Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК X

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ МОСКВА - /374

Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК X

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ МОСКВА —1974

746	748	750	752	754	756	758
0.9638	0.9665	0.9691	0.9717	0,9742	ОД 768	0,9794
0,9604	0.9630	0.9656	0.9682	0,9707	0,9733	0.9759
0,9570	0.9596	0.9621	0.9647	ОД 673	0.9698	0,9724
0.9536	0.9561	0,9587	0,9613	0.9368	0.9664	0,9689
0.9502	0.9528	0.9553	0.9578	0,9604	0.9629	0.9655
0,9468	0.9494	0.9519	0,9544	0Д570	0.9595	0.9621
0.9435	0.9460	0.9486	0.9511	0.9536	0Д562	0.9587
0.9402	0.9427	0,9452	0.9477	0Д503	0.9528	0.9553
0.9369	0.9394	0,9419	0,9444	0.9469	0.9495	0.9520
0.9336	0,9363	0,9386	0.9411	0Д436	0.9461	0,9486
0.9304	0.9329	0.9354	0.9378	0.9404	0.9428	0.9453
0.9271	0.9296	0.9321	0.9346	0.9371	0.9396	0.9420
0.9239	0.9264	0.9289	0.9314	0.9339	0.9363	0.9388
0.9207	0.9232	0,9257	0.9282	0,9306	0.9331	0,9356
0.9176	0.9200	0.9225	0,9250	0.9275	0.9299	0.9324
0.9145	0.9169	0.9194	0.9218	0.9243	0.9267	0.9292
0.9113	0.9138	0.9162	0.9187	0Д211	0.9236	0.9260
0.9083	ОД 107	0.9131	0,9155	0.9180	0.9204	0Д229
0.9052	0.9076	0.9100	0.9125	ОД 149	ОД 173	0.9197
0.9021	0.9045	0,9070	0.9094	ОДП 8	0,9142	0.9165
0.8991	0.9015	0.9039	0.9063	0.9087	0.9112	0,9135
0.8961	0.8985	0.9009	0.9033	0.9057	0.9081	0.9105
0.8931	0.8955	0.8979	0.9003	0.9027	0.9051	0Д074
0.8901	0.8925	0.8949	0.8973	0.8997	0.9021	0.9044
0.8872	0,8895	0.8919	0.8943	0.8967	0.8990	0.9014
0.8842	0.8866	0.8890	0.8914	0.8937	0.8961	0.8985
0.8813	0.8837	0.8861	0.8884	0.8908	0.8931	0.8955
0.8784	0.8808	0.8831	0.8855	0.8378	0.8902	0.8926
0.8756	0.8779	0.8803	0.8826	0.6850	0,8873	0.8897
0.8727	0.8750	0.8774	0.8797	0.8821	0.88-14	0.8867
0.8699	0.8722	0.8745	0.8768	0.8792	0.8815	0.8839
0.8670	0.8694	0.8717	0,8740	0.8763	0.8787	0.8810
0.8642	0.8665	0.8689	0.8712	0.8735	0.8758	0.8781
0,8615	0.8638	0.8661	0.8684	0.8707	0.8730	0,8753
0.8587	0.8610	0.8633	0.8656	0.8679	0.8702	0.8725
0.8559	0.85S2	0.8605	0.8628	0.8651	0,8674	0,8697

764 766 768 770 772 774 776 0,9871 0,9897 0.9923 05949 05975 1.0001 1.0026 0.9836 0.9862 0.9888 05913 05939 0.9965 0.9990 0.9801 0.9827 0.9852 05878 0.9904 05929 0.9955 0.9766 0.9792 0.9817 0,9843 0.9868 05894 0.9919 0.9731 0.9757 0.9782 0.9807 0,9833 0.9859 05884 0.9697 0.9722 05747 0.9773 0,9798 0.9824 05649 0.9663 0.9688 05713 05739 0,9764 05789 05814 0.9629 0,9654 0.9679 0,9704 0,9730 0,9754 0.9780 0.9595 0.9620 0.9645 0.9670 0.9695 0.9720 05745 0.9561 0.9586 05612 05637 0.9661 0,9686 0571! 0.9528 0,9553 0.9578 05603 0.9628 0.9653 05678 0.9495 0,9520 05545 05570 05595 05619 05644 0.9462 0,9487 05512 0,9537 0.956! 0,9586 05611 0.9430 0.9454 05679 05504 05528 05553 0.9578 0.9397 0.9422 0.9447 05471 05496 0.9520 05545 0.9365 05390 0.9414 0.9439 0.9463 05488 0.9512 0.9333 0.9359 0.9382 05407 0,9431 0.9455 0.9480 0.9302 0.9270 0.9239 0.9208 0.9177 0.9146 0.9116 0.9086 0.9056 0.9026 0.8996 0.8967 0.8938 0.8908 C.8880 0.8851 0.8822 0.8794 0.8766

0.9326 0.9294 0.9263 0.9232 0.9201 0.9170 0.9140 0.9109 0.9079 0.9050 0.9020 0.8990 0.8961 0.8932 0.8903 0.8874 0.8845 0.8817 0.8789

0.9350 0.9319 0.9287 0.9256 0,9225 0.9194 0.9164 0.9133 0.9109 0,9073 0.9613 0.9014 0.8984 0.8955 0.8926 0.8897 0.8869 0.8840 0.8812

0.9375 0.9343 0.9311 0.9280 0.9249 0.9218 0.9187 0.9157 0.9127 0.9097 0.9067 0.9037 0.9008 0.8978 0.8949 0.8920 0.8892 0.8863 0.8835

0.9399 0,9367 0.9336 0,9304 О.У273 0.9212 0.9211 0.9181 0.9151 0,9121 0,9091 0.9061 0.9031 0.9002 0.8972 0.8943 0.8915 0.8886 0.8857

0.8909 0.9025 0.9055 0.8996 0,8967 0.9205 0,9174 0.9235 0.9360 0,9391 0,9423 0.9144 0.9114 0.9084 0,8938 0.9328 0.9266 0.9297 0,8881

0.9448 0.9416 0.9384 0.9352 0.9321 0.9290 0.9259 0.9228 0.9198 0.9168 0.9138 0,9108 0.9078 0.9048 0.9019 0.8990 0.8961 0.8932 0.8903

---

Приложение 3

Вещества, определяемые по утвержденным и опубликованным техническим условиям

е *с Наименование вещества Метод опубликован в Технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе 1 Поливинилхлорид Выпуск IV, стр. 165, Технические условия на метод определения ныли в воздухе, утверждены 2 октября 1964 г., № 122—1/166 2 Сополимер стирола с а-метилстнролом То же 3 Нитрофоска азотносер-нокислотная 4 Нитрофоска фосфорная, сульфатная, бесхлорная » 5 Сульфаниламидные препараты (стрептоцид белый, норсульфазол, суль-фацил, сульфадимезин, сульгин) » 6 Фторопласт-4 > 7 Аминопласты, фенопласты > 8 Борный ангидрид » 9 Ренацид-п » 10 а-нафтохинон » 11 Полиэфирный стеклопластик » 12 Алюминат лантана-титана кальция 13 Нитрид бора » 14 Карбонитрид бора » 15 Нитрил титана 16 Нитрид алюминия » 17 Нитрид кремния 18 Нитрид ниобии 19 Силицид титана 20 Силицид молибдена » 21 Силицид вольфрама 22 Феррохром > 23 Смоло-доломитовая пыль » 24 Пыль медно-никелевой р>ды » 25 Зола горючих сланцев » 26 Карбонат бария » 27 Двуокись церия > 28 Полиакрилат Ф-1 »

Продолжение

1I/U 5j\f Наименование вещества Метод опубликован в Технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе 29 Отвержденный полиэфирный лак ПЭ-246 Выпуск IV, стр. 165, Технические условия на метод определения пыли в воздухе, утверждены 2 октября 1964 г., № 122—1/166 То же 30 Ацетонанил 31 3,3-дихлорметилоксацик- лобутан Выпуск IV, стр. 143, Технические условия на метод определения хлороргаинческих ядохимикатов в воздухе, утверждены 2 октября 1964 г. № 122—1/162. Коэффициент пересчета хлора на хлорорганическое соединение рассчитывают по следующей формуле: К п 35.5 ’ где М — молекулярный вес хлорорга-нического соединения; п — число атомов хлора в молекуле; 35,5 — атомный вес хлора 32 4-хлорбензофенон двухкарбоновой кислоты То же 33 Хлористый изобутилен > 34 1,2-днхлорнзобутан » 35 1,2-дихлорпропан > 36 Дихлорфенилтрихлорси- лан » 37 Тетрахлорпропан » 38 Тетрахлориентан > 39 Тетрахлорнонан » 40 Тетрахлорундекан * 41 Парахлорфенол » 42 Бензотрифторид Выпуск IV, стр. 139, Технические условия на метод определения фторорганических соединений в воздухе, утверждены 2 октября 1964 г.. № 122—1/161 43 м-аминобензотр и фторид То же 44 Г ексафторпропнлеи » 45 Дигидрат перфторацето-на Трнфторэтиловый спирт » 46 » 47 Трифторбутиловын спирт » 48 Тстрафторпропилопын » 49 Октафторамиловый спирт 50 Т рифторхлорпропаи

8 Заказ Wt 900 113

Продолжение

с *с Наименование вещества Метод опубликован в Технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе 57 у-хлоркротнловый эфир 2.4-Д Выпуск X, стр. 9, Технические условия на метод определения бутилового эфира 2,4-дихлорфено-ксиуксусной кислоты в воздухе, утверждены 2 апреля 1973 г.. М? 1017—73. 58 Оптиловый эфир 2,4-Д Выпуск X, стр. 9, Технические условия на метод определения бутилового эфира 2,4-дихлорфеио-ксиуксуснон кислоты в воздухе, утверждены 2 апреля 1973 г.. № Ю17—73. 59 Цианистый бензил Выпуск VII, стр. 7, Технические условия на метод определения акрилонитрила в воздухе, утверждены 16 мая 1969 г., № 788—69. GO Масляный альдегид Выпуск I, стр. 71, Технические условия на метод определения формальдегида в воздухе, утверждены 7 мая 1958 г., № 122—1/202. 61 Бутнфос Выпуск III, стр, 34. Технические условия на метод определения фос-форорганических инсектицидов в воздухе, утверждены 3 апреля 1963 г. 62 Фталофос То же 63 Метилацетофос » 64 Фосфамид 65 Фозалон э

8'

Сборник технических условий составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии*.

Редакционная коллегия:

М. Д. Вабика, В. А. Зыкова, С. И. Муравьева, Н. М. Уразаев, А. С. Филатова

УТВЕРЖДАЮ.

Заместитель главного санитарного врача СССР А. ЗАЙЧЕНКО.

2 апреля 1973 г.

№ 1039 — 73

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИНИЛАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ С ПОМОЩЬЮ БУМАЖНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения винилацетата в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1.    Метод основан па переведении винилацетата в ртутноорганическое соединение при взаимодействии винилацетата с уксуснокислой ртутью в среде пропиЛово-го спирта с последующим выделением полученного производного на бумаге нисходящим способом в системе растворителей: бутанол—триэтиламин—вода (25:7:27). Для проявления винилацетата на хроматограмме используют раствор дифенилкарбазида. Производные винилацетата обнаруживаются в виде фиолетовых зон локализации с величиной Rf = 0,7. Избыток уксуснокислой ртути проявляется в виде фиолетовых зон локализации, расположенных на линии старта (Rf = 0).

Количественное определение винилацетата проводится фотометрически при 560 нм по величине оптической плотности окрашенных спиртовых растворов злюа-тов.

2.    Чувствительность определения — 5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3.    Определению не мешают: 2-этнлгексилакрилаг, дн-бутплмалеинат, дибутилфталат, диоктилфталат, стирол, винилхлорид.

4.    Предельно допустимая концентрация винилацетата — 10 мг/м³.

II. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

Винилацетат, перегнанный при температуре 73°С.

86

Стандартный раствор № 1. В мерную колбу емкостью 10 мл вносят 2—3 мл поглотительного раствора и взвешивают, добавляют 1—2 капли винилацетата и вторично взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки поглотительным раствором и находят содержание винилацетата в 1 мл.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 200 мг/мл готовят соответствующим разведением раствора JVb 1 поглотительным раствором.

Растворы винилацетата сохраняются в течение месяца.

Калий едкий, ГОСТ 4203-65.

Спирт пропиловын, СТ ГОХП 15—2354.

Ртуть уксуснокислая. ГОСТ 5509-51.

Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61 — 19. Поглотительный раствор: в 100 мл иропилового спирта вносят 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и 200 мг уксуснокислой ртути.

Спирт бутиловый, ГОСТ 6006-51.

'Гриэтиламин, МРТУ 6—09—2437—65.

Дифеннлкарбазид, ГОСТ 5859-51-0, 15%-ный раствор в этиловом спирте.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67, осушенный и очищенный: в 1 л этанола добавляют 40 г едкого калия и оставляют на 2 ч. Затем перегоняют при температуре 78,8°С.

Система растворителей: в делительную воронку вносят 25 мл бутилового спирта, приливают 7 мл триэтил-амина и 27 мл воды. Смесь встряхивают в течение 10 мин и оставляют до полного расслаивания.

6. Применяемая посуда и приборы.

Аспиратор с реометром.

Спектрофотометр млн фотоколориметр.

Электровентилятор (фен).

Шкаф сушильный.

Хроматографическая камера размером 24x60 см с лодочкой и подставкой для лодочки.

Воронки делительные емкостью 100 мл.

Пробирки емкостью 3 мл с притертой пробкой.

Пробирки центрифужные емкостью 10 мл с делениями на 0,1 мл.

Микропипеткн емкостью 0,1 мл с делениями на 0,01 мл.

87

Распылитель стеклянный (пульверизатор).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 10. 25 и 50 мл.

Баня водяная.

Бумага хроматографическая марки «медленная».

Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 2.

III.    Отбор пробы воздуха

7.    Воздух отбирают со скоростью 0,5 л/мин в два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, заполненные 3 мл поглотительного раствора. Отбирают 5—10 л воздуха.

IV.    Описание определения

8.    Жидкость из поглотительных приборов переносят в центрифужные пробирки, помещают в кипящую водяную баню и выпаривают до объема 0,3 мл.

Эталонные растворы производных винилацетата готовятся в соответствии с табл. 26.

Таблица 26 Приготовление эталонных растворов

.ез с £ Стандартный раствор винилацетата № 2, мл Поглотительный раствор, мл Количество винилацетата, мкг в 1 мл в 0,1 мл 1 0 3.0 0 0 2 0.75 2.25 50 5 3 1.05 1.95 70 7 4 1,50 1.50 100 10 5 2.25 0.75 150 15

В хроматографическую камеру по стенкам ставят фильтровальную бумагу так, чтобы концы не касались друг друга. Фильтровальную бумагу смачивают нижним слоем системы растворителей из делительной воронки. Верхний слой сливают в лодочку.

Насыщение камеры проводят за 4—5 н до разделения.

На полоске хроматографической бумаги размером

88

17,5X40 см на расстоянии 6 см от края проводят линию старта. По линии старта на расстоянии 2,5 см друг от друга намечают 6 точек, в которые при помощи микропипетки наносят эталонные растворы винилацетата («свидетели»). Каждый эталонный раствор наносится в объеме 0,1 мл и таким образом получается стандартная шкала от 0.0 до 15 мкг. Аналогично на другой лист бумаги наносят пробы объемом 0,1 мл и «свидетель» с содержанием 5 мкг. Диаметр пятна не должен превышать 5 мм. Раствор наносят малыми порциями путем неоднократного прикосновения микропипеткой при подсушке теплым воздухом (при помощи электровентилятора).

В лодочку помещают два листа бумаги с нанесенными пробами и стандартной шкалой и закрепляют их стеклянной пластинкой. Камеру герметически закрывают крышкой п оставляют на 15 ч при комнатной температуре. При этом растворитель поднимается на бумаге на высоту 24—27 см.

По истечении указанного времени бумагу извлекают из камеры, сушат при комнатной температуре, орошают дифенилкарбазидом и в течение 3 мин сушат при температуре 60—70°С в сушильном шкафу.

Производные винилацетата проявляются на хроматограмме в виде фиолетовых зон локализации с величиной Rf = 0,7. Избыток ацетата ртути также проявляется на хроматограмме в виде фиолетовых зон локализации, расположенных на линии старта Rf —0. Интенсивность окраски зон локализации проб сравнивают с интенсивностью окраски стандартной хроматографической шкалы винилацетата. Проявленные производные винилацетата устойчивы в течение 5 дней.

Зоны локализации проб вырезают из хроматограммы, измельчают, помещают в пробирку и заливают 3,5 мл этилового спирта. Содержимое пробирок взбалтывают трижды в течение 15 мин, после чего растворы центрифугируют. Таким же способом проводится извлечение зон локализации винилацетата из «хроматографических стандартных шкал» (0—5—7—10—15 мкг),

(Интенсивность полученной окраски измеряют фотометрически при 560 нм. Содержание винилацетата определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика

готовят несколько «стандартных хроматографических шкал» и после элюации спиртом измеряют оптическую плотность. По средним данным (5—6) шкал строится график в координатах «концентрация—оптическая плотность».

Концентрацию винилацетата в мг/м^г воздуха (X) вычисляют по формуле:

у_ о Vi

^Л~ Wo

|де G —количество винилацетата, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

1/| — общий объем пробы, мл;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл\

Vo — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. при ложение I), л.

Приложение I

Приведение объема воздуха к нормальным условиям произво дят согласно газовым законам Бойля—Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

V -    ^    273    р

⁰    (273+/)    760 *

где Vt— объем воздуха, отобранный для анализа, л; р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

/ — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения, объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V/ на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Таблица коэффициентов для различных температур и давления, на которые надо умножить для приведения обьема воздуха к нормальным условиям

				Давление р.	мм рт ст
Л	730	732	734	736	738	740	742	744
5	0.9432	05458	0,9484	05510	0.9536	05561	0.9587	05613
6	05398	05424	05450	05476	05501	0.9527	0.9553	0.9579
7	0.9365	05390	05416	05442	0.9467	0.9493	0.9518	0.9544
8	0.9331	05357	05383	0.9408	05434	0,9459	0,9485	05510
9	0.9298	05324	0.9349	0.9375	0.9400	05426	0.9451	05477
10	0.9265	05291	0.9316	05341	0.9367	0.9392	0.9418	0,9443
11	0.9233	05258	05283	0.9308	0.9334	0.9359	0.9384	05410
12	0.9200	05225	0.9251	0.9276	0,9301	0.9326	05351	0.9376
13	0.9168	05193	05218	05243	0.9269	0.9294	0.9319	0.9344
14	05136	05161	05186	0.9211	0.9236	0.9261	05286	05311
15	05104	0.9129	0,9154	05179	05204	05229	05254	0.9279
16	0.9073	0.9097	0,9122	0.9147	05172	0.9197	05222	05247
17	0.9041	0.9066	0.9092	05116	05140	05165	0.9190	0.9215
18	05010	05035	0.9059	05084	05109	05134	0.9158	0,9183

19	0,8979	0.9001	0.9028	0.9053	0.9078	0.9102	0,9127	0.9151
20	0.8948	0,8973	0.8997	0.9022	0.0046	0.9071	0.9096	0.9120
21	0,8918	0.8942	03%7	0.8991	0.9016	0,9040	0.9065	0.9089
22	0.8888	0.8912	0.8936	0.8961	0.8985	0.9010	0.9034	0.9058
23	0.8858	0.8882	0.8906	0.8930	0.8955	0.8979	0.9003	0.9028
24	0.8828	0.8852	0.8876	0.8900	0.8924	0.8949	0.8973	0.8997
25	0.8798	0.8822	0.8846	0,8870	0.8894	0.8919	0.8943	0.8967
26	0.8769	0.8793	0.8817	0.8841	0.8865	0.8889	0.8913	0.8937
27	0.8739	0.8763	0.8787	0.8811	0.8835	0.8859	0.8883	0.8907
28	0.8710	0.8734	0.8758	0.8782	0.8806	0.8830	0.8853	0.8877
29	0.8681	0.8705	0.8729	0.8753	0,8776	0,8800	0.8824	0,8848
30	0.8653	0.8676	0.8700	0.8724	0.8748	0.8771	0.8795	0.8819
31	0.8624	0.8648	0.8672	0.8695	0.8719	0.8742	0.8766	0.8790
32	0,8596	0.8619	0,8643	0.8667	0.8691	0.8714	0.8736	0.8761
33	0.8568	0.8591	0.8615	0.8638	0.8662	0.8685	0.8709	0.8732
34	0.8540	0.8563	08587	С.8610	0.8634	0.8658	0.8680	0.870-1
35	0.8512	0.8535	0 855$	0.8582	0.8605	0.8629	0.8652	0.8675
36	0.8184	0.8508	0,8531	0.8554	0.8577	0.8601	0,8624	0.8647
37	0.8457	0.8480	0.8503	0.8526	0.8549	0.8573	0.85%	0.8619
38,	0.8130	0.8453	0.8476	0.8499	0.8522	0.8545	0.8568	0.8591
39	0.8103	0.8426	0,8449	0.8472	03495	0.8518	0.8541	0.8564
40	0.8376	0.8399	0.8422	0.8444	0.8467	0,8490	0.8513	0.8536