Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК X

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ МОСКВА - /374

Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК X

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ МОСКВА —1974

746	748	750	752	754	756	758
0.9638	0.9665	0.9691	0.9717	0,9742	ОД 768	0,9794
0,9604	0.9630	0.9656	0.9682	0,9707	0,9733	0.9759
0,9570	0.9596	0.9621	0.9647	ОД 673	0.9698	0,9724
0.9536	0.9561	0,9587	0,9613	0.9368	0.9664	0,9689
0.9502	0.9528	0.9553	0.9578	0,9604	0.9629	0.9655
0,9468	0.9494	0.9519	0,9544	0Д570	0.9595	0.9621
0.9435	0.9460	0.9486	0.9511	0.9536	0Д562	0.9587
0.9402	0.9427	0,9452	0.9477	0Д503	0.9528	0.9553
0.9369	0.9394	0,9419	0,9444	0.9469	0.9495	0.9520
0.9336	0,9363	0,9386	0.9411	0Д436	0.9461	0,9486
0.9304	0.9329	0.9354	0.9378	0.9404	0.9428	0.9453
0.9271	0.9296	0.9321	0.9346	0.9371	0.9396	0.9420
0.9239	0.9264	0.9289	0.9314	0.9339	0.9363	0.9388
0.9207	0.9232	0,9257	0.9282	0,9306	0.9331	0,9356
0.9176	0.9200	0.9225	0,9250	0.9275	0.9299	0.9324
0.9145	0.9169	0.9194	0.9218	0.9243	0.9267	0.9292
0.9113	0.9138	0.9162	0.9187	0Д211	0.9236	0.9260
0.9083	ОД 107	0.9131	0,9155	0.9180	0.9204	0Д229
0.9052	0.9076	0.9100	0.9125	ОД 149	ОД 173	0.9197
0.9021	0.9045	0,9070	0.9094	ОДП 8	0,9142	0.9165
0.8991	0.9015	0.9039	0.9063	0.9087	0.9112	0,9135
0.8961	0.8985	0.9009	0.9033	0.9057	0.9081	0.9105
0.8931	0.8955	0.8979	0.9003	0.9027	0.9051	0Д074
0.8901	0.8925	0.8949	0.8973	0.8997	0.9021	0.9044
0.8872	0,8895	0.8919	0.8943	0.8967	0.8990	0.9014
0.8842	0.8866	0.8890	0.8914	0.8937	0.8961	0.8985
0.8813	0.8837	0.8861	0.8884	0.8908	0.8931	0.8955
0.8784	0.8808	0.8831	0.8855	0.8378	0.8902	0.8926
0.8756	0.8779	0.8803	0.8826	0.6850	0,8873	0.8897
0.8727	0.8750	0.8774	0.8797	0.8821	0.88-14	0.8867
0.8699	0.8722	0.8745	0.8768	0.8792	0.8815	0.8839
0.8670	0.8694	0.8717	0,8740	0.8763	0.8787	0.8810
0.8642	0.8665	0.8689	0.8712	0.8735	0.8758	0.8781
0,8615	0.8638	0.8661	0.8684	0.8707	0.8730	0,8753
0.8587	0.8610	0.8633	0.8656	0.8679	0.8702	0.8725
0.8559	0.85S2	0.8605	0.8628	0.8651	0,8674	0,8697

764 766 768 770 772 774 776 0,9871 0,9897 0.9923 05949 05975 1.0001 1.0026 0.9836 0.9862 0.9888 05913 05939 0.9965 0.9990 0.9801 0.9827 0.9852 05878 0.9904 05929 0.9955 0.9766 0.9792 0.9817 0,9843 0.9868 05894 0.9919 0.9731 0.9757 0.9782 0.9807 0,9833 0.9859 05884 0.9697 0.9722 05747 0.9773 0,9798 0.9824 05649 0.9663 0.9688 05713 05739 0,9764 05789 05814 0.9629 0,9654 0.9679 0,9704 0,9730 0,9754 0.9780 0.9595 0.9620 0.9645 0.9670 0.9695 0.9720 05745 0.9561 0.9586 05612 05637 0.9661 0,9686 0571! 0.9528 0,9553 0.9578 05603 0.9628 0.9653 05678 0.9495 0,9520 05545 05570 05595 05619 05644 0.9462 0,9487 05512 0,9537 0.956! 0,9586 05611 0.9430 0.9454 05679 05504 05528 05553 0.9578 0.9397 0.9422 0.9447 05471 05496 0.9520 05545 0.9365 05390 0.9414 0.9439 0.9463 05488 0.9512 0.9333 0.9359 0.9382 05407 0,9431 0.9455 0.9480 0.9302 0.9270 0.9239 0.9208 0.9177 0.9146 0.9116 0.9086 0.9056 0.9026 0.8996 0.8967 0.8938 0.8908 C.8880 0.8851 0.8822 0.8794 0.8766

0.9326 0.9294 0.9263 0.9232 0.9201 0.9170 0.9140 0.9109 0.9079 0.9050 0.9020 0.8990 0.8961 0.8932 0.8903 0.8874 0.8845 0.8817 0.8789

0.9350 0.9319 0.9287 0.9256 0,9225 0.9194 0.9164 0.9133 0.9109 0,9073 0.9613 0.9014 0.8984 0.8955 0.8926 0.8897 0.8869 0.8840 0.8812

0.9375 0.9343 0.9311 0.9280 0.9249 0.9218 0.9187 0.9157 0.9127 0.9097 0.9067 0.9037 0.9008 0.8978 0.8949 0.8920 0.8892 0.8863 0.8835

0.9399 0,9367 0.9336 0,9304 О.У273 0.9212 0.9211 0.9181 0.9151 0,9121 0,9091 0.9061 0.9031 0.9002 0.8972 0.8943 0.8915 0.8886 0.8857

0.8909 0.9025 0.9055 0.8996 0,8967 0.9205 0,9174 0.9235 0.9360 0,9391 0,9423 0.9144 0.9114 0.9084 0,8938 0.9328 0.9266 0.9297 0,8881

0.9448 0.9416 0.9384 0.9352 0.9321 0.9290 0.9259 0.9228 0.9198 0.9168 0.9138 0,9108 0.9078 0.9048 0.9019 0.8990 0.8961 0.8932 0.8903

---

Приложение 3

Вещества, определяемые по утвержденным и опубликованным техническим условиям

е *с Наименование вещества Метод опубликован в Технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе 1 Поливинилхлорид Выпуск IV, стр. 165, Технические условия на метод определения ныли в воздухе, утверждены 2 октября 1964 г., № 122—1/166 2 Сополимер стирола с а-метилстнролом То же 3 Нитрофоска азотносер-нокислотная 4 Нитрофоска фосфорная, сульфатная, бесхлорная » 5 Сульфаниламидные препараты (стрептоцид белый, норсульфазол, суль-фацил, сульфадимезин, сульгин) » 6 Фторопласт-4 > 7 Аминопласты, фенопласты > 8 Борный ангидрид » 9 Ренацид-п » 10 а-нафтохинон » 11 Полиэфирный стеклопластик » 12 Алюминат лантана-титана кальция 13 Нитрид бора » 14 Карбонитрид бора » 15 Нитрил титана 16 Нитрид алюминия » 17 Нитрид кремния 18 Нитрид ниобии 19 Силицид титана 20 Силицид молибдена » 21 Силицид вольфрама 22 Феррохром > 23 Смоло-доломитовая пыль » 24 Пыль медно-никелевой р>ды » 25 Зола горючих сланцев » 26 Карбонат бария » 27 Двуокись церия > 28 Полиакрилат Ф-1 »

Продолжение

1I/U 5j\f Наименование вещества Метод опубликован в Технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе 29 Отвержденный полиэфирный лак ПЭ-246 Выпуск IV, стр. 165, Технические условия на метод определения пыли в воздухе, утверждены 2 октября 1964 г., № 122—1/166 То же 30 Ацетонанил 31 3,3-дихлорметилоксацик- лобутан Выпуск IV, стр. 143, Технические условия на метод определения хлороргаинческих ядохимикатов в воздухе, утверждены 2 октября 1964 г. № 122—1/162. Коэффициент пересчета хлора на хлорорганическое соединение рассчитывают по следующей формуле: К п 35.5 ’ где М — молекулярный вес хлорорга-нического соединения; п — число атомов хлора в молекуле; 35,5 — атомный вес хлора 32 4-хлорбензофенон двухкарбоновой кислоты То же 33 Хлористый изобутилен > 34 1,2-днхлорнзобутан » 35 1,2-дихлорпропан > 36 Дихлорфенилтрихлорси- лан » 37 Тетрахлорпропан » 38 Тетрахлориентан > 39 Тетрахлорнонан » 40 Тетрахлорундекан * 41 Парахлорфенол » 42 Бензотрифторид Выпуск IV, стр. 139, Технические условия на метод определения фторорганических соединений в воздухе, утверждены 2 октября 1964 г.. № 122—1/161 43 м-аминобензотр и фторид То же 44 Г ексафторпропнлеи » 45 Дигидрат перфторацето-на Трнфторэтиловый спирт » 46 » 47 Трифторбутиловын спирт » 48 Тстрафторпропилопын » 49 Октафторамиловый спирт 50 Т рифторхлорпропаи

8 Заказ Wt 900 113

Продолжение

с *с Наименование вещества Метод опубликован в Технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе 57 у-хлоркротнловый эфир 2.4-Д Выпуск X, стр. 9, Технические условия на метод определения бутилового эфира 2,4-дихлорфено-ксиуксусной кислоты в воздухе, утверждены 2 апреля 1973 г.. М? 1017—73. 58 Оптиловый эфир 2,4-Д Выпуск X, стр. 9, Технические условия на метод определения бутилового эфира 2,4-дихлорфеио-ксиуксуснон кислоты в воздухе, утверждены 2 апреля 1973 г.. № Ю17—73. 59 Цианистый бензил Выпуск VII, стр. 7, Технические условия на метод определения акрилонитрила в воздухе, утверждены 16 мая 1969 г., № 788—69. GO Масляный альдегид Выпуск I, стр. 71, Технические условия на метод определения формальдегида в воздухе, утверждены 7 мая 1958 г., № 122—1/202. 61 Бутнфос Выпуск III, стр, 34. Технические условия на метод определения фос-форорганических инсектицидов в воздухе, утверждены 3 апреля 1963 г. 62 Фталофос То же 63 Метилацетофос » 64 Фосфамид 65 Фозалон э

8'

Сборник технических условий составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии*.

Редакционная коллегия:

М. Д. Вабика, В. А. Зыкова, С. И. Муравьева, Н. М. Уразаев, А. С. Филатова

УТВЕРЖДАЮ. Заместитель главного санитарного врача СССР

А. ЗАЙЧЕНКО.

2 апреля 1973 г.

№ 1023 — 73

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИ(2-ХЛОРЭТИЛ )-ДИСУЛ ЬФИДА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания ди( 2-хлор этил)-дисульфида в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Е Общая часть

1.    Метод основан на омылении спиртового раствора ди(2-хлорэтил)-дисульфида спиртовым раствором щелочи и последующем фотометрическом определении ионов хлора по реакции с роданидом ртути и трехвалентным железом.

2.    Чувствительность определения — 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

3.    Определению мешают другие галоидорганические соединения и хлориды. Четыреххлористый углерод определению не мешает.

4.    Предельно допустимая концентрация ди (2-хлор-этил)-дисульфида в воздухе не установлена.

II. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

Дн(2-хлорэтмл)-дисульфид, х, ч„ /_к-„п = 115°С (при

5 мм. рт. ст.).

Стандартный раствор ди(2-хлорэтнл)-дисульфида № 1.

В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10 мл этилового спирта и взвешивают на аналитических весах. Вносят I—2 капли ди(2-хлорэтил)-дисульфида и снова взвешивают. Объем жидкости в колбе доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. По разности ре-

29

зультатов двух взвешиваний находят навеску и вычисляют содержание ди(2-хлорэтил)-дисульфида в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 8 дней.

Стандартный раствор № 2, содержащий 100 мкг1мл вещества, готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 5 дней.

Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-68, плотностью 1,4 или 10%-ный раствор.

Калий роданистый, ГОСТ 4139-48.

Ртуть азотнокислая (окисная), ГОСТ 4520-48.

Железоаммиачиые квасцы, ГОСТ 4205-48, 0,25 н. раствор. Приготовление раствора: 61 г железоаммиачных квасцов растворяют в 100 мл дистиллированной воды и добавляют 310 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор фильтруют через воронку с пористой стеклянной пластинкой № 2 в мерную колбу емкостью 500 мл и доливают водой до метки.

0,2%-ный спиртовой раствор роданистой ртути. Раствор устойчив в течение месяца (хранить в темном месте) .

Получение роданистой ртути: 20 г азотнокислой ртути растворяют в 100 мл дистиллированной воды и подкисляют несколькими каплями концентрированной азотной кислоты. В другой колбе растворяют 13 г роданистого калия в 50 мл воды и при сильном перемешивании раствор но каплям переносят в раствор азотнокислой ртути. Образовавшийся аморфный осадок отфильтровывают, промывают водой до отрицательной реакции на роданид-ионы (в качестве индикатора — раствор железоаммиачных квасцов) и высушивают.

Калп едкое, ГОСТ 4203-48, 5%-ный раствор в этиловом спирте.

Лакмусовая бумага.

6. Применяемые посуда и приборы.

Воздуходувка.

Реометр на скорость до 1 л!мин.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой Я? 1 или № 2 (см. рис. 8).

Пробирки колориметрические с притертыми пробками, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

30

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 0,1, 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,001, 0,01, 0,02, 0,05 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25, 100 и 500 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 и 500 мл.

Колбы конические емкостью 25,

100 и 200 мл.    Н-

Склянки реактивные емкостью __j__—

100 и 500 мл.    '

Воронки с пористой пластинкой N? 2 (рис. 10).

Баня водяная с отверстиями для колориметрических пробирок.

Термометр на 100°С.

III. Отбор проб воздуха

7. Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта. Во время просасывания воздуха поглотительные приборы ох лаждают льдом. По окончании отбора проб измеряют содержимое поглотительных приборов. Если объем составляет меньше 4 мл, то доводят этиловым спиртом до этого объема.

Для определения ди(2-хлорэтил)-дисульфида _ достаточно отобрать _Рис. /„.Воронка _{с порис}. 10 л воздуха.    той пластинкой

IV. Описание определения

8. Для анализа на содержание дн(2-хлорэтил)-дисульфида 2 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки с притертыми пробками. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 9.

31

Таблица 9 Шкала стандартов

Я? стандарта 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Стандартный раствор № 2, мл 0 0,01 0,03 0,05 0,1 0,2 0,3 0.4 0.6 0,8 1.0 Этиловый спирт, мл 2 1,09 1,97 1.95 1.9 1.8 1.7 1.6 1,4 1,2 1.0 Содержание ди (2-хлор-этил)-дисульфида, мкг 0 1 3 5 10 20 30 40 60 80 100

Во все пробирки шкалы и пробы прибавляют по 1 мл 5%-ного спиртового раствора едкого кали, помещают в водяную баню и нагревают при температуре 78—80°С в течение 3 мин. По охлаждении в первую пробирку шкалы вносят узкую полоску лакмусовой бумаги и добавляют 10%-ную азотную кислоту до растворения осадка и затем по каплям до порозовения лакмусовой бумажки. Пошедшее количество кислоты для нейтрализации щелочи добавляют во все остальные пробирки шкалы и пробы. После чего добавляют по 0,5 мл 0,25 н. раствора железоаммиачных квасцов, взбалтывают, затем прибавляют по 0,2 мл 0,2%-ного спиртового раствора роданистой ртути. Растворы перемешивают и по истечении 5 мин сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой стандартов.

Шкала устойчива в течение рабочего дня.

Оптическую плотность растворов можно измерять на спектрофотометре СФ-4 в кювете с толщиной слоя в 10 мм при длине волны 470 нм.

Для количественного определения пользуются градуировочным графиком, предварительно построенным по данным оптических плотностей растворов стандартной шкалы относительно контрольного раствора.

Концентрацию ди(2-хлорэтил)-дисульфида (X) в мг1м? воздуха вычисляют по формуле:

у_ о У\

^Л Wo'

где G—количество ди(2-хлорэтил)-дисульфида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

32

V\ — общий объем пробы, мл;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл\

Vo — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1), л.

3 Заказ № 900

Приложение I

Приведение объема воздуха к нормальным условиям произво дят согласно газовым законам Бойля—Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

V -    ^    273    р

⁰    (273+/)    760 *

где Vt— объем воздуха, отобранный для анализа, л; р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

/ — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения, объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V/ на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Таблица коэффициентов для различных температур и давления, на которые надо умножить для приведения обьема воздуха к нормальным условиям

				Давление р.	мм рт ст
Л	730	732	734	736	738	740	742	744
5	0.9432	05458	0,9484	05510	0.9536	05561	0.9587	05613
6	05398	05424	05450	05476	05501	0.9527	0.9553	0.9579
7	0.9365	05390	05416	05442	0.9467	0.9493	0.9518	0.9544
8	0.9331	05357	05383	0.9408	05434	0,9459	0,9485	05510
9	0.9298	05324	0.9349	0.9375	0.9400	05426	0.9451	05477
10	0.9265	05291	0.9316	05341	0.9367	0.9392	0.9418	0,9443
11	0.9233	05258	05283	0.9308	0.9334	0.9359	0.9384	05410
12	0.9200	05225	0.9251	0.9276	0,9301	0.9326	05351	0.9376
13	0.9168	05193	05218	05243	0.9269	0.9294	0.9319	0.9344
14	05136	05161	05186	0.9211	0.9236	0.9261	05286	05311
15	05104	0.9129	0,9154	05179	05204	05229	05254	0.9279
16	0.9073	0.9097	0,9122	0.9147	05172	0.9197	05222	05247
17	0.9041	0.9066	0.9092	05116	05140	05165	0.9190	0.9215
18	05010	05035	0.9059	05084	05109	05134	0.9158	0,9183

19	0,8979	0.9001	0.9028	0.9053	0.9078	0.9102	0,9127	0.9151
20	0.8948	0,8973	0.8997	0.9022	0.0046	0.9071	0.9096	0.9120
21	0,8918	0.8942	03%7	0.8991	0.9016	0,9040	0.9065	0.9089
22	0.8888	0.8912	0.8936	0.8961	0.8985	0.9010	0.9034	0.9058
23	0.8858	0.8882	0.8906	0.8930	0.8955	0.8979	0.9003	0.9028
24	0.8828	0.8852	0.8876	0.8900	0.8924	0.8949	0.8973	0.8997
25	0.8798	0.8822	0.8846	0,8870	0.8894	0.8919	0.8943	0.8967
26	0.8769	0.8793	0.8817	0.8841	0.8865	0.8889	0.8913	0.8937
27	0.8739	0.8763	0.8787	0.8811	0.8835	0.8859	0.8883	0.8907
28	0.8710	0.8734	0.8758	0.8782	0.8806	0.8830	0.8853	0.8877
29	0.8681	0.8705	0.8729	0.8753	0,8776	0,8800	0.8824	0,8848
30	0.8653	0.8676	0.8700	0.8724	0.8748	0.8771	0.8795	0.8819
31	0.8624	0.8648	0.8672	0.8695	0.8719	0.8742	0.8766	0.8790
32	0,8596	0.8619	0,8643	0.8667	0.8691	0.8714	0.8736	0.8761
33	0.8568	0.8591	0.8615	0.8638	0.8662	0.8685	0.8709	0.8732
34	0.8540	0.8563	08587	С.8610	0.8634	0.8658	0.8680	0.870-1
35	0.8512	0.8535	0 855$	0.8582	0.8605	0.8629	0.8652	0.8675
36	0.8184	0.8508	0,8531	0.8554	0.8577	0.8601	0,8624	0.8647
37	0.8457	0.8480	0.8503	0.8526	0.8549	0.8573	0.85%	0.8619
38,	0.8130	0.8453	0.8476	0.8499	0.8522	0.8545	0.8568	0.8591
39	0.8103	0.8426	0,8449	0.8472	03495	0.8518	0.8541	0.8564
40	0.8376	0.8399	0.8422	0.8444	0.8467	0,8490	0.8513	0.8536