С¥ЙЬЩ М¥НАЙ 0Н1МДЕР1. БЕНЗИН Бензолдьщ молшерш газды хроматография эд1с1мен аньщтау

ЖИДКИЕ НЕФТЕПРОДУКТЫ. БЕНЗИН Определение содержания бензола газохроматографическим методом

КР СТ 2051-2010

(СТБ ЕН12177-2005 «Суйъщ мрнай оп1мдер1. Этилденбеген бензин. Бензолдьщ молшерш газды хроматографты ddicnen аныцтау», MOD)

Ресми басылым

К^азак;стан Республикасы Индустрия жэне жаца технологиялар министрлплнщ Техникалык; реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

Астана

С¥ЙЬЩ М¥НАЙ 0Н1МДЕР1. БЕНЗИН Бензолдьщ молшерш газды хроматография эдшмен аньщтау

КР СТ 2051-2010

(СТБ ЕН12177-2005 «Суйыц мунай вншдерй Этпилденбеген бензин. Бензолдьщ молшерш газды хроматографты ddicnen анъщтау», MOD)

Ресми басылым

К^азак;стан Республикасы Индустрия жэне жаца технологиялар м 111111cip.i i i i 11 i 11 Техникалык; реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

Астана

7.4.1    Сынаманы 5°С-дан 10°С дейш температурада суытады. Резиналыц мембранасы бар сынамалар ушш сауытты ОД мг дей1н дэлдшпен, сауытты тыгындамай олтттейдг

7.4.2    «Кэсторында цолданатын, стандарттыц улгшц» (4.3) белгш санын сынамалар ушш сауытка енг1зед1. 1нпндепс1мен жэне резиналыц мембранасы бар сынамалар ушш сауытты, ОД мг дейш дэлдпспен, сынамалар утттш сауытты тыгындамай елшейдг «Кэсторында цолданатын, стандарттыц улгшц» массасы m_ST, г, сынау ушш сынамалар массасы 2 % -дан 5 %-га дешн курауы кажет, 6ipaK 0,050 г-нан кем болмауы ти1с.

7.4.3    Суытылган сынамалардыц мелшерш, эдетте 5 сдД-ден 100 см³ дешн келеммен, сынамалар ушш сауытка енпзедц жэне тез оны резиналыц мембранамен тыгындайды. 1шшдепс1мен сынамалар ушш сауытты ОД мг дешн дэлдпспен елшейдц сынау ушш сынамалар массасын ш₅ граммда ОД мг дейш дэлдшпен жазады.

7.4.4    «Кэсторында цолданатын, стандарттыц улгшц» массасы т₈т сынау уш1н дайындалган сынамага массалыц пайызда бершедг Сынамалар уш1н сауытты, сауыттыц курамыныц 6ip тект1 коспаны алганга дей1н сшкейд1.

7.5    Сынаманы енпзу

Сынау уш1н дайындалган сынаманын, белгш1 санын (7.4) шприцт1н, кемепмен газды хроматографка енг1зед1. Сынамалардыц келем1 багананыц жэне баска косымша айлабуйымдардын, сыйымдылыгынан аспауы ти1с, сондай-ак детектор дабылдын, сызыктык тэуелдш1г1не терю эсер етпеу1 ти1с.

7.6    Хроматограмманыц талдауы.

Алынган хроматограмманы талдацыз жэне устау уацыты бонынша бензолга жэне «кэсторында цолданатын, стандарттыц улгте» сэйкес келетт, nuumepdi meiiecmipiiin (7.2).

ЦР СТ 2051-2010

Сынама мелшершде бензол келемш Vi, см³, мына формула бойынша есептейд1

У _^тъ -1000

Ръ

бундагы т₃ - сынама мелшершде бензол массасы (8.1), г; ръ - 15 °С болганда бензол тыгыздыгы, 884,3 кг/м³.

8.3 Сынама мелшершщ келемш есептеу

Сынама мелшершщ келемш \С, см³, мына формула бойынша есептейд1

т,-1000

⁽⁵⁾

бундагы е т$ — сынама мелшершщ массасы (7.4), г; p_s - 15 °С болганда сынама тыгыздыгы, кг/м³

8.4 Келемдт пайызда бензолдыц курамын есептеу.

Келемд1к пайызда сынамадагы бензолдыц курамын ср мына формула бойынша есептейд1

9 Нэтижелерд1 керсету

Келемдпс пайызда бензолдыц курамын % (V/V),    0,01    %    (V/V)    дешн

дэлдпспен корсетед1.

10 Одю долдп!

10.1    Кдйталау (уксастык) г

Сынаудыц цалыпты жэне ()\ рыс эдШнде б1рдей сынауыш ен1мде, 6ip жабдыкта 6ip орындаушымен алынган, аныктаманыц ек1 нэтижелер1 арасындагы айырмашылыц тек жиырмадан 6ip жагдайда 1 кестеде келыршген мэннен асуы мумк1н.

10.2    Жацгырту R

Сынау эд1сш эдетп жэне дурыс орындауда б1рдей сынауыш ешмде, турл1 зертханаларда жумыс 1стейтш, турл1 орындаушымен алынган,

7

сынаудыц exi белек жэне тэуелслз нэтижелердщ арасындагы айырмашылык, тек жиырмадан 6ip жатдайда 1 кестеде келт1ршген мэннен асуы мумкш.

1 кесте - К^айталау (уксастык;) жэне жацгырту

Бензолдыц курам ы, % об. (V/V) Кдйталау (уксастьщ), % об. (V/V) Жацгырту, % об. (V/V) 0,05-тен 0,15-ке дешн 0,005 0,01 0,15 -тен 1,50-ге дешннен кеп 0,03 0,10 1,50-ден 6,00-ге дешннен кеп 0,05 0,25

11 Сынау хаттамасы

Сынау хаттамасы мынадай маглуматтарды курауы кажет:

a)    сынауыш ешмнщ rani жэне тецесыруц

b)    осы стандартна сштеме;

c)    сынаманы ipiKTey эд1с1 (6 бел1м);

d)    сынама тытыздыты (7.3)

e)    сынау н эти же л ер i (9 бел1м);

f)    сынаудыц белгшенген эд1сшен кез келген ауытку;

g)    сынауды журпзу кунт

ЦР СТ 2051-2010

А косымшасы

(акпараттык)

Баганаларды ауыстыру эдш бойынша нускаульщтар А.1 Жалпы ережелер

Баганаларды ауыстыру газохроматографиялык жуйенщ белу кабшеттшгш жогарылату максатымен колданады, онда косы мша баганаларды колдануда (кеп елшемд1 хроматография) белшбейтш кураушылар белшедт

Баганаларды ауыстыру ушш арналган шагырлар пиктерд1 алу уннн кажетп келемдермен салыстырганда юнй келемге не болу керек, жэне сынамага эсер етпейдт Баганалар аркылы газ агыныныц багытын езгерту уттнн шагырлар орнына кысымды езгерту колдануы мумкш (немесе жанама ауыстыру). А.1 суретшде агындардыц шагырсыз ауыстыру сулбасы келыршген.

Жуйешц орталыц элементi - бул косушы элемент, оныц кемег1мен газ-тасушы пневматикалык тэсшмен ауысуы мумк1н. К,осушы туй1нде агыннын, шамасы жэне багыты ер юн тацдалады. Сынама 1 баганадан 2 баганага немесе арнайы детекторга, пик турше эсер етпей багытталуы мумк1н.

FIDm

GC - Термостаты бар газды хроматограф I - Агын бел пни бар сынаманы енпзу курылгысы S1 - Белг1ш капиллярльщ багана (6ipiHmi багана)

9

ЦР СТ 2051-2010

S2 - Бел rim кап илл ярлык багана (непзп багана)

К - Deans эд1сше сэйкес келетш косушы тушн Т R А - TiK агын позициясындагы газ-тасушыныц агыны Т R В - Kernschnitt позициясындагы газ-тасушыныц агыны FID m - Кадагалаушы ЖИД FID h - Heriari ЖИД

A.l суреН - Deans эдш бойынша к;осушы тушн кемепмен агынды пневматикалык; ауыстыру сулбасы

А.2 Агынды ауыстыру унпн куралдьщ Heri3ri параметрлер1 (Flu. schalt-V erfahren)

A.l кестеде келнршген курал параметр л ерш ец кол ай л ы деп санайды. Аналоги к куралдарды колдануда параметрлер келпршген мэндерден айырмашылык eTyi мумкш. Кез келген жагдайда оларды пайдалану бойынша дайындаушы басшылыгымен сэйкес оцтайландыру кажет.

А.1 кестес1

Атауы	Курал параметрлер!
Курал	газды хроматограф с Deans-Schaltung
Детектор	жалын-иондалган детектор
Буландыргыш температурасы	150 °С
Г аз-тасушы	азот
Агын болпнн бар сынаманы енг1зу курылгысы	1 : 80
EHri3ynii сынаманыц келем1	0,5 мкл
1 термостат	40 °С
Температураны багдарламалау	6 мин бойы 40 °С, кешн кейшг1 жылыту 5 °С/мин 120 °С дешн
1 багана	¥зындык - 50 м, iniKi диаметр -0,25 мм; еш 0,4 мкм болган трисцианоэтоксипропанмен жабуы бар кварцтш багана (ТЦЭП)
2 термостат (тацдау бойынша)	40 °С
Температураны багдарламалау	9 мин бойы 40 °С, KefiiHri жылыту 5 °С/мин 120 °С дешн
2 багана	¥зындык - 25 м, iniKi диаметр -0,25 мм; еш 0,4 мкм болган метилсиликонмен жабуы бар кварцтш багана

KP СТ 2051-2010

А.З Газды хроматограммалар

А.2 жэне А.З суреттершде батаналарды ауыстыру эд1сш колданумен

бензинде бензолдыц аныктауда алынтан, хроматограммалар келпршген.

Белек кураушылардыц устау уакыты сэйкес эталондык заттарды колдану

жолымен белгшену1 мумкш.

А.2 суретшде 6ipmmi батанада болу корсет! л ген.

А.З суретшде екшпп батанада белу керсетшген. к

ЦР СТ 2051-2010

2)    Бензол

3)    «Кэсторында цолданатын, стандарттыц улгп>

А. 2 cypemi - Баганаларды ауыстыруда фракциялауды кврсететт хроматограмма

о G

ГП    —

.    *-    ■г-.+с-нг-н    fj-rr-ч    p-j-гч

1)    Бензол

2)    «Кэсторында цолданатын, стандарттыц улгп>

А.З cypeTi - бензол жэне «кэсторында цолданатын, стандарттык; улпшц» болу in корсететш хроматограмма

12

ЦР СТ 2051-2010

ЭОЖ 665.738:543.544.3(083.74)    МСЖ    75.160.20

Тушщц сездер: суйьщ мунай ешмдеру бензин, бензолдыц курам ы, газды хроматография

ЖИДКИЕ НЕФТЕПРОДУКТЫ. БЕНЗИН

Определение содержания бензола газохроматографическим методом

СТ РК 2051-2010

(СТБ ЕН12177-2005 «Нефтепродукты жидкие.Неэтшированный бензин. Определение содержания бензола методом газовой хроматографии», MOD)

Издание официальное

Комитет технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан

(Г осстандарт)

Астана

Алгысез

1    «Казахстан метрология институты» республикалык мемлекеттж кэсшорны ДАЙЫНДАП ЕНГ13Д1

2    Казахстан Республикасы Индустрия жэне жаца технологиялар

министрлптнщ Техникалык реттеу жэне метрология комитет! тератасыныц 2010 жылты 29 карашадаты №    541-од буйрытымен БЕК1Т1Л1П

ЦОЛДАНЫСЦА ЕНГ131ЛД1

3    Осы стандарт Беларусь Республикасыныц ултты к стандарты СТБ ЕН 12177-2005 «Суйык мунай ешмдерт Этилденбеген бензин. Бензолдыц мелшерш газды хроматограф эдюлмен аныктау» стандартына катысты колданыстаты балама стандарттармен, Техникалык регламентпен, мэтшде курсивпен белгшенген, Кдзакстан Республикасыныц ауматында жарамды терминологиямен езгерту белжтер1мен толыктыру жолымен турленд1ршген.

Осы стандарттыц атауы Беларусь Республикасыныц ултты к стандартына катысты езгертшген.

Сэйкестж децгеш - турленд1ршген, (MOD)

4 Б1Р1НШ1 ТЕКСЕРУ MEP3IMI ТЕКСЕРУ КЕЗЕЦД1Л1Г1

5 АЛЕАШ РЕТ ЕНГ131ЛД1

Осы стандартна епггилгеп взгержтер туралы ацпарат «Стандарттау жгт hided нормативтж цужаттар» сштемесше, ал взгержтер мэтш - «Мемлекеттж стандарттар» ай сайынзы ацпараттыц сштемелерше жарияланады. Осы стандарт цайта царалзан (жойылган) немесе ауыстырылзан жаздайда, muicmi ацпарат «Мемлекеттж стандарттар» ацпараттыц сштемесше жарияланады

Осы стандарт Кдзакстан Республикасы Индустрия жэне жаца технологиялар министрлтнщ Техникалык реттеу жэне метрология комитетшщ руксатынсыз ресми басылым ретшде тольщтай немесе белшектелш басылып шытарыла, кебейтше жэне таратыла алмайды

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН республиканским государственным предприятием «Казахстанский институт метрологии».

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Председателя

Комитета технического регулирования и    метрологии    Министерства

индустрии и новых технологий Республики Казахстан от 29 ноября 2010 года № 54 Под

3    Настоящий стандарт модифицирован по отношению к

национальному стандарту Республики Беларусь СТБ ЕН 12177-2005 «Нефтепродукты жидкие. Неэтилированный бензин.    Определение

содержания бензола методом газовой хроматографии», путем дополнения стандарта альтернативными действующими    стандартами,    Техническим

регламентом, в части изменения терминологии, действующей на территории Республики Казахстан, которые выделены по тексту курсивом.

Наименование настоящего стандарта    изменено    относительно

наименования национального стандарта Республики Беларусь.

Степень соответствия - модифицированный {MOD)

4 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Нормативные документы по стандартизации», а текст изменений - в ежемесячных информационных указателях «Государственные стандарты». В случае пересмотра (отмены) или замены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Государственные стандарты»

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан

ЦР СТ 2051-2010

Мазмуны

1    Кдлданылу саласы    1

2    Нормативтж сштемелер    1

3    Эдютщ мэш    2

4    Реактивтер жэне материалдар    2

5    Жабдьщ    3

6    Сынамаларды ipiKTey    5

7    Сынауды журпзу    5

8    Нэтижелерд1 ецдеу    6

9    Нэтижелерд1 керсету    7

10    Эдю дэлдт    7

11    Сынау хаттамасы    8

А косымшасы (акпараттык) Баганаларды ауыстыру эдюл бойынша    9

нускаулыктар

III

КАЗАХСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ МЕМЛЕКЕТТ1К СТАНДАРТЫ С¥ЙЬЩ М¥НАЙ 0Н1МДЕР1. БЕНЗИН Бензолдьщ молшерш газды хроматография эдшмен аньщтау

Енпзшген куш 2012-01-01

1    Колданылу саласы

Осы стандарт кайнаудьщ быу температурасы 220 °С аспайтын, этилденбеген бензиндерде 0,05 %-дан 6 %-та дешн келемдпс у^лестеР аукымында батаналарды ауыстырумен газды хроматография эдюпен бензолдьщ курам ын аныктау эдюш белгшейдт

Осы стандартта белгшенген эдю курамына оттекп курайтын органикалык косылыстар ьаретш, бензиндерде бензолды аныктау yniiH колданады, олар «бензин, дизелъдт отын жэне мазут KctyincnOiK талаптары» Техникалъщрегламент талаптарына сэйкес келуч цажет.

1- ЕСКЕРТПЕ Осы стандартта % (V/V) жэне % (m/m) шартты белплеулер1 келелп немесе массасы бойынша пайыздьщ курамын белгшейдт

2- ЕСКЕРТПЕ Осы стандартты колдану Kayimi заттар, операциялар жэне жабдьщтарды колданумен байланысты. Осы стандарт оны колданумен байланысты, барльщ каутазд1к мэселелерш камтымайды, Стандартты колдану бойынша шектеулерд1 белгшеу жэне каутазд1к техниканы сактау у^ш>^н жауапкершшклл осы стандарттьщ тутынушысы алады.

2    Нормативтш сштемелер

Осы стандартты пайдалану yniiH мынадай сштемелж кужаттар кажет: 2010 жылгы 1 наурыздагы К,азацстан Республикасы Ушмет цаулысымен бекттген № 153 «Бензин, дизель отыны жэне мазут цаутОздтне цойылатын талаптар» техникалъщ регламентi

К,Р СТ ИСО 3675-2004 Шит мунай мен мунай отмРерь ApeoMempdi цолданып, тыгыздъщты зертханалъщ аныцтау ddici

К,Р СТ ИСО 12185-2005 Шиш мунай мен мунай вшмдеръ Тыгыздъщты аныцтау. U-mypmdeei mymmmi аспаптагы ауытцуларды басу ddici

К,Р СТ ИСО 3170-2006 Мунай жэне мунай вшмдеръ Сынамаларды цолмен ipiKmey ddicmepi

К,Р СТ ИСО 3171-2007 Мунай вшмдеръ Суйъщ комгрсутектepi. К,убыр жолдарынан автоматты турде сынамаларды ipiKmey

Ресми басылым

КР СТ 1319-2004 Шию мунай жэне суйыц немесе цатты мунай enijudepi. Тыгыздыгът немесе салыстырмалы тызыздызын аныцтау. Тыгынды капиллярлы numoMempdi жэне градусталзан еш капиллярлы numoMempdi цолдаумен ddic.

К,Р СТ 1642-2007 Мунай. Тызыздыцты, салыстырмалы тызыздыцты (менштт1 салмацты) немесе API градустарында тызыздыцты аныцтау эдШ.

ГОСТ 2517-85 Мунай жэне мунай отмдерс Сынамаларды ipmmey эдШ.

ЕСКЕРТПЕ Осы стандарт™ пайдалантан кезде сштеме стандарттар атымдаты жылдаты жай-куш бойынша жыл сайын басылып шытарылатын «Стандарттау женшдеп норматив™ кужаттар» акпараттык сштемеа бойынша жэне атымдаты жылда жарияланган THicTi ай сайын басылып шытарылатын акпараттык; сштемелер бойынша тексерген дурью. Егер сштеме кужат ауыстырылса, (езгертшсе), онда осы стандарт™ пайдаланган кезде ауыстырылган (езгертшген) стандарт™ басшылыкка алу керек. Егер сштеме кужат ауыстырусыз жойылса, онда оган сштеме бершген ереже осы сштемеш козгамайтын белште колданылады

3    О.нстщ MOiii

Eipmuii капиллярлыц базанада сынаманын, бензол курамды фракциясын белгшейдт Екшни капиллярлы^ батан ада бензол белектенедк жэне онын, курам ы жалын-иондалтан детектордын, кемепмен аныкталады.

1 -ЕСКЕРТПЕ Kefioip оттек курайтын органикальщ косылыстар тек 6ip белпш багананы колданумен газды хроматограф™ эдюА колдануда бензолды аньщтауга бегет болады.

2-ЕСКЕРТПЕ Баганаларды ауыстыру эд!с! бойынша керсетшулер А косымшасында келАршген.

4    Реактивтер жэне материалдар

4.1    Газ-тасушы

KoMipcyTeKTi курамайтын cyTeri, гелий немесе азот.

ЕСКЕРТПЕ Ауамен коспалардагы cyTeri коле мд i к концентрацияньщ 4 %-дан 75 % дешн аукымында жарылуга кауттг CyTeri утшн барльщ косылыстар жэне кубыржолдар коршаган ортага cyTeri Hi н агып кетуш алдын алу максатында герметикальщ болу кажет.

4.2    Градустаушы сынамаларды дайындау ушш реактивтер

ECKEPTEIE Ерадустаушы коспалар, ереже бойынша, «кэсшорында колданатын, стандарттык улпден», ершклштен жэне бензолдан турады.

4.2.1 Бензол

Тазалык дэрежесл 99,0 % кем болмауы тшс (m/m).

2

L о _1_ t’A _1_ t в —► 1)

1)    Уакыт

2)    Бастау

3)    Нелдш сызьщ

4)    Базальщ сызьщ

ЕСКЕРТПЕ tN - инертп кураушылар ушш устау уакыты, мысалы метан, хроматографияльщ белуслз батана аркылы етуде.

1 сурет- А жэне В пиктердщ белшу дэрежесш аньщтау

5.1.3    Газ-тасушы ушш шытын елшеупп

5.1.4    TipKeyuii цррылгы жэне/немесе интегратор

взшдш жазушы курылтысы бар дабыл кутттейткшн немесе интегратор немесе квадраттык миллиметрлерде пиктер ауданына сэйкес келет1н, аудан мэндерш есептеу ушш мэл1меттерд1 ендеу жуйес1.

5.2    Сынамаларды енпзу уш1н курылты

5.3 Политетрафторэтиленмен (ПТФЭ) жабуы бар,    гер мети калы к резиналыц мембранамен жабдыкталтан, эдетте сыйымдылыты 10 см³ден 100 см³ дей1н болтан, сынамалар унпн сауыт.

6 Сынамаларды ipiKTey

Егер баска талаптар белгшенбеген болса, сынамалар Кр СТ ИСО 3170-2007 немесе К,Р СТ ИСО 3171-2007 немесе ГОСТ 2517-85 бойынша 1р1ктеледт

7 Сынауды жургпу

7.1    Сынауыш жабдыкты жу мыска дайындау

7.1.1    Жалпы ережелер

Сынауыш жабдык дайындалады жэне сынау шарттары дайындаушы нускаулыгымен сэйкес белгшенедт

7.1.2    Газ-тасушы

Газ-тасушы агыныныц кысымын жэне жылдамдыгын белшу дэрежес1

5.1.2 келыршгенге сэйкес келетшдей етш белгшейдт

7.2    Градустау

Градустаушы сынаманы бензолдыц белгш массасын (4.2.1) жэне «кэсторында цолданатын, стандарттъщ улгшсп» (4.3) сэйкес ерташпен (4.2.2) араластыруымен дайындайды.

Осындай эд1спен дайындалган градустаушы сынаманын, белгш1 санын газды хроматографка енг1зед1. Енг1зшет1н улг1н1ц келем1 багананыц жэне баска косымша айлабуйымдардын, сыйымдылыгынан аспауы ти1с, сондай-ак детектор дабылдын, сызыктык тэуелд1л1г1не Tepic эсер eTneyi ти1с.

Бензол жэне «кэсторында цолданатын, стандарттъщ улг1» ушш устау уакытын аныктайды.

Бензол ушш градустаушы коэффициенты/мына формуламен есептейд1:

_Г_Щ'^А2 А -пр

бундагы т j - градустаушы сынамадагы бензолдыц массасы, г;

А₂ - «кэсторында цолданатын, стандарттъщ улг/» пиктш ауданы, мм²; АI - бензол пиктш, ауданы, мм²;

/7? ? - градустаушы сынамада «кэсшорында цолданатын, стандарттьщ улпнщ» массасы, т.

7.3    Тыгыздыкты аныктау

Сынаманыц тыгыздыгын p_s, кг/м³, 15 °С болганда К,Р СТ ИСО 3675-2004,    СТ 1319-2004, %Р СТ ИСО 12185 немесе    СТ 1642-2007, немесе

тыгыздыкты аныцтау эд1с1н белгшейт1н Казакстан Республикасыныц баска нормативык кужаттармен аныктайды жэне 0,1 кг/м³ дешн децгелектейдт

7.4    Сынау ушш сынаманы дайындайды

5