Балалар гагамына жэне ересектерге арналган коспалар Хром, селен мен молибден молшерш аныктау ИНДУКТИВТ1 БАЙЛАНЫСКАН ПЛАЗМ АЛЫ МАСС-СП ЕКТОМЕТРИЯ (ICP-MS)

Смеси для детского питания н взрослых Определение содержания хрома, селена н молибдена МАСС-СП ЕКТОМЕТРИЯ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ (ICP-MS)

КРСТ ISO 20649-2016

(ISO 20649:2015 Infant formula ami adult nulritionals / determination of chromium, selenium and molybdenum Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), IDT)

Реем и басм imm

Кизакстан Республнкасы Пнвестнциялар жэне даму миннстрлн i Тех н и калы к реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

Балалар тагамына жопе ересектерге арналган коспалар Хром, селен мен молибден мелшерш аиыктау ИНДУКТИВТ1 БАЙЛАНЫСКАН ПЛАЗМ АЛЫ МАСС-СП ЕКТОМЕТРИЯ (ICP-MS)

KPCTISO 20649-2016

(ISO 20649:2015 Infant formula and adult nulrilionals Determination of chromium, selenium and molybdenum Induct indy coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). IDT)

PecMii басылмм

Казахстан Республнкасы Ннвестицнялар жоне даму министрлнi Тех ни калы к реттеу жоне метрология комитет! (Мемстандарт)

А косымшасы

(ацпараттыц)

Деректердщ лалл1п

A.l-кестесшде бершген деректер зертсанааралык зерттеулерден алынды жэне ISO 5725-2 [7] сэйкес жэне AOAC-IUPAC талдау эдюнщ дэлдш сипатын багалау бойынша зерттеудш б1рлескен рэамдерже арналган жуйеленген хатта.масына сэйкес 2015

[6] жылы жарияланды [8]. Oaic сепз зертханада, exi улпде жетп марте жэне ICP-MS аспаптын эртурл1 бес моделжде табысты керсетмштерд! керсетп. Бул зерттеуге номнналды турде сепз зертсана катысты, 6ipax Kefioip талдагыш заттар ymiH Kefioip матрнцалы ер1т1нд1лерде шыгарынды бас тартулардыи салдарынан сепз корытындыдан да аз болуы мумктн (жеп зертхана Сг матрнцалы уш сршндю уш1н б1рс>'ден кем смес, ал ем Мо матрнцалы epiiiHAi ушж жет1 зертхана жэне барлык матрнцалы ертндмерге арналган Se yuiin барлыгы сепз зертхана кайталама корытындыларды т1ркед1).

Валидация туралы толык акпарат http://standards.iso.org/iso/20649 сайтында бер1лген.

АЛ кестес!- Хром, молибден жэне селен уинн дэл дерекпер

Улпь	1а	2Ь	3е	4“	5е	6f	78	Орташа мэн
Хром (PLOQ = 20 нг/г)
Орташа нэтнже (нг/г)	16	48	140	130	30	24	<<20
Кайталанушылыктын салыстырмалы стандартты ауыткуы. RSDr, %	3,4	4,7	2,1	7,0	5,5	3,8	<ппко	4.4
Жангыртушылыктын салыстырмалы сгандартты ауыткуы, RSDK, %	12,1	7,1	5,8	8,1	9,2	13,4	<ппко	9,3
Хорвитц коэффициент!Hi н мэш (HorRat)	0.57	0,39	0,27	0,37	0,48	0,67	< ппко	0,46
Молибден (PLOQ = 20 нг/г)
Орташа нэтиже (нг/г)	33	63	190	150	30	18	20
Кайтал ану ш ыл ы ктыи сал ыстырмал ы стандартты ауыткуы. RSDf, %	1,0	1,6	1,2	1,0	3,3	1,7	3,3	1,9
Жангыртушылыктын салыстырмалы стандартты ауыткуы, RSDr, %	7,9	3,1	3,8	3,0	4,6	7,9	6,7	5,3
Хорвитц коэффициент!Hi н мэш (HorRat)	0,42	0,18	0,19	0.14	0,24	0,38	0,33	0,27
Селен (PLOQ = 10 нг/г)
Орташа мэн (нг/г)	24	30	133	93	24	23	27
Кайталануш ылыктыи салыстырмал ы стандартты ауыткуы, RSDr, %	6,1	5,9	4,7	2,3	3,8	6,4	2,4	4,5

А. / кестестщ жал гас ы_

Улпь 1а 2Ь 3е 4d 5е 6' 78 Среднее значение Жангыртушылыктын салыстырмалы стандарт»! ауыткуы, R$DK, % 6,1 7,2 5,0 8,1 7,3 9,3 2,5 6,5 Хорвитц коэффициент ж н мэж (HorRat) 0,31 0,37 0,23 0,36 0,37 0.46 0,13 0,32 *    Егрсссктсргс арналган сут бслош; ь майдын ач Mo.iiiK.-pi Г>ар epeccKtepiv арналган улггак. с RTF (туракгылык беру факторы) сросскгсрге арналган майдын жогары Mcvmicpi бар: d epeccKTepie арнап ан бс.юктмк жо1аргы молшер! бар косна RTF; *    балаларга арналган унлакты косна: ! омыраулагы балалар арналган карапаПым косна; *    унтакты омырау суп; h улптц пюгырлануы дайын oiiimic арна.11 ан ссснгсу iiniiicH берыген (25 г унгакгы 2<Х) мл су мен араластырады).

Библиография

[1]    АОАС INTERNATIONAL Official Method 2011.19 Determination of Chromium, Selenium, and Molybdenum in Infant Formula and Adult Nutritional Products by Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry (1CP-MS) First Action 2011 (AOAC INTERNATIONAL Ресми эд1с 2011.19 Индуктивт! байланыскан плазмамен масс-спектрометрнямен балаларга арналган коспадагы жэне ересектерге арналган тамак ежмдершдеп хромды, селен мен малибденш аныктау (ICP-MS) BipiHuii эрекет eryi 2011).

[2]    IUPAC. Pesticides report 36. Glossary of terms relating to pesticides (1UPAC Recommendations 1996). Pure Appl. Chem 1996, 68 pp. 1167-1193 (IUPAC. Пестнцндтер туралы баяндама 36. Пестицидка катысты терминдер глоссарий (ИЮПАК 1996 усыныстары). Колданбалы таза химия, 1996, 68 бет 1167-1193).

[3]    KRALJ Р., & VERBER М. Investigations into Nonspectroscopic Effects of Organic Compounds in Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry. Acta Chim. Slov. 2003, 50 pp. 633-644 (Кралдж П жэне Вербер M. Индуктнвт! байланыскан плазмамен масс-спектрометриядагы органикалык косылыстардын спектроскопиялык емес эсерш зертгеу. Acta Chim. Slov. 2003, 50 бет. 633-644).

[4]    GAMMELGAARD В., & JONS О. Determination of selenium in urine by inductively coupled plasma mass spectrometry: interferences and optimization. J. Anal At. Spectrom. 1999, 14 pp 867-874 (Гаммелгаард Б. жэне Джонс О. Индуктнвт1 байланыскан плазмамен масс-спектрометрия кемепмен несептеп селенд1 аныктау: Интерференция жэне онтайландыру. J. Anal. At. Spectrom. 1999, 14 бет. 867-874).

[5]    Feldmann I, Jakubovvski N.. Thomas C., Stuewer D (1999) Fresenius' J Anal Chem. 365, 415-421 J AOAC Int 95, 588(2012), AOAC SMPR 2011009, J AOAC Int 95, 297(2012) (Фс.чьаман И , Якубовски И , Томас С., Стьюэвер Д. (1999) Fresenius' J. Anal. Chem. 365, 415-421 J. AOAC Int. 95, 588(2012), AOAC SMPR 2011.009, J. AOAC Int 95, 297(2012)).

[6]    OMA 2011.19, Determination of Chromium, Selenium, and Molybdenum in Infant Formula and Adult Nutritional Products - Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry': Collaborative Study (OMA 2011.19, Тамак ежмдершдеп балалар коспасындагы жэне ересектерге арналган тамак ежмдершдеп хромды, селен мен молибдент аныктау-Индуктивт! байланыскан плазмамен масс-спектрометрня: б1рлескен зерттеу).

[7]    ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method (Олшеу 9fli<rrepi мен нэтижелершщ дэлдт (дурыстыгы мен прецизиондыгы. 2-бшйм. влшеудщ стандартгы эдюнщ кайталанушылыгы мен жацгыртушылыгын аныктаудын непзН o;iici).

[8]    AOAC INTERNATIONAL. AOAC Official Methods Program, Associate Referee's Manual on development Study, Review, an Approval Process. Part IV AOAC Guidelines for Collaborative Studies, 1995, pp. 23-51 (AOAC INTERNATIONAL. AOAC Ресми эд1стер багдарламасы, Тэж1рнбел1к зерттеу, шолу, бектту npoueci мэселелер1 бойынша xiuii арбитр нускаулыгы. IV бел1м АОАС Б1рлескен зерттеуге арналган басшылык принциптер, 1995, бет. 23-51).

[9]    ГОСТ 1770-74 Зертханалык елшепш шыны ыдыс. Цилиндр л ер, елшектер, кутылар, сынауыктар. Жалиы техникалык шарттар.

ЭОЖ 637.1:543.51:006.354    МСЖ    67.050

Тушилi создер: балалар тагамына арналган коспалар, ересектерге арналган коспалар, хром, селен, молибден, масс-спектрометрня, ICP-MS

НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

Смеси для детского питания и взрослых Определение содержания хрома, селена и молибдена МАСС-СПЕКТОМЕТРИЯ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ (ICP-MS)

СТ РК ISO 20649-2016

(ISO 20649:20/5 Infant formula and adult nutritionals Determination of chromium, selenium and molybdenum Inductively coupled plasma mass spectrometry (K 'P-MS), IDT)

Издание официальное

Комитет технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан

(Госстандарт)

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Товариществом с ограниченной ответственностью «Kazakhstan Business Solution» (Технический комитет по стандартизации ТК 91 «Химия»)

2    УТВЕРЖДЕН II ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Председателя Комитета технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан от № 296-од от 23 ноября 2016 года

3    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 20649:2015 Infant formula and adult nutritionals - Determination of chromium, selenium and molybdenum - Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) (Смеси для детского питания и взрослых. Определение содержания хрома, селена и молибдена. Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (1CP-MS))

Международный стандарт разработан Подкомитетом SC 5 «Молоко и молочные продукты» Технического комитета 1SO/TC 34 «Пищевые продукты» совместно с Международной федерацией предприятий молочной промышленности

Перевод с английского языка (еп).

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий национальный стандарт и на которые даны ссылки, имеется в Едином государственном фонде нормативных технических документов

Официальной версией является текст на государственном и русском языке

Степень соответствия - идентичная (1DT).

4    В настоящем стандарте реализованы нормы законов Республики Казахстан «О техническом регулировании» от 9 ноября 2004 года № 603-11, «О языках в Республике Казахстан» от 11 июля 1997 года № 151-1

5    СРОК' ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Нормативные документы по стандартизации», а текст изменении и поправок в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национатьные стандарты»

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Комитета технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

Смеси для детского питания и в «рослых Определение содержания хрома, селена и молибдена МАСС-СПЕКТОМЕТРИЯ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ (ICP-MS)

Дата введения 2018-01-01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения хрома, селена и молибдена в смеси для детского птгания и питания для взрослых [1]. Метод подтвержден в ходе межлабораторных исследований на семи различных матричных растворах.

2    Сущность метода

Анализируемый образец нагревается с азотной кислотой в микроволновой печи расщепления в закрытой емкости при температуре 200 °С. Расщепленный тест-раствор или помещается в прибор масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS), калиброванный подобранными стандартными калибрующими растворами кислоты. Ионизационный буфер (калий) используется для сведения к минимуму влияния легкононнзнруемых элементов (EIE), а метанол добавляют, чтобы нормализовать содержание углерода, германий и теллур используются в качестве внутренних стандартных растворов Допускается сочетание анализа Cr/Mo/Se с одновременным определением любого или всех этих элементов: Na, К, Р, Mg, Са, Fe, Zn, Си, Мп. Ионизирующийся буфер нс будет добавляться, если калибровочные стандартные растворы уже содержат Na, К. Mg и/или Са.

3    Реагенты и вещества

Во время анализа, если не указано иное, используют реагенты известной аналитической степени чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду, или воду эквивалентной степени чистоты. Могут использоваться эквивалентные химические вещества и реагенты

3.1    Очищенная вода, 18 МОм/см.

3.2    Концентрированная азотная кислота (HNO3), от 65 % до 70 %, сорт индикаторных изотопов металла

3.3    Перекись водорода (Н2О2), 30 % сорт реагента ACS¹*.

3.4    Метанол, чистота не менее 99,99 %, аналитический сорт реагента для согласования матричного раствора.

¹¹ Реагенты максимальной чистоты, удовлетворяющие требованиям или превышающие требования по чистоте, установленные Американским химическим обществом (American Chemical Society, ACS).

Издание официальное

3.5    Раствор калия, массовая концентрация р = 10 000 мг/л в азотной кислоте для согласования матричного раствора.

Раствор калия может быть заменен многоэлементными стандартными растворами, которые содержат К, если одновременно определяются основные минералы.

3.6    Стандартный раствор

3.6.1    Многоэлементный исходный стандартный раствор Cr/Mo/Se в азотной кислоте, per = 2 мг/л, рмо ⁼ 2 мг/л и psc= 1 мг/л. High-Purity™ ^!) или эквивалент.

3.6.2    Многоэлементный исходный стандартный раствор Ge/Te в азотной кислоте, р<кг⁼ 5 мг/л и рте = 5 мг/л. High-Purity™ ^!) или эквивалент.

3.6.3    Стандартный образец материала SRM 1849а, от Национального института стандартов и технологий (N1ST) или другой подходящий стандартный справочный материал для применения в качестве контроля этого анализа

3.7    Подготовка стандартных растворов

Подготовить промежуточные стандартные растворы из коммерческих стандартных растворов при 40 нг/мл. для Сг и Мо и при 20 нг/мл для Se. Многоэлемектный стандартный раствор, приготовленный по заказу, в HNOj является приемлемым. Подготовить три многоэлементных рабочих стандартных раствора, содержащих 0,8; 4,0 и 20,0 нг/мл Сг и Мо и 0,4; 2.0 и 10,0 нг/мл Se, плюс холостую пробу, с обоими 50 нг/мл Ge и Те внутренними стандартными растворами, в HNOv Ge используется в качестве внутреннего стандартного раствора для обоих Сг и Мо, а Те используется для Se.

4 Оборудование

Стандартная лабораторная посуда и оборудование и следующее.

4.1    Микроволновая печь с температурой нагрева от 0 °С до 300 °С, с закрытой корпусной системой и возможностью регулирования температуры. Выбрать посуду, которая будет выдерживать максимально возможное давление, так как органический материал и карбонаты при отсутствии достаточного времени для подготовки к разложению будет образовывать значительное давление в процессе разложения. Отводное отверстие в соответствии с рекомендациями производителя.

Примечание - Микроволновое воздействие приводит к нагреву раствора под давлением кислоты. Используйте соответствующие срсдегва защиты лица и лабораторную одежду.

4.2    ICP-MS. Масс-спектрометр ICP с динамической реакционной камерой и источником водорода и гелия При условии совместного изучения с использованием пяти модификаций ICP-MS от трех основных производителей обеспечивается соответствующей производительностью.

4.3    Различные виды лабораторной посуды из пластмассы и пипетки. Одноразовые пластиковые трубы/трубкн автоматического пробозаборника для хранения растворов образцов, градуированные пипетки класса А для получения стандартного раствора, регулируемая 1000 мкл микропипетка с точностью измерения (± 5) мкл или нерегулируемая 500 мкл пипетка с ценой деления 10 мкл и точностью измерения (± 25) мкл для добавления внутренних стандартных растворов, калибруемые на месте использования.

" Пример подходящего продукт, имеющегося в продаже. Данная информация приведена дзя удобства пользователей настоящего стандарта и нс является подтверждением того, что данный продукт одобрен ISO и IDF. Эквивалентные продукты могут использоваться, если нродемонсфировано, что они приводят к тем же резу льтатам.

4.4 Весы лабораторные, с точностью взвешивания до 0,0001 г и пределом погрешности не более 0,05 мг.

11римсча1шя

1    Часы с точностью тмсрсния до 1 с и средним суточным ходом не более (± 1.0) с/сут.

2    Термометр ртутный стеклянный с диапазоном измерений от 0 °С до 100 °С. ценой деления шкаты 1 °С и пределом допустимой noipciiinocrH (± |)°С.

3    Мерная лабораторная посуда н колбы но 19].

5 Проведение испытания

5.1 Подготовка образцов

Подготовить порошковые образцы путем восстановления влагосодержания в них растворением порядка 25 г образца в 200 мл теплой очищенной воды (60 °С). Взять точную навеску 1,8 г восстановленного анализируемого образца в сосуд микроволнового расщепления, которая составляет примерно 0,2 г исходного порошкового образца. Взвесить 0,2 г SRM 1849а непосредственно в микроволновой емкости Жидкие образцы получают путем взятия точной навески порядка 1 г анализируемого образца непосредственно в сосуде микроволнового разложения после смешивания. Для получения рекомендованного одноэтапного разложения (два этапа в микроволновой программе) добавить 0,5 мл внутреннего стандартного раствора 5000 нг/мл Ge и Те микропнпеткой. поверенной на месте использования для обеспечения не менее 0.8 % точности. Для максимального использования преимущества внутреннего стандартного образца и тем самым повышения надежности данного метода добавление внутренних стандартных растворов не осуществляется автоматическим методом. Добавить 5 мл HNO.» с последующим добавлением 2 мл Н2О2 в сосуды микроволнового разложения. Плотно закрыть сосуды в соответствии с указаниями производителя и поместить в микроволновую печь. Наращивать температуру с комнатной температуры до 180 °С в течение 20 мин и удерживать в течение 20 мин на этапе 1. На втором этапе температуру в микроволновой печи повысить до 200 °С в течение 20 мин и удерживать в течение 20 мин, см. таблицу 1.

Таблица 1 - Рабочие параметры микроволновой печи

Этап 1 - Расщепление образца 1 Мощность 100% (1600 Вт) 2 Повышение до температуры 20 мин 3 Время выдержки 20 мин 4 Температура 180 °С 5 Остывание 20 мин Этап 2 - Расщепление образца 1 Мощность 100% (1600 Вт) 2 Повышение до температуры 20 мин 3 Время выдержки 20 мин

Продолжение пшп.пщы I

Этап 2 - Расщепление образца 4 Температура 200 °С 5 Остывание 20 мин

Для микроволновых печей без 2-этапной программы используют 2-этапное расщепление. Добавить 0,5 мл внутреннего стандартного раствора 5000 нг/мл Ge и Те (калиброванной микропипеткой, указанной выше) и 5 мл HNO3. Внутренние стандартные образцы не добавляются автоматически В зависимости от модели микроволновой печи и количества сосудов настроить мощность для наращивания температуры от комнатной до 200 °С в течение 20 мин. Выдерживать при 200 °С в течение 20 мин Охладить сосуды в соответствии с инструкциями производителя в течение около 20 мин. Осторожно открыть микроволновые сосуды, выпуская коричневатые газы диоксида азота.

Внимание - Микро но.! новое ночлсПствис приводи! к iiaipcBy рас 1 нора под давлением кислоты. Используйте соответствующие средства зашиты лица и лабораторну ю одежду.

Добавить 1 мл Н2О2 и осуществить повторное разложение образцов путем наращивания температуры от комнатной (от 15 °С до 25 °С) до 180 °С в течение 15 мин. Выдерживать при 180 °С в течение 15 мин и охладить в течение 20 мин.

5.2    Подготовка анализируемого раствора

Добавить около 20 мл очищенной воды в сосуд с обработанными образцами и перенести 50 мл в колбу для образцов (см. 4.7). Промыть сосуд и перелить воду в колбу для образцов. В эту же колбу добав»ггь 0,5 мл метанола и развести дистиллированной водой до 50 мл В качестве альтернативы, можно добавить метанол при I % объемном содержании

5.3    Определение

В таблице 2 приведены типичные параметры прибора для анализа Произвести анализ стандартных растворов с использованием прибора ICP-MS, стандартизированного при помощи указанных стандартных растворов. Ge используется в качестве внутреннего стандартного образца для обоих Сг и Мо (режим гелий), а Те используется для Se (режим водорода).

Режим водорода рекомендуется для определения низкого уровня Se в детской смеси и, в зависимости от модели прибора, возможно, будет отсутствовать опция легкого переключения между режимами гелия и водорода. В таком случае, следуют инструкциям производителя прибора для изменения режима гелия на режим водорода и произвести анализ Se отдельно от Сг и Мо. В качестве альтернативы в отдельных экспериментах убедиться, что практическая нижняя граница определяемых содержаний (PLOQ) для Se находится на или ниже 10 нг/г при использовании альтернативного газа для соудареннй/реакцнонного газа. Одна лаборатория успешно осуществила исследование воспроизводимости с использованием гелия, а другая с использованием газообразного аммиака.

Осуществить анализ 4 нг/мл Сг и Мо и рабочего стандартного раствора 2 нг/мл Se или другого контрольного раствора соответствующего качества через каждые 10

анализируемых образцов для наблюдения дрейфа нуля и линейности прибора. Результат находится в пределах 4 % от номинальной концентрации стандартного образца. Включение холостой пробы метода (выполнить в качестве образца, его измеренная концентрация составляет менее половины самого низкого стандартного образца), дубликат образца (относительное процентное различие (RPD) не превышает пределов 10 % для Сг, 7 % для Se и 5 % для Мо) и известные стандартные образца материала, выступающие в качестве контрольных образцов (проверка степени извлечения в пределах допустимых    отклонений), являются    обязательными для соответствующей

производительности метода. Если какая-либо из проверок контроля качества не соответствует, результаты признаются недействительными Порядок анализа следующий: калибровочные стандартные растворы, промывка, проверка холостой пробы, проверка стандартного    раствора, контрольного    образца, образца, дубликата образца

(до 10 образцов) и контрольный стандартный раствор.

Таблица 2 Параметры ICP-MS

Типичные рабочие условия Мощность коэффициента удерживания. Вт 1600 Соответствующее напряжение коэффициента удерживания, В 1,8 Глубина образца, мм 9 Напряжение объектива выдержки 1 , В 0 Поток газа-носителя, л/мин 0,9 Поток вспомогательного газа, л/мин 0,2 Распылитель (стеклянный концентрический) MicroMist® Температура в камере распыления, °С 2 Конусы сопряжения Ni Скорость потока газа клеток Не, мл/мин 4,5 Скорость потока газа клеток Нг, мл/мин 4,2 Скорость насоса распылителя, s'1 0,1 (= 0.5 мл/мин) Анализируемый образец/внутренннй стандартный образец /газовый режим J2Cr, wMo/"Ge в режиме Не 7KSe/' ’°Те в режиме Нг “ Пример ПОЛХОЛЯ1ЦС1Х) продукта, доступною на рынке. Данная информация приведена ,оля удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой указанною продукта со стороны ISO или IDF. Moivt использоваться эквивалентные продукты, если приводят к тем же результатам.

6 Вычисления

Коэффициенты отклика анализируемого вещества к внутреннему стандартному раствору были измерены в калибровочных стандартных растворах, а наклон и пересечение градуировочной кривой автоматически рассчитываются с помощью

Алгысез

1    «Kazakhstan Business Solution» жауапкершшп шектеул1 cepikiecTiri (TK 91 «Химия» стандарттау женшдеп тех ни калы к комитет!) Э31РЛЕП ЕНГГЗД1

2    Ката кета н Республ икаем Инвестпциялар жопе даму министрлтнщ Техникалык ретгеу жэне метрология комитет! Терагасынын 2016 жылгы 23 карашадагы № 296-од буйрыгымен БЕКЧТ1Л1П КОЛДАНЫСКА ЕНГ131ЛД1

3    Осы стандарт ISO 20649:2015 Infant formula and adult nulritiona/s - Determination of chromium, selenium and molybdenum - Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) (Балалардын тамактануына жэне ересектерге арналган коспалар. Хром, селен мен молибден мелшерш аныктау- Индуктнвтт баиланыекан плазмалы масс-спектометрия (1СР-MS)) халыкаралык стандартымен б1рдей

Халыкаралык стандартты Халыкаралык сут енд1руиплер1 федерацнясымен (IDF) б1рлесш ISO/TC 34 «Тамак ен1мдерЬ> техникалык комитет!Hiн SC 5 «Сут жэне сут ежмдсрЬ> iuiKi комитете эз1рлед1

Агылшын телшен аударылган (еп).

Осы улттык стандарт халыкаралык стандарттын реемн нускасы непз1нде эз1рленд1 жэне осында бер!лген с!лтемелер Нормативтек техникалык кужаттардын б1рынгай мемлекегпк кормила бар.

Реемн нуска дегешм1з мемлекегпк жэне орыс телдершдеп мэтен болып табылады

Сэйкестек денгсш - б!рдей (IDT).

4    Осы стандартга Казакстан Республнкасынын «Техникалык реттеу туралы» 2004 жылгы 9 карашадагы № 603-11, «Казакстан Республнкасындагы телдер туралы» 1997 жылгы 11 иилдедеп № 151 Зандарынын нормалары icxe асырылды

5    ЫР1Н1М1 ТЕКСЕРУ MEP3IMI ТЕКСЕРУДЩ КЕЗЕНД1Л1Г1

6    АЛГАШ РЕТ ЕНГ131ЛД1

Осы стандартна енгпиген взгерктер туралы аппарат «Стандарттау бонынша Hop.uamuemiK ну жаттар» снтеместде, a t озгерк Mdmiui «Ме.илекетпик стандарттар» ait са11ыпгы ап/мраттып алтеместде жариюанады. Осы стандарт пинта щкиган (жоиылган) не.месе ауыстырылган жагдаида muiemi аппа/нип «Ме.илекетпик стандарттар» акпараттын алтеместде жариюанады.

Осы стандарт Казакстан Республикасы Инвестпциялар жэне даму мннистрлт Техникалык реттеу жэне метрология комитете нщ руксатынсыз реемн басылым ретенде Казакстан Республикасы аумагында толыктай немесе белшектелш басылып шыгарыла, кебейтеле жэне таратыла алмайды

программного обеспечения с использованием анализа градуирования линейной регрессии невзвешенных наименьших квадратов, чтобы получить наиболее подходящую линию. Коэффициенты отклика анализируемого образца к внутреннему стандартному образцу далее измерялись в растворах образца и расчетная аналитическая концентрация раствора умножалась на соответствующий коэффициент разведения для получения конечной концентрации анализируемого образца в продукте.

7 Обоснование метода

7.1    Линейность

Все градуировочные кривые были получены с использованием метода линейного регрессионного анализа невзвешенных наименьших квадратов, а значения коэффициента корреляции (г) были вычислены с каждой градиуровочной кривой. Каждая градуировочная кривая была подготовлена с четырьмя стандартными многоэлементными растворами, в том числе стандартного холостого раствора Все концентрации анализируемого вещества в образцах находились в пределах линейного диапазона градуировочной кривой и выше установленного нижнего предела линейности.

7.2    Предел количественного определения (LOQ)

LOQ является самой низкой концентрацией анализируемого вещества в образце, которая надежно определяется по количеству прибором. LOQ метода определяется путем умножения средней SD 10 выщелоченных холостых образцов на коэффициент 10, a LOQ прибора путем умножения LOD прибора на 3 (см. ссылку [2]). Тем не менее, в этом методе полезная LOQ или практическая LOQ (PLOQ) была определена нижним линейным предельным значением градуировочной кривой, так как достоверность и точность результатов измерений образцов ниже этого значения будут неопределенными. Почти все мннералообогащенные продукты питания могут быть получены с коэффициентом разбавления таким образом, что Сг, Se, и Мо будут присутствовать в аналитическом растворе выше PLOQ.

7.3    Калибровка матрицы метанолом

Присутствие углерода (органические соединения) в анализируемых растворах приводит к усилению сигнала Se в ходе анализа методом ICP-MS (см. ссылки [3], [4], [5]). Для определения оптимальной концентрации метанола (источник углерода), необходимой для компенсации усиления сигнала Se, добавляют различные концентрации метанола и к градуировочным стандартам, и к расщепленным образцам.

7.4    Влияние легко ионизирующих элементов (KIKs)

Многие пищевые продукты содержат значительные уровни EIEs, такие как Са, Na, К и Mg. Холостые растворы и растворы, содержащие 4 нг/мл Сг и Мо и 2 нг/мл Se. были проанализированы с и без EIEs для установления каких-либо изменений в концентрации анализируемых образцов.

KPCT ISO 20649-2016

КАЗАКСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫН УЛТТЫК СТАНДАРТЫ_

Балаларлыц i а мам ануына жэне ересектерге арна.п ан косналар Хром, селен мен молибден молшерш аныктау ИНДУКТИВТ1 БАЙЛАНЫСКАН ПЛАЗМ АЛЫ МАСС-СП ЕКТОМЕТРИЯ (ICP-MS)

Енпзиген K'yni 2018-01-01

1    Колланылу саласы

Осы стандарт балаларлыц тамактануы мен ересектерге арналган тамактану коспаларындагы хромды, селен мен молибдена сандык аныктау вдет белплешй [1]. Эдк турл1 матрицалык жетг ертндше зертхана аралык зерттеулер барысында бектлген.

2    Эдастщ мэт

Талдагыш улп 200 °С температурада, жабык ыдыста кыска толкынды ыдырау жуйесшде азот кышкылымен 6ipre кыздырылады. Ыдыратылган тест-ертшй немесе оныц Tiiicii ыдыраган болт кышкылдын стандарггы 1р1ктелген калибрлеуип ерпшймен калибрленген. нндуктнвл байланыскан плазмамен (ICP-MS) масс-спектрометр аспабына орналастырылады. Иондаушы буфер (калин) жешл иондаушы элементтердщ (Е1Е) эсерш ыкшамдауга катысты мапмдеу ушж колданылады, ал метанолды кем1ртектщ курамын нормалау уилн косады, сондаи-ак германии жэне теллур iuiKi стандарггы ертндмер ретжде колданылады Барлык кез келген немесе осы элементтерд1: Na, К. Р. Mg. Са, Fe. Zn, Си, Mn 6ip мезетте аныктаумен oipre Cr/Mo/Se талдауын уйлеспруге жол бермедс Егер калибрленген стандарггы ертнджср Na, К, Mg жэне/немесс Са камтитын болса, иондаушы буферш коспайды.

3    Реагенттер жэне заттар

Егер езгеше кезделмесе, талдау кезжде тазалыктын аналитикалык денгеш танымал рсагснтгср жэне тазартылган немесе мннералсызданган су немесе тазалык децгейже балама су колданылады Балама хнмиялык заттар мен реагенттер колданылуы мумкж.

3.1    Тазартылган су, 18 МО/см.

3.2    65 %-дан бастап 70 %-га дешнп коюланган азот кышкылы (HNO3), металдын индикаторлык изотоп сорты.

3.3    Сутек тотыгы (Н2О2), 30 % ACS¹’ реагентжж сурны

3.4    Метанол, тазалыгы 99,99 % кем емес. матрицалык ертндпн келкуге арналган реагенгпн аналитикалык сурпы.

⁰ Американдык хнмиялык когамдастык белплеген тазалык ОоПынша талаитарлы канагаттаплыратын нсмссс тташарлан асатып максималды тачалыкты реагенттер (American Chemical Society. ACS).

Pecмн басмлмм

3.5    Калии epmwuci. матрицалык ертндпй келшуге арналган азот кышкылындагы жалпы коюлануы р = 10 ООО мг/л.

Егер 6ip мезллде непзп минералдар аныкталатын болса, калий epmuaici К-ны камтитын кеп элементп стандартты ертнд!лермен алмастырылуы му мин

3.6    Стандартты ертнд1

3.6.1    Азот кышкылындагы коп элементп бастапкы стандартты epmitai Cr/Mo/Se, pc_r = 2 мг/л, рмо = 2 мг/л жэне p_Sc⁼ 1 мг/л. High-Purity™ ^!) немесе балама Typi.

3.6.2    Азот кышкылындагы коп элементп бастапкы стандартты ертнд1 Ge/Te , рос⁼ 5 мг/л жэне fhv ⁼ 5 мг/л. High-Purity™ ^!) немесе балама Typi.

3.6.3    Улттык стандарттар жэне технологнялар институтынын (NIST) стандарты улп материалы SRM 1849а немесе осы талдауды бакылау репнде колдануга арналган баска да жарамды стандартты аныктамалык материал.

3.7    Стандартты ертндшерд1 дайындау

Сг жэне Мо ушш 40 нг/мл болганда жэне Se ушш 20 нг/мл болганда коммерциялык стандарты ертндшерден аралык стандартты ертндшерд1 дайындау керек. HNO.T-теп тапсырыс бойынша дайындалган коп элементп стандартты epirinai жарамды болып табылады. 0,8; 4,0 жэне 20,0 нг/мл Сг жэне Мо жэне 0,4; 2,0 жэне 10,0 нг/мл Se, сондай-ак бос сынаманы, HN03-Teri eKi ©рдей 50 нг/мл iuixi стандарты ертнд1лерд1 Ge жэне Те камтитын кеп элементп уш стандартты жумыс ертндюн дайындау кажет. Ge eKi б1рдей Сг жэне Мо ушш iuiKi стандартты epirimii peтiндe, ал Те Se ушш колданылады.

4 Ж'аблмк

Стандартты зертханалык ьшыс пен жабдык жэне мыналар.

4.1    Тсмператураны реттеу мумюндт бар жэне жабык корпусты жуйеа бар, 0 °С-тан 300 °С-ка дейннп кыздыру температурасы бар кыска толкынды пеш. Ыдырауга арналган уакыт жеткшказ болган кезде органикалык материал жэне карбонат ыдырау процесшде eлeyлi кысымды тудыратындыктан, мумкш болатын максималды кысымга тозпш ыдыстын курылымын тандау керек. бщйрушшш нускаулыгына сэйкес бурма санылау.

Псксрту - Киска толкин nccpi кышкылдыц кысымымсн сртндйпн кызуына экеп соктыралы. Bern коргайтын тинлл куралдарды жэне зертханалык кшмдв кол дан.

4.2    ICP-MS. Динамикалык реакциялык камерасы бар жэне сутек пен гелий курамын камтитын масс-спектрометр 1СР. Уш непзп ешйруиллерден бес ICP-MS турлещйруд1 пайдалана отырып 6ipnecin зерттеген жагдайда THicri ежмдЫпмен камтамасыз еттледг

4.3    Пластмассадан жасалган зертханалык ыдыстардын жэне тамызгыштын эртурл1 турлерг Улп ертнд!лерш сактауга арналган 6ip рет пайдаланатын пластикалык тупктер/автоматты сынама алгыш тупкшелер, стандартты ертшйш алуга арналган А класс межеленген тамызгыш, (± 5) мкл олшем дэлдтмен реттелетш 1000 мкл тамызгыш немесе 10 мкл белетш oaf асы бар жэне пайдалану орнында калнбрленетш iiun стандартты ертшплерд1 косу га арналган (± 25) мкл елшем дэлдт бар реттелмейтш 500 мкл тамызгыш.

4.4    0,0001 г-ra дейннп влшеу дэлдтмен жэне 0,05 мг аспайтын акау шел бар зертханалык таразылар.

¹¹ Сагылымдагы жарамды oiumhiii мысалы. Лталмыш акнарат осы стандартты пайдаланутпыларга колайли болу ушш бершген жэне аталмыш ошмиш ISO жпне IDF макулданганын растау болып табылмайды. Егер балама отмдердщ дал сондай корыт ындыларды берепш корсетт.пен болса, балама ошмдер ко.иа и ылуы мумкш.

Всксртпслср

1    1 с-ка лей и in анпем далдш жэне (± 1.0) с/гэул.аспайтын тэулнспк орташа журкн бар сагагтар.

2    0 "С-ган 100 °С-ка лсйш анису аукымы. I °С мсжслшн белстж багаеы бар жэне (± I) "С руксат сплгсн акау incii бар шины сынаоты термометр.

3    ГОСТ 1770 бойынша чертханалмк aiiiieyiin ылыс жэне шины саумт.

5 Сынак журпзу

5.1 Улплерд1 дайындау

200 мл тазартылган жылы суда (60 °С) 25 г улпж cpire отырып, ылгал курамын калпына келттру жолымен унтак тэр1зд1 улплсрд1 дайындау керек Бастапкы у итак тэр1зд1 улпжн шамамен 0,2 г курайтын кыска толкынды ыдыраткыш ыдыска калпына келт1р1лген талдагыш улпжн пакты 1,8 гболтн алу керек. Т1келей 0,2 г кыска толкынды ыдыста 0,2 г SRM 1849а елшеп алу кажет. Суйык турдеп улплерд1 араластырганнан кежн кыска толкынды ыдыраткыш ыдыста шамамен 1 г талдагыш улпжн накты болтн алу аркылы алады, Усынылган oip кезетн ыдырау улНсш алуга байланысты (кыска толкынды багдарламанын ек-i кезеж) 0.8 %-дан кем емес дэлд1кп камтамасыз ету yiuin пайдалану орнында тексертген 0,5 г iuiKi стандартты ертндшщ 5000 нг/мл Ge жэне Те ертншеш кыска тамызгышиен косу керек. 1иш стандарггы улгжщ артыкшылыгын максималды турде пайдалану улнн жэне аталмыш эд1стщ сежмдЫНн арттыру унпн iuiKi стандартты ертнд1лерд1 косу автоматты эджпен жузеге асырылмайды Кыска толкынды ыдыраткыш ыдыста 2 мл HjOz косу аркылы таза HNOj 5 мл косу керек. Оншруипжн нускаулыгына сэйкес ыдыстын бетж жаксылап жауып, оны кыска толкынды пешке орналастыру керек. 20 мин ншнде температураны белме температурасы на н 180 °С-ка деГпн артыру керек жэне 1-кезенде 20 мин iiniнде устап туру кажет. EvKiMini кезенде кыска толкынды пештеп температура 20 мин iuiinae автоматты турде 200 °С-ка деГнн артады жэне 20 мин iuiinae сактап туфады, 1-кестеж кара

1-кесте. Микротодкыиды иештерл in жу мы стык параметрлер1

1-кезен - Улпжн ыдырауы 1 Куаттылыгы 100% (1600 Вт) 2 Температурага деГнн арттыру 20 мин 3 Устау уакыты 20 мин 4 Температурасы 180 °С 5 Сууы 20 мин 1 Куаттылыгы 100% (1600 Вт) 2 Температурага деГнн арттыру 20 мин 3 Устау уакыты 20 мин 4 Температурасы 200 °С 5 Сууы 20 мин

2-кезещн багдарламалары жок кыска толкынды пештер yiuin 2-кезецд1 ыдыратуды пайдаланады. 5000 нг/мл Ge жэне Те (жогарыда корсеттген калибрленген

микротамызгышпен) imwi стандартты ертнхишн 0,5 мл жэне жогары тазалыкты HNO3 0,5 мл косу керек. 1иию стандартты улплерд1 автоматты турде коспанды. Кыска толкынды пештщ улпсше жэне ыдыстар санына баиланысты 20 мин шшде бвлме температурасынан 200 °С-ка дешн температураны артгыруга арналган куатты калыпка келпру керек. Сондан-ак 20 мин iuiinae 200 °С температурада тезд1ртпру керек Шамамен 20 мин iuiinae ешйрушшщ нускаулыгына сэйкес ыдысты салкындату кажет. Азот диаксидшш коныр тусп газдарын шыгара отырып. кыска толкынды ыдысты акырын ашу керек.

Назар аудар - Киска гол кин accpi кмшкмллыц кмсммымсн сртидппи кьлуына меси сокгырады. Нет коргайгын much куралдарды жанс чертханалык кшмд| код дан.

Н₂0₂-нщ 1 мл косып жэне 15 мин шшде белме температурасынан (15 °С-тан 25 °С-ка дешн) 180 °С-ка дешн температураны арттыру аркылы улплердщ кайта ыдырауын жузеге асыру кажет. Сондай-ак 20 мин пшнде 200 °С температурада тезд1ртпру керек жэне 20 мин iiuinae салкындату кажет.

5.2    Талдагыш epi 1 iiuini дайындау

Онделген улплермен oipre ыдыска шамамен 2 мл тазартылган суды косып, онын 50 мл-мын улплерге арналган шыны сауытка ауыстыру керек (5.7 кара). Ыдысты шайып, суды улплерге арналган шыны сауытка кую керек. Дэл осы шыны сауытка 0,5 мл метанолды косып, 50 мл-ra дешн тазартылган сумей араластыру кажет. Балама турде, 1 % квлемд1 курамы болган жагдайда метанол косуга болады

5.3    Аныктама

2-кестеде талдауга арналган аспаптардын типик параметрлер1 бер1лген. Керсет1лген стандартты ертндмердщ комепмен стандартталган ICP-MS аспабын пайдалана отырып, стандартты ер1инд1лерд1н талдауын журпзу кажет. Ge ек-i б1рдей Сг жэне Мо (гелий режим!) ушш 1шм стандартты улп реинде, ал Те Se уш1н (сутек режим!) колданылады.

Сутек режим! аспагггын улпеше байланысты балаларга арналган коспада Se томен денгей1н аныкгау уш1н усынылады, ягни гелий мен сутек режимдер1 арасында жешл ауыстыру опциясы болмауы да мумюн. Мундай жагдайда сутек режнм1не гелий режим1н озгерту уш1н аспапты внд1рген енд1руш1н1н нускаулыгын басшылыкка алу кажет жэне Сг жэне Мо белек Se талдауын журпзу керек. Балама турде жеке журпзтген экспернменттерде Se уинн аныкталатын (PLOQ) курамдардын теменп шеН соктыгысу/реакцмялык газдарга арналган балама газды колдану кезшде 10 нг/г шамасында немесе одан томен екетне коз жетк1зу керек. Bip зертхана гелийд1 пайдалана отырып, ал баска зертхана газ тэр1зд1 аммнакты пайдалана отырып, жангырту зерттеулер1н табысты турде жузеге асырды.

Аспаптын тузул1пн жэне нелд1н дрейф1н бакылау уш1н opoip талдагыш 10 улп аркылы 4 нг/мл Сг жэне Мо талдауын жэне 2 нг/мл Se стандартты жумыс ер1т1НД1атн немесе Tiiicri сападагы баска да бакылау ертшйсшщ талдауын жасау кажет. Нэтижеа стандартты улп Hi н номиналды концентрациясынан шамамен 4 % шепнде болады. Эд1спн бос сынамасын (улп реинде орындау, онын ел шенген концентрацпясы ен томен стандартты улгжщ жартысынан кемж курайды), улН телнускасын косу (салыстырмалы пайыздык ерекшел1п (RPD) Сг учли 10 %, Se уш1н 7 % жэне Мо ушш 5 % шепнен аспайды) жэне бакылау улпа рет1нде колданылатын (руксат ет1лген ауыткулар шепнде алу денгей1н тексеру) матерналдын таны мал стандартты улНлер1 эд1стщ ен1мд1л1п уш1н м1ндетп болып табылады. Егер де сапасын бакылау тексерулершш кайсы 6ipi сэйкес

келмесе, корыгындылар жарамсыз деп танылады. Талдау тэрттб! мынадай: калнбрленген стандартты ертндшер, шаю, бос сынаманы тексеру, стандартгы epiri нл!Н1, бакылау улпсш, уллш, улпнш телнускасын (10 улпге дешн) жэне стандарты бакылау улг!сш тексеру.

2-кесте. ICP-MS параметр!

Тигглк жумыстык шарттары Vcray жэне куатгылык коэффициент!, Вт 1600 Устау коэффнциентшш сэйкес кернеу!, В 1,8 Улпнш терецд in, мм 9 Устау объектив! нш кернеу! 1 , В 0 Тасыгыш-газ агыны. л/мин 0,9 Косымша газ агыны, л/мин 0,2 Буршюш (шыны концентрл!к) MicroMist® Бурку камерасындагы температура, °С 2 Жанасу конусы Ni Не клеткасындагы газ агынынын жылдамдыгы, мл/мин 4,5 Клетка газ агынындагы жылдамдык Нг, мл/мин 4,2 Бурку соргысынын жылдамдыгы, s’1 0,1 (= 0,5 мл/мин) Талданатын улН/иим стандартты улп /газ реж!м! 5'Cr, y>Mo/7ZGe реж!мде Не /KSe/' и>Те реж!мде Нг * Нарыкга кол жспмл! колайлм ошмшк улпс). Бул акнараг оси стандартты пайдаланушылардыц колайлылыгы уипн 6cpi:i;u жэне ISO немесе IDF тарапынан аталган oniMiiiii жарнамасы смсс Егер дол со и дай нот и же гс алии келелн болса. патам а он!м;юр;и пайлаланм а болалы.

6 Есептеулер

1 iiiKi стандартты ертн/иге катысты талдагыш заттын жауап беру коэффициент! калнбрленген стандартты ер1т!нд!лерде елшенд!, ал келбеу мен сатылы кисык кима кажетт! сызыкты алу yuiiH ©лшенбеген ен томен квадраттардын сатылы сызыкты регрессияларын талдауды пандалана отырып, багдарламалык камтамасыз ету аркылы автоматты турде есептел!нед!. Iunci стандартты ер!т!нд!ге катысты талдагыш заттын жауап беру коэффициент! зр! карай улп ертндшершде елшенд! жэне ертндшщ есетгк аналитикалык концентрациясы ешмдеп талдагыш улпнш тупкЫкл концентрацнясын алу ушш Tiiicri ыдырату коэффициент!не кебеГтлд!.

KPCT ISO 20649-2016

7 Эд1сп негпдеу

7.1 Сызыктык

Барлык сатылы кисыкгар елшснбсген ен темсн квадраттардын сызыкты регрессиялык талдауларын пайдалана отырып алынды, ал аракатынастылык коэффициент!Hiн мош (г) opoip сатылы кисыктан есептеп алынды. Opoip сатылы кисык торт стандартты кеп элемент ертнджермен, онын !шжде стандарты бос ертншмен дайындалды Улплердеп талдагыш заттардын барлык концентрациялары сатылы кисыктын сызыкты аукымы шеНнде жэне тузул!ктж белпленген шспнсн томен шамада болды.

7.2    Сандык белг1леулер uieri (LOQ)

LOQ аспагттардын саны бопынша сеж мд! турде аныкталатын улНдеп талдагыш заттын ен томен концентрациясы болып табылады. Эд!стж LOQ орташа SD 10 с1лт«с1з бос улплерд! 10 коэффициент!не кобейту аркылы, ал аспаптын LOQ LOD аспабын 3-ке ([2] с!лтемен! кара) кобейту аркылы аныкталады Сондай-ак осы эд1степ пайдалы LOQ немесе тэж!рнбел!к LOQ (PLOQ) сатылы кисыктын сызыктык ен темснп шекп мэн!мен аныкталган болатын, ce6e6i осы мэннсн томен улплерд! олшеу корытындыларыныц нактылыгы мен дэлдт белпс!з болады. TimeH минералмен байытылган барлык азык-т^'л!к тагамдары PLOQ жогары талдагыш epiiiiulie Cr, Se. жэне Мо болатындай етт ыдырату коэффициент!мен алынуы муммн.

7.3    Матрнцаны метанолмен калибрлеу

Талдагыш заттарды ком!ртект!н (органнкалык коспалар) болуы ICP-MS ( [3], [4], [5] алтемелерж кара) эд!с!мен талдау барысында Se сигналынын артуына экеп согады. Se сигналын арттыру компенсациясы уилн кажегп метанолдын (ком!ртек коз!) онтайлы кониентрациясын аныктау упйн метанолдын эртурл! кониентраиияларын сатылы стандарттарга жэне ыдыратылган улплерге косады

7.4    Жени понлаушм элементтерд!н acepi (ElEs)

Коптеген тагам он!мдер! Са. Na, К жэне Mg секэлд! EIEs-tih манызды денгешн какгтиды. 4 нг/мл Сг и Мо жэне 2 нг/мл Se камтитын ертнд^ер жэне бос еретждмер талдагыш улплерд!н концентрациясында кандай да 6ip езгер!стерд! аныктау уш!н ElEs-Ti пайдалана отырып немесе ElEs-ci3 талданды.

7.5    Ерекшел!!!

Спектральд! кедерплерге экеп согуы мумкэн улпн!ц матрицалык epimuimue баска да компоненттер болган жагдайда талдагыш заттын олшем!н дэл олшеу кабмет! эд!спн ерекшел!п болып табылады. Эхиспн ерекшел!Нн корсету' уш!н ыдыратылмаган бос ер!т!нд!лерге 1CP-MS талдауына арналган улплердеп тагам ен!мдер! уш!н репрезентативт! болып табылатын концентрациялар кез!ндс коп элемент ертндтсрдж олшенген санын косты. Se ушж Нг газынын титэк режим!, сондай-ак Сг жэне Мо ушж Не газынын режим! колданылды.

7.6    Дэлд1К

Дэлдт эр турл1 уш тэулж шжде 10 тагам ешюнде алу денгешн елшеу жолымен эр турл1 ею тэулж iiui»«дс NIST-тан материалдын (SRM) уш стандартты улпсж талдау аркылы жэне осы эдкпен алынган 10 тагам ешмжж корытындысын зертханапнЫк калибрленген ICP-AES баска да эд1стер1мен жэне атомдык-флуоресценглк спектрометрия мен (AFS) алынган корытындыларды салыстыра отырып расталды бшмдерге косылган талдагыш заттар коспасынын денгеГп opoip в Hi мд е талдагыш заттын концентрациясынан 50 % -дан 200 %-га дейжп шамада болды.

7.7    Прсщпионлык

Стандартты ауыткудын салысгырмалы мэж (RSD) тэулж !шжде жэне тэул1 ктср арасында oipnenie тагам ешмдерж талдау непзжде жэне ею зертханашшпк бакылау улплер1 непзжде аныкталды. Тэул1к iuiimieri прецизиондык ею данадагы улплерш кун сайын талдау аркылы аныкталды, ал тэулж арасындагы прецизиондык эртурл1 10 тэулж шжде кун сайын талданган кайталама улплердж орташа корытындысын пайдалана отырып елшендг

7.8    Турактылык

ддкгпн турактылыгын аныктау ушж зертханалык бакылау улплер! эртурл! 10 тэулж шннде ею талдагыш затгьщ кемепмен талданды. SRM 1849 NIST улплерге арналган эртурл1 уш ripi бар жэне эртурл1 стандартты ертчшлермен уш данада талданды.

7.9    Жангыртылу

Сепз зертхана бос телнускалар тур1нде усынылган жетт улпде осы эд1сп колдана отырып, зертханааралык сынактар хаттамасын толтырды (барлыгы 14 талданган улплер плюс бакылау SRM 1849а, ол бос болмады). Терт ел жэне уш непзгт жетюзуиплердж бес модел1 1CP-MS усынылды. Корытындылар барлык талданган заттар мен улпдерде Хорвитц (HorRat) 0,35 коэффициент! Hi к орташа мэшмен Сг ушж 9,3 %, Мо ушж 5,3 % жэне Se ушж 6,5 % (RSDr) жангыртылудын орташа салыстырмалы стандартты ауыткуын керсетп.