УДК 663.253.1 (083.74)(476)    МКС 67.160.10 КП 03    MOD

Ключевые слова: продукция винодельческая, сырье винодельческое, объемная доля этилового спирта, проведение определения, обработка результатов, характеристики метрологические

Предисловие

Цели, основные принципы, положения по государственному регулированию и управлению в области технического нормирования и стандартизации установлены Законом Республики Беларусь «О техническим нормировании и стандартизации».

1    РАЗРАБОТАН республиканским унитарным предприятием «Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по продовольствию»

ВНЕСЕН Белорусским государственным концерном пищевой промышленности «Белгослищелром»

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 6 января 2009 г. № 1

3    Настоящий стандарт модифицирован по отношению к национальному стандарту Российской Федерации ГОСТ Р 51653-2000 Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Метод определения объемной доли этилового спирта, гармонизированному с Регламентом ЕЭС 2676/90 Комиссии от 17 сентября 1990 г. (Официальный вестник Европейских Сообществ от 3 октября 1990 г), устанавливающим методы анализа, действующие в Сообществе, в области производства вина, приложение, глава 3 «Объемная доля этилового спирта» в части раздела 3 и пункта 5.1. путем изменения структуры, что обусловлено внесением в текст технических отклонений.

Национальный стандарт Российской Федерации разработан Государственным учреждением -«Всероссийский научно-исследовательский институт пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности» (ВНИИ ПБ и ВП). техническим комитетом по стандартизации ТК 91 «Пивоваренная. безалкогольная и винодельческая продукция», Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхозпрода России и рабочей группой, образованной в рамках программы TACIS.

Редакционные изменения выделены в тексте стандарта светлым курсивом.

Технические отклонения выделены в тексте стандарта полужирным курсивом и вертикальной линией. расположенной на полях слева и справа (соответственно для четных и нечетных страниц) от соответствующего текста.

Сравнение структуры национального стандарта Российской Федерации со структурой настоящего стандарта приведено в приложении А.

Полный перечень технических отклонений с разъяснением причин их внесения приведен в приложении Б.

Степень соответствия - модифицированная (MOD)

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ (с отменой на территории Республики Беларусь ГОСТ 13191-73)

Госстандарт, 2009

Настоящий стандарт не может быть воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта Республики Беларусь

Издан на русском языке

Окончание таблицы А.1

Раздел, подраздел, пункт, подпункт, таблица, приложение Модификация 9 Метрологические характеристики Заменить слова «Разность результатов двух отдельных и независимых определений, полученных двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, при вероятности Р = 0,95, не должна превышать 0,19 %» на «Разность результатов двух отдельных и независимых определений, полученных при анализе одной и той же пробы, двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях при вероятности Р = 0.95, не должна превышать 0,2 %» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). Приложение А Приложение А исключено. Приложение выделено в отдельный структурный элемент «Библиография» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100)._______________________________________________

Библиография

[1] Таблица 3 «Таблиц для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах». Минск, Госстандарт, 2005 г.

Сдано в набор 22 01 2009 Подписано в печать 12 03 2009 Формат бумаги 60*84/8 Бумага офсетная Гарнитура Anal. Печать ризографическая. Уел. печ л. 1.51 Уч-иэд л. 0,52 Тираж экз Заказ

Издатель и полиграфическое исполнение Научно-производственное республиканское предприятие «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) ЛИ Ne 02330/0133084 от 30 04 2004 ул Мележа, 3. 220113, Минск

Содержание

1    Область применения..............................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки.............................................................................................................................1

3    Термины и определения........................................................................................................................2

4    Аппаратура, материалы и реактивы.....................................................................................................2

5    Отбор проб..............................................................................................................................................2

6    Подготовка к определению....................................................................................................................2

7    Проведение определения......................................................................................................................3

8    Обработка результатов..........................................................................................................................3

9    Метрологические характеристики.........................................................................................................3

Приложение А (справочное) Сравнение структуры национального стандарта

Российской Федерации со структурой настоящего стандарта....................................4

Приложение Б (справочное) Перечень технических отклонений с разъяснением причин

их внесения......................................................................................................................5

Библиография............................................................................................................................................9

СТБ 1929-2009 (ГОСТ Р 51653-2000)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

ВИНОДЕЛЬЧЕСКАЯ ПРОДУКЦИЯ И ВИНОДЕЛЬЧЕСКОЕ СЫРЬЕ Метод определения объемной доли этилового спирта

В1НАРОБЧАЯ ПРАДУКЦЫЯ I В1НАРОБЧАЯ СЫРАВ1НА Метад вызначэння аб’ёмнай дол1 этылавага cnipTy

Wtne production and wine raw material.

Method of ethyl alcohol determination

Дата введения 2009-07-01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется согласно СТБ 1650 на винодельческую продукцию и винодельческое сырье (далее - продукт) и устанавливает метод определения объемной доли этилового спирта.

Метод основан на определении объемной доли этилового спирта продукта ареометром для спирта в дистилляте после предварительной перегонки.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

СТБ 1384-2003 Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбора проб

СТБ 1650-2008 Винодельческая промышленность. Термины и определения СТБ 8001-93 Система обеспечения единства измерений Республики Беларусь. Государ-ственные испытания средств измерений. Основные положения. Организация и порядок проведения

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83. ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3639-79 Растворы водно-слиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 13646-68 Термометры стеклянные ртутные для точных измерений. Технические условия

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование стеклянные. Типы, основные параметры и размеры ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие технических нормативных правовых актов в области технического нормирования и стандартизации (далее -ТИПА) по каталогу, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году

Если ссылочные ТИПА заменены (отменены), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененными (измененными) ТИПА Если ссылочные ТИПА отменены без замены, то положение, в котором дана ссылка на них. применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

Издание официальное

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

объемная доля этилового спирта: Количество этилового спирта в дм (л), содержащегося в

100 дм³ (л) продукта при температуре 20 °С, выраженное в процентах.

4    Аппаратура, материалы и реактивы

Перегонный аппарат, состоящий из:

-    колбы емкостью 1 дм³ с закрывающейся резиновой пробкой, в отверстие которой вставлен каплеуловитель;

-    каплеуловителя или ректификационной колонки высотой около 20 см;

-    охлаждающего устройства, оканчивающегося трубкой с заостренным узким концом (доходящим почти до дна приемной мерной колбы, но не касающимся его) для поступления дистиллята в приемную мерную колбу, содержащую несколько сантиметров кубических дистиллированной воды;

-    источника тепла.

Допускается применять перегонный аппарат иной конструкции, если выполняются условия:

пять раз последовательно перегоняют водно-спиртовую смесь, содержащую этиловый спирт с объемной долей 10 %. После пятой перегонки объемная доля этилового спирта в дистилляте должна составлять не менее 9.9 %. Потеря спирта после разовой перегонки не должна превышать 0,02 об. %.

Ареометры АСП-1. АСП-2 по ГОСТ 18481.

Термостат или водяная баня.

Термометр по ГОСТ 28498 с ценой деления 0.1 °С и пределами измерения 0 °С - 100 °С (применять как контрольный).

Термометр по ГОСТ 13646 с ценой деления 0,5 °С и пределами измерения от минус 30 °С до плюс 30 °С.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания (НПВ) 1 кг.

Колбы 1-250-2. 2-250-2. или 1-300-2. 2-300-2 по ГОСТ 1770.

Колба мерная 1-200-1 или 1-250-1 по ГОСТ 1770.

Колбы /С-500, К-750 или П-750. или К-1000 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1 39/350 по ГОСТ 18481 или 1-500-1 по ГОСТ 1770.

Холодильники по ГОСТ 25336.

Каплеуловители по ГОСТ 25336.

Колбы с тубусом 1-1000 или 2-1000 по ГОСТ 25336.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос Комовского.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм³, х. ч.

Серная кислота по ГОСТ 4204, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага универсальная индикаторная.

Допускается применение других средств измерения, прошедших метрологическую поверку или государственное испытание по СТБ 8001 и внесенных в Государственный реестр средств измерений Республики Беларусь и оборудования, аттестованного в Республике Беларусь, с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

5    Отбор проб

Отбор проб -по СТБ 1384.

6    Подготовка к определению

Продукт с повышенным содержанием двуокиси углерода предварительно освобождают от двуокиси углерода.

Перед проведением определения 250 - 300 см продукта помещают в вакуумную колбу, встряхивают в течение 1 - 2 мин и одновременно в колбе создают вакуум с помощью насоса до исчезновения пены и появления больших пузырей, а затем переносят в мерную колбу.

7    Проведение определения

В мерную колбу вместимостью 200 - 250 см³ отмеряют исследуемый продукт до метки при температуре 20 °С. Затем продукт переносят из мерной колбы в перегонную. Мерную колбу ополаскивают 2-3 раза 5-15 см³ дистиллированной воды и сливают промывную воду в перегонную колбу, в коли- | честве - не более 30 см³ (для винных и плодовых дистиллятов - не более 13 см³). К продукту с pH менее 7 в перегонной колбе добавляют раствор гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 1 моль/дм³ до получения нейтральной реакции, устанавливаемой по индикаторной бумаге, находящейся в перегонной колбе. Приемной колбой служит мерная колба, которой отмеривали продукт.

В мерную колбу наливают 10-15 см дистиллированной воды и погружают в нее узкий конец стеклянной трубки охлахщающего устройства для получения водяного затвора. Приемную колбу помещают в воду температурой не более 8 °С и начинают перегонку. Во время перегонки дистиллят периодически перемешивают посредством вращения колбы. Когда приемная колба наполнится примерно наполовину, конец стеклянной трубки охлахщающего устройства не должен быть погружен в дистиллят, а должен оставаться в приемной колбе свободным. Конец стеклянной трубки охламщаю-щего устройства ополаскивают 5 см³ дистиллированной воды и продолжают перегонку без водяного затвора. Когда приемная колба наполнится на % объема (для винных и плодовых дистиллятов - I на 4 - 5 см³ ниже метки, на 5 - 6 см³ - для остальной продукции), перегонку прекращают. Для I продуктов с объемной долей этилового спирта более 25 % время перегонки должно составлять 55 -60 мин. а для дистиллятов - 80 - 90 мин. Продукт в процессе перегонки нагревают равномерно. Приемную колбу после интенсивного перемешивания посредством вращения плотно закрывают пробкой и оставляют на 30 мин в термостате или водяной бане при температуре (20 ± 2) °С. Затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой с температурой (20 ± 2) °С и осторожно перемешивают круговыми движениями. Объемную долю этилового спирта в дистилляте определяют по (раздел 2) ГОСТ 3639

Примечание - При повышенном содержании в исследуемом продукте ионов аммиака, дистиллят повторно

перегоняют, как указано в настоящем разделе, заменяя раствор гидроокиси натрия или калия 10%-ным раствором серной кислоты

8    Обработка результатов

Объемную долю этилового спирта в продукте определяют, как указано в [1].

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выраженное с точностью до первого десятичного знака.

9    Метрологические характеристики

9.1    Сходимость

Разность результатов двух определений, полученных при анализе одной и той же пробы, одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени при вероятности Р- 0,95, не должна превышать

0.1 %.

9.2    Воспроизводимость

Разность результатов двух отдельных и независимых определений, полученных при анализе одной и той же пробы, двумя лаборантами, работающими в разных лаборалюриях при вероятности Р = 0.95. не должна превышать 0.2%.

Приложение А

(справочное)

Сраоиемие структуры национального стандарта Российской Федерации со структурой настоящего стандарта

Таблица А1

Структура национального стандарта Российское Федерации__Структура    настоящего    стандарта _Раздел    8__Раздел    С_

Подраздел Пункт Подпункт Подраздел Пункт Подпункт - 61 “ - - Раздел 7 Раздел 7 - 7-1 - - - - Раздел 8 Раздел 8 - 61 - - - - Раздел 9 Раздел 9 - 91 I - 9 1 - - _*2 1_ - 92 -

Ппмивыаыаа

1    Сопостааовииа структуры стандартов лривадеио начиная с раздала в. так как предыдущие разделы стандартов и ик иные структурные алемыты (ia исключением предисловия) идентичны

2    Раздел б настоящего стандарта не содержит пункта 6 1

3    Раздел 7 настоящего стандарта не содержит пункта 7 1

4    Раздел в настоящего стандарта не содержит пункта в 1

5    Раздел 9 настоящего стандарта содержит даа пункта и является идентичный с ГОСТ Р 51663

Приложение Б

(справочное)

Перечень технических отклонений с разъяснением причин их внесения

Таблица Б.1

Раздел, подраздел, пункт, подпункт, таблица, приложение Модификация 1 Область применения Заменить слова «Настоящий стандарт распространяется алкогольную продукцию и сырье для ее производства: вина, виноматериалы, спиртные напитки, винные, плодовые дистилляты и соки для промышленной переработки» на «Настоящий стандарт распространяется согласно СТБ 1650 на винодельческую продукцию и винодельческое сырье» Пояснение В соответствии с требованиями СТБ 1650-2008. 2 Нормативные ссылки Дополнить ссылкой: ГОСТ 13646-68 Термометры стеклянные ртутные для точных измерений. Технические условия СТБ 8001-93 Система обеспечения единства измерений Республики Беларусь. Государственные испытания средств измерений. Основные положения. Организация и порядок проведения Пояснение Раздел дополнен ссылочными ТИПА на оборудование и средства измерений. 2 Нормативные ссылки Ссылку ГОСТ Р 51144-98 «Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбора проб» заменить на СТБ 1384-2003 «Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбора проб» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). 2 Нормативные ссылки Дополнить ссылкой: СТБ 1650-2008 Винодельческая промышленность. Термины и определения Пояснение Раздел дополнен ссылочными ТИПА на термины и определения. 2 Нормативные ссылки Дополнить примечанием: «Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие технических нормативных правовых актов в области технического нормирования и стандартизации (далее -ТИПА) по каталогу, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочные ТИПА заменены (отменены), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененными (измененными) ТИПА. Если ссылочные ТИПА отменены без замены. то положение, в котором дана ссылка на них. применяется в части, не затрагивающей эту ссылку». Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). 3 Термины и определения | Заменить слово «Определение» на «Термины и определения» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100).

Продолжение таблицы Б.1

Раздел, подраздел. пункт, подпункт, таблица, приложение Модификация 4 Аппаратура, материалы и реактивы Исключить слово «стандартной» Пояснение В соответствии со сводкой отзывов предприятий на проект стандарта. 4 Аппаратура, материалы и реактивы Заменить слова «см3» на «сантиметров кубических» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). 4 Аппаратура, материалы и реактивы Заменить слова «отвечающей следующему условию» на «если выполняются условия» Заменить слова «колбы емкостью 1 дм? с притертой пробкой» на «колбы емкостью 1 дм3 с закрывающейся резиновой пробкой, в отверстие которой вставлен каплеуловитель» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). В соответствии со сводкой отзывов предприятий на проект стандарта. 4 Аппаратура, материалы и реактивы Дополнить словами «АСП-2» Дополнить ссылкой «Термометр по ГОСТ 28498 с ценой деления 0,1 °С и пределами измерения 0 °С - 100 °С» словами «применять как контрольный» Дополнить ссылкой «Термометр по ГОСТ 13646 с ценой деления 0.5 °С и пределами измерения от минус 30 °С до плюс 30 °С» Дополнить ссылкой «Колба мерная 1-200-1 или 1-250-1 по ГОСТ 1770» Дополнить «Колбы К-750 или П-750, или К-1000 по ГОСТ 25336» словами «/С-500» Пояснение В соответствии со сводкой отзывов предприятий на проект стандарта. 4 Аппаратура, материалы и реактивы Заменить слова «Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг» на «Весы лабораторные по ГОСТ 24104 среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания (НПВ) 1 кг» Пояснение В соответствии с новой редакь ией ГОСТ 24104-2001. 4 Аппаратура, материалы и реактивы Дополнить «Цилиндры 1 39/350 по ГОСТ 18481» словами «или 1-500-1 по ГОСТ 1770» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). В соответствии со сводкой отзывов предприятий на проект стандарта. 4 Аппаратура, материалы и реактивы Заменить слова «- раствор с массовой концентрацией» на «- раствор с молярной концентрацией» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100).

	СТБ 1929-2009
Продолжение таблицы А.1
Раздел, подраздел, пункт, подпункт, таблица, приложение	Модификация
4 Аппаратура, материалы и реактивы	Заменить слова «Допускается применение других средств измерения с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных» на «Допускается применение других средств измерения, прошедших метрологическую поверку или государственное испытание по СТБ 8001 и внесенных в Государственный реестр средств измерений Республики Беларусь и оборудования, аттестованного в Республике Беларусь, с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных»
Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100).
5 Отбор проб	Заменить ссылку «Отбор проб - по ГОСТ Р 51144» на «Отбор проб -СТБ 1384»
Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100).
7 Проведение определения	Заменить слова «Во время перегонки дистиллят периодически перемешивают вращением колбы» на «Во время перегонки дистиллят периодически перемешивают посредством вращения колбы»
Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100).
7 Проведение определения	Заменить значение «10 - 15 см3» на «5 - 15 см3»
Пояснение В соответствии с требованиями ТИПА.
7 Проведение определения	Заменить слова «для спиртных напитков - не более 30 см4; для винных и плодовых дистиллятов - не более 13 см3» на «в количестве -не более 30 см (для винных и плодовых дистиллятов - не более 13 см3)»
Пояснение В соответствии с требованиями ТИПА.
7 Проведение определения	Заменить слова «для спиртных напитков - на 5 - 6 см3 ниже метки, для винных и плодовых дистиллятов - на 4 - 5 см ниже метки» на адля винных и плодовых дистиллятов - на 4 - 5 см ниже метки, на 5-6 см3 - для остальной продукции»
Пояснение В соответствии с требованиями ТИПА.
7 Проведение определения	Исключить из примечания пункт 2 «В неокрашенном, совершенно прозрачном дистилляте объемную долю спирта определяют без перегонки»
Пояснение Настоящий стандарт не распространяется на ликероводочную продукцию.
8 Обработка результатов	Заменить слова «Объемную долю этилового спирта продукта определяют по таблице 3 «Таблиц для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворов» (см. приложение А)» на «Объемную долю этилового спирта в продукте определяют, как указано в (1]»
Пояснение В соответствии с замечаниями БелГИСС.