ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ Подготовка исследуемой пробы
СТ РК ИСО 661-2009
ISO 661:2003 Animal and vegetable fats and oils -Preparation of test sample, (IDT)
Издание официальное
Комитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан (Г осстандарт)
Астана
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН РГП «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» Комитета по техническому регулированию и метрологии Республики Казахстан, ТК 18 по стандартизации «Организационно-методические и общетехнические стандарты, стандарты на продукцию, процессы и услуги» (ТОО «Евразийский консалтинговый консорциум»)
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Председателя Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан от 25 ноября 2009 года № 584-од
3 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 661:2003 «Жиры и масла животные и растительные. Подготовка исследуемой пробы» (ISO 661:2003 Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample) с дополнительными требованиями, которые по тексту выделены курсивом
4 В настоящем стандарте реализованы нормы Законов Республики Казахстан «О техническом регулировании», «Об обеспечении единства измерений»
5 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Нормативные документы по стандартизации», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Государственные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Государственные стандарты»
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан
II
СТ РК ИСО 661-2009 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАНЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕПодготовка исследуемой пробыДата введения 2010-07-011 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает процедуры подготовки пробы из лабораторной пробы масел и жиров животного и растительного происхождения для анализа (испытаний).
Данный метод не применяется к эмульсионным жировым продуктам, таким как сливочное масло, маргарин или майонез.
2 Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные нормативные документы:
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.
ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда.
Пожаровзрывобезопасностъ статического электричества. Общие требования.
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда.
Электробезопасностъ. Общие требования и номенклатура видов защиты.
ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия.
ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний.
ПРИМЕЧАНИЕ. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов по ежегодно издаваемому информационному указателю «Указатель нормативных документов по стандартизации» по состоянию на текущий год и соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
Издание официальное
3 Сущность метода
Жировой продукт перемешивается, при необходимости, нагревается до соответствующей температуры. Если требуется, высушивают безводным сульфатом натрия, нерастворимые вещества отделяются методом фильтрации.
4 Реактивы
4.1 Сульфат натрия, безводный - по ГОСТ 4166, химический чистый, безводный.
4.2 Натрий сернокислый - по ГОСТ 4166.
5 Аппаратура
5.1 Электрический сушильный шкаф с терморегулятором.
5.2 Воронка для горячего фильтрования.
5.3 Посуда лабораторная стеклянная - по ГОСТ23932, ГОСТ25336.
5.4 Термометры жидкостные стеклянные - по ГОСТ28498.
6 Методика подготовки
6.1 Перемешивание и фильтрация
6.1.1 Жидкая проба, прозрачная и без осадка
Необходимо обеспечить гомогенность лабораторной пробы, встряхивая закрытую колбу
6.1.2 Жидкая проба, мутная или с осадком
6.1.2.1 В пробе последовательно определяются:
а) влажность;
б) нерастворимые примеси;
в) удельный вес;
г) другие определения, требующие применения нефильтрованных проб или если на определение влияет нагрев.
Энергично встряхивают колбу (содержащую лабораторную пробу) пока осадок полностью не отделится от стенок колбы. Сразу же переливают пробу в другую колбу и проверяют, чтобы осадок не остался на стенках первой колбы; если осадок остается, удаляют его полностью (соскоблить при необходимости) и смешивают с основной частью лабораторной пробы.
6.1.2.2 Для всех других определений помещают колбу, содержащую лабораторную пробу, в сушильный шкаф при температуре 50 °С. Оставляют ее, пока проба не достигнет этой температуры, и затем действуют по 6.1.1. Если после нагревания и перемешивания проба не полностью прозрачная, отфильтровывают масло, выполняя процедуру в сушильном шкафу, 2
СТ РК ИСО 661-2009
поддерживая температуру 50 °С, или с применением воронки для горячего фильтрования (см. 5.2). Не допускается держать пробу в сушильном шкафу более 50 °С, чтобы избежать любой модификации жирного продукта окислением или полимеризацией. Фильтрат должен быть совершенно прозрачным.
6.1.3 Твердая проба
6.1.3.1 Для определения характеристик, указанных в следующих перечислениях а) - г) 6.1.2.1, осторожно подогревают лабораторную пробу до её полного плавления, и тщательно перемешивают, чтобы гомогенизировать ее насколько возможно.
6.1.3.2 Для всех других определений расплавляют лабораторную пробу, в сушильном шкафу при температуре на 10° С выше температуры плавления данного жира или масла. Если после нагревания проба совершенно прозрачна, то действуют согласно 6.1.1. Если лабораторная проба мутная или содержит осадок, ее фильтруют при выбранной температуре либо в сушильном шкафу, либо с применением воронки для горячего фильтрования (см. 5.2). Фильтрат должен быть совершенно прозрачным.
6.2 Сушка
Если перемешанная проба все еще содержит влагу (особенно в случае кислых масел*, жирных кислот и твердых жиров), ее необходимо высушить для тех определений, в которых на результаты может повлиять наличие влаги (например, йодное число), принимая все необходимые меры, чтобы избежать ее окисления. С этой целью помещают часть тщательно перемешанной пробы (см. 6.1.1, 6.1.2.2 или 6.1.3.2 соответственно) в сушильный шкаф при температуре на 10° С выше температуры плавления, предпочтительно в среде азота, добавив безводный сульфат натрия в пропорции от 1 г до 2 г на 10 г масла или жира. Запрещается проводить высушивание при температуре выше 50° С.
Сульфат натрия теряет свойства осушителя (как десикант) при температуре выше 32,4° С. Поэтому может потребоваться сушка под вакуумом. Те жиры, для которых необходима температура высушивания свыше 50° С, следует растворить в растворителе, затем сушить. Энергично размешивают горячую пробу вместе с безводным сульфатом натрия, затем отфильтровывают. Если жир или масло затвердели при охлаждении, выполняют фильтрацию в сушильном шкафу или с применением воронки для горячего фильтрования при соответствующей температуре, которая не должна превышать 50° С.
Непищевые масла с кислотным числом 100 мг КОН/г и более
3
7 Требования безопасности
При проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.
Помещение, в котором проводят работы, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работы с химическими реактивами необходимо проводить в вытяжном шкафу.
8 Хранение
Лабораторная проба должна храниться в условиях, соответствующих для вида пробы и проведения анализа (испытания).
УДК 665.2/.3(083.74)(476) МКС 67. 200
Ключевые слова: масла растительные, жиры животные, подготовка проб, лабораторная проба, гомогенность, фильтрация, сушка
Басута_ж. кол койылды IlimiMi 60x84 1/16
Кдтазы офсетак. K,apin Typi «KZ Times New Roman», «Times New Roman»
Шартты баспатабаты 1,86. Таралымы_дана. Тапсырыс
«Казахстан стандарттау жэне сертификаттау институты» республикалык мемлекеттж кэсторны 010000, Астана каласы Орынбор Kemeci, 11 уй, «Эталон орталыты» тимараты Тел.: 8(7172) 240074
