CYT 0Н1МДЕР1 ЖЭНЕ CYT НЕГ131НДЕГ1 ТАГАМ 0Н1МДЕР1 Майдьщ курамын Вейбулл-Бернтроптьщ гравиметрикалык; одкммен аныцтау (бацылау o iici)

3-бол1м Арнайы жагдай

ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ И ПИЩЕВЫЕ ПРОДУКТЫ НА ОСНОВЕ МОЛОКА Определение содержания жира гравиметрическим методом Вейбулла-Бернтропа (контрольный метод)

Часть 3 Специальные случаи

КР СТ ИСО 8262-3-2009

ISO 8262-3:2005 Milk products and milk-basedfoods - Determination offat content by the Weibull-Berntrop gravimetric method (Reference method). Part 3. Special cases (IDT)

Ресми басылым

Ка ыкстан Республикасы Индустрия жэне сауда министрлйтнщ Техникалык; реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

Астана

CYT 0Н1МДЕР1 ЖЭНЕ CYT НЕГ131НДЕГ1 ТАГАМ 0Н1МДЕР1

Майдьщ курамын Вейбулл-Бернтроптьщ гравиметрикалык; одкммен аньщтау (бак;ылау o iici)

3-бол1м Арнайы жагдай

ЦР СТ ИСО 8262-3-2009

ISO 8262-3:2005 Milk products and milk-basedfoods - Determination offat content by the Weibull-Berntrop gravimetric method (Reference method). Part 3. Special cases (IDT)

Ресми басылым

Ka saKCi aii Республикасы Индустрия жэне сауда министрлптнщ Техникалык; реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

Астана

сырткы жагын суртш, ашу керек. Контейнер дщ iniKi жатында жабы скан курамды кырып тазалау керек, жаксылап араластыру унпн жеткшкп турде тамакка салып, барлык салмак б1ркелю болтанта дешн араластыру керек.

Улпш eKiHHii контейнерге мумкшдтнше толык салып, оны жабу керек.

6.1.3 Куртак сут ешмдер1

Контейнерд1 кеп айналдырып жэне кайта айналдырып мукият салу керек. К^ажет болтан жатдайда улпш осы процестт орындаута руксат ету уш1н ти1ст1 сыйымдылыкпен орнатылтан ауа етпейтш контейнерге салады.

Егер ен1мде кесек немесе ингредиент белшектер1 эл1 бар болса, оларды тшсы коспалауышпен гомогендеу керек.

6.2    Улгшщ жумысшы белт

Улпш (6.1 карацыз) контейнерд1 шайып (кою, туткыр немесе кургак ен1мдер болса) немесе б1рнеше рет шаю аркылы уш-терт рет (суйык ен1мдер1 болса) араластыру керек жэне б1рден 3 - 3,5 г катты затка сэйкес келетш 3 -20 г дешнп улгшщ шамамен 1 мг кону стык кутыда елшенедт Жумысшы бел1г1нде осы талаптарды канататтандыру уш1н 1,0 г аспайтын май болуы керек, Kimi жумысшы бел1к кажет етшу1 мумкш.

Жумысшы бел1г1 конус тэр1зд1 кутыныц туб1не мумкшдт пнттте толытымен жетюзшуге ти1с.

6.3    Бакылау сынактары

Бакылау сынактары б1рдей процедураны жэне б1рдей реактивтерд1 пайдаланып аныктаумен 6ip мезг1лде, 25 см³ сумей (9.2 карацыз) суйытылтан жумыс бел1пн (6.5.1 карацыз) орналастырып етк1з1лед1.

6.4    Шайгындау ку гыны дайындау

Кайнауга арналтан б1рнеше косалкы куралы болатын кутыны, шайгындау жэне кешннен 102 °С температурада 60 мин кепттрпш шкафта ер1тюшт1 кую кез1нде акырын кайнауына эсер ететшдей ет1п, кепт1ру керек.

Куты белме температурасында 30 минут (шацнан кортала отырып) салкындаута тшс.

ЖеткшкЫз салкындауды немесе катты салкындатуды болдырмау керек, кутыны кепт1рг1ш шкафта коюта руксат ет1лмейд1.

К,ыскыш кемег1мен кутыны таразыда кояды жэне 0,1 мг дешнп дэлдшпен елшейд1.

К? СТ ИСО 8262-3-2009

6.5 Аньщтама

6.5.1    Температурасы 30 °С суды (6.2 караныз) жалпы келем1 25 см³ (4 моль/дм³ туз кышкылы ертндосш алу уш1н) болтанта дешн улгшщ жумысшы бел1г1не косу жэне жаксылап шаю керек.

6.5.2    50 моль/дм³ СН1 ертщцсш жумысшы улгшщ суйытылган белтне косу кез1нде конус тэр1зд1 кутыныц кабыртасын шая отырып косады жэне мукият шайкап араластыру керек. Дефлегматорлы кутыны косып, кутыны кайнау кез1не дешн кыздыру керек, содан кешн айналмалы козталыспен 30 минут кайнату керек.

6.5.3    75 см³ конденсаторды температурасы 80 °С сумей 150 см³ сумей шаю керек, конденсатордан конус тэр1зд1 кутыны алады жэне мойны мен кабырта imiH жуатындай ет1п, кутыта ыстык су косады. 1 г диатом жерш немесе шамамен 100 см² майсыздандырылтан сузпш катаз косута руксат ет1лед1, бел1ктерге бел1п, сузг1ш жылдамдытын арттыру керек. Осы эд1с майсыздандырылтан куртак заттыц курамы томен болтанда ерекше усынылады.

ЕСКЕРТПЕ Сузпш 6.5.1 бойынша жумысшы улпшц суйытылган белтне 1 г таза лактоза косып жаксартылуы мумкпн.

6.5.4    Бурмеленген сузпш катаз аркылы куйгы сузпнпне куйылган ыстык суда толыгымен суланган шыны штабта суйыкты куя отырып, куты курамын б1рден сузу керек. Кутыны сузпш кагаздыц мелшер1 бойынша шыны штабиктерден жасалган косалкы куралдары болатын ыстьщ сумей уш рет толык шаю керек. Соцында лакмус кагазы кышкылсыз курамды керсеткенге дей1н оны шая отырып, сузг1ш кагазды ыстык сумей уш рет шаю керек. 400 см³ артык су колдануга болмайды.

6.5.5    Кыскышты пайдалана отырып сузпш кагазды куйгы дан алады жэне кагаздын, жотары жаты жиегшен 20 мм томен куратындай епп шайтындау ойматына салады. Келем1 100 см³ елшек ойматын салады.

6.5.6    Стакан жэне оныц шшдепсш кыздырады жэне шыны штабики конус тэр1зд1 кутыны кеппрпш шкафка кояды жэне 102 ° С температурада 60 мин немесе 90 мин толыгымен калдырады. Стакан мен шыны штабиг1 болатын конус тэр1зд1 кутыны пештен шытарып, оны салкындату керек.

Сузг1ш катаз жаксы кепт1р1лген болута ти1с, эйтпесе майдыц салдарынан толыгымен шайтындалмайды. Суда еритш курамы аркылы ылтал сузпш катаз жэне уздшЫз шайтындау кезшде тамшылар сыгындыга OTyi мумкш, демек май курамыныц коцыр Tyci жэне жогары керсетк1ш1н1ц ce6e6i болуы.

6.5.7    Оймакты кыскышпен устап, оны майсыздандырылтан макта сынамасымен мукият тыгындау жэне сыгындагышка кою керек. 100 см³ п-гексан немесе петролейн эфирш елшепш цилиндрде елшеу керек; дайындалган шайгындау кутыда жууды жург1зе отырып, зертханальщ стакан жэне конус тэр1зд1 куты жэне шыны штабикт1ц iniKi жагын кыскыш тобесш

7

ЦБ СТ ИСО 8262-3-2009

жуу кезшде ертнд1 порциясын кол дану керек. Куты мойнын iniKi жагын жуу уттлн шайгындау куты га epiTKini калдыгын косу керек.

6.5.8    Шайгындау кутыны оймакты устай отырып шайгындагышпен косу керек, шайгындагышты дефлегматормен косу керек жэне оймак жэне оныц i mi ндег1сл шайгындалатындай етш кутыны шамамен 4 сагат кыздыру керек, кемшде 1000 см³ ерыюшпен (20 сифон).

6.5.9    Куты мойыныныц пттю жагын жэне аздаган ерыюш мелшер1мен конденсаторы ушын шая отырып, шайгындау аппаратынан шайгындау кутыны алу керек. Содан кешн кутыдан мукият тазарту керек. Егер су моншасы колданылатын болса, онда кез келген су жагындыларын жоя отырып, кутыныц сырткы жагын сурту керек.

6.5.10    Шайгындау кутыны (туЫру уш1н epmciin буын етюзу уш1н оныц жагында орналаскан) кегтрпш шкафта кыздыру керек, 102 °С температурада 60 мин калдыру керек. Шайгындау кутыны пештен алып, белме температурасында (шацнан коргай отырып кепт1рг1ш пеште емес) салкындату керек (кем1нде 30 минут) жэне 0,1 мг дэлджке дешн елшеу керек. Кутыны елшегенге дешн суртпеу керек. Кутыны кыскышты колдана отырып (эслресе температура тусуш болдырмау уш1н) таразыда кою керек.

6.5.11    Операцияны 6.5.10 бойынша салмагы 1,0 мг немесе одан кем немесе одан артык болу кезше дей1н ею кей1нг1 елшеулер арасында кайталау керек. Куты салмагы сиякты шайгындау затыныц минимальды салмагын ыркеу керек.

7 Ьакылау нэтижелер1н оцдеу

Майдыц салмактык улес1н w, %, (1) формула бойынша есептейд1:

_Ц|=ц-_тг)-ц-_т4)_{х100%    (1)}

т₀

мундагы т₀ - улпшц жумыс бел1пшц салмагы (6.2 карацыз), г;

т_х - 6.5.1 Еде белгшенген шайгындау кутыныц жэне шайгындау затыныц салмагы, г;

т₂ - бос кутыныц салмагы (6.4 карацыз), г;

т_ъ - бакылау сынагында пайдаланылатын (6.3 карацыз) жэне 6.5.1 Еде белгшенген шайгындалган заттыц шайгындау кутыныц салмагы, г;

т₄ - бакылау сынагында (6.3 карацыз) колданылатын дайындалган кутыныц (6.4 карацыз) салмагы.

Сынак нэтижелер1 0,01 % дешнп дэлд1кпен децгелектенед1.

E;p CT ИСО 8262-3-2009

8 vXucxiu долдил

8.1    Зертханааралык; сынактар

Кдйталангыштыгы мен ещцр1мдшгше арналган мэндер 95    %

ыктималдык децгеш кезшде ернектелед1 жэне ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-3, ГОСТ ИСО 5725-4, ГОСТ ИСО 5725-5, ГОСТ ИСО 5725-6 сэйкес орындалган зертханааралык; сынак нэтижелершен алынады.

8.2    Кдйталангыштыгы

Ею тэуелслз б1рл1к сынак; нэтижелер1 арасындагы абсолютах айырмашылыгы б1рдей сынак; материалында 6ip зертханада, 6ip жабдыкты колданып, 6ip лаборант кыска уакыт аралытында, 6ip эдюы пайдалану аркылы алынтан мына мэндерден Караганда 5 % жагдайдан артылмауга тшс:

а)    майдыц курамы 20 % артык; болатын ен1м ушш (салмактык улесл): майдыц курамы 1 %;

б)    20 % коса алганда, (салмактык улесл) майдыц курамы 5 % жэне одан жогары болатын сут ен1мдер1 уттлн;:

100 г ешмде 0,2 г май;

в)    5 % (салмактык улесл) жэне одан артык жэне одан кем болатын сут ешмдер1 уш1н:

100 г ешмге 0,1 г май;

г)    майдыц курамы 5 % (салмактык улею) артьщ болатын суйык ен1мдер1 унпн:

майдыц курамы 1 г;

д)    5 % артык (салмактык улею) артык жэне одан кем майдыц курамы болатын суйык сут ешмдер1 унпн:

100 г ешмге 0,5 г май.

8.3    Oii iipiM iLiii i

Ею тэуелюз жеке сынак нэтижелер1 арасындагы абсолютах айырмашылыгы б1рдей сынак материалында эр турл1 зертханада, эр турл1 жабдьщты колданып, эр турл1 лаборант кыска уакыт аралыгында, эр турл1 эдют1 пайдалану аркылы алынган мына мэндерден Караганда 5 % жагдайдан артылмауга тшс:

а)    майдыц курамы 20 % (салмактык улею) артык болатын ешм унпн 1 % майдыц курамы:

майдыц курамы 2 %;

б)    20 % коса алганда, (салмактык улею) майдыц курамы 5 % жэне одан жогары болатын ешм унпн:

9

100 г ешмде 0,4 г май;

в)    5 % (салмактьщ улеЫ) жэне одан артык жэне одан кем болатын ен1м унпн:

100 г ешмде 0,2 г май;

г)    майдыц курам ы 5 % (салмактьщ улес1) артык болатын суйык ен1мдер1 уш1н:

майдын, курам ы 2 %;

д)    5 % артык (салмактьщ улес1) артьщ жэне одан кем майдыц курамы болатын суйык ешмдер1 унпн:

100 г ешмге 0,1 г май.

9 Процедурага бершетш ескертпелер

9.1    EpiTKimTi жэне сузыш кагазды тексеруге арналган бакылау сынактары

Осы бакылау сынатында салматын бакылаута арналган ыдыс зертхананыц атмосферальщ жагдайындагы немесе реактив сыгындысында бузылмаган заттардыц болуын жэне болмауын керсетуге ти1с май жинайтын ыдыстыц жылу эсер1н1ц езгеруш тексеру уш1н колданылуга ти1с. Ыдысты ею тостаганды таразымен елшеу жагдайында карсы салмакты ыдыс рет1нде колданылуга тшс.

Баскаша тэсшмен бакыланатын ыдыстыц (1) формула бойынша [(т₃ - т₄)] косылган салмагыныц ауыткуы бакылау сынагы уш1н колданылатын май жинайтын ыдыс сиякты нег1зделуге тшс. Демек, бакыланатын ыдысты бакылау салмагындагы езгерштер уш1н тузет1лген май жинайтын ыдыстыц б1ршкен салмагындагы езгер1стер 0,5 мг аспауга ти1с.

Оте сирек ерыюште майда бер1к сакталып калатын ушпа заттары болуы мумк1н. Егер о л осындай заттыц болуы керсетк1ш1 болып табылса, 1 г жаца сусыз сут майы болатын май жинайтын ыдысты пайдаланып бакылау сынагын орындау керек. К,ажет болган жагдайда 100 см³ ерыюште 1 г сусыз сут майыныц болуымен ер1тк1шт1 тазалау керек. Ер1тюшт1 тазартылганнан кей1н уакытша пайдаланады.

9.2    Бакылау сынактары

Eip уакытта аньщтаумен орындалган бакылау сынактары кез1нде алынган мэндер реактивтер мен сузпш кагаздан шыгарылган жэне зертхананыц атмосферальщ жагдайындагы кез келген езгер1стер1 кезшде май жинайтын ыдыс пен ею елшемде елшеуге арналган зертхана арасындагы температуральщ айырмашыльщ кез1нде де 6ipiKTipmreH салмакка мумюнд1к беред1 (6.4 жэне 6.5.11 карацыз).

ю

К? СТ ИСО 8262-3-2009

Кдлайлы жагдай кезшдеп (ерыьаш пен сузпш кагазда бакылау сынактары кезшдеп теменп мэш, елшеуге арналган зертхананын, туракты температурасы, май жинайтын ыдыска арналган жеткшки салкындату уакыты) мэш кемшде 3 мг курайды. 5 мг дешн мэш жогарылатуга болады. Тузеткеннен кешн деректер мэш yniiH нэтиже накты болады. 5 мг кеп мэнге тузету колданылса, онда бершген нэтиже сынак хаттамасында керсетшуге тшс (10-бел1мд1 караныз).

Егер осы бакылау сынагында алынган мэш 3 мг туракты артса, онда epiTiciiH пен сузпш кагаз туракты тексершуге, ауыстырылуга жэне тазартылуга тшс.

10 Сынак; нэтижелерш рэымдеу

Сынак хаттамасында мына акпарат болуга тшс:

-    улплерд1 б1рдейленд1руге арналган кажетп акпарат;

-    улгшерд1 ipixTey эд1ст, егер белгш болса;

-    сынау эдшц

-    сынак нэтижелерше эсер eTyi мумкш барлык операциялык кездер;

-    сынак нэтижелерк

-    бакылау мэш [(/??, -т₄)\-формулабойынша\ курайды, егер ол 5 мг артса.

11

ЦБ СТ ИСО 8262-3-2009

ЭОЖ 637.1/3:664:637.041:543.557-027.512:006.354(574) МСЖ 67.100

Тушщц сездер: сут, сут ешмдер1, суйык сут ешмдеру туткыр сут ешмдер1, кургак; сут ешмдер1, майдыц курамын аньщтау, гравиметрикальщ эдю, Вейбулл-Бернтроп бойынша эд1с

ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ И ПИЩЕВЫЕ ПРОДУКТЫ НА ОСНОВЕ МОЛОКА

Определение содержания жира гравиметрическим методом Вейбулла-Бернтропа (контрольный метод)

Часть 3 Специальные случаи

СТ РК ИСО 8262-3-2009

ISO 8262-3:2005 Milk products and milk-basedfoods - Determination offat content by the Weibull-Berntrop gravimetric method (Reference method). Part 3. Special cases (IDT)

Издание официальное

Комитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан (Г осстандарт)

Астана

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Республиканским государственным предприятием «Казахстанский институт стандартизации и сертификации», техническим комитетом по стандартизации № 44 «Технолог» (товарищество с ограниченной ответственностью «Эксперт - Консалтинг»)

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Председателя Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан от 17 августа 2009 года № 418-од

3    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 8262-3:2005 Milk products and milk-based foods - Determination of fat content by the Weibull-Bemtrop gravimetric method (Reference method). Part 3. Special cases (Продукты молочные и пищевые продукты на основе молока. Определение содержания жира гравиметрическим методом Вейбулла-Бернтропа (контрольный метод). Часть 3. Специальные случаи), с дополнительными требованиями, которые по тексту выделены курсивом

4    В настоящем стандарте реализованы нормы Закона Республики Казахстан «О техническом регулировании», Технического регламента «Требования к безопасности молока и молочной продукции»

5    СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Нормативные документы по стандартизации», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Государственные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Государственные стандарты»

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан

II

СТ РК ИСО 8262-3-2009

Содержание

1    Область применения    1

2    Нормативные ссылки    1

3    Сущность метода    3

4    Аппаратура, материалы и реактивы    3

5    Отбор образцов    5

6    Порядок проведения контроля    5

6.1    Подготовка образцов    5

6.2    Рабочая часть    6

6.3    Контрольные испытания    6

6.4    Приготовление экстракционной колбы    6

6.5    Определение    7

7    Обработка результатов    8

8    Точность метода    9

8.1    Межлабораторные испытания    9

8.2    Повторяемость    9

8.3    Воспроизводимость    10

9    Примечания к процедуре    10

9.1    Контрольные испытания для    проверки растворителя и

фильтровальной бумаги    10

9.2    Контрольные испытания    11

10    Оформление результатов испытаний    11

III

ЦБ СТ ИСО 8262-3-2009

Алгысез

1    «Казахстан стандарттау жэне сертификаттау институты» республикалык мемлекеттж кэсторны жэне «Технолог» № 44 стандарттау бойынша тех ни калы к комитет! («Эксперт-Консалтинг» жауапкершшп шектеул! серктестт) Э31РЛЕП ЕНГ13Д1

2    Казахстан Республикасы Индустрия жэне сауда министрлш Техникалык реттеу жэне метрология комитет!Hiн 2009 жылты 17 тамыздаты № 418-од буйрыгымен БЕК1Т1Л1П КОЛДАНЬККА ЕНГ131ЛД1

3    Осы стандарт мэт!н бойынша келбеу эр!птермен белгшенген косы мша талаптармен 6ipre ISO 8262-3:2005 Milk products and milk-based foods -Determination of fat content by the Weibull-Bemtrop grav imetric method (Reference method). Part 3. Special cases (Сут етмдер! жэне сут непзшдеп тагам ешмдерг Майдыц курам ын Вейбулл-Бернтроптыц гравиметр и калы к эдтлмен аныктау (бакылау эд1ст). 3-бел1м. Арнайы жагдайлар) халы карал ы к стандартына сэйкес

4    Осы стандартта «Техникалык реттеу туралы» Казакстан Республикасы Зацыныц, «Сут жэне сут етмдер! каутслздтне койылатын талаптар» техникалык регламент!н!н, нормалары icKe асырылды

5    Б1Р1НШ1 ТЕКСЕРУ MEP3IMI ТЕКСЕРУ КЕЗЕЦД1Л1Г1

6    АЛЕАШ РЕТ ЕНГ131ЛД1

Осы стандартна енгтлетт взгерОтер туралы ацпарат «Стандарттау жвшндег1 нормативтт цужаттар» ацпараттыц кврсеткштертде, сондай-ац мэтш взгерСтер мен тузетулер ай сайын басылатын «Мемлекеттт стандарттар» ацпараттыц кврсеткшшде жария emiaedi. Осы стандартты цайта царау (взгертту) жою жагдайында, muicmi хабарлар ай сайын басылатын «Мемлекеттт стандарттар» ацпараттыц кврсеткшшде жария emiaedi.

Осы стандарт Казакстан Республикасы Индустрия жэне сауда министрлтнщ Техникалык реттеу жэне метрология комитетшщ руксатынсыз ресми басылым ретшде толыктай жэне жартылай басылып шыгарыла, кебейтше жэне таратыла алмайды.

Введение

Настоящий стандарт подготовлен внутри структуры, производящей ряд контрольных методов, которые гармонируют со всевозможными величинами для гравиметрического определения содержания жира в молоке, молочных продуктах и пищевых продуктах на основе молока. Данные методы основываются на методе Роше-Готлиба (RG), методе Вейбулла-Бернтропа (WB) или на принципе Шмидт-Бондзынски-Рацлафа (SBR).

Настоящий стандарт, распространяемый на молочные и другие виды мороженого и смесей для мороженого, содержащих высокий уровень фруктов, яичного желтка, эмульгатора, и т.д., метод, основанный на принципе WB, был выбран по следующим причинам:

-    метод RG неудобен из-за высокого уровня вышеперечисленных ингредиентов, которые становятся причиной недостаточного выделения жира и, соответственно, представляют слишком низкое значение содержания жира;

-    метод SBR неудобен из-за высокого содержания углеводов, которые способствуют повышению эфирно-экстрагируемых компонентов в кислотном гидролизе и, соответственно, представляют слишком высокое значение содержания жира;

-    процедура WB, которая также включает кислотный гидролиз, не является ущербной со стороны эфирно-экстрагируемых компонентов до тех пор, пока кислотный гидролиз не будет профильтрован и промыт, а высушенный осадок на фильтре не будет содержать компоненты, экстрагируемые петролейным эфиром.

Первоначально метод Вейбулла был разработан для хлеба; модифицированный метод, указанный в настоящем стандарте, был разработан Бернтропом. Данный метод получил широкое применение для определения жира во многих видах пищевых продуктов.

IV

К? СТ ИСО 8262-3-2009

Мазмуны

1    Кдлданылу саласы    1

2    Норматив^ к сштемелер    1

3    0дютщ мацыздылыты    3

4    Аппаратура, материалдар мен реактивтер    3

5    Улгшерд1 ipiKTey    5

6    Бакылауды етьазу тэрт1б1    5

6.1    Улгшерд1 дайындау    5

6.2    Улгшщ жумысшы белт    6

6.3    Бакы л ay сынактары    6

6.4    Шайтындау кутыны дайындау    6

6.5    Аныктама    7

7    Бакылау нэтижелерш ецдеу    8

8    0дютщ дэлдш    9

8.1    Зертханааралык сынактар    9

8.2    Кдйталантыштыты    9

8.3    0щцр1мдшп    9

9    Процедурата бер1лет1н ескертпелер    10

9.1    Ерпшнт жэне сузпш катазды тексеруге арналтан бакылау

сынактары    10

9.2    Бакылау сынактары    10

10    Сынак нэтижелерш рэЫмдеу    11

III

Kipicne

Осы стандарт сут, сут ешмдершдеп жэне сут непзшдеп тагам ешмдершщ майдыц курам ын гравиметрикалык аныктауга барлык ьщтимал шамаларымен 6ipre уйлеспретш бакылау эдютер1мен катар ощцретш курылым шшде дайындалды. Осы эдштер Роше-Готлиб (RG) эдюц Вейбулл-Бернтроп (WB) эд1ст немесе Шмидт-Бондзынски-Рацлаф (SBR) принцишнде непзделедт

WB принцишнде непзделген, курамында кекешстердщ жогары децгеш, жумыртка сарысы, эмульгаторы жэне т.б. болатын сут жэне балмуздак жэне балмуздакка арналган коспалардыц баска турлерше колданылатын осы стандарт мына себептер1 бойынша тацдалган болатын:

-    RG эдш майдыц жеткшкшз белшу1 ce6e6i болатын жэне сэйкесшше май курамыныц ете томен ri мэнш керсететш жогарыда аталган ингредиенттердщ жогары децгешне байланысты ыцгайсыз;

SBR эдш кышкыл гидролиздеп эфирлш - шайгындайтын курауыштардыц артуына кабшетп жэне сэйкесшше май курамыныц ете жогары мэнш керсететш кем1ртектщ жогары курамына байланысты ыцгайсыз;

-    WB процедурасы сондай-ак кышкыл гидролиз!н косады, кышкыл гидролиз! сузшп шайылганга дешн эфирлш - шайгындау курауыштар жагынан зиянды болып табылмайды, ал сузпштеп кештршген тунбада курауыштар, шайгындалатын петролейн эфир болмайды;

Бастапкы Вейбулл эд1ст нанга арнап эз1рленген болатын, осы стандартта корсеты ген турленд1рген эд1ст1 Бернтроп эз1рлеген болатын. Осы эдю тамак ешмдершщ кептеген турлершдеп майдыц курамын аныктау унпн кец колданылады.

IV

КАЗАХСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ МЕМЛЕКЕТТ1К СТАНДАРТЫ

CYT 0Н1МДЕР1 ЖЭНЕ CYT НЕГ131НДЕГ1 ТАГАМ 0Н1МДЕР1 Майдьщ курамын Вейбулл-Бернтроптьщ гравиметрикалык; однчмен аньщтау (бакылау o iici)

3-бел1м Арнайы жагдайлар

Енпзшген куш 2010-07-01

1    Крлданылу саласы

Осы стандарт Роше-Г отлиб эд1Ы кол дан ы л м айты н (ятни, эр турл1 мел шерл i бос май кышкылдарыныц курам ы немесе кесектер немесе сут емес ингредиенттер аркылы толытымен еритш, мысалы, суйык кайнатылтан крем сиякты, салматы туткыр немесе nicipyre арналтан сут непзшдеп тамак ешмдершщ кейб1р Typaepi суйык, концентрациялантан немесе сут курамы куртак сут ешмдершдеп майдьщ курамын аньщтаудыц бакылау эдюш белгшейдт

Сондай-ак осы стандарт жаца жасалтан 1р1мнпктщ барлык турлерше колданылады, мысалы, сытымдалтан сузбе немесе сузбе, кекешс косылтан жаца дайындалтан ipiMmiKTep, шэрбэт, «мюсли» жэне т.б. Кем1ртек курамыныц кепт1г1нен немесе сут ешмдершдеп майды аныктау эд1сшш б1ркелюЫздтнен Шмидт-Бондзински-Ратцлаф эд1ст колданылмайды.

ЕСКЕРТПЕ 1 Роше-Еотлид бакылау эд1стер1 суттеп, кремдеп, коюландырылган жэне тэта косылтан коюландырылган суттеп жэне куртак суттен жасалган ешмдерде майдьщ курамын аньщтау К? СТ ИСО 1736, ИСО 1211, ИСО 2450, ИСО 1737 белпленген.

ЕСКЕРТПЕ 2 Курамында майы жок кургак ешмдерден 5 % (салмактьщ улес1) кем лактоза болатын сыр жэне балкытылган сырдьщ майдьщ курамын аньщтауга арналган Шмидт-Бондзински-Ратцлаф бакылау эд1с1 ИСО 1735 белпленген.

2    Нормативтпс сштемелер

Осы стандартты колдану унпн мынадай стлтеме норматива к кужаттар кажет:

КР СТ 1.9-2007 К,азацстан Республикасыныц Техникалъщ pemmey жуйеа. К^азаксшаи Республикасында шет мемлекеттердщ халыцаралыц, ещрлт жэне улттъщ стандарттарын, басца да стандарттау леон in бег! нормативтт цужаттарды цолдану mdpmi6i.

Ресми басылым

ЦБ СТ ИСО 8262-3-2009

КТ СТ ИСО 1736-2009 К) ргак сут жэне ц\ ргак сут там дер i. Майдыц цурамын аныцтау. Гравиметрикалъщ ddic (Бацылау эдШ) *

ГОСТ 1770-74 Зертханалъщ влшегш шыны ыдыс. Цилиндрлер, влшектер, цутылар, тамшуырлар. Жалпы техникалыц шарттар.

ГОСТ 3622-68 Сут жэне сут enijudepi. Сынамаларды ipmmey жэне оларды сынаща дайындау.

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Олшеу ddicmepi мен нэтижелершщ дэлдт (дурыстыеы жэне прецизиялыеы).    1-бвлш. Иегпгл ережелер мен

анъщтамалар.

ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Олшеу ddicmepi мен нэтижелершщ дэлдт (дурыстыгы жэне прецизиялыгы). 2-болт. Олшеудщ стандарттыц эдШнщ цайталанзыштызы мен oii()ipiM()cimn анъщтаудыц пеггзгз эдШ.

ГОСТ ИСО 5725-3-2003 Олшеу ddicmepi мен нэтижелершщ дэлдт (дурыстыгы жэне прецизиялыгы). 3-бвлiм. Олшеудщ стандарттыц эдШ прецизиялыгынъщ аралыц KopcemKiuimepi

ГОСТ ИСО 5725-4-2003 Олшеу ddicmepi мен нэтижелершщ дэлдт (дурыстыгы жэне прецизиялыгы). 4-бвлiм. Олшеудщ стандарттыц эдШнщ дурыстыгын анъщтаудыц пеггзгз ddicmepi.

ГОСТ ИСО 5725-5-2003 Олшеу ddicmepi мен нэтижелершщ дэлдт (дурыстыгы жэне прецизиялыгы). 5-бвлiм. Олшеудщ стандарттыц эдШнщ прецизиялыгын анъщтаудыц балама ddicmepi.

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Олшеу ddicmepi мен нэтижелершщ дэлдт (дурыстыгы жэне прецизиялыгы). 6-бвлiм. Практикада дэлдт мэнш пайдалану.

ГОСТ 6709-72 Тазартылган су. Техникалыц шарттар.

ГОСТ 12026-76 Зертханалъщ сузгш цагаз. Техникалыц шарттар.

ГОСТ 13928-84 Сут жэне дайындалатын тлегейлер. Г)абылдау ережеО, сынамаларды ipmmey ddicmepi жэне оларды талдауга дайындау.

ГОСТ 24104-2001 Зертханалъщ таразылар. Жалпы техникалыц талаптар.

ГОСТ 26809-86 Сут жэне сут отмРеръ Г)абылдау ережеО, ipmmey ddicmepi жэне талдауга сынамаларды дайындау.

ИСО 1211-99 Сут. Майдын, курамын аныцтау. Г рав и метр и калы к эд1с. (Бакылау эд1с1).*

ИСО 1735- 2004 Сыр жэне балкытылтан сыр. Майдын курамын аныцтау. Гравиметрикалыц эд1с (Бацылау эд1с1).*

ИСО 1737-2008 Кднт цосылтан жэне цантсыз цоюландырылтан сут. Майдыц цурамын аныцтау. Гравиметрикалыц эд1с (Бацылау эд1с1).*

ИСО 2450-2008 Кшегей. Майдыц курамын аныцтау. Гравиметрикалыц эд1с (Бацылау эд1с1).*

КТ СТ 1.9 сэйкес цолданылады

К? СТ ИСО 8262-3-2009

ЕСКЕРТПЕ Осы стандартты пайдалану кезтде j cmiMiiOeei жылдыц берыген «Стандарттау жвтндегг нормативтт цужаттар» Kopcemmmi бойынша жэне j cmiMii<)e?i жылы жарияланган muicmi акпараттык кврсеттштер бойынша сытеме цужаттардыц цолданылуын тексеру керек. Егер сытеме К) жат ауыстырылган (взгертыген) болса, онда осы стандартты пайдаланган кезде ауыстырылган (взгертыген) К) жат ты жетекшшкке алган Оурыс. Егер сытеме К) жат ауыстырылмай жойылган жагданда, онда оган сытеме берыген ереже осы сытемеге катысы болмайтын бвлтте цолданылады.

3    Эдктщ мацыздылыгы

Эдю туз кышкылы ертндшмен каинату кезшде у^лг1Н1 буландыруга непзделген. Ыстьщ булау майлы заттарды устап туру уш1н суландырылтан сузпш катаз аркылы суз1лед1, содан кей1н май n-гексан немесе петролейн эфирш пайдалана отырып, кепт1р1лген сузг1ш катаздан алынады. EpiTKim дистилляциялау немесе буландыру аркылы шытарылады, ал алынтан май Вейбулл-Бернтроп принцип! бойынша алынады жэне елшенедт

4    Аппаратура, материалдар мен реактивтер

Зертханалык таразылар ГОСТ 24104 бойынша,

Сынамаларды гомогендеуге арналтан миксер. Мысалы, кесуге арналтан пышакты пайдалану немесе тшст1 какпаты болатын сыйымдылыты 1 л ыдысы бар жылдам миксер.

Шайтындау аппараты узд1кс!з немесе жартылай узд1кс!з. Мысалы, сифон келе\п 40 см³ бастап 60 см³ дей1н шайтындатыш, сыйымдылыты 150 см³ болатын шайтындау кутынан (туб1 жал пак, мойны кыска) жэне KenTiprim патронга немесе макта сынамасына сэйкес келетш колданылып журген суландыратын конденсатор дан туратын Сокслет тип1н пайдалану.

Сыйымдылыты 150 см³ Ty6i жалпак жэне мойны кыска шайтындау куты, ГОСТ 1770 бойынша.

Шайтындау аппаратын колдану унпн imm диаметр! 22 мм жэне сырткы узындыгы 80 мм болатын кершетш тунбага мумк!нд!к тугызатын майсыздандырылган сузпш катаз, тттыны, алюминий немесе PTFE¹' немесе целлюлоза, жеке кабаттан жасалган сыгынды уштары;

40 °С бастап 60 °С дешн жэне 30 °С бастап 40 °С дешн температураныц устап туруын камтамасыз етепн су моншасы.

Шайтындау аппаратына арналтан кыздыргыш аппарат. Мысалы, термо реле кемепмен реттелет!н су моншасы, кумды монша немесе плиткаларды пайдалану.

Шыны шариктер немесе фарфор тшктер! немесе карборунд тшмдер! немесе майсыздандырылган, кеуекп емес, колдану кез!нде усак, кайнау ocepiH жаксартатын баска да материал,

з

ЦБ СТ ИСО 8262-3-2009

Либих тигт суландыратын конденсаторга сэйкес келетш сыйымдылыгы 250 см³ дешн конус тэр1зд1 куты.

Конденсаторга сэйкес келетш конус тэр1зд1 кутыны кыздыруга арналган кыздыргыш аппарат. Мысалы, сым торын жэне газ нплтерш, электрлш плитканы немесе кумды моншаны пайдалану.

Ули лер сынагын журпзуге арналган тыгыз жабылатын какпакты контейнер.

Бурмеленген сузпш кагазды пайдалану кезшде сузпш куйгы.

Сыйымдылыгы 100 см³ жэне 250 см³ шумен болатын елшектер ГОСТ 1770 бойынша.

100 °С аспайтын температура кезшде кутыдагы epiTKiniTi дистилляциялауга арналган дистиллятор.

(102 ± 2) °С температураны камтамасыз етет1н толы к ашылатын желдетюш сацылауы болатын электрл1к KenTiprini шкаф.

Сыйымдылыгы 50 см³, 100 см³ жэне 250 см³ цилиндр.

Сузпш кагаз мен уштарын устап туруга арналган металл кыскыштар.

Сузг1ш кагаз мен уштарын устап туруга арналган уштары жалпак кыскыш

Тазыртылган су ГОСТ 6709 бойынша.

Тыгыздыгы 1,10 г/см³ болатын салмактык улес1 20 % суйытылган туз кышкылы.

10 см³ концентрацияланган туз кыттткылын СН1 (/?2о =1,18 г/см³) 100 см³ суга суйылту керек жэне араластыру керек.

Судан бос шайгындау epmciiHi: 30 °С бастап 60 °С дешнп кайнау температурасы бар n-гексан немесе петролейн (кайнауы томен) эфир.

Белшген ерыюш сапасын тексеру унпн алдын ала 6.4 сэйкес ецделген шайгындау кугысынан 100 см³ ерыюнт тазарту керек. Салмагын тексеру унпн (9.1 карацыз) сол эд1спен тазартылган шайгындау бос кутыны пайдалану керек. Epmciin 1,0 мг артык тунбаны калдырмауга тшс.

Егер ертнд1 белгшенген талаптарга сэйкес келмесе, онда ертщцш ауыстыру немесе тазалау керек.

Диаметр! 150 мм, майсыздандырылган сапасы орташа, бурмеленген сузпш кагаз.

Сузпш кагаз сапасын тексеру ерпюнт пайдалана отырып 6.3 сэйкес журпзед!. Салмагын тексеру унпн (9.1 карацыз) алдын ала 6.4 сэйкес ецделген шайгындау бос кутыны пайдалану керек. Ерпюш 1,0 мг артык тунба калдырмауга тшс.

Сэйкес келмейтш сузпш кагазды мыналармен ауыстыруга руксат етшедк

а)    кок лакмус кагазы;

б)    диатом жер (Miндеты емес; 6.5.3 карацыз);

в)    тазартылган лактоза (мшдетп емес; 6.5.3 карацыз);

4

К? СТ ИСО 8262-3-2009

г) 90 мин бойы epiTKini эссенциясымен майсыздандырылган шитп -макта жэне кеппршген.

Белу багамы 1 мин болатын сагат.

5    Улгшерд1 ipiKTey

Улплерда ipiKTey ГОСТ 3622, ГОСТ 13928, ГОСТ 26809 сэйкес журпзшедт

ЕСКЕРТПЕ Суйык жэне туткыр сут ешмдершщ барльщ ynrmepi улплерд1 ipiKTey уакытынан процедураны бастау уак;ытына дейш 2 °С - 4 °С дешнп температурада сакталуга тшс. Кымталган ыдыстарда немесе кутыларда сакдау кезшде улплерд1 темен 20 °С температурада сакдау керек.

6    Бакылауды отказу тэрт1б1

6.1    Улгшерд1 дайындау

6.1.1    Суйьщ сут ешмдер1

Араластырып, контейнерд1 аудару керек. Контейнерд1 ашып, затты екшнп контейнерге (ауа етпейтш какпакпен жабылган) акырындап куяды жэне 6ipiHHii контейнердщ кабыргаларына жэне бетше жабысатын кандай да 6ip май немесе курам ы баска улпге косу туралы камтамасыз ете отырып, кайта тасымалдап араластырады. Егер затта кесек немесе ингредиент белшектер1 бар болса, оларды тшсп коспалауышпен гомогендеу керек. Затты eKiHHii контейнерге мумкшдтнше тольщ орналастыру керек. Содан кешн осы контейнерд1 жабу керек.

К^ажет болган жагдайда жабьщ контейнер 40 °С бастап 60 °С дешнп температурада су моншасында орнатылады. Контейнерд1 op6ip 15 минут сайын алып шайкау керек. 2 сагаттан кешн контейнер алынады жэне белме температурасында салкындатылады. Кдкпакты ашу керек жэне касыкпен немесе курекшемен (майы белшген кезде улп сыналмайды) жаксылап араластырады. Зат толыгымен екшнп контейнерге ауыстырылады.

6.1.2    Туткыр сут ешмдер1

Контейнерд1 ашу керек жэне шшдеп курамды касыкпен немесе курекшемен араластыру керек. Мумюнд1~riнттте жаксы араласатындай етш жогары жэне темен айналмалы козгалысты пайдаланады. EipiHmi контейнердщ кабыргаларына жэне бетше жабысатын кандай да 6ip май немесе баска курам дары улпге косылганына кез жетюзу керек. Егер затта кесек немесе ингредиент белшектер1 бар болса, оларды тшст! коспалауышпен гомогендеу керек. Аякталысымен улпш eKiHmi контейнерге мумкшдтнше толыгымен салып жабу керек.

Егер кажет болса, 30 °С бастап 40 °С дешнп температурадагы су моншасында жабьщ контейнер орналастыру керек. Контейнерд1 алып,

5