МИНИСТЕРСТВО НЕФТЯНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ ВНИИСПТнефть
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ РЕАГЕНТА А Н П -2 В НЕФТЕПРОМЫСЛОВЫХ СРЕДАХ РД 39-3-284-79
Уфа 1980
Министерство нефтяной промышленности Всесоюзный научно-исследовательский институт по сбору, подготовке и транспорту нефти и нефтепродукте® (ВНИИСП Тнефть)
УТВЕРЖДЕНА Заместителем Министра нефтяной промышленности Э*М.Халимовым 5 декабря 1979 г.
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРМНИЯ РЕАГЕНТА АНП-2 В НЕФТЕПРОМЫСЛОВЫХ СРЕДАХ РД 39-3-284-79
Уфи - 1980
Данный метод основан на экстракции органическим растворителем окрашенного комплекса, образованного АНП-2 с красителем брсккре эоловым зеленым }и дальнейшем калориметрировании его.
Методика позволяет быстро и точно определять реагент АНП-2 в нефтепромысловых средах при использовании его в качестве деэмульгатора и ингибиторе.
Методика разработана в лаборатории защиты от микробиологической коррозии ВНИИСПТнефть старшим научным сотрудником Липо-вич Р.Н. и младшим научным сотрудником Кудриной Г.Д.
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ РЕАГЕНТА АНП-2 В НЕФТЕПРОМЫСЛОВЫХ СРЕДАХ РД 39-3-284-79
Приказом Министерства нефтяной промышленности от 12.12,79 611
Срок введения установлен о 01.02.80.
Вводится впервые
Данная методика позволяет определять содержание реагента АНП-2 в нефтепромысловых сточных водах фотометрическим методом с использованием кислотного красителя Оромкреэолового зеленого.
Методика предназначена для инженерно-технических и производственных работников, применяющих реагент АНП-2 в нефтепромысловой практике в качестве деэмульгатора и ингибитора коррозии в присутствии сероводорода.
I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
1.1. АНП-2 - жидкость темно-коричневого цвета, обладает
свойствами катионоактивного ПАВ. Хорошо растворяется в воде. Общая формула . Удельный вес при 20^ - 0,92 г/см3 ;
температура застывания ♦ 4°С; температура разложения + 125°С.
1.2. АНП-2 представляет собой производное первичного амина
и относится к классу органических оснований. Специфичными реагентами для анализа соединений такого типа являются некоторые кислотные красители, образующие при взаимодействии с аминами, окошенные продукты, нерастворимые в воде и растворимые в органических растворителях. Концентрацию вещества определяют фотометри
чески
Стр.4 РД 39-3-284-79
1,3# Настоящая методика позволяет определять содержание реагента АНП-2 в нефтепромысловых сточных водах с достаточно высокой точностью, причем присутствие неионогеиных ПАБ и других примесей, встречающихся в этих водах, а также минерализация, не влияют на результаты определения.
I.1». АНП-2 при взаимодействии в водном ре створе с кислотным красителем брсмкреэоловым зеленым образует окрашенное в желтый цвет соединение, нерастворимое в воде и растворимое в органических растворителях. Интенсивность окраски раствора прямо пропорциональна содержанию реагента и определяется фотометрически. Продолжительность анализа 15 минут; открываемый минимум -О, 005 мг/мл.
2. ОБОРУДОВАНИЕ И РЕАКТИВЫ
2.1. Для определения содерзюния реагента АНП-2 в нефтепромысловых средах необходимо следующее оборудование:
алектрофотоколориметр ФЖ-Ы (или любой другой марки); делительные воронки о притертыми пробками на 100 мл; колбы мерные на 100 мл; воронки конические; пипетки разные.
2.2. Реактивы и растворы:
кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, 2%-ный раствор; натрий фосфорнокислый двузамешенный по ГОСТ 11773-76, 7%-ный раствор (безводный);
цитратный буферный раствор, готовят следуюпим образом:
100 мл 2%-ного раствора лимонной кислоты смешивают с 85 мл 7%-ного раствора двуэаыещенного фосфорнокислого натрия;
стандартный раствор реагента АНП-2 готовят следующим обра-
РД 39-3-264-79 Стр.5 зом: навеску реагента 1г., взвешенную с точностью 0,0004 г., вносят в мерную колбу на 100 мл, доливают дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают. 10 мл этого раствора переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки соответст-вуюпим раствором . Готовый стандартный раствор содержит I мг/ыл АНП-2. Необходимо использовать всегда свежеприготовленный стандартный раствор. Готовят его из каждой новой партии.Концентрацию товарного продукта условно принимают за 100£;
бромкрезоловый зеленый, готовят следующим образом:
0,1 г. красителя растворяют в 10 мл этилового спирта и 40 мл дистиллированной воды, тивтельно перемешивают; хлороформ по ГОСТ 20015-74;
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77 ( плотность раствора должна соответствовать плотности анализируемой сточной воды).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ АНП-2 В СТОЧНОЙ ВОДЕ
3.1. Построение градуировочного графика Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 мл каждая помеовют 1-10 мл стандартного раствора с интервалом 2 мл, доводят объемы до метки раствором хлористого натрия ( соответствующей минерализации ) и тщательно перемешивают. Затем отбирают по 2 мл этих растворов в ряд делительных воронок, приливают в каждую воронку последовательно 5 мл буферного раствора, тщательно перемешивают, прибавляют по 0,5 мл раствора красителя и снова перемешивают в течение 3 минут. После чего :месь экстрагируют хлороформом порциями по 2 мл, каждый раз энергично встряхивая.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий реа--ент АНП-2,но все компоненты берут в удвоенном количестве.
Стр.б РД 39-3-284-79
Экстракцию продолжают до получения бесцветного раствора хлороформа ( обычно 3-4 экстракции).
Келтый хлороформенный экстракт собирают в градуированные пробирки, доводят объем хлороформом до 10 мл, закрывают притертой пробкой, перемешивают и фильтруют через небольшой бумажный фильтр, вложепный в маленькую воронку.
Фильтрат фотометрируют, замеряя значение оптической плотности его по отношению к фильтрату контрольного растворе при длине волны 440 нм ( синий светофильтр), в кюветах с толщиной поглашающего свет слоя 10 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абцисс концентрацию АНП-2 в мг, а по оси ординат соответствующее значение оптической плотности.
3.2. Ход определения
Для анализа отбирают в делительную воронку определенное количество сточной воды (5-10 мл) так, чтобы предполагаемое содержание АНП-2 не превышало 0,1 мг. Если нужно пробу разбавляют.Далее приливают 5 мл цитратного буферного раствора, перемешивают, прибавляют 0,5 мл раствора бромкреэолового зеленого и снова перемешивают в течение 3 минут. После чего смесь экстрагируют хлороформом порциями по 2 мл, каждый раз энергично встряхивая.
Экстракцию продолжают до получения бесцветного раствора хлороформа.
Келтыи хлорофорыснный экстракт собирают в градуированную пробирку, доводят объем хлороформом до 10 мл, закрывают притертой пробкой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр,вложенный в маленькую воронку.
Фильтрат фотометрируют, замеряя значение оптической плотности по отношению к фильтрату контрольного раствора, приготовлен-
FA 99-J-i?84-79 Стр.7 ного одновременно так же, как ори построении градуированного графика. Для контрольной пробы используют ту же сточную воду, но бее реагента АНП-2. Если нет возможности отобрать такую пробу, можно использовать раствор хлористого натрия соответствующей минерализации.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят содержание в исследуемой сточной воде.
Окраска устойчива в течение нескольких часов.
Содержание реагента АНП-2 (х) в мг/л вычисляют по формуле: х в С . 1000 V
где С - найденное по графику количество АНП-2 в мг; у - объем пробы, взятой для определения, мл;
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение из двух параллельных определений.
МЕТОДИКА
определения содержания реагента АПН-2 в нефтепроглысловых средах
РД 39-3-284-79
Издание БНИИСШйефти 450055, г.Уфа,пр.Октября, 144/3 Редактор Л. Д. Чернышева
Подписано к печати 18.03.1980г. П03204
Формат 90x16 Уч.-изд.л. 0,4. Тираж 100 экз.
_Цена 3 коп._Наказ €2.
Ротапринт ВИИИСПТнефти
