ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

Изделия электротехнические ОПРЕДЕЛЕНИЕ УРОВНЯ ШЕСТИ РЕГЛАМЕНТИРОВАННЫХ ВЕЩЕСТВ (СВИНЦА, РТУТИ, КАДМИЯ, ШЕСТИВАЛЕНТНОГО ХРОМА, ПОЛИБРОМБИФЕНИЛОВ, ПОЛИБРОМИРОВАННЫХ ДИФЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВ)

Вырабы электратэхшчныя ВЫЗНАЧЭННЕ УЗРОУНЮ ШАСЦ1 РЭГЛАМЕНТАВАНЫХ РЭЧЫВАУ (СВ1НЦУ, РТУЦ1, КАДМ1Ю, ШАСЦ1ВАЛЕНТНАГА ХРОМУ, ПОЛ1БРОМБ1ФЕНШУ, ПОЛ1БРАМ1РАВАНЫХ ДЫФЕНШАВЫХ ЭФIРАУ)

(IEC 62321:2008, ЮТ)

Издание официальное

(дБ

УДК 621.3:543.6.06(083.74)(476)    МКС 13.020; 43.040.10    КП    05    ЮТ

Ключевые слова: окружающая среда, оборудование электротехническое

Предисловие

Цели, основные принципы, положения по государственному регулированию и управлению в области технического нормирования и стандартизации установлены Законом Республики Беларусь «О техническом нормировании и стандартизации».

1    ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС)

ВНЕСЕН Госстандартом Республики Беларусь

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 20 апреля 2012 г. № 21

3    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту IEC 62321:2008 Electrotechnical products - Determination of levels of six regulated substances (lead, mercury, cadmium, hexavalent chromium, polybrominated biphenyls, polybrominateddiphenyl ethers) (Изделия электротехнические. Определение уровня шести регламентированных веществ (свинца, ртути, кадмия, шестивалентного хрома, по-либромбифенилов, полибромированных дифениловых эфиров).

Международный стандарт разработан техническим комитетом IEC ТС 111 «Стандартизация в области окружающей среды относительно электрических и электронных товаров и систем» Международной электротехнической комиссии (IEC).

Перевод с английского языка (еп).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий государственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Национальном фонде ТИПА.

В разделе «Нормативные ссылки» и тексте стандарта ссылки на международные стандарты актуализированы.

Сведения о соответствии государственного стандарта ссылочному международному стандарту приведены в дополнительном приложении Д.А.

Степень соответствия - идентичная (ЮТ)

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© Госстандарт, 2012

Настоящий стандарт не может быть воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта Республики Беларусь

Издан на русском языке

СТБ IEC 62321-2012

электронные части системы. Образец или способ его получения определяются в процессе проведения лабораторных испытаний с учетом соответствующих документов.

Примечание - Отбор образца может проводиться как в аккредитованной испытательной лаборатории

(центре), так и в испытательной лаборатории (центре) изготовителя. Заказчик и представители лаборатории

могут взаимно оговорить правила отбора образца.

Для проведения лабораторных испытаний может быть отобран образец, представляющий собой гомогенный материал. Для образцов такого типа лучше всего подходят методы контроля, применяемые для испытаний металлов или полимеров.

Для проведения лабораторных испытаний также может быть отобран образец, представляющий собой электронный компонент, устройство или элемент, заменяемый в процессе эксплуатации. Для образцов такого типа лучше всего подходят методы контроля, применяемые для испытаний электронных частей системы.

Настоящий стандарт не устанавливает требований к методам получения образцов. Более подробная информация о получении образцов приведена в спецификации IEC (PAS).

4.3 Методы контроля. Блок-схема

На рисунке 1 приведена блок-схема проведения контроля для определения уровня содержания регламентированных веществ в электротехнических изделиях.

Рисунок 1 - Блок-схема проведения методов контроля

После получения образца, являющегося полимером, металлом или электронной частью системы (например, электронным компонентом, устройством или элементом, заменяемым в процессе эксплуатации), принимается решение о применении процедуры скрининга или верификации с использованием различных методов контроля.

Процедура скрининга может проводиться непосредственным контролем самого образца (неразрушающая подготовка образца) или посредством разрушения образца для обеспечения его гомогенности (механическая подготовка образца). Данное решение принимается после оценки гомогенности образца. Скрининг репрезентативных образцов многих гомогенных материалов (таких, как полимеры, сплавы, стекло) может проводиться в неразрушающей форме, в то время как для более сложных образцов (таких, как элементы, заменяемые в процессе эксплуатации) может потребоваться механическая подготовка. Механическая подготовка образцов является одинаковой для процедуры скрининга и процедуры верификации. Описание процесса механической подготовки образца приведено в разделе 5.

5

Для скрининга образца используется РФ-спекгрометр (рентгенофлуоресцентный спектрометр) (например, ЭДРФ-спекгрометр (энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный спектрометр) или ВДРФ-спекгрометр (рентгенофлуоресцентный спектрометр с дисперсией по длине волны) при условии, что их рабочие характеристики соответствуют требованиям раздела 6. Скрининг должен проводиться в контролируемых условиях. Применение анализа рентгенофлуоресцентного спектрометра в области электротехники обеспечивает высокую скорость и эффективность проведения анализа исследуемых образцов, однако существуют определенные ограничения относительно использования этого метода и применимости полученных результатов.

Процедура верификации проводится после механической подготовки образца с использованием соответствующих методов контроля исследуемого образца, в качестве которого может использоваться полимер, металл или электронная часть системы. В таблице 1 отражены методы верификации, более подробное описание которых приведено в разделах 7 - 10 и приложениях А, В и С. Метод верификационных испытаний используется для получения максимально точных результатов, хотя для этого требуются дополнительные ресурсы.

Таблица 1 - Обзор процедуры верификации

Этапы Вещества Полимеры Металлы Электронные части системы (печатные платы/ компоненты) Механическая подготовка образца (см. раздел 5) Прямое измерение Дробление Прямое измерение Дробление Дробление Химическая подготовка образца Микроволновое разложение Кислотное разложение Сухое озоление Экстракция растворителем Микроволновое разложение Кислотное разложение Микроволновое разложение. Кислотное разложение Экстракция растворителем Определение аналитических методов (включая типичные границы по-грешности) PBB/PBDE GC-MS (см. приложение А) - GC-MS (см. приложение А) Cr(VI) Щелочное разложение/ колориметрический метод (см. приложение С) Гочечное испытание/ экстракция кипящей водой (см. приложение В) Щелочное разложение/ колориметрический метод (см. приложение С) нд CV-AAS, CV-AFS, ICP-OES, ICP-MS (см. раздел 7) Pb/Cd ICP-OES, ICP-MS, AAS (см. раздел 8) ICP-OES, ICP-MS, AAS (см. раздел 9) ICP-OES, ICP-MS, AAS (см. раздел 10)

После окончания процедуры верификации принимается решение о соответствии уровня содержания регламентированных веществ в образце установленным значениям.

4.4 Соответствие матрице

Методы контроля содержания регламентированных веществ, уровень содержания которых относительно низкий по отношению к другим химическим элементам или соединениям, имеющим высокую концентрацию или тех, которые являются основными составляющими образца, в общем случае зависят от материала или матрицы. Поэтому методы контроля должны обеспечивать достоверную проверку исследуемого материала при использовании растворов и калибровочных образцов, соответствующих матрице, либо проведением подготовительной стадии, обеспечивающей отделение аналита от смежных материалов, или основной матрицы. Основными типами материалов (или матриц) в электронном оборудовании являются полимеры (в основном технические полимеры, содержащие добавки, и в некоторых случаях с нанесенными на их поверхность покрытиями), металлы или сплавы (на них также могут быть нанесены покрытия) и электронные части системы.

6

СТБ IEC 62321-2012

4.5    Предел обнаружения и предел квантификации

Предел обнаружения (ПО) или предел обнаружения метода (ПОМ) это минимальная концентрация или масса аналита в анализируемом образце вещества, которая может быть обнаружена (но не измерена) с заданной доверительной вероятностью в данном образце.

Инструментальный ПО вещества характеризует способность измерительного оборудования выделять низкие концентрации аналитов в холостом или стандартном растворе. Чаще всего инструментальный ПО используется для указания измерительной способности системы (например, атомноабсорбционный спектрометр). Несмотря на удобство применения инструментальных ПО, они часто значительно ниже ПО представляют полный процесс аналитических методов контроля.

Пределы обнаружения всех аналитических методов лучше всего определяются экспериментальным путем посредством проведения повторных независимых измерений слабых или укрепленных матриц образца (например, пластика), охватывая всю процедуру испытаний, включая экстрагирование или разложение образца. Для анализа рекомендуется провести не менее шести измерений с концентрацией аналита, которая в 3 - 5 раз превышает расчетный ПОМ. Для того чтобы определить весь ПОМ для всей процедуры испытания, стандартное отклонение повторных измерений следует умножить на соответствующий коэффициент. Международный союз теоретической и прикладной химии (IUPAC) рекомендует использовать коэффициент 3 для минимального количества из шести измерений, в то время как Управление по охране окружающей среды США (USEPA) использует односторонний доверительный интервал с множителем, равным значению критерия Стьюдента (t-критерию), выбранному для нескольких повторов, и уровень доверительности (а именно, t = 3,36 для шести повторов для 99%-ной доверительности).

Предел квантификации (ПК) или расчетный ПК для заданной измерительной системы можно выразить как наименьшую концентрацию аналита, которая может быть точно определена с заданной или допустимой погрешностью в лабораторных условиях испытаний. Допустимая погрешность определяется как 10%-ное относительное стандартное отклонение или выражается как постоянная величина, кратная (от 2 до 10) ПОМ.

4.6    Протокол испытаний

Отчет об испытаниях, проведенных в испытательной лаборатории, должен быть отражен в протоколе испытаний совместно с результатами испытаний и другой необходимой информацией. Каждый протокол испытаний должен содержать по крайней мере следующие сведения:

1)    Наименование, адрес и местонахождения всех лаборатории, участвующих в испытаниях, а также сведения об ответственном исполнителе испытаний.

2)    Дату приема образца на испытания и дату проведения испытаний.

3)    Идентификационное обозначение протокола (например, такое как порядковый номер) и нумерацию каждой страницы, а также общее количество страниц в протоколе.

4)    Идентификацию и описание образца, включая последовательное описание процедуры разборки устройства, применяемого для получения испытательного образца.

5)    Ссылку на метод контроля в соответствии с настоящим стандартом либо альтернативный метод контроля (с указанием применяемого оборудования и методов расщепления образца), применяемый при проведении испытаний.

6)    ПО или ПК.

7)    Результаты испытаний образцов, выраженные в миллиграммах на килограмм (мг/кг).

8)    Необходимую дополнительную информацию, не указанную в настоящем стандарте, а также информацию о специальных условиях испытаний, которые могут оказать влияние на результаты испытаний. Любые допустимые отклонения от процедуры испытаний указывают здесь.

Результаты контроля качества (КК) (например, результаты холостого опыта, всплеска матриц и других испытаний), а также список применяемых эталонных материалов и значения, воспроизводимые ими, должны быть предоставлены по требованию заказчика.

Изменения или дополнения к выданному протоколу испытаний должны вноситься только в виде дополнительного документа с соответствующим наименованием, например «Изменение/дополнение к протоколу испытаний с серийным номером XXX» (или с другим идентификационным обозначением); при этом данные изменения/дополнения должны удовлетворять соответствующим требованиям подразделов 4.2 - 4.6.

4.7Альтернативные методы контроля

Альтернативные методы контроля, методы расщепления или аналитические методики могут применяться в том случаи, если их эффективность подтверждена в соответствии с критериями системы PBMS, указанными в разделах контроля качества испытаний. Любые отклонения от указанных методов контроля должны быть оценены и отражены в протоколе испытаний.

5 Механическая подготовка образца

5.1    Обзор

5.1.1    Область применения

В данном разделе приводится описание технологий механического уменьшения размера электротехнического изделия, его узлов или отдельных частей перед проведением анализа уровня содержания регламентированных веществ. Разделы методов контроля в настоящем стандарте включают в себя требования, предъявляемые к обработке образца и его подготовке в особых условиях. В данном разделе приводятся рекомендации по обработке выбранных частей изделия. Для получения образца, необходимого для проведения испытаний, следует выбрать один или несколько способов обработки изделия, описанных в данном разделе. Выбор соответствующего способа зависит от необходимого гранулометрического состава для используемого метода контроля. Могут использоваться также альтернативные методы механической обработки образца при условии, что необходимый гранулометрический состав будет достигнут без загрязнения или искажения образца, содержащего регламентированные вещества.

5.1.2    Обеспечение качества

Следует выбрать соответствующее оборудование и процедуру очистки образца вследствие того, что загрязнение, испарение летучих компонентов (например, испарение под воздействием тепла), потеря материала в результате выбросов пыли могут привести к системной аналитической ошибке.

Причиной загрязнения может оказаться шлифовальное оборудование, а также любое другое приспособление, контактирующие с образцом. Выбрав оборудование, необходимо знать, какие именно его элементы могут привести к загрязнению анализируемого образца. Например, кобальт (Со) и вольфрам (W) могут выделяться из оборудования, изготовленного из карбида вольфрама (WC), а хром (Сг), никель (Ni), молибден (Мо) и ванадий (V) могут выделяться из оборудования, изготовленного из нержавеющей стали.

В лабораторных условиях необходимо доказать экспериментальным путем, что механическая обработка не приведет к загрязнению или потере существенного количества регламентированных веществ в образце. Кроме того, необходимо экспериментально доказать, что процедура очистки оборудования, используемого для механической обработки образца, предотвращает загрязнение исследуемого образца остатками предыдущего образца.

Это доказывается посредством обработки и анализа сертифицированных эталонных материалов и заготовок до и после обработки материала с существенным уровнем содержания регламентированных веществ. Применение сертифицированных эталонных материалов не являются обязательным. Используемые материалы должны иметь известное содержание регламентированных веществ, чтобы определить, что механические процессы дробления/размалывания/резки не вызывают загрязнения или потери регламентированных веществ. Эффективность процедуры механической подготовки образца может непрерывно контролироваться с помощью постоянного контроля качества с применением поверочных матриц или контрольных образцов.

5.2    Приборы, оборудование и материалы

Требуются следующие приборы, оборудование и материалы:

a)    Шлифовальный или фрезерный станок с размером ячейки нижнего сетчатого фильтра из нержавеющей стали 4 и 1 мм или аналогичным.

b)    Центробежный станок с ситом из стали с 25-микрометровым карбид-вольфрамовым (WC) покрытием и ротором с 6-кратным WC-покрытием (для однородного пластмассового материала может использоваться сито из нержавеющей стали с размером ячейки 1 мм). Чтобы исключить риск загрязнения во время обработки, необходимо использовать титановое сито с размером ячейки 1 мм и стальной/титановой фильтрующий ротор.

c)    Безлопастная дробильная морозильная камера криогенного действия с автономным баком LN₂; изолированный кожух, регулятор скорости, программируемый таймер и защитная блокировка.

СТБ IEC 62321-2012

d)    Миксер для гомогенизации (например, блендер).

e)    Аналитические весы с точностью взвешивания до 0,0001 г.

f)    Щетки (разных размеров), д) Бумага.

h)    Обычные ножницы, ножницы для резки толстолистового металла.

i)    Аналитический стакан.

j)    Жидкий азот (LN₂).

Примечание - Жидкий азот имеет достаточно высокую летучесть и поэтому может вызвать кислородное голодание на участке использования, особенно если данный участок является закрытым. Лаборатория несет ответственность за обеспечение безопасности выполнения работ и использование защитных средств во время криогенного дробления.

k)    Воронка для порошка.

l)    Перчатки.

гп) Защитные очки.

п) Полиэтиленовая емкость (для использования с LN₂).

5.3 Процедура подготовки образцов

5.3.1    Ручная резка

Ручная резка используется для черновой резки и подготовки образцов к дальнейшему уменьшению размеров. Ниже указаны рекомендуемые максимальные размеры образца, которые зависят от оборудования, используемого при дальнейшей обработке.

a)    Электронные части системы: образцы предварительно разрезаются на куски 40 мм х 40 мм с помощью ножниц для резки толстолистового металла (5.2, перечисление h).

b)    Металлический лист: образцы предварительно разрезаются на куски 40 мм х 40 мм с помощью ножниц для резки толстолистового металла (5.2, перечисление h).

c) Полимеры: образцы предварительно разрезаются на куски 5 мм х 5 мм с помощью ножниц для резки толстолистового металла или обычных ножниц (5.2, перечисление h). С помощью ножниц тонкая полимерная фольга может разрезаться на небольшие куски (5.2, перечисление h).

5.3.2    Грубое дробление/размалывание

Грубое дробление используется для уменьшения размеров образца приблизительно до 1 мм в диаметре. При необходимости образцы можно охладить с помощью жидкого азота (5.2, перечисление j). Для органических образцов рекомендуется криогенное измельчение. Для проведения криогенной обработки образцы необходимо поместить в полиэтиленовую емкость (5.2, перечисление п) и охладить с помощью жидкого азота (5.2, перечисление j). Подождать рассеивания жидкого азота (5.2, перечисление j), а затем выждать еще 10 мин. Произвести измельчение образцов в дробильной камере (5.2, перечисление с) с использованием нижнего сита из нержавеющей стали с размером ячейки 4 мм. Во время дробления температура образцов должна поддерживаться на уровне < минус 20 °С. Затем необходимо аккуратно смести и собрать все частицы. Установить в дробильной камере (5.2, перечисление с) предварительно взвешенное нижнее сито из нержавеющей стали с размером ячейки 1 мм и произвести повторную обработку материала 4 мм. Аккуратно смести и собрать все частицы. Между циклами дробления необходимо предусмотреть пятиминутный период охлаждения. Примечание - Металлические материалы можно измельчить только до частиц размером 4 мм (хотя предпочтительней измельчить частицы до размера 2 мм).

5.3.3    Гомогенизация

Усреднение/гомогенизация используется для приготовления образца грубого измельчения в миксере перед его дальнейшим измельчением центробежным станком (5.2, перечисление Ь). Необходимо взять контейнер, емкость которого в два раза превышает количество порошка, приготовленного для смешивания. Далее необходимо установить миксер на среднюю скорость и перемешивать порошок до получения однородной смеси.

5.3.4    Мелкое дробление/размалывание

Мелкое дробление/размалывание используется для уменьшения образцов до размера менее 1 мм в диаметре. При необходимости усредненный порошок образцов охлаждается с помощью жидкого азота (5.2, перечисление j). Для органических образцов, не имеющих металлических частей, рекомендуется криогенное измельчение. Необходимо внимательно следить за тем, чтобы жидкий азот (5.2, перечисление j) не вошел в прямой контакт с порошком и не вызвал разбрызгивание и потери образца (рекомендуется использовать, например, полиэтиленовую емкость (5.2, перечис-

ление п). Произвести дальнейшее измельчение порошка образца с помощью центробежного станка (5.2, перечисление Ь). После этого следует аккуратно подмести центробежный станок (5.2, перечисление Ь) и собрать весь порошок. Собранный порошок можно просеять для получения гомогенной части с известным диапазоном размеров частиц.

5.3.5 Очень мелкое дробление полимерных и органических материалов

Данная процедура используется для уменьшения размера образцов до 500 мкм в диаметре или меньше. Данный способ обработки не подходит для металлов, стекла или аналогичных твердых и острых материалов. Примерно от 3 до 10 г грубой нарезки (куски по 3 - 5 мм) помещается в пробирку так, чтобы она была заполнена от двух третей до трех четвертей. Далее необходимо добавить размалывающий стержень и закрепить оба конца пробирки. Охлаждать в дробильной камере (5.2, перечисление с) при комнатной температуре на протяжении 15 мин, заполнив контейнер жидким азотом (5.2, перечисление j). Установить пробирку с образцами в дробильную камеру (5.2, перечисление с) и закрыть крышкой. При этом можно добавить одно или несколько сит для гомогенности образца.

6 Применение рентгенофлуоресцентного анализа для скрининга

6.1 Обзор

Рентгенофлуоресцентный анализ (РФА) используется для контрольного анализа пяти веществ, включая свинец (РЬ), ртуть (Нд), кадмий (Cd), общий хром (Сг) и бром (Вг) в однородных материалах, применяемых в электротехнических изделиях. Данный метод контроля может использоваться для проверки полимеров, металлов и керамических материалов. Он может применяться также к сырьевым материалам, отдельным материалам, взятым из изделий и «усредненных» смесей из нескольких материалов. Для скрининга образца может использоваться РФ-спекгрометр любого типа при условии, что его рабочие характеристики отвечают требованиям данного метода контроля. Не все типы РФ-спекгрометров могут использоваться для образцов всех размеров и форм. Тип соответствующего спектрометра должен выбираться с учетом поставленной задачи.

Данный метод контроля специально разработан для скрининга Pb, Hg, Cd, Сг, Вг в однородных материалах, которые применяются в большинстве электротехнических изделий. В обычных условиях РФА предоставляет информацию об общем количестве каждого элемента в образце, но не идентифицирует соединения или валентное состояние элементов. Поэтому особое внимание уделяется контролю на предмет хрома и брома, где результат покажет только общее содержание присутствующего хрома и брома. Присутствие Cr(VI) или бромированных огнестойких ингибиторов РВВ или PBDE должно проверяться с помощью другого метода контроля согласно таблице 1.

Если данный метод контроля применяется к электронным устройствам в «полученном» состоянии, которые по характеру своей конструкции не являются однородными, особое внимание необходимо обратить на интерпретацию результатов. Аналогичным образом определенные затруднения может вызвать анализ Сг в химических покрытиях из-за присутствия Сг в материале подложки и/или потому, что очень тонкие слои (несколько сотен нм) химического покрытия имеют недостаточную чувствительность по отношению к Сг.

РФ-спектрометры могут калиброваться в диапазоне массовых долей от предела обнаружения в данной матрице до 100%-ного состава по массе. РФА - это сравнительная технология; ее эффективность зависит от качества калибровки, которая в свою очередь зависит от качества калибранта и модели, используемой для представления чувствительности прибора. РФА зависит от воздействия матрицы (эффект абсорбции и эффект усиления), а также спектральной интерференции.

Функционирование данного метода контроля прошло проверку на определение содержания следующих веществ в различных средах в пределах диапазонов концентрации согласно таблицам 2-6.

Таблица 2 - Измеренные диапазоны концентрации свинца в материалах

Вещество/элемент Свинец Параметр Едини- ца изме рения Измеренная среда/материала ABS РЕ Низколеги рованная сталь Сплав Al-Si Сплав на основе олова Стекло Измельченная печатная плата Измеренная концентрация или диапазон значений концентрации мг/кг От 109 до 184 От 14 до 108 30 От 190 до 930 174 240 000 От 22 000 до 23 000

СТБ IEC 62321-2012

Таблица 3 - Измеренные диапазоны концентрации ртути в материалах

Вещество/элемент Ртуть Параметр Единица измерения Измеренная среда/материала ABS РЕ Измеренная концентрация или диапазон значений концентрации мг/кг От 100 до 940 От 4 до 25

Таблица 4 - Измеренные диапазоны концентрации кадмия в материалах

Вещество/элемент Кадмий Параметр Единица изме рения Измеренная среда/материала Сплав на основе олова ABS РЕ Измеренная концентрация или диапазон значений концентрации мг/кг 3 От 11 до 107 От 22 до 141

Таблица 5 - Измеренные диапазоны концентрации общего хрома в материалах

Вещество/элемент Хром Параметр Единица изме рения Измеренная среда/материала ABS РЕ Низколегированная сталь Сплав Al-Si Стекло Измеренная концентрация или диапазон значений концентрации мг/кг От 28 до 270 От 18 до 115 240 От 130 до 1 100 94

Таблица 6 - Измеренные диапазоны концентрации брома в материалах

Вещество/элемент Бром Параметр Единица Измеренная среда/материала измерения PS-HI, ABS PC/ABS РЕ Измеренная концентрация или диапазон значений концентрации мг/кг От 99 138 до 118 400 От 800 до 2 400 От 98 до 808

Данные вещества в аналогичной среде за пределами указанных диапазонов концентрации могут анализироваться согласно данному методу контроля; при этом следует отметить, что рабочие характеристики не установлены для данного стандарта.

В РФА можно выделить два основных метода калибровки:

-    универсальная калибровка может выполняться с использованием метода фундаментальных параметров (ФП). Калибровке в этом случае могут подвергаться только элементы или соединения, или небольшое количество эталонных материалов с точно определенными составами матрицы. Аналогично остальным видам РФ-калибровки, точность данной калибровки зависит от того, насколько близко калибранты схожи с образцами;

-    эмпирическую калибровку можно создать с использованием эталонных материалов в комбинации с калибровочным алгоритмом, способным внести поправки на матричные и спектральные интерференции. В принципе эмпирическая калибровка действительна только для матрицы специфического материала, для которого она была создана; для анализа нескольких матриц требуется несколько калибровок. В качестве отборочного испытания можно использовать одну и ту же эмпирическую калибровку для материалов со схожими матрицами. При этом калибранты должны охватывать весь диапазон каждого элемента в матрице. Если потенциальный мешающий элемент не включен в калибровочную модель, его присутствие в образце может привести к существенной ошибке. Ввиду ограниченной доступности калибрантов, т.е. эталонных материалов, очень сложно или даже невозможно включить все возможные матричные и спектральные интерференции в метод при поддержании оптимальной точности.

Для материалов с покрытием и многослойных структур точные результаты можно получить только в том случае, если предварительно известна многослойная структура и используется калибровочная модель, имитирующая структуру образца. Если используется покрытие или тонкий слой, необходимо

11

убедиться, что РФ-спекгрометр обладает достаточной чувствительностью для обнаружения небольшого количества вещества в слое. Если же чувствительность РФ-спекгрометра окажется недостаточной для измерения регламентированного вещества прямо в покрытии, можно прибегнуть к физическому удалению слоя покрытия с подложки для накопления достаточного материала для анализа.

Контрольный анализ может осуществляться с помощью одного из двух следующих способов:

-    неразрушающим способом, т. е. прямым анализом образца в «полученном» состоянии.

-    разрушающим способом, т. е. посредством применения одного или нескольких этапов механической или химической подготовки образца перед проведением анализа.

В последнем случае пользователь должен применить процедуру подготовки образца, описание которой приводится в разделе 5. С помощью данного метода контроля пользователь сумеет выбрать наиболее подходящий способ получения образца.

6.1.1    Принцип работы метода

Для достижения своей цели данный метод контроля должен обеспечить быструю и однозначную идентификацию искомых элементов.

Данный метод контроля должен обеспечивать такой уровень точности, который называется ориентировочным либо приблизительным, при котором относительная погрешность может составлять 30 % и более при заданном доверительном уровне 68 %. В зависимости от поставленных целей некоторых пользователей устраивает и более высокая относительная погрешность. Такой уровень качества позволяет пользователю отсортировать материалы для дополнительных испытаний. Конечная цель заключается в том, чтобы получить информацию, необходимую для управления рисками.

Данный метод испытаний должен позволить РФ-спекгрометрам всех конструкций способствовать проведению скрининг-анализа. Однако РФ-спектрометры охватывают настолько широкий диапазон, что некоторые из них могут оказаться относительно неточными в своей селективности и чувствительности, в то время как другие спектрометры могут демонстрировать нормальную работу. Некоторые спектрометры обеспечивают простое измерение широкого диапазона форм и размеров образцов, в то время как другие спектрометры, особенно ВДРФ-спекгрометры исследовательского класса могут продемонстрировать очень высокую точность при анализе проб. Учитывая указанный уровень требуемого качества и широкое разнообразие РФ-спекгрометров, способствующих проведению полезных измерений, требования к спецификации процедур оказываются значительно ниже, чем для высокоэффективного метода испытаний для вывода количественных показателей с низкими расчетными значениями погрешности.

Данный метод испытаний базируется на концепции функциональных методов. Приборы, подготовка образцов и калибровка определяются в данном стандарте с использованием относительно общих терминов. Пользователь должен задокументировать все процедуры, разработанные в лаборатории, которые предполагают использование данного метода контроля. Пользователь должен разработать письменную процедуру для всех случаев, обозначенных в описании данного метода термином «рабочие инструкции». Данный метод оговаривает рабочие параметры спектрометра и метода, которые должны быть задокументированы пользователем.

6.1.2    Меры предосторожности

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ 1 - Лица, использующие метод контроля с использованием РФА, должны изучить правила эксплуатации РФ-спекгрометров и знать правила и способы отбора образцов.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ 2 - Рентгеновские лучи являются вредными для человека. Эксплуатация данного оборудования должна осуществляться с соблюдением мер предосторожности, указанных изготовителем, и соответствующих местных норм и правил техники безопасности и охраны труда.

6.2    Приборы, оборудование и материалы

6.2.1 РФ-спектрометр

РФ-спектрометр состоит из рентгеновского источника возбуждения, средств воспроизводимой презентации образцов, рентгеновского детектора, процессора данных и системы управления.

a)    Источник рентгеновского возбуждения: обычно используется рентгеновская трубка или радиоизотопные источники.

b)    Рентгеновский детектор (детекторная подсистема): устройство, которое используется для преобразования энергии рентгеновского фотона в соответствующий электрический импульс с амплитудой, пропорциональной энергии фотона.

12

СТБ IEC 62321-2012

6.2.2 Материалы и инструменты

Материалы, используемые для подготовки образцов для РФ-измерений, должны быть свободными от загрязнений, особенно аналитами данного метода контроля. Это означает, что все материалы измельчения, растворители, флюсы и т. д. не должны содержать значимых количеств Pb, Hg, Cd, Сг и/или Вг. Инструмент, используемый для обработки образцов, должен минимизировать их загрязнение аналитами данного метода контроля, а также другими элементами. Все процедуры очистки инструмента не должны вносить никакие загрязнители со своей стороны.

6.3    Реактивы

Реактивы не должны содержать обнаружимого количества Pb, Hg, Cd, Сг и/или Вг.

6.4    Отбор проб

Пользователь данного метода контроля должен определить испытательный образец в соответствии с задокументированными рабочими инструкциями. Пользователь может выбрать испытательный образец несколькими способами, включая неразрушающий подход, когда образец для испытаний определяется по зоне просмотра спектрометра, или разрушающий подход, когда образец для испытаний отделяется от основного тела материала и измеряется в таком состоянии или разрушается и обрабатывается согласно разработанной процедуре.

6.4.1    Неразрушающий подход

Пользователь данного метода контроля должен выполнить следующее:

a)    Установить зону, просматриваемую спектрометром, и поместить туда испытательный образец так, чтобы не флуоресцентные рентгеновские лучи могли быть обнаружены только из материалов, находящихся в указанной измеряемой части. Обычно зона, просматриваемая спектрометром, очерчивается формой и границами измерительного окна прибора.

b)    Принять все необходимые меры для установления повторяемых измерений с повторяемым расстоянием между спектрометром и измеряемой частью.

c)    Принять все практические меры для идентификации измеряемой части с максимально возможной стабильной формой, учитывая плоскостность всего участка, поверхностную неровность и известную физическую структуру.

d)    Задокументировать все этапы разборки крупного объекта для получения отдельной части, предназначенной для испытания.

6.4.2    Разрушающий подход

Выбирая разрушающий подход, необходимо обратить внимание на следующее:

a)    Пользователь должен разработать и соблюдать задокументированные рабочие инструкции в отношении средств разрушения и получения измеряемого образца, так как данная информация имеет важнейшее значение для правильной интерпретации результатов измерения.

b)    Процедура, в результате которой образец превращается в порошок, должна обеспечивать выход материала с известными или регулируемыми размерами частиц. В случаях, когда частицы имеют разный химический, фазовый или минералогический состав, очень важно уменьшить их размер так, чтобы минимизировать их дифференциальный эффект поглощения.

c)    Если используемая процедура предусматривает выход материала в растворенном состоянии в жидкой матрице, количество и физические характеристики материала для растворения должны быть проверены и задокументированы. Получаемый раствор должен быть полностью однородным. Необходимо также разработать правила обращения с нерастворенной частью образца так, чтобы обеспечить правильную интерпретацию результатов измерения. Должны быть подготовлены инструкции по представлению измеряемой части раствора для рентгеновского спектрометра в повторяющемся порядке, т. е. в жидкостной ячейке заданной конструкции и указанных размеров.

d)    Если используемая процедура предусматривает выход материала в расплавленном или прессованном состоянии в твердой матрице, количество и физические характеристики материала образца должны быть проверены и задокументированы. Получаемый твердый образец (в виде расплавленных или прессованных гранул) должен быть полностью однородным. Необходимо также разработать правила обращения с несмешанной частью образца так, чтобы обеспечить правильную интерпретацию результатов измерения.

СТБ IEC 62321-2012

Содержание

Введение......................................................................................................................................................

1    Область применения................................................................................................................................

2    Нормативные ссылки...............................................................................................................................

3    Термины, определения и сокращения....................................................................................................

3.1    Термины и определения....................................................................................................................

3.2    Сокращения........................................................................................................................................

4    Методы контроля. Обзор.........................................................................................................................

4.1    Область применения..........................................................................................................................

4.2    Образец...............................................................................................................................................

4.3    Методы контроля. Блок-схема..........................................................................................................

4.4    Соответствие матрице.......................................................................................................................

4.5    Предел обнаружения и предел квантификации..............................................................................

4.6    Протокол испытаний..........................................................................................................................

4.7    Альтернативные методы контроля...................................................................................................

5    Механическая подготовка образца.........................................................................................................

5.1    Обзор...................................................................................................................................................

5.1.1    Область применения.................................................................................................................

5.1.2    Обеспечение качества..............................................................................................................

5.2    Приборы, оборудование и материалы.............................................................................................

5.3    Процедура подготовки образцов......................................................................................................

5.3.1    Ручная резка..............................................................................................................................

5.3.2    Грубое дробление/размалывание...........................................................................................

5.3.3    Гомогенизация...........................................................................................................................

5.3.4    Мелкое дробление/размалывание..........................................................................................

5.3.5    Очень мелкое дробление полимерных и органических материалов...................................

6    Применение рентгенофлуоресцентного анализа для скрининга.........................................................

6.1    Обзор...................................................................................................................................................

6.1.1    Принцип работы метода...........................................................................................................

6.1.2    Меры предосторожности..........................................................................................................

6.2    Приборы, оборудование и материалы.............................................................................................

6.2.1    РФ-спектрометр.........................................................................................................................

6.2.2    Материалы и инструменты.......................................................................................................

6.3    Реактивы.............................................................................................................................................

6.4    Отбор проб..........................................................................................................................................

6.4.1    Неразрушающий подход...........................................................................................................

6.4.2    Разрушающий подход...............................................................................................................

Ill

6.5 Процедура проведения испытаний

6.5.1    Общие положения

Процедура проведения испытаний включает стадию подготовки рентгеновского спектрометра, подготовку и размещение рабочей части образца, калибровку. При этом определенные инструкции представляются в виде общих положений ввиду использования широкого диапазона РФ оборудования и большого разнообразия лабораторных и испытательных образцов. Основное правило, которое применяется ко всем спектрометрам и аналитическим методам, заключается в следующем: калибровка и измерения образца должны проводиться в одинаковых условиях с использованием одной и той же процедуры подготовки образцов.

Так как применяемые РФ-спектрометры имеют разные конструкции и соответственно разные пределы обнаружения, важно знать предельные возможности выбранного прибора. Приборы некоторых конструкций могут оказаться неспособными к обнаружению или точному определению состава материала на очень малых участках или в очень тонких образцах. Поэтому пользователи должны определить и задокументировать эффективность метода контроля в той форме, в которой он был внедрен в их лабораториях. Одна из целей такого подхода заключается в том, чтобы предотвратить недостоверные результаты испытаний.

6.5.2    Подготовка спектрометра

Подготовка спектрометра производится следующим образом:

a)    Включить прибор и подготовить его к работе в соответствии с инструкциями изготовителя. Дать возможность прибору стабилизироваться согласно инструкциям изготовителя или рабочим лабораторным инструкциям.

b)    Обеспечить оптимальные условия измерения, предусмотренные изготовителем или лабораторией.

Примечание - Так как многие серийные приборы продаются уже оптимизированными и настроенными на определенную область применения, данная стадия подготовки может оказаться необходимой. В противном случае лаборатория должна разработать и обеспечить оптимальные рабочие условия для каждой калибровки. Необходимо принять соответствующие меры для оптимизации чувствительности и минимизации спектральных интерференций. Условия возбуждения могут изменяться в зависимости от используемого материала, аналита и энергии линий рентгеновского спектра. Список рекомендуемых аналитических линий рентгеновского спектра приведен в таблице 7. Настройки детекторной системы должны оптимизировать компромисс между чувствительностью и разрешающей способностью. Необходимые указания и рекомендации можно найти в инструкциях к прибору и в литературе по рентгеновской спектрометрии.

Таблица 7 - Рекомендуемые линии рентгеновского спектра для отдельных аналитов

Аналит Предпочтительная линия Вторичная линия Свинец (РЬ) U-M4 (L3i) L3-M4.5 (La-i.2) Ртуть (Нд) L3-M4.5 (Lai.2) Кадмий(Cd) K-L? а (Kai 7) Хром (Сг) K-L2 3 (Ka12) Бром (Вг) K-L2 3 (Ka12) k-m23 (K3i 3) Примечание 1 - Выбор других линий рентгеновского спектра также может обеспечить соответствующее качество. Однако, выбирая альтернативные аналитические линии, пользователь должен знать о возможной спектральной интерференции со стороны других элементов, присутствующих в образце (например, ВгКа на PbLa или AsKa на PbLa; другие типичные примеры приведены в D.1, перечисление Ь). Примечание 2 - K-L2,3 (Kaii2) означает, что в действительности существуют два перехода к оболочке К, т. е. один из оболочки L2, которая генерирует рентгеновские лучи Ка2, а другой из оболочки L3, которая генерирует рентгеновские лучи Kai. Так как оба значения энергии являются очень близкими, спектрометры на основе метода энергетической дисперсии не могут различать их и поэтому они анализируются как одна общая вели- чина энергии Kai,2.

6.5.3 Рабочая часть образца

Описание процедуры подготовки рабочей части образца приводится в подразделе 6.4.

Если для подготовки образца используется разрушающий подход, необходимо измерить массу и размеры рабочей части образца в соответствии с требованиями калибровочного метода и рабочих лабораторных инструкций для обеспечения стабильной процедуры отбора образцов.

СТБ IEC 62321-2012

6.5 Процедура проведения испытаний.........................................................................

6.5.1    Общие положения...........................................................................................

6.5.2    Подготовка спектрометра...............................................................................

6.5.3    Рабочая часть образца...................................................................................

6.5.4    Проверка рабочих характеристик спектрометра..........................................

6.5.5    Испытания........................................................................................................

6.5.6    Калибровка......................................................................................................

6.6. Расчеты....................................................................................................................

6.7    Оценка метода..........................................................................................................

6.7.1    Свинец.............................................................................................................

6.7.2    Ртуть.................................................................................................................

6.7.3    Кадмий.............................................................................................................

6.7.4    Хром.................................................................................................................

6.7.5    Бром.................................................................................................................

6.8    Контроль качества....................................................................................................

6.8.1    Точность калибровки......................................................................................

6.8.2    Контрольные образцы....................................................................................

6.9    Специальные случаи...............................................................................................

6.9.1    Представление образца для измерения.......................................................

6.9.2    Однородность образца...................................................................................

7    Определение содержания ртути в полимерах, металлах и электронике

с помощью CV-AAS, CV-AFS, ICP-OES и ICP-MS.......................................................

7.1    Обзор.........................................................................................................................

7.2    Приборы, оборудование и материалы...................................................................

7.3    Реактивы...................................................................................................................

7.4    Подготовка образца.................................................................................................

7.4.1    Рабочая часть образца............................................................................................

7.4.2    Мокрое разложение (разложение электронных компонентов)............................

7.4.3    Микроволновое разложение....................................................................................

7.4.4    Подготовка холостой пробы лабораторного реактива..........................................

7.5    Процедура испытаний..............................................................................................

7.5.1    Подготовка растворов калибрантов........................................................................

7.5.2    Разработка калибровочной кривой.........................................................................

7.5.3    Измерение образца..................................................................................................

7.5.4    Расчеты.....................................................................................................................

7.6    Оценка метода..........................................................................................................

8    Определение содержания свинца и кадмия в полимерах посредством измерений

ICP-OES, ICP-MS и AAS.................................................................................................

IV

8.1    Обзор...............................................................................................................................

8.2    Приборы, оборудование и материалы.........................................................................

8.3    Реактивы.........................................................................................................................

8.4    Подготовка образца.......................................................................................................

8.4.1    Рабочая часть образца..................................................................................................

8.4.2    Приготовление испытательного раствора...................................................................

8.4.3    Подготовка холостой пробы лабораторного реактива................................................

8.5    Процедура испытаний....................................................................................................

8.5.1    Подготовка калибровочного раствора..........................................................................

8.5.2    Построение калибровочной кривой..............................................................................

8.5.3    Измерение образца........................................................................................................

8.5.4    Расчеты...........................................................................................................................

8.6    Оценка метода................................................................................................................

9    Определение содержания свинца и кадмия в металлах с помощью метода ICP-OES,

ICP-MS и AAS........................................................................................................................

9.1    Обзор...............................................................................................................................

9.2    Приборы, оборудование и материалы.........................................................................

9.3    Реактивы.........................................................................................................................

9.4    Подготовка образцов.....................................................................................................

9.4.1    Рабочая часть образца.........................................................................................

9.4.2    Приготовление раствора испытательного образца...........................................

9.5    Подготовка холостой пробы лабораторного реактива................................................

9.6    Процедура испытаний....................................................................................................

9.6.1    Подготовка калибранта.........................................................................................

9.6.2    Измерение калибранта.........................................................................................

9.6.3    Измерение образца...............................................................................................

9.6.4    Расчеты..................................................................................................................

9.7    Оценка метода................................................................................................................

10    Определение содержания свинца и кадмия в электронных устройствах с помощью

метода ICP-OES, ICP-MS и AAS.......................................................................................

10.1    Обзор.............................................................................................................................

10.2    Приборы, оборудование и материалы.......................................................................

10.3    Реактивы.......................................................................................................................

10.4    Подготовка образцов...................................................................................................

10.4.1    Рабочая часть образца.....................................................................................

10.4.2    Гидролитическое разложение в царской водке..............................................

10.4.3    Микроволновое разложение.............................................................................

СТБ IEC 62321-2012

10.5    Процедура испытаний.....................................................................................................

10.5.1    Приготовление раствора калибранта.................................................................

10.5.2    Приготовление стандартного раствора..............................................................

10.5.3    Калибровка............................................................................................................

10.5.4    Разработка калибровочной кривой.....................................................................

10.5.5    Измерение образца..............................................................................................

10.5.6    Расчеты.................................................................................................................

10.6    Оценка метода.................................................................................................................

Приложение А (справочное) Определение РВВ и PBDE в полимерах посредством

метода GC-MS...................................................................................................

Приложение В (справочное) Испытание на наличие шестивалентного хрома (Cr(VI)

в бесцветных и цветных антикоррозионных покрытиях на металле...........

Приложение С (справочное) Определение шестивалентного хрома (Cr(VI) в полимерах и электронных устройствах с помощью колориметрического метода.........

Приложение D (справочное) Практическое применение скрининга методом

рентгенофлуоресцентной спектрометрии......................................................

Приложение Е (справочное) Практическое определение содержания ртути в полимерах, металлах и электронных устройствах посредством CV-AAS, CV-AFS, ICP-OES и ICP-MS............................................................................................

Приложение F (справочное) Практическое определение содержания свинца и кадмия

в полимерах методом ICP-OES, ICP-MS и AAS.............................................

Приложение G (справочное) Практическое определение свинца и кадмия в металлах

методом ICP-OES, ICP-MS и AAS...................................................................

Приложение Н (справочное) Практическое определение свинца и кадмия в электронике методом ICP-OES, ICP-MS и AAS...................................................................

Библиография.............................................................................................................................

Приложение Д.А (справочное) Сведения о соответствии государственного стандарта

ссылочному международному стандарту...................................................

VI

Введение

Широкое использование изделий электротехнического назначения повысило внимание к их воздействию на окружающую среду. Во многих странах мира были приняты технические документы, предусматривающие определенный порядок работы с отходами, веществами и затраченной энергией при использовании электротехнических изделий.

Использование таких веществ, как свинец (РЬ), ртуть (Нд), кадмий (Cd), шестивалентный хром (Cr(VI)), содержащийся в неорганических и органических соединениях, а также два типа бромированных огнестойких ингибиторов, включая полибромбифенилы (РВВ) и полибромированные дифениловые эфиры (PBDE), в электротехнических изделиях регламентируется национальным законодательством.

Целью СТБ IEC 62321 является установление методов контроля, которые позволят определить уровень таких веществ, как Pb, Hg, Cd, Cr(VI), и их соединений, а также РВВ и PBDE в электротехнических изделиях.

VII

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

Изделия электротехнические ОПРЕДЕЛЕНИЕ УРОВНЯ ШЕСТИ РЕГЛАМЕНТИРОВАННЫХ ВЕЩЕСТВ (СВИНЦА, РТУТИ, КАДМИЯ, ШЕСТИВАЛЕНТНОГО ХРОМА, ПОЛИБРОМБИФЕНИЛОВ, ПОЛИБРОМИРОВАННЫХ ДИФЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВ)

Вырабы электратэхшчныя ВЫЗНАЧЭННЕ УЗРОУНЮ ШАСЦ1 РЭГЛАМЕНТАВАНЫХ РЭЧЫВАУ (СВ1НЦУ, РТУЦ1, КАДМИО, ШАСЦ1ВАПЕНТНАГА ХРОМУ, ПОЛ1БРОМБ1ФЕН1ЛУ, ПОЛ1БРАМ1РАВАНЫХ ДЫФЕНШАВЫХ ЭФIРАУ)

Electrotechnical products Determination of levels of six regulated substances (lead, mercury, cadmium, hexavalent chromium, polybrominated biphenyls, polybrominateddiphenyl ethers)

Дата введения 01-01-2013

1    Область применения

В настоящем стандарте рассматриваются методы определения уровня содержания в электротехнических изделиях шести регламентированных веществ: свинца (РЬ), ртути (Нд), кадмия (Cd), шестивалентного хрома (Cr(VI), полибромбифенилов (РВВ), полибромированных дифениловых эфиров (PBDE).

В рамках настоящего стандарта образцы рассматриваются как объекты для обработки и измерений. Свойства образца и способ его получения определяет лаборатория, которая проводит испытания. Примечание 1 - Более подробная информация о способах получения образцов (типовых представителей) готовой электронной продукции, выбранных для испытаний на содержание уровней регламентированных веществ, приведена в спецификации IEC (PAS) \

Выбор образцов может оказывать влияние на представление результатов испытаний.

Настоящий стандарт не устанавливает:

-    терминов «часть изделия» или «гомогенный материал», которые могут быть выбраны в качестве образца;

-    последовательность разборки электротехнического изделия, применяемую для получения образца;

-    методику оценки продукции относительно ограничений использования веществ в электротехнических изделиях.

Примечание 2 - Более подробное руководство по методике оценки продукции относительно ограничений использования веществ в электротехнических изделиях находится в [1].

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные стандарты. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения).

ISO/IEC Guide 98-3:2008 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения ²⁾

ISO 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний ISO 5961:1994 Качество воды. Определение содержания кадмия методом атомной абсорбционной спектрометрии

ISO IEC 17025:2005 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

В стадии рассмотрения, номера не имеет. ²⁾ Взамен ISO/IEC Guide 98:1995.

Издание официальное

3 Термины, определения и сокращения

3.1    Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями.

3.1.1    аналит (analyte): Вещество (компонент), содержание которого необходимо измерить.

3.1.2    калибрант (калибровочный образец) (calibrant): Вещество в твердом или жидком состоянии с известной и стабильной концентрацией аналитов, используемое для определения характеристики прибора (калибровочной кривой) по отношению к концентрации аналита.

3.1.3    калибровочный раствор (calibration blank): Вещество, идентичное по форме и матрице составу калибранта, но не содержащее аналитов.

3.1.4    сертифицированный стандартный образец (CRM) (certified reference material): Эталонный материал, сопровождаемый сертификатом, одно или более значений параметров которого сертифицированы по процедуре, которая устанавливает его прослеживаемость к точной реализации единицы, в которой выражаются эти значения и для которого каждое сертифицированное значение сопровождается неопределенностью при установленном уровне доверия (см. [2]).

3.1.5    продукт расщепления образца (digestate): Раствор, полученный в конце процесса расщепления образца.

3.1.6    электронный узел (electronic assembly): Группа компонентов, в которой по крайней мере один из компонентов является электронным устройством, отдельные части которого могут быть заменены без повреждения всего узла (см. [3], терминологическая статья Н.2.5.9).

Пример - Группа компонентов, смонтированных на печатной плате.

3.1.7    электронные компоненты (electronic components): Электрические или электронные устройства, которые не могут быть разобраны без повреждения или нарушения их функциональности. Иногда их называют электронные части или заготовки (см. [4]).

Пример - Резисторы, конденсаторы, диоды, интегральные схемы, гибридные элементы, специализированные интегральные схемы, компоненты и реле с обмотками.

3.1.8    электронная часть системы (electronics): Электронный узел и/или электронный компонент и/или элемент, заменяемый в процессе эксплуатации.

3.1.9    элемент, заменяемый в процессе эксплуатации (FRU) (field replaceable unit): Часть, компонент или сборочный (компоновочный) узел, легко снимаемый (механически отсоединяемый) с помощью универсальных инструментов (см. [5], терминологическая статья 3.7).

Примечание - Выражение «Легко снимается» предполагает использование универсального инструмента

для выполнения таких операций, как прикручивание или отсоединение с восстанавливаемым повреждением

элемента.

3.1.10    матрица (matrix): Материал или вещество в форму или состояние, которого заключен или к которому присоединен аналит.

3.1.11    система PMBS (система измерений, основанная на показателях эффективности)

(performance-based measurement system): Совокупность процессов, в которых определяются требуемые данные, задачи и ограничения программы или проекта, служащих критерием для выбора наиболее рентабельного метода получения соответствующих данных.

Примечание - Критерий может быть установлен в соответствующих правилах, технических документах, разрешениях, рабочих планах или исполнительных нарядах.

3.1.12    эталонный материал (reference material): Материал или вещество, одно (или более) значение характеристик которого достаточно гомогенно и точно определено, для применения при калибровке оборудования, оценке методов контроля или для присвоения значения материалу (см. Руководство ISO 30, с изменениями).

3.2 Сокращения

В настоящем стандарте использованы следующие сокращения:

AAC (AAS)    Атомная абсорбционная спектрометрия

АБС (ABS)    Акрилонитрил бутадиен стирол, АБС-пластик

АФС (AFS)    Атомно-флуоресцентная спектрометрия

АОИМ (ASTM)    Американское общество по испытанию материалов

ВДРФ (WDXRF)    Рентгенофлуоресцентный    анализ    с    дисперсией    по    длинам    волн

ВС (IS)    Внутренний стандарт

ЕС (ЕС) ИЮПАК (IUPAC) МСИ (IIS) OB (RH) ОСО (RSD) ОТХ (FP) ПВХ (PVC) ПК (LOQ) ПО (LOD) ПОМ (MDL) ПП (PWB) РФА (XRF) СИМ (SIM) Система PBMS (PBMS) СОП (SOP) ССО (CRM) Стандарт - GLP (GLP) США (US) СЭМ (SRM) УПС (PS-HI) ФЭП (FEP) ЭВА (EVAC) ЭДРФ (EDXRF) ЭИ (EI)	Европейское сообщество Международный союз теоретической и прикладной химии Межлабораторные сравнительные испытания Относительная влажность Относительное стандартное отклонение Основные технические характеристики Поливинилхлорид Предел квантификации Предел обнаружения Предел обнаружения метода Печатная плата Рентгенофлуоресцентный анализ Селективный ионный мониторинг Система измерений, основанная на показателях эффективности Стандартная технологическая процедура Сертифицированный стандартный образец Надлежащая лабораторная практика» Соединенные Штаты Америки Стандартный эталонный материал Ударопрочный полистирол Тетрафторэтилен - перфтор - пропилен Этиленвинилацетат Энергодисперсионная рентгеновская флуоресценция Электронная ионизация
BCR BL BSA BSTFA ССС CCFL CFR CV-AAS CV-AFS DBOFB DIN DMDCS EN ЕРА FRU GC GC-MS HPLC-UV ICP-MS ICP-OES	Европейское бюро стандартов Нижний предел N, О-бис (триметилсилил) ацетамид N, О-бис (триметилсилил)трифторацетамид Стандарт непрерывного контроля калибровки Флуоресцентная лампа с холодным катодом Свод федеральных нормативных документов США Атомно-абсорбционная спектрометрия методом «холодного пара» Атомно-флуоресцентная спектрометрия методом «холодного пара» 4,4’-дибромооктафторобифенил Немецкий институт по стандартизации Диметилдихпоросилан Европейский стандарт Управление по охране окружающей среды США Элемент, заменяемый по месту эксплуатации Газовая хроматография Г азовая хроматография - масс-спектрометрия Высокоэффективная жидкостная хроматография - ультрафиолетовая Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой Метод оптической эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой
JIS LN NIST	Японский международный стандарт Жидкий азот Национальный институт стандартов и технологии

3