СОВЕТ
экономической
взаИМопомощи
|
СТАНДАРТ СЭВ
|
СТ СЭВ 4886-84
|
|
МОЛОКО
СГУЩЕННОЕ
С САХАРОМ
Поляриметрический
метод
определения массовой доли
сахарозы
|
|
|
|
Группа Н19
|
|
Утвержден Постоянной Комиссией по сотрудничеству
в области стандартизации
Варшава, декабрь 1984 г.
Настоящий стандарт СЭВ распространяется на сгущенное молоко с
сахаром цельное и обезжиренное.
1.
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на осаждении жира и белков раствором уксуснокислого
цинка и железистосинеродистого калия, разрушении лактозы окисью кальция и
поляриметрическом измерении угла вращения плоскости поляризации света в
растворе сахарозы.
2. ОБЩИЕ
ПОЛОЖЕНИЯ
2.1. При проведении испытаний должны быть соблюдены требования СТ СЭВ
804-77.
2.2. Для проведения испытаний, если нет других указаний, применяют
реактивы квалификации «чистый для анализа» (ч.д.а.) и дистиллированную воду или
воду эквивалентной чистоты.
3. ПРОБЫ
3.1. Техника отбора проб
- по СТ СЭВ 1745-79.
3.2. Подготовка проб - по СТ СЭВ 823-77.
4.
АППАРАТУРА
Для проведения испытания применяют:
1) поляриметр с натриевой или зеленой ртутной лампой, с ценой
деления шкалы не более 8,7266 · 10-4 rad;
2) трубку поляриметрическую длиной 2 dm с рубашкой для термостатирования;
3) весы аналитические с наибольшим пределом взвешивания 200 g и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,001 g;
4) баню водяную с регулированием температуры до 80 °С;
5) стакан химический вместимостью 200 cm3;
6) колбы мерные вместимостью 50 и 100 cm3;
7) цилиндр мерный вместимостью 100 cm3;
8) пипетку вместимостью 40 или 20 cm3;
9) пипетку градуированную вместимостью 5 cm3;
10) колбу коническую вместимостью 200 cm3;
11) воронку стеклянную диаметром от 80 до 100 mm;
12) бумагу фильтровальную;
13) термометр с диапазоном измерения от 0 до 100 °С, с ценой
деления 1 °С;
14) ложку или шпатель;
15) сосуд с плотно закрывающейся крышкой.
5.
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Для проведения испытания применяют:
1) калий железистосинеродистый трехводный [K4Fe(CN6) · 3Н2О], раствор I готовят следующим образом:
10,6 g кристаллического
железистосинеродистого трехводного калия растворяют в воде и доводят объем до
100 cm3;
2) кислоту уксусную ледяную (СН3СООН);
3) цинк уксуснокислый, двухводный [Zn(С2Н3O2)2 · 2Н2O], раствор II готовят следующим образом: 21,9 g кристаллического уксуснокислого цинка и 3 cm3 ледяной уксусной кислоты растворяют в воде и доводят объем до 100
cm3;
4) кальция окись (СаО);
5) фенолфталеин, раствор готовят следующим образом: 2 g фенолфталеина растворяют в
этиловом спирте с объемной долей 68 % и доводят объем до 100 cm3;
6) кислоту серную концентрированную по СТ СЭВ 3857-82, раствор готовят следующим образом: к трем частям воды
медленно добавляют, помешивая, одну часть концентрированной серной кислоты;
7) сахароза, содержание не менее 99,8 %.
6.
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
6.1. Взвешивают (20,00 ± 0,01) g пробы в мерную колбу
вместимостью 100 cm3 и добавляют по 2 cm3 растворов I и II, хорошо перемешивают встряхиванием, затем
доводят объем до метки водой.
Этот раствор еще раз хорошо перемешивают, выдерживают в течение 20
min и фильтруют. 40 cm3 фильтрата отмеривают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 cm3, добавляют 0,75 g тонко растертой окиси кальция и при
многократном перемешивании нагревают в течение часа до 75
- 80 °С. Затем смесь
быстро охлаждают, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и слабо подкисляют
разбавленной серной кислотой. При этом раствор обесцвечивается.
К этой смеси прибавляют по 2 cm3 растворов I и II и
охлаждают до (20 ± 2) °С, затем доводят объем водой с температурой 20 °С до 50 cm3 и фильтруют. Первые 10 капель фильтрата не используют.
Прозрачный раствор наливают в поляриметрическую трубку длиной 2 dm, не
допуская образования пузырьков, и измеряют угол вращения.
6.2. Проводят контрольный опыт (два параллельных определения), для
которого используют смесь из 50,00 g цельного молока или 55,00 g обезжиренного молока с 9,00 g чистой сахарозы, что
соответствует 20,00 g сгущенного молока с массовой долей сахарозы 45,0
%.
За результат контрольного опыта принимают среднее арифметическое
значение двух параллельных определений, которое не должно отличаться от 45,0 %
более чем на 0,2 %.
7.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1. Массовую долю сахарозы (X1) в процентах вычисляют
по формуле
X1 = α · 253,0,
где α - угол вращения,
измеренный в поляриметре, rad;
253,0
- коэффициент пересчета.
7.2. За окончательный результат испытания принимают среднее
арифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между
которыми не должно превышать 0,3 %.
ИНФОРМАЦИОННОЕ ПРИЛОЖЕНИЕ
СПРАВОЧНЫЕ ДАННЫЕ
1. Коэффициент пересчета вычисляете следующим
образом:
где υF - коэффициент разбавления 6,25;
l
- длина поляриметрической трубки, равная 2 dm;
(α) - удельный угол вращения сахарозы при 20 °С 1,1634 rad (+66,67°);
0,942 - коэффициент объемного сжатия.
2.1 угл. град. = 0,01745 rad.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Автор
- делегация ГДР в
Постоянной Комиссии по сотрудничеству в области пищевой промышленности.
2. Тема - 20.400.21-82.
3. Стандарт СЭВ утвержден на 56-м заседании ПКС.
4. Сроки начала применения стандарта СЭВ:
Страны - члены СЭВ
|
Сроки начала применения
стандарта СЭВ
|
в договорно-правовых
отношениях по экономическому и научно-техническому сотрудничеству
|
в народном хозяйстве
|
НРБ
|
-
|
-
|
ВНР
|
Июль 1986 г.
|
Июль 1986 г.
|
СРВ
|
|
|
ГДР
|
Июль 1986 г.
|
Июль 1986 г.
|
Республика Куба
|
Июль 1986 г.
|
Июль 1986 г.
|
МНР
|
|
|
ПНР
|
|
|
СРР
|
Январь 1986 г.
|
-
|
СССР
|
Июль 1986 г.
|
|
ЧССР
|
Январь 1987 г.
|
Январь 1987 г.
|
5. Срок проверки
- 1991 г.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Сущность метода. 1
2. Общие положения. 1
3. Пробы.. 1
4. Аппаратура. 1
5. Реактивы и растворы.. 2
6. Проведение испытания. 2
7. Обработка результатов. 2
Информационное приложение. 3
Справочные данные. 3
|