РД 52.24.509-2015
Внутренний контроль качества гидрохимической информации

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды (Росгидромет)

РД

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ    52.24.509-

2015

ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ГИДРОХИМИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ

Ростов-на-Дону

2015

РД 52.24.509-2015

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН федеральным государственным бюджетным учреждением «Гидрохимический институт» (ФГБУ «ГХИ»)

2    РАЗРАБОТЧИКИ А.А. Назарова, канд. хим. наук (руководитель разработки), Л.В. Боева, канд. хим. наук, Т.О. Гончарова, канд. хим наук, Е.Л. Селютина

3    СОГЛАСОВАН с Федеральным государственным бюджетным учреждением «Научно-производственное объединение «Тайфун» (ФГБУ «НПО «Тайфун») 18.02.2015 и Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета

12.08.2015

4    УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета

13.08.2015

ВВЕДЁН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 03.09.2015 № 528

5    ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун» от 24.08.2015 за номером РД 52.24.509-2015

6    Взамен РД 52.24.509-2005 «Внутренний контроль качества гидрохимической информации»

Росгидромет, ФГБУ «ГХИ», 2015

и

4 Общие положения

4.1    Качество гидрохимической информации определяется достоверностью результатов определений и зависит от соблюдения нормативных требований, регламентированных в соответствующих НД, ко всем видам работ, предшествующих анализу в лаборатории.

4.2    Гарантиями высокого качества гидрохимической информации являются:

-    правильный выбор приоритетных показателей состава вод, подлежащих определению;

-    отбор представительной пробы воды;

-    использование аттестованных методик измерений;

-соблюдение условий выполнения пробоподготовки и анализа,

регламентированных методикой измерений, оформленных по ГОСТ Р 8.563;

-    наличием в лаборатории системы качества измерений.

4.3    Необходимое качество результатов анализа в лаборатории достигается выполнением следующей работы:

-    своевременная поверка (калибровка) СИ;

-    соблюдение правил хранения и сроков годности экземпляров СО;

-соблюдение условий и сроков хранения реактивов, материалов,

растворов;

-    контроль качества дистиллированной воды;

-    контроль стабильности градуировочной характеристики;

-    соблюдение условий и правил отбора проб, их доставки и хранения;

-    внутренний (внутрилабораторный) контроль качества результатов измерений.

4.4    Внутренний контроль качества результатов измерений проводят для методик измерений с установленными показателями качества, регламентированных НД и допущенных к применению в установленном порядке.

4.5    Проведение внутреннего контроля и расчет его нормативов основаны на использовании показателей качества методик измерений (или показателей качества результатов анализа, обеспечиваемых в лаборатории при реализации методик измерений).

4.6    Допустимо (при сложности организации в лаборатории работ по оценке показателей качества результатов анализа при реализации методик измерений применительно к типам анализируемых лабораторией вод) показатели качества результатов анализа устанавливать расчетным способом (исходя из предположения симметричности и одномодальности распределения погрешности результатов анализа на основе следующих выражений

Д_л = 0,84 Д;

Ася ⁼ 0,84 Ас .

4.7    При организации эксперимента по оцениванию показателей качества результатов анализа при реализации методики анализа следует руководствоваться РМГ 76 (приложения Б и В).

4.8    В случае, если метрологические характеристики методики измерений представлены в виде оценки неопределенности, то для установки нормативов контроля качества следует использовать ГОСТ Р 54500.1, ГОСТ Р 54500.3.

4.9    Элементами системы внутреннего контроля качества являются:

-    контроль качества холостых проб;

-    оперативный контроль процедуры анализа;

-    контроль стабильности результатов анализа за определённый период времени (статистический контроль).

4.10    Контроль качества холостых проб изложен в разделе 5.

4.11    Оперативный контроль процедуры анализа проводит исполнитель анализа с целью проверки готовности лаборатории к проведению анализа рабочих проб или оперативной оценки качества результатов определений каждой серии рабочих проб, полученных совместно с результатами контрольных измерений.

4.12    Оперативный контроль процедуры анализа проводят.

-    при внедрении методики измерений;

-    при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса анализа (смена партии реактивов, использование средств измерений после ремонта и т. д );

-    с каждой серией рабочих проб, максимальная серия - 15 проб.

Примечания

1    Результаты контрольных измерений, полученные при оперативном контроле процедуры анализа, проводимом с каждой серией рабочих проб, могут быть использованы при реализации контроля стабильности результатов анализа по разделу 7.

2    При малой серии проб (от 4 до 6) допустимо проводить одно контрольное измерение на 2 серии проб.

4.13    Контроль стабильности результатов анализа проводят с целью подтверждения лабораторией компетентности в обеспечении качества выдаваемых результатов анализа и оценки деятельности лаборатории в целом путем периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа или контроля стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт.

8

РД 52.24.509-2015

4.14    Все виды внутреннего контроля проводят на основе информации, получаемой в процессе контрольных измерений, выполняемых с использованием средств контроля.

Выводы о качестве результатов анализа, выполняемых в лаборатории, делают на основе выводов о качестве результатов контрольных измерений. Достоверность выводов о качестве результатов анализа зависит от реализуемой формы контроля стабильности результатов анализа, используемого числа контрольных процедур, частоты их проведения.

4.15    Требования к проведению    контрольных    измерений

(определений) аналогичны требованиям к проведению анализа рабочих проб, установленным в НД, регламентирующих методики анализа.

4.16    Роль средств контроля могут выполнять:

-    ОК: СО по ГОСТ 8.315 или аттестованная смесь по РМГ 60;

-    рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;

-    рабочие пробы, разбавленные в определенном соотношении с известной добавкой определяемого компонента;

-    рабочие пробы стабильного состава

Примечание - При проведении оперативного контроля процедуры измерений используют средства контроля с известными исполнителю метрологическими характеристиками. При проведении контроля стабильности результатов анализа средства контроля выдают исполнителям в шифрованном виде. Средства контроля при этом шифруют как обычные рабочие пробы.

4.17    Выбор алгоритма проведения отдельно взятой контрольной процедуры определяется:

-    контролируемой характеристикой качества результатов анализа (повторяемость, внутрилабораторная прецизионность, погрешность);

-    наличием средств контроля;

-    спецификой метода измерений и определяемого компонента.

4 18 Процесс выполнения контрольной процедуры предусматривает:

-при контроле повторяемости - выполнение «п» параллельных определений одной пробы в условиях повторяемости;

-    при контроле внутрилабораторной прецизионности - выполнение первичного и повторного контрольных измерений одной и той же пробы в условиях внутрилабораторной прецизионности;

-    при контроле погрешности результатов анализа - выполнение контрольных измерений с использованием тех или иных средств контроля по 4.16.

4.19 Оперативный контроль методики измерений проводят на основе оценки погрешности при реализации контрольной процедуры.

Алгоритмы оперативного контроля методики измерений приведены в разделе 6.

9

4.20    Общие положения процедуры контроля стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт приведены в разделе 7.

Процедуры контроля стабильности результатов измерений в форме периодической проверки подконтрольности выполнения анализа приведены в разделе 8.

4.21    Организация и проведение работ по оперативному контролю и контролю стабильности результатов измерений подлежат планированию и включению в перечень плановых работ лаборатории.

4.22    В лаборатории должно быть назначено лицо, ответственное за организацию и проведение внутреннего контроля качества результатов анализа.

4.23    Если НД на методику измерений устанавливает несколько возможных процедур для получения результата измерения (например, получение результата анализа с экстракцией пробы или без нее), то контроль стабильности анализа проводят для каждой используемой в лаборатории процедуры.

4.24    Процедуры организации и алгоритмы оценивания показателей качества результатов анализа при реализации методик измерений в лаборатории, процедуры организации, реализуемые элементы, формы и алгоритмы проведения внутреннего контроля являются частью системы качества лаборатории, документально оформляемой в «Руководстве по качеству» лаборатории с учетом требований ГОСТ Р ИСО МЭК 17025.

4.25    Для каждого вида контроля заводят журнал с пронумерованными страницами, на которые вклеивают соответствующие формы в виде таблиц в соответствии с приложениями А-Г по мере их заполнения. Для каждой таблицы приводят наименование с указанием наименования лаборатории.

5 Контроль качества пробоотбора и качества дистиллированной воды

5.1 Факторы, влияющие на качество пробоотбора

Основными факторами, влияющими на качество отбора проб являются следующие:

-загрязнение пробы из-за неподготовленного оборудования для отбора и фильтрования проб, плохого качества консервирующих веществ, неправильного хранения и транспортирования проб, неквалифицированной работы оператора;

-    нестабильность пробы, несоблюдение условий ее хранения и транспортирования;

-    неправильная консервация пробы

ю

РД 52.24.509-2015

5.2 Контроль качества пробоотбора

5.2.1    Суть контроля качества пробоотбора заключается в проведении анализа холостых полевых проб.

Холостые полевые пробы дают возможность оценить:

-    чистоту посуды для отбора и хранения проб;

-    чистоту фильтров и фильтрующих устройств;

-    чистоту пробоотборника;

-    чистоту химических консервирующих веществ и т.д.

5.2.2    Для общей оценки качества отбора проб (посуда, фильтры, пробоотборник) отбирают холостые пробы, которые готовят следующим образом.

Пробоотборник промывают 2-3 раза дистиллированной (или бидистиллированной при анализе тяжелых металлов) водой. Последней порцией заполняют склянку для отбора проб воды и далее поступают с ней как с обычной пробой. Если требуется по методике анализа, пробу фильтруют, затем добавляют консервирующие вещества, хранят, обрабатывают и анализируют как обычную пробу воды. Эту же партию дистиллированной воды анализируют в лаборатории (лабораторная холостая проба). Сравнение результатов анализа холостой полевой пробы и холостой лабораторной пробы позволяет выявить погрешность, возникшую за счет отбора, обработки и транспортирования проб.

5.2.3    Для выяснения источника загрязнения (пробоотборник, посуда, консерванты, транспортирование) в случае необходимости проводят анализ отдельных холостых проб. Полная схема выполнения анализа приведена на рисунке 1.

В лаборатории пробу дистиллированной воды делят пополам. Одну половину пробы (проба А) оставляют в лаборатории, вторую половину пробы делят вновь на две части и отвозят на место отбора (пробы Bi и В?). Пробу Bi обрабатывают также как реальную пробу, пробу В₂ возвращают в лабораторию без какой либо обработки.

Сравнивая результаты анализа различных холостых проб устанавливают источники загрязнения.

5.2.4    Для определения погрешности, связанной с возможными потерями определяемого (устойчивого) компонента или загрязнением им, готовят пробу дистиллированной воды В₃, в которую добавляют известную концентрацию определяемого компонента и делят пополам (пробы Вз-а и Вз-б) и отвозят обе на место отбора.

и

Рисунок 1 - Полная схема выполнения анализа холостых проб

Сравнение результатов анализа проб показывает:

А и В, - погрешность при обработке пробы и ее транспортировании;

А и В₂ - погрешность при транспортировании пробы;

В, и В₂ - погрешность, связанную с загрязнением емкостей для отбора, фильрованием и хранением проб;

В₂ и В₃.ь - погрешность, связанную с возможными потерями или загрязнением проб при транспортировании;

Вз-а и Вз-б - погрешность, связанную с загрязнением емкостей для проб или с обработкой проб.

5.2.5    Пробу Вз._а обрабатывают, как реальную Пробу В₃^ возвращают в лабораторию без обработки.

5.2.6    Холостую полевую пробу считают загрязненной, если содержание определяемого компонента в ней относительно холостой лабораторной пробы превышает величину предела обнаружения используемой методики.

5.2.7    Контроль качества пробоотбора проводят для каждой серии отбора проб и в первую очередь для токсичных компонентов и для компонентов, концентрация которых превышает предельно допустимую.

5.2.8    Регистрацию результатов контроля оформляют в соответствии с таблицами А.1 и А.2 (приложение А).

5.2.9    При наличии многолетних данных по мониторингу (например, за 3 года), подтверждающих отсутствие превышения ПДК показателя, можно проводить минимальный алгоритм контроля качества пробоотбора 2 раза в год.

5.2.10    При определении тяжелых металлов и нефтепродуктов холостые полевые выполняются для каждой серии отобранных проб, для остальных компонентов обязательно холостые полевые выполняются для каждой серии проб при установлении превышения ПДК.

12

РД 52.24.509-2015

Содержание

1    Область применения................................................................................ 1

2    Нормативные ссылки................................................................................1

3    Термины, определения, сокращения и обозначения..............................2

4    Общие положения.....................................................................................7

5    Контроль качества пробоотбора и качества дистиллированной воды......10

5.1    Факторы, влияющие на качество пробоотбора...........................10

5.2    Контроль качества пробоотбора..................................................11

5.3    Контроль качества дистиллированной воды...............................13

6    Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа......................13

6.1    Общие положения........................................................................13

6.2    Алгоритм оперативного контроля погрешности с применением

образцов для контроля.................................................................13

6.3    Алгоритм оперативного контроля погрешности с применением

метода добавок совместно с методом разбавления пробы.........14

6.4    Алгоритм оперативного контроля погрешности с применением

метода добавок.............................................................................16

6.5    Алгоритм оперативного контроля погрешности с применением

метода разбавления пробы..........................................................17

6.6    Алгоритм оперативного контроля повторяемости......................18

6.7    Алгоритм оперативного контроля воспроизводимости..............19

7    Построение карт Шухарта для контроля стабильности

результатов анализа..............................................................................20

7.1    Общие положения........................................................................20

7.2    Построение контрольных карт Шухарта в единицах

измеряемых содержаний............................................................22

7.3    Построение контрольной карты Шухарта в приведенных

величинах.....................................................................................23

7.4    Построение контрольной карты Шухарта в относительных

величинах.....................................................................................24

7.5    Алгоритмы проведения контрольных процедур.

используемых при построении контрольных карт.....................32

8    Контроль стабильности результатов анализа с

использованием контрольных карт Шухарта........................................33

8.1    Контроль повторяемости..............................................................33

8.2    Контроль внутрилабораторной    прецизионности.........................34

8.3    Контроль погрешности..................................................................37

9    Анализ данных контрольных карт и    их    интерпретация......................44

10    Контроль стабильности результатов анализа в форме

периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа............................................................................45

11    Контроль стабильности градуировочной характеристики................53

ill

12    Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа проб

донных отложений................................................................................ 55

12.1    Алгоритм контроля повторяемости измерений.........................55

12.2    Алгоритм оперативного контроля погрешности выполнения

измерений с использованием метода варьирования навески......55

12.3    Алгоритм контроля процедуры выполнения измерений с

использованием метода добавок...............................................56

13    Внутрилабораторный контроль сбора, обработки и выдачи

гидрохимической информации............................................................57

13.1    Общие положения.......................................................................57

13.2    Контроль расчетов результатов анализов................................57

13.3    Контроль записи гидрохимической информации на бумажные и

магнитные носители.....................................................................58

13.4    Критерии и виды контроля при выдаче гидрохимической

информации.................................................................................59

14    Внешний контроль качества измерений..............................................60

Приложение А (обязательное) Форма регистрации результатов

анализа холостых проб........................................................63

Приложение Б (обязательное) Формы регистрации результатов

оперативного контроля процедуры анализа.......................64

Приложение В (обязательное) Формы регистрации результатов

контроля при периодической проверке подконтрольности

процедуры выполнения анализа.........................................67

Приложение Г (обязательное) Форма регистрации результатов контроля стабильности градуировочной

характеристики.....................................................................71

Приложение Д (справочное) Пример построения контрольной

карты Шухарта....................................................................72

Приложение Е (рекомендуемое) Способы установления

градуировочной характеристики..........................................73

Приложение Ж (обязательное) Пример сводной таблицы по

внутреннему контролю качества измерений.................75

IV

РУКОВОДЯЩИМ ДОКУМЕНТ

ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ГИДРОХИМИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ

Дата введения - 2016-02-15

1    Область применения

Настоящий руководящий документ устанавливает порядок проведения и содержание работ по внутреннему (внутрилабораторному) контролю качества гидрохимической информации и предназначен для оперативнопроизводственных подразделений управлений по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды Росгидромета, а также для организаций и предприятий другой принадлежности, осуществляющих наблюдения за загрязнением и состоянием поверхностных вод суши.

Настоящий руководящий документ разработан с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725 (ч. 1-4, 6). РМГ 76 и опыта работ по контролю качества измерений показателей состава воды водных объектов в организациях Росгидромета.

2    Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ Р 8.563-2009 ГСИ. Методики выполнения измерений ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ    Р    ИСО    5725-2-2002    Точность    (правильность    и

прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ    Р    ИСО    5725-3-2002    Точность    (правильность    и

прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ    Р    ИСО    5725-4-2002    Точность    (правильность    и

прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

1

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 50779.42-99 Статистические методы. Контрольные карты Шухарта

ГОСТ Р 54500.1-2011 Неопределенность измерения. Часть 1. Введение в руководства по неопределенности измерения

ГОСТ Р 54500.3-2011. Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения

РМГ 60-2003 ГСП. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке

РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 61-2010 ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки.

Примечания

1    При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие ссылочных стандартов по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», опубликованному по состоянию на 1 января текущего года.

2    Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) документом.

3    Термины, определения, сокращения и обозначения

3.1    В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1    методика количественного химического анализа, методика измерений: Совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа с установленными характеристиками погрешности (неопределенности) (по РМГ 61).

3.1.2    результат единичного определения: Значение содержания компонента в пробе вещества (материала), полученное при однократной реализации процедуры анализа (с учетом РМГ 61).

3.1.3    результат контрольного определения: Результат единичного определения, выполненного для целей контроля (по РМГ 76).

3.1.4    результат контрольного измерения. Среднее арифметическое результатов контрольных определений.

2

РД 52.24.509-2015

Примечание - Если методикой не предусмотрено получение результата анализа как среднего из результатов единичного анализа (параллельных определений), результат контрольного определения является собственно результатом контрольного измерения {по РМГ 76).

3.1.5    показатели качества результатов измерений (при реализации конкретной методики измерений в отдельной лаборатории): Показатель точности, показатель правильности - оценка систематической погрешности лаборатории, показатель повторяемости, показатель внутрилабораторной прецизионности (с учетом РМГ 76).

3.1.6    показатели качества методики измерений. Приписанные

характеристики погрешности и ее составляющих для любого из совокупности результатов    измерений    (результатов    единичного

измерения, полученного при реализации конкретной методики с учетом РМГ 76.

3.1.7    прецизионность: Степень близости друг к другу независимых результатов единичного анализа (результатов анализа), полученных в конкретных регламентируемых условиях (ГОСТ Р ИСО 5725-1).

3.1.8    промежуточная прецизионность: Прецизионность в условиях, в которых результаты анализа получают по одной и той же методике, на идентичных пробах при вариации одного (например, время) или нескольких (например, исполнители и время) факторов из числа факторов, формирующих разброс результатов анализа при применении методики измерений в конкретной лаборатории (РМГ 76).

3.1.9    внутрилабораторная прецизионность:    Промежуточная

прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают при вариации всех факторов (разное время, разные аналитики, разные партии реактивов одного типа и т.п.) формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории (РМГ 76).

3.1.10    отклонение внутрилабораторной прецизионности: Среднее квадратическое отклонение результатов измерений, получаемых в условиях внутрилабораторной прецизионности (ГОСТ Р ИСО 5725-1).

3.1.11    повторяемость: Прецизионность в условиях, при которых результаты единичного определения получают по одной и той же методике на идентичных пробах, в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах короткого промежутка времени (ГОСТ Р ИСО 5725-1).

3.1.12    воспроизводимость: Прецизионность в условиях, при которых результаты определения получают по одной и той же методике, на идентичных пробах, но в различных условиях: разное время, разные аналитики, разные партии реактивов одного типа, разные наборы мерной посуды, разные экземпляры средств измерений одного типа, разные лаборатории(ГОСТ Р ИСО 5725-1).

3.1.13    предел внутрилабораторной прецизионности:

Допускаемое для принятой вероятности Р абсолютное расхождение между двумя результатами анализа, полученными в условиях внутрилабораторной прецизионности (РМГ 76).

3.1.14    предел воспроизводимости: Допускаемое для принятой вероятности Р абсолютное расхождение между двумя результатами анализа (результатами единичного анализа), полученными в условиях воспроизводимости (по РМГ 61, с учетом ГОСТ Р ИСО 5725-1)

3.1.15    предел повторяемости:    Допускаемое    для    принятой

вероятности 95% расхождение между наибольшим и наименьшим из результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости (РМГ 61).

3.1.16    правильность: Степень близости среднего значения, полученного на основе большой серии результатов единичного анализа, к истинному (или в его отсутствии принятому опорному значению (по РМГ 61, с учетом ГОСТ ИСО 5725-1).

3.1.17    систематическая погрешность лаборатории (при реализации конкретной методики определений): Разность между математическим ожиданием результатов единичного анализа, полученных в отдельной лаборатории, и истинным (или в его отсутствие принятым опорным) значением измеряемой характеристики (по РМГ 76, с учетом ГОСТ Р ИСО 5725-1).

3.1.18    систематическая погрешность методики определений: Разность между математическим ожиданием результатов единичного анализа, полученного во всех лабораториях, применяющих данную аттестованную методику и истинным значением измеряемой характеристики (или в его отсутствии принятом опорным значением) (по РМГ 61. с учетом ГОСТ ИСО 5725-1).

3.1.19    норматив контроля: Численное значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим (или несоответствующим) установленным требованиям (по РМГ 76).

3.1.20    предел обнаружения:    Минимальная    концентрация

компонента, определяемая по разности сигнала холостого раствора и раствора, концентрация компонента в котором обнаруживается с заданной достаточно высокой (Р=0,95 или Р=0,99) доверительной вероятностью .

3.2 В настоящем руководящем документе введены и применены следующие сокращения:

ВЛК - внутрилабораторный контроль;

ГХЗ - гидрохимическая загрязненность;

КПКП - контрольная процедура для контроля погрешности;

ИД - нормативный документ;

4

РД 52.24.509-2015

СИ - средства измерений;

СКО - среднеквадратическое отклонение;

СО - стандартный образец по ГОСТ 8.315;

ОК - образец для контроля;

ПДК - предельно допустимая концентрация;

УГМС - Управление по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды.

3.3 В настоящем руководящем документе применяют следующие обозначения;

С - аттестованное значение ОК;

С_д- значение добавки;

К - норматив контроля погрешности при оперативном контроле процедуры анализа;

КВЭ - количество вещества эквивалента;

К_к - результат контрольной процедуры при контроле погрешности;

К₈- норматив контроля воспроизводимости;

Коп - норматив контроля внутрилабораторной прецизионности при периодической проверке подконтрольности процедуры выполнения анализа;

К_п - норматив контроля правильности при периодической проверке подконтрольности процедуры выполнения анализа;

K_Sc - норматив контроля СКО систематической погрешности лаборатории;

L - число контрольных процедур;

п - число параллельных определений;

Р - доверительная вероятность;

г_к - результат контрольной процедуры при контроле повторяемости;

г_п - предел повторяемости для «п» результатов параллельных определений;

R - предел воспроизводимости;

R_K - результат контрольной процедуры при контроле внутрилабораторной прецизионности ;

R_n - предел внутрилабораторной прецизионности;

S_c - СКО систематической погрешности результатов анализа, полученных в конкретной лаборатории;

S_x - СКО результатов контрольных измерений содержания компонента в рабочей пробе;

S_x р - СКО значений разностей и 0_Р;

S_xr - СКО внутрилабораторной прецизионности;

X - результат единичного контрольного измерения;

X - среднее арифметическое значение из п параллельных измерений;

5

X'- среднее арифметическое результатов из п параллельных измерений разбавленной пробы;

X' - среднее арифметическое результатов из п параллельных измерений разбавленной пробы с добавкой;

X’- среднее арифметическое результатов из п параллельных измерений рабочей пробы с добавкой;

X - среднее арифметическое значение результатов контрольных измерений;

Хтах - максимальный результат из «п» параллельных определений;

Xmin - минимальный результат из «п» параллельных определений;

±б - показатель точности методики измерений, (для Р=0,95), характеристика погрешности методики измерений в относительных единицах, % (интервальная оценка);

±Д - показатель точности методики измерений (для Р=0,95), характеристика погрешности методики измерений (интервальная оценка);

±Д_С - показатель правильности методики измерений (для Р=0,95), характеристика систематической погрешности методики измерений (интервальная оценка);

±Д_Л - показатель точности результата измерения (для Р=0,95), характеристика погрешности результатов измерений (интервальная оценка) в конкретной лаборатории;

±Д_СЛ - показатель правильности результата измерения (для Р=0.95), характеристика систематической погрешности результатов измерений (интервальная оценка) в конкретной лаборатории;

г) - коэффициент разбавления;

О'л - оценка математического ожидания систематической погрешности лаборатории;

0_Р- среднее арифметическое значение разностей 0_/р;

0_/р- значение величины разности между результатами анализа; определяемого компонента в рабочей пробе и разбавленной в п раз рабочей пробе;

а'сл- СКО математического ожидания систематической погрешности;

Осп - показатель правильности результатов анализа, характеристика систематической погрешности лаборатории;

Or - показатель повторяемости методики анализа;

a_R - показатель воспроизводимости методики анализа;

сг_Кл- лабораторный показатель воспроизводимости;

а'_кл- текущая оценка показателя внутрилабораторной прецизионности.

6