ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

Определение фракционного состава тяжелых и остаточных нефтепродуктов

СТ РК АСТМ Д 1160-2010

ASTMD 1160-06 Standart test methodfor distillation of petroleum products at reduced

pressure, IDT

Издание официальное

Данный государственный стандарт основан на стандарте ASTM D 1160-06 «Standart test method for distillation of petroleum products at reduced pressure», авторское право принадлежит АСТМ Интернешнел, 100 Барр Харбор Драйв, Вест Конекшен, Штат Пенсильвания, 19428, США. Переиздается с разрешением АСТМ Интернешнел

Комитет технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан

(Г осстандарт)

Астана

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН республиканским государственным предприятием «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» и Товариществом с ограниченной ответственностью «Sonar Consulting and Trading Company Ltd»

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Председателя Комитета технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан от 6 декабря 2010 г. № 545-од

3    Настоящий стандарт идентичен Американскому национальному стандарту ASTM D 1160-06 Standard test method for distillation of petroleum products at reduced pressure, IDT (Нефтепродукты. Стандартный метод перегонки при пониженном давлении).

Американский национальный стандарт разработан Комитетом ASTM D02 по нефтепродуктам и смазочным материалам, а непосредственную ответственность за него несет подкомитет D02.08 по летучести.

Официальный экземпляр Американского национального стандарта ASTM D 1160-06, на основе которого подготовлен настоящий государственный стандарт и на которые даны ссылки, имеется в Комитете технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан.

Настоящий стандарт подготовлен на основе официального перевода на русский язык, выполненного Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ФГУ «КВФ «Интерстандарт») по лицензии Американского общества по материалам и их испытаниям (ASTM).

Перевод с английского языка (еп).

В настоящий стандарт внесены редакционные изменения в связи с особенностями построения государственной системы технического регулирования, которые выделены по тексту курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования Американского национального стандарта.

В разделе «Нормативные ссылки» и тексте стандарта ссылочные международные стандарты, международные документы актуализированы.

Сведения о соответствии государственных (межгосударственных) стандартов ссылочным международным стандартам, приведены в дополнительном Приложении Д. А.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

4    В настоящем стандарте реализованы нормы закона Республики Казахстан «О техническом регулировании» от 9 ноября 2004 года № 603-II

5 СРОК ПЕРВОЙ проверки

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

II

СТ РК АСТМ Д 1160-2010

ниже давления около 1 кПа и в том случае, когда считывается с хорошим катетометром (прибор, основанный на визирной лупе, установленной на шкале с нониусом, для определения уровней с большой точностью). Допускается использовать электронный манометр, как Баратрон (Baratron), если он градуирован по манометру МакЛеода, но его необходимо периодически проверять в соответствии с Приложением В. Приемлемая установка градуировки давления показана на Рисунке В.1. Вакуумметры на основе проволоки высокого сопротивления, датчиков излучения или проводимости применять не рекомендуется.

ПРИМЕЧАНИЕ Подходящими средствами для измерения давления в системе в процессе испытания являются тензиметр или электронный манометр, такой как неопрокидывающийся манометр МакЛеода.

ПРИМЕЧАНИЕ Требуется гладкое соединение между кончиком слива и колонной, чтобы избежать задержки жидкости. Рисунок 4 - Колонна в вакуумной рубашке

6.1.5.1 Вакуумный манометр соединяют с боковой трубкой температурного датчика (вакуумного переходника) перегонной колонны (предпочтительное положение) или с боковой трубкой датчика (вакуумного переходника) холодильника при сборке установки. Соединения должны быть короткими по длине и иметь внутренний диаметр не менее 8 мм.

7

Таблица 1 - Размеры колонны в вакуумной рубашке в сборе _ Размеры    в    миллиметрах

Компонент Критический или нет Размеры Примечание А нет 265,0 ± 10,0 — В да 99,0 ± 4,0 Точка перелива С да 85,0 ±3,0 Внутреннее измерение затруднено, использовано изготовителем установки. Размер, где центр угловой внутренней трубки пересекается с внутренней стенкой вертикальной колонны D (OD) нет 64,5 ± 2,0 — Е нет 14/23 или 19/38 Конусное притертое соединение - гнездовое^ F нет 35/25 Шарнирное притертое соединение - а) вкладыш 7 G нет 35,0 ± 10,0 Зона охватывается изолированным верхом нагреваемой оболочки Н(Ш) да 24,7 ± 1,2 Применение трубок НД 28 мм позволяет добиться данного размера I нет 2,0-12,0 Окошко дает обзор скорости выкипания и возможность следить за чистотой колонны, а также за ненужными потерями тепла J нет 60,0 ± 20,0 — К нет 12,0 ± 7,0 — L (OD) нет 8,0 Минимальный, соединения для охлаждающей среды М да 230,0 ± 13,0 Данный размер определяет время стекания конденсированного пара и влияет на результаты температуры (возврата) N (OD) нет 38,0 ±2,0 — О да 140,0 ± 20,0 Данный размер определяет время стекания конденсированного пара и влияет на результаты температуры (возврата) Р(Ш) да 18,7 ± 1,1 Применение трубок НД 22 мм позволяет добиться данного размера Q да 60 ±2° — R нет не приметается Соединение с вакуумной системой; допускаются любые подходящие средства S нет не приметается Выступает за участок конденсации; должен поддерживаться минимальным или больше внутреннего диаметра участка конденсации Т (ID) да 18,7 ± 1,1 Применение трубок НД 22 мм позволяет добиться данного размера

Таблица 1 - Размеры колонны в вакуумной рубашке в сборе (продолжение)

Компонент Критический или нет Размеры Примечание и да 140,0 ±5,0 Данный размер влияет на эффективность конденсации пара, что в свою очередь влияет на результаты температуры (возврата) V нет не применяется Выступы в верхней и нижней частях участка конденсации изменяются изготовителем и не влияют на испытание W нет 12,0 ± 7,0 — X да 50,0 ± 8,0 — Y да 30,0 ± 7,0 Расстояние до конца кончика слива ПРИМЕЧАНИЕ 1 Размеры являются руководством для поверки пригодности конструкции сборки. Фактические размеры, используемые стеклодувами, колеблются в некоторой степени, и размеры, используемые для конструкции установки, труднодостижимы после того, как части сборки сплавлены вместе. Необходимо придерживаться размеров, отмеченных как критические, в пределах перечисленных допусков. Размеры, перечисленные в данной таблице, получены от пользователей различных ручных и автоматических установок, принявших участие в межлабораторной программе по определению точности метода испытаний. ПРИМЕЧАНИЕ 2 Планируется проводить дальнейшие исследования для получения набора размеров, которые будут более ограничительными в диапазоне измерений, поскольку считается, что имеющийся на настоящий момент широкий разброс в размерах приводит к тому, что точность метода испытаний очень завышена. Стеклянные притертые соединения от различных источников могут иметь одно из ряда отношений диаметра к длине. Для целей данного метода испытаний подходят любые отношения, но в некоторых примерах сам диаметр не является критическим. Однако критическим является то, каким является соединение - гнездовым или вкладышем - из одной и той же серии, чтобы избежать понижения или выступа.

9

Если в кончике слива холодильника    нет

маленького отверстия, то подвешивают цепь с помощью крючка и пружины, как показано выше

ПРИМЕЧАНИЕ Подвешенная цепь должна иметь размер, позволяющий смещение ею потока жидкости ниже отметки 200 см³ не превышать 0,1 см³.

Рисунок 5 - Схема цепочки слива или соединения желобка с холодильником

6.1.6 Система регулирования давления, обеспечивающая поддержание постоянного значения давления в системе в пределах 0,01 кПа при давлениях 1 кПа по абсолютной величине и ниже и в пределах 1 % от абсолютного давления при давлении 1 кПа и выше. Приемлемое оборудование для указанных целей описано в Приложении Г. Систему регулирования давления соединяют с трубкой в верхней части холодильника при сборке установки. Соединения должны быть короткими по длине и иметь внутренний диаметр не менее 8 мм.

10

СТ РК АСТМ Д 1160-2010

6.1.7    Источник вакуума, состоящий из одного или более вакуумных насосов и нескольких уравнивающих резервуаров, обеспечивающих поддержание постоянного давления в пределах 1 % по всему диапазону рабочих давлений. Вакуумный переходник используют для соединения источника с верхней частью холодильника (см. Рисунок 1) с помощью максимально короткой трубки с внутренним диаметром 8 мм или более. Одноступенчатый насос мощностью не менее 850 дм³/мин (30 кубических футов/мин) при 100 кПа допускается использовать в качестве источника вакуума. При осуществлении перегонки при давлениях ниже 0,5 кПа, рекомендуется применение двухступенчатого насоса аналогичной или лучшей мощности. Уравнительные резервуары емкостью не менее 5 дм³ рекомендуются для снижения колебаний давления.

6.1.8    Охлаждаемые ловушки

6.1.8.1    Охлаждаемая ловушка, установленная между верхней частью холодильника и источником вакуума для улавливания легкокипящих компонентов из дистиллята, которые не конденсируются в отделе холодильника. Ловушка должна охлаждаться с помощью охлаждающей среды, обеспечивающей поддержание температуры ловушки ниже минус 40 °С. Для охлаждения используют жидкий азот.

ПРИМЕЧАНИЕ Если в системе имеется большая утечка воздуха и применяют жидкий азот в качестве охладителя, в ловушке может также конденсироваться воздух (кислород). Если в ловушке также присутствуют углеводороды, то при нагревании ловушки на этапе 10.12 может произойти возгорание или взрыв.

6.1.8.2    Охлаждаемая ловушка, установленная между температурным датчиком (вакуумным переходником) и вакуумметром для защиты вакуумметра от загрязнения низкокипящими фракциями дистиллята.

6.1.9    Источник воздуха при низком давлении или диоксида кислорода для охлаждения колбы и нагреватель в конце перегонки.

Размеры в миллиметрах

Рисунок 8 - Термопара

СТ РК АСТМ Д 1160-2010

Размеры в миллиметрах

/

6.1.10    Источник азота низкого давления для сброса вакуума в системе.

6.1.11    Защитный экран и защитное ограждение, которые должным образом заслоняют оператора от перегонной установки в случае аварии. Рекомендуется применять упрочненное стекло, прозрачный плексиглас толщиной 6 мм или прозрачный материал эквивалентной прочности.

6.1.12    Система циркуляции охладителя, обеспечивающая подачу охладителя к системе приемника и холодильника при температуре, регулируемой в пределах ± 3 °С в диапазоне от 30 °С до 80 °С. Для автоматических блоков, в которых приемник установлен в камеру термостата, система циркуляции охладителя должна обеспечивать подачу охладителя в систему холодильника.

Применяемые средства измерений, должны пройти испытания с гжелью утверждения типа или метрологическую аттестацию и быть поверены согласно соответствующим нормативным документам.

13

СТ РК АСТМ Д 1160-2010

7    Реактивы и материалы

7.1    н-Тетрадекан аналитической чистоты.

7.2    Эталонное цетановое топливо (н-гексадекан) в соответствии с ASTM D 613.

7.3    Силиконовая смазка для высокого вакуума, специально изготовленная для применения при высоком вакууме.

7.4    Силиконовое масло, сертифицированное изготовителем для продолжительного применения при температурах выше 350 °С.

7.5    Толуол технической чистоты.

7.6    Циклогексан технической чистоты.

8    Отбор проб

8.1    Отбор проб необходимо выполнять в соответствии с ASTM D 4057 или ASTM D 4177. Лаборатория получает пробы объемом 4 дм³ и 8 дм³, представительные для партии товара или партии с завода, и такую пробу используют для серии испытаний и анализов. Для данного метода необходима аликвота чуть более 200 см³.

8.2    Аликвота, используемая в данном испытании, не должна содержать влаги. Если имеются признаки влаги (капли на стенке сосуда, жидкий слой на дне контейнера), используют процедуру, приведенную в Приложении Е, Раздел Е.1, чтобы обезводить достаточное количество пробы и обеспечить загрузку 200 см³ в перегонной колбе.

8.3    Определяют плотность пробы нефтепродукта при температуре приемника с помощью ареометра по ASTM D 1298, с помощью цифрового плотномера по ASTM D 4052 и применяя математические выкладки или таблицы в соответствии с ASTM D 1250 или комбинацию всех перечисленных методов.

8.4    Если пробу не предполагается испытывать сразу же при получении, ее хранят при окружающей или более низкой температуре. Если проба получена в пластиковом контейнере, ее необходимо перенести в контейнер, изготовленный из стекла или металла, прежде чем хранить.

8.5    Проба должна быть полностью жидкой для загрузки. При наличии видимых кристаллов, пробу необходимо нагреть до температуры, позволяющей растворить кристаллы. Пробу затем необходимо энергично перемешать в течение периода времени от 5 мин до 15 мин, в зависимости от размера пробы, вязкости и других факторов для обеспечения ее однородности. Если кристаллы все еще видимы при температуре 70 °С, то частицы являются неорганическими по происхождению, и не являются частью перегоняемой порции пробы. Основную часть твердых примесей удаляют фильтрованием или декантированием пробы.

8.5.1    Существуют вещества, такие как остаточные продукты легкого крекинга и парафины с высокими температурами плавления, которые не полностью переходят в жидкое состояние при 70 °С. Твердые и полутвердые вещества не требуется удалять, поскольку они являются частью углеводородного сырья.

9    Подготовка, градуировка и количественные показатели аппаратуры

9.1    Градуируют температурные датчики и связанное с ними устройство согласования и обработки сигналов как одно целое в соответствии с Приложением А.

9.2    Проверяют работу системы регулирования давления в соответствии с Приложением Е.

9.3    Промывают и сушат стеклянные части и снова смазывают соединения. Разрешается использовать силиконовую смазку для высокого вакуума, но не более чем

14

СТ РК АСТМ Д 1160-2010

необходимо для получения равномерной пленки на притертых стеклянных поверхностях. Избыток смазки может вызвать протечку и способствовать пенообразованию в начале опыта.

9.4    Собирают пустую установку и проводят испытание на герметичность в соответствии с В.3.2.

9.5    Проверяют всю установку в целом с помощью двух реактивов, описанных в 7.1 и

7.2 и в соответствии с Приложением Д.

10 Методика

10.1    Определяют дату последней градуировки температурного датчика. Повторно градуируют в соответствии с Приложением А, если прошло больше времени, чем указано в Приложении А.

10.2    Устанавливают температуру хладагента холодильника на 30 °С ниже предполагаемой температуры начала кипения испытуемой пробы.

ПРИМЕЧАНИЕ Приемлемая температура охлаждающей среды для перегонки большинства материалов равна 60 °С.

10.3    По плотности пробы определяют массу с точностью до 0,1 г, эквивалентную 200 см³ пробы при температуре приемника. Берут навеску такого количества пробы в перегонную колбу.

10.4    Смазывают шаровые шарнирные соединения перегонного оборудования подходящей смазкой. Перед применением смазки необходимо убедиться, что поверхности соединения чистые, и использовать минимальное требуемое количество смазки. Соединяют колбу с нижним шаровым шарниром перегонной насадки, помещают нагреватель под колбу, устанавливают на место верхнюю оболочку и соединяют остальные части установки, используя пружинные зажимы для крепления соединений.

ПРИМЕЧАНИЕ Используют силиконовую смазку для высокого вакуума. Избыток смазки, нанесенной на соединение колбы, может вызвать вспенивание пробы в процессе перегонки.

10.5    Помещают несколько капель силиконового масла на дно термокармана колбы и вставляют термочувствительный элемент на дно кармана. Датчик разрешается закрепить шариком стекловаты в верхней части кармана.

10.6    Включают вакуумный насос и наблюдают за процессом вспенивания пробы. Если проба пенится, дают давлению на установке слегка увеличиться, пока пена не опадет. Применяют легкое нагревание, чтобы способствовать удалению растворенного газа. В отношении общих направлений по подавлению избыточного вспенивания пробы по Е.2.

10.7    Создают в установке вакуум, пока давление не достигнет уровня, предписанного для перегонки. Невозможность достижения заданного давления перегонки или присутствие устойчивого увеличения давления в установке при блокированном насосе свидетельствует о не герметичности системы. Доводят систему до атмосферных условий с помощью азотной смеси и снова смазывают все соединения. Если герметизация системы не достигнута, проверяют другие части системы на герметичность.

ПРИМЕЧАНИЕ Стандартное предписанное давление равно 1,3 кПа (10 мм рт.ст.). Для тяжелых продуктов с основной фракцией, кипящей при температуре свыше 500 °С, задается рабочее давление 0,13 кПа (1 мм рт.ст.) или 0,26 кПа (2 мм рт.ст.).

10.8    После достижения желаемого уровня давления, включают нагреватель и быстро нагревают колбу, не вызывая нежелательного вспенивания пробы. При появлении пара или обратно стекающей жидкости в горлышке колбы, регулируют скорость нагревания таким образом, чтобы дистиллят собирался с равномерной скоростью от 6 см³!мин до 8 см³!мин.

ПРИМЕЧАНИЕ Желаемую скорость тяжело достичь в самом начале перегонки, скорость будет достижима после получения первых 10 % отгона.

15

СТ РК АСТМ Д 1160-2010

10.9    Записывают температуру пара, время и давление при каждом следующем объеме (в процентах) фракций загрузки, собранных в приемник: ШР; 5; 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70; 80; 90 и 95 и конечную точку. Если температура жидкости достигает 400 °С или если пар достигает максимальной температуры до того, как наблюдается конечная точка, записывают показание температуры пара и общий объем возвращенного вещества в момент прекращения перегонки. Если продукт испытывают на соответствие заданным техническим условиям, записывают все требуемые наблюдения, которые перечислены выше и которые не вошли в перечень.

ПРИМЕЧАНИЕ Максимальная температура пара будет результатом либо полной перегонки пробы, либо начала крекинга.

10.10    Если наблюдается внезапное увеличение давления наряду с образованием белых паров и падением температуры пара, значит перегоняемый материал демонстрирует значительный крекинг. Немедленно прекращают перегонку и записывают в журнале. При необходимости, повторяют перегонку со свежей пробой при более низком рабочем давлении.

10.11    Опускают нагреватель колбы на расстояние от 5 см до 10 см и охлаждают колбу и нагреватель небольшой струей воздуха или струей диоксида углерода.

Восстанавливают давление содержимого в дистилляторе сухим азотом, если необходимо разобрать установку до того, как она охладится ниже 200 °С. Диоксид углерода также используют для восстановления давления, при условии, что не используются ловушки жидкого азота.

ПРИМЕЧАНИЕ 1 Небольшая струя диоксида углерода предпочтительна для охлаждения колбы во избежание пожара в случае разрушения колбы во время испытания или охлаждения.

ПРИМЕЧАНИЕ 2 Восстановление давления содержимого дистиллятора воздухом, при наличии в дистилляторе горячих нефтяных паров, может вызвать возгорание или взрыв.

ПРИМЕЧАНИЕ 3 В дополнение к другим мерам предосторожности рекомендуется прервать перегонку при максимальной температуре пара 350 °С. Работа перегонной колбы при температурах выше 350 °С в течение продолжительного времени при давлениях ниже 1 кПа может также привести к термической деформации колбы. В случае деформации колбу после применения выбрасывают. Альтернативно используют кварцевую колбу.

10.12    Доводят температуру охлаждаемой ловушки перед источником вакуума обратно до окружающей температуры. Восстанавливают, измеряют и записывают объем легких продуктов, собранных в ловушке.

10.13    Удаляют приемник, опорожняют его и снова помещают его в прибор для проведения цикла очистки или используют отдельный пустой приемник. Снимают колбу и заменяют ее колбой, наполненной моющим растворителем. Проводят перегонку при атмосферном давлении, чтобы прочистить установку. В конце каждого очистительного прогона снимают колбу и приемник и продувают слабой струей воздуха или азота, чтобы просушить установку.

ПРИМЕЧАНИЕ В качестве очищающего растворителя применяют толуол или циклогексан.

11 Расчеты и протокол

11.1    Преобразуют зарегистрированные показания температуры в эквивалентные температуры при атмосферном давлении (АЕТ) с помощью формул Приложения Ж.

11.2    Сообщают АЕТ с точностью до градуса Цельсия, соответствующую объемным процентам жидкости, собираемой в приемнике. Сообщают также идентификацию пробы, плотность (измеренную в 8.3), общее количество возвращенного жидкого дистиллята в приемнике и в охлаждаемой ловушке перед источником вакуума, все необычные события, такие как вспенивание или бурление, а также меры по устранению подобных проблем.

16

СТ РК АСТМ Д 1160-2010

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом указателе «Нормативные документы по стандартизации Республики Казахстан», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Государственные стандарты Республики Казахстан». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Государственные стандарты Республики Казахстан»

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Комитета технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан

III

СТ РК АСТМ Д 1160-2010

12 Точность и систематическая погрешность

12.1    Точность

Точность метода испытаний, приведенного в настоящем стандарте, была определена с помощью результатов межлабораторного испытания 1983    г.,    полученных    9

лабораториями на 8 пробах. В программе одна лаборатория использовала автоматический вакуумный перегонный анализатор, и полученные на анализаторе результаты включены в данные, используемые для разработки заявления по точности. Точность метода следующая:

12.1.1    Повторяемость

Расхождение между двумя последовательными результатами испытания, полученными одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в одних и тех же рабочих условиях на идентичном материале должно при нормальном и правильном применении испытательного метода превышать значения, указанные в Таблице 2, в одном случае из двадцати.

12.1.2    Воспроизводимость

Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытательном материале, должно превышать значения, указанные в Таблице 2, в одном случае из двадцати.

Таблица 2 - Точность

Критерии давления Повторяемость Воспроизводимость 0,13 кПа (1 мм рт.ст.) 1,3 кПа (10 мм рт.ст.) 0,13 кПа (1 мм рт.ст.) 1,3 кПа (10 мм рт.ст.) IBP 17,0 15,0 56,0 49,0 FBP 3,3 7,1 31,0 27,0 Объем возвращенного вещества 5% -50% 60% -90% 5% -50% 60% -90% 5% -50% 60% -90% 5% -50% 60% -90% C/V % 0,5 2,4 2,5 1,9 2,0 6,5 3,9 7,0 5,4 1,0 2,9 3,0 2,4 2,5 10,0 6,0 9,3 7,2 1,5 3,2 3,3 2,8 2,9 13,0 7,8 11,0 8,5 2,0 3,4 3,5 ЗД 3,2 16,0 9,4 12,0 9,6 2,5 3,6 3,7 3,3 3,5 18,0 11,0 14,0 11,0 3,0 3,8 3,9 3,6 3,7 21,0 12,0 15,0 11,0 3,5 3,9 4,0 3,8 3,9 23,0 13,0 16,0 12,0 4,0 4,0 4,2 3,9 4,1 25,0 15,0 16,0 13,0 4,5 4,1 4,3 4,1 4,3 27,0 16,0 17,0 13,0 5,0 4,2 4,4 4,3 4,4 29,0 17,0 18,0 14,0

Содержание

1    Область применения    1

2    Нормативные ссылки    1

3    Термины и определения    2

4    Сущность метода    2

5    Значение и применение    3

6    Аппаратура    3

7    Реактивы и материалы    14

8    Отбор проб    14

9    Подготовка, градуировка и количественные показатели аппаратуры    14

10    Метод    15

11    Расчеты и протокол    16

12    Точность и систематическая погрешность    17

Приложение А (обязательное) Методика градуировки термочувствительных датчиков    21

Приложение Б (обязательное) Методика определения времени отклика на температуру    23

Приложение В (обязательное) Методика градуировки вакуумных манометров    24

Приложение Г (обязательное) Система регулирования давления    26

Приложение Д (обязательное) Проверка установки топливом-реактивом    27

Приложение Е (обязательное) Обезвоживание пробы и подавление вспенивания    29

Приложение Ж (обязательное) Методика преобразования наблюдаемых температур пара 31 Приложение И (обязательное) Пример расчетов точности    34

Приложение К (обязательное) Перегонка нефтепродуктов при пониженном давлении (автоматическая)    3 5

Приложение Л (информационное) Процедура присоединения средства для измерения температуры пара    377

Приложение Д.А (,информационное) Сведения о соответствии государственных (межгосударственных) стандартов ссылочным международным стандартам (международным документам)    38

IV

СТ РК АСТМ Д 1160-2010 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН_

Определение фракционного состава тяжелых и остаточных нефтепродуктов Standard test method for distillation of petroleum products at reduced pressure

Дата введения 2012-01-01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандарт устанавливает метод определения фракционного состава тяжелых и остаточных нефтепродуктов при пониженном давлении, а также метод определения диапазона температур кипения нефтепродуктов, которые могут частично или полностью испаряться при максимальной температуре жидкости 400 °С. В настоящем стандарте описан ручной и автоматический методы.

1.2    В случае разногласий контрольным методом является ручной метод при взаимном соглашении относительно давления.

1.3    Значения, выраженные в системе СИ, считаются стандартными. Значения, приведенные в скобках, указаны для информации.

1.4    Настоящий стандарт не претендует на полноту описания всех мер безопасности, если таковые имеются, связанных с его использованием. Вся ответственность за установление соответствующих правил техники безопасности и мер по охране здоровья, а также определение пределов применимости до начала использования настоящего стандарта, лежит на пользователе стандарта. Специальные меры предосторожности согласно 6.1.4, 6.1.8.1 и В.2.1.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):

СТ РК 1.9-2007 Государственная система технического регулирования Республики Казахстан. Порядок применения международных, региональных и национальных стандартов иностранных государств, других нормативных документов по стандартизации в Республике Казахстан.

ASTM D 613-10* Test method of the cetane number of diesel fuel oil (Метод определения цетанового числа дизельного топлива).

ASTM D 1193-06 Specification for reagent water (Вода реактивной чистоты. Технические условия).

ASTM D 1250-08 Guide for use of the petroleum measurement tables (Стандартное руководство по использованию таблиц измерения нефти).

ASTM D 1298-99 (2005)* Test method for density, relative density (specific gravity), or API gravity of crude petroleum and liquid petroleum products by hydrometer method

Применяется в соответствии с СТ РК 1.9.

Издание официальное

СТ РК АСТМ Д 1160-2010

(Стандартный метод определения плотности, относительной плотности (удельного веса) или плотности в градусах API сырой нефти и жидких нефтепродуктов ареометром).

ASTM D 4052-09* Test method for density and relative density of liquids by digital density meter (Метод определения плотности и относительной плотности жидкостей электронным плотномером).

ASTM D 4057-06 Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов).

ASTM D 4177-95 (2010) Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Методика автоматического отбора образцов нефти и нефтепродуктов).

ПРИМЕЧАНИЕ При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по ежегодно издаваемому информационному указателю «Нормативные документы по стандартизации Республики Казахстан», по состоянию на текущий год и соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссыпку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применяются следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    Эквивалентная температура при атмосферном давлении (atmospheric equivalent temperature), АЕТ: Температура, преобразованная из измеренной температуры пара с помощью Формулы (Ж.1). АЕТ является ожидаемой температурой дистиллята, при условии выполнения перегонки при атмосферном давлении и отсутствии термического разложения.

3.2    Конечная температура (end point), ЕР, или конечная точка кипения (final boiling point), FBP: Максимальная температура, отмеченная на термометре, в период завершающей стадии перегонки в стандартных условиях, т.е. после выпаривания всей жидкости со дна колбы.

3.3    Начальная точка кипения (initial boiling point), ЮР: Температура пара, которая измеряется в момент падения первой капли конденсата с нижнего кончика слива холодильника.

ПРИМЕЧАНИЕ Если к кончику слива присоединена цепочка, то первая капля будет образовываться и стекать по этой цепочке. В автоматических установках устройство для регистрации первой капли должно располагаться максимально близко к нижнему кончику слива.

3.4    Точка перелива (spillover point): Наивысшая точка нижнего внутреннего сочленения перегонной колонны и участка конденсации колонны в вакуумной рубашке в сборе.

4    Сущность метода

Пробу перегоняют под действием точно контролируемого давления в диапазоне от 0,13 кПа до 6,7 кПа (от 1 мм рт. ст. до 50 мм рт. ст.) в условиях, обеспечивающих фракционирование на одной теоретической тарелке. Получают данные, из которых с помощью начальной точки кипения и конечной точки кипения можно построить кривую дистилляции, связывающую процент отгона по объему и температуру, эквивалентную точке кипения при атмосферном давлении.

Применяется в соответствии с СТ РК 1.9.

2

СТ РК АСТМ Д 1160-2010

5    Значение и применение

5.1    Настоящий метод используют для определения дистилляционных характеристик нефтепродуктов и фракций, которые могут разлагаться при осуществлении перегонки при атмосферном давлении. Данный диапазон кипения, полученный в условиях обеспечивающих разделение примерно на одной теоретической тарелке, допускается использовать в технических расчетах для проектирования перегонного оборудования, разработки подходящих смесей для промышленных нужд и определения соответствия нормативным документам, а также определения возможности применения конкретного продукта в процессе переработки или для других целей.

5.2    Интервал кипения непосредственно связан с вязкостью, упругостью паров, теплотворной способностью, средним молекулярным весом и многими другими химическими, физическими и механическими свойствами. Любое из перечисленных свойств может оказаться решающим фактором в пригодности продукта для предполагаемого назначения.

5.3    Технические требования к нефтепродуктам часто включают пределы перегонки на основе данных настоящего метода испытаний.

5.4    На основе данных метода разработано множество инженерно-технических корреляций (взаимосвязей). Корреляционные методы широко используются в инженерной практике.

6    Аппаратура

6.1    Вакуумная установка для перегонки, показанная схематически на Рисунке 1, состоит частично из компонентов, описанных ниже, и компонентов, показанных на Рисунке 1, для которых либо конструкция, либо рабочие характеристики не установлены. Некоторые из указанных частей не существенны для получения удовлетворительных результатов испытаний, но являются желательными компонентами сборки в целях обеспечения эффективного использования установки и облегчения ее работы. Как ручная, так и автоматическая версия установки должны соответствовать требованиям, приведенным ниже. Дополнительные требования к автоматическому оборудованию приведены в Приложении К.

6.1.1    Перегонная колба, вместимостью 500 см^?, изготовленная из боросиликатного стекла или кварца, соответствующая размерам, приведенным на Рисунке 2 и Рисунке 3, и имеющая нагреваемую оболочку с изолированным верхом. Размеры могут варьироваться изготовителем и не рассматриваются как критические размеры, за исключением позиции конца датчика для измерения температуры и внутреннего диаметра соединения с перегонной колонной, который должен быть не менее диаметра самой перегонной колонны. Применение термокарманов допускается заменить на помещенный в оболочку температурный датчик и наличием второй боковой горловины на имеющихся в продаже колбах, используемых в данном методе.

3

Обозначения 1    Цифровой индикатор температуры 2    Датчик PRT (далее - платиновый термометр сопротивления) 3    Охлаждаемая ловушка 4    Вакуумметр 5    Температурный датчик (вакуумный переходник) 6    Термокарман 7    К вариаку 8    Нагреваемая оболочка 9    Изолирующая оболочка 10    Система регулирования давления 11    Соединения для восстановления давления

12    Реле 13    Электромагнитный клапан 14    Уравнительные резервуары 15    Вакуумный насос 16    Источник вакуума 17    Термометр 18    Антикапельная (сливная) цепочка 19    Поток охладителя 20    Циркуляционный насос 21    Терморегулятор 22    Погружной нагреватель 23    Система циркуляции охлаждающей среды

---

ПРИМЕЧАНИЕ При необходимости охлаждаемую ловушку допускается вставить перед датчиком давления, вариант № 2, или при необходимости защиты от пара для конструкции датчика, такого как ртутный манометр МакЛеода.

Рисунок 1 - Установка для вакуумной перегонки в сборе

СТ РК АСТМ Д 1160-2010

6.1.2    Колонна в вакуумной рубашке в сборе, из боросиликатного стекла, состоящая из перегонной насадки и связанным с ней отделом холодильника, как показано на чертежах с подписями, на Рисунке 4 и в Таблице 1. Насадка должна быть заключена в полностью посеребренную стеклянную вакуумную рубашку с постоянным вакуумом не менее 10"⁵ Па (1(У⁷ мм рт. ст.) (см. Примечание). Присоединенный холодильник должен быть заключен в водяную рубашку и иметь переходник в верхней части для соединения с источником вакуума. Легкая цепочка для слива должна свисать с кончика холодильника до точки на 5 мм ниже отметки приемника 10 см , как показано на Рисунке 5. Вместо металлической цепочки для слива разрешается использовать металлический желобок для направления дистиллята к стенке приемника. Желобок допускается присоединить либо к кончику слива, как показано на Рисунке 5, либо он может располагаться в горлышке приемника.

ПРИМЕЧАНИЕ Не существует простого метода определения вакуума в рубашке, поскольку она полностью герметизирована. Допускается использование трансформатора Тесла, но искра может вызвать образование микроотверстия в слабом месте рубашки. Даже мельчайшее отверстие или трещина, трудноопределимая на взгляд, нарушит вакуум в рубашке.

6.1.3    Устройство для измерения температуры пара и связанные с ним приборы согласования и обработки сигнала (см. Приложение А) для измерения температуры паров. Система должна давать показания с точностью ± 0,5 °С в диапазоне от 0 °С до 400 °С и иметь время отклика менее 200 с в соответствии с Приложением Б. Местоположение датчика измерения температуры пара исключительно критичное. Как показано на Рисунке 6, устройство для измерения температуры пара должно быть центрировано в верхней части перегонной колонны, чувствительный кончик должен располагаться на 3 мм ± 1 мм ниже точки перелива (см. 3.4). Устройство для измерения температуры пара представляет собой различные конструкции в зависимости от того, является оно платиновым термометром сопротивления в стекле или в металле или термопарой в стекле или в металле. На Рисунке 7 и Рисунке 8 показано правильное позиционирование двух типов датчиков по отношению к точке перелива. В стеклянных платиновых термометрах сопротивления верхняя часть намотки спирали является верхом чувствительного кончика, в термопарах - верх спая термопары, в устройствах с металлической оболочкой - точка на 1 мм ± 1 мм выше нижней части устройства. Процедура присоединения описана в Приложении Л. Устройство для измерения температуры пара должно быть установлено через уплотнение типа компрессионного кольца, установленного на верхней части стеклянного температурного датчика (вакуумного переходника) или вплавленного в притертое конусное соединение, сопряженное с перегонной колонной. В некоторых конструкциях перегонных установок вакуумный переходник на вершине перегонной колонны допускается не ставить. В таких случаях позиция устройства для измерения температуры пара должна быть отрегулирована соответствующим образом. Устройство для измерения температуры кипящей жидкости может представлять собой либо термопару, либо PRT (платиновый термометр сопротивления) и должно также быть градуировано, как указано выше.

6.1.4    Приемник из боросиликатного стекла, соответствующий размерам, показанным на Рисунке 9. Если приемник является частью автоматической установки и установлен в камере термостата, рубашка не требуется.

ПРИМЕЧАНИЕ Стеклянные части установки эксплуатируются в жестких термических условиях, для снижения риска поломки во время испытания, рекомендуется использовать оборудование, демонстрирующее отсутствие напряжений в поляризованном свете.

6.1.5    Вакуумный манометр, обеспечивающий измерение абсолютных давлений с точностью 0,01 кПа в диапазоне ниже 1 кПа по абсолютной величине и с точностью 1 % выше 1 кПа. Манометр МакЛеода может достигать указанной точности, при использовании надлежащим образом, а ртутный манометр позволит достичь точности