: эталонные растворы меди, никеля и кобальта наносят на фильтры АФА-В-10 в соответствии с табл. 27.

94

Стандартная шкала эталонов

Таблица 27

№ стандарта

1

2

3

4

5

6

7

Смесь стандартных растворов никеля, кобальта и меди по 10 мкг!мл, мл

0

0,1

0,2

0.4

0,6

0.8

1.0

Соляная кислота 7 н., мл

1,0

0,9

0,8

0,6

0.4

0.2

0

Содержание меди, кобальта и никеля, мкг

0

1.0

2,0

4,0

6.0

8.0

10,0

Фильтры переносят в фарфоровые тигли, добавляют 0,25 мл серной кислоты и содержимое выпаривают досуха на электроплитке, покрытой асбестом, не допуская кипения. Затем фильтры озоляют в муфельной печи, постепенно доводя температуру до 500°С.

После охлаждения золу в каждом тигле растворяют в 1,5 мл азотной кислоты (удельный вес 1,4) и выпаривают досуха при слабом нагревании на электроплитке, покрытой асбестом. Остаток растворяют в 3 мл 7 н. раствора соляной кислоты небольшими порциями и переносят в соответствующие делительные воронки. Тигли смывают небольшим количеством 7 н. раствора соляной кислоты и общий объем смыва доводят до 5 мл. В каждую воронку добавляют по 5 мл диэтилового эфира и встряхивают в течение 2 мин. После расслоения жидкостей водный слой сливают в тигель. Оставшийся эфирный слой промывают 1 мл 7 и. раствора соляной кислоты, насыщенного эфиром, и смыв присоединяют к водной фазе в тигле.

Содержимое тигля выпаривают до слегка увлажненного остатка на закрытой электроплитке, покрытой асбестом.

Остаток растворяют небольшими порциями в 0,5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты (промывая стенки тигля). На бумагу наносят из каждого тигля по 0,05 мл полученного раствора, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мкг меди, кобальта и никеля.

На обработанную хроматографическую бумагу с

95

помощью микропипетки на линию старта каждой полоски наносят по 0,05 мл растворов проб и эталонов.

Разделение металлов проводят в эксикаторе, на дно которого за 10 мин до разделения помещают систему растворителей. Бумагу закладывают так, чтобы нижний край погрузился в жидкость приблизительно на 1 см.

Разделение считается законченным, когда растворитель продвинется от линии старта на высоту 8 см. После этого хроматограмму извлекают, сушат в течение 20 мин на воздухе и проявляют раствором виннокаменной кислоты путем, двустороннего опрыскивания из пульверизатора, а затем через 1—2 мин раствором рубено-водородной кислоты с последующей обработкой парами аммиака в течение 2—3 мин.

Хроматограмма выдерживается в парах аммиака, не соприкасаясь с жидкостью. При этом наблюдается серозеленое окрашивание зон меди (Rf—0,75), желтое — кобальта (Rf = 0,4) и сине-фиолетовое — никеля (Rf = — 0,25).

Содержание металлов на хроматограмме определяют с помощью спектрофотометра СФ-10. На входе лучей в интегрирующий шар справа и слева по ходу лучей ставят плоско-выпуклую линзу с оптической силой +10 диоптрий (концентрируя световой пучок до размеров 6,5Х 15 мм).

Проводят измерение величины отражения со всей площади окрашенной зоны. В качестве фона для сравнения берут две хроматографические полоски с нулевым содержанием элементов и помещают в кюветы, расположенные справа и слева в нижней части интегрирующего шара.

Записывается отражение фона. Затем вместо правого по ходу лучей эталона помещается измеряемый образец и записывается его спектр отражения, по которому находят область минимального значения отражения каждого элемента. При этой длине волны вычисляют коэффициенты отражения (Rorp) для меди, кобальта и никеля по формуле:

D    отражение    пробы в процентах

• чотр. —.-.

v отражение фона в процентах

Градуировочный график определения строят с применением метода Кортюма в координатах: на оси орди-

96

нат — величина — lg <--»/'ОТ|1>- ; на оси абсцисс — ве-

^/<отр

личина lgC.

Пример расчета: анализируемая проба рубеа-ната никеля при длине волны 610 нм имеет величину отражения, равную 65%. Отражение фона составляет

100%. Яотр=-^ =0,65.


= -lg


Вычисляется (1— 0,65)*


значение функции —lg


(1— Я


2-0.65


0,35»

1.3


— lg


0,1225

1.3


2R„


отр Г


‘OTP

= — lg 0,094 =


= — (2,9731) = 1,0269.

/ |_р \

По градуировочному графику величина —lg ■.... отр'

^/<отр

на оси ординат, равная 1,0269, соответствует на оси абсцисс величине —lgC=0,!8; lgC = —0,18= 1,82.

По таблицам антилогарифмов находят значение концентрации С = 0,66 (мкг).

Дальнейший расчет содержания элементов в мг/м3 проводится по общепринятой формуле:


Х =


GV,

v Vo


где G — количество веществ, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V\ — общий объем пробы, мл;

К — объем пробы, взятый для анализа, мл\

Ко — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1), л.


7 Заказ № 900