Министерство нефтяной промышленности

ИНСТРУКЦИЯ ПО МЕТОДАМ АНАЛИЗА МИНЕРАЛЬНОГО СОСТАВА ПЛАСТОВЫХ ВОД И ОТЛОЖЕНИЯ СОЛЕЙ

рд 39 - 23 - Ю55 84

1984 г.

Министерство нефтяной промышленности

, УТВЕРЖДАЮ ^а^йгмк Технического

уггоавлен^ш ИиннеАтелмш

ЬН.Байдиков УЛС лМА/1Л£&< ..I9M г.

ИНСТШЦИЯ ПО МЕТОДАМ АНАЛИЗА МИНЕРАЛЬНОГО СОСТАВА ПЛАСТОВЫХ ВОД И ОТЛОЖЕНИЯ СОЛЕЙ

РД 39-23-1055-84

НАСТОЯЩИЙ ДОКУМЕНТ РАЗРАБОТАН Сибирским научно-исследовательским институтом нефтяной промышленности (Сибниинп)

Директор института

Ответственные исполнители:

Зав.лабораторией отдела исследований нефти,газа и воды

Зав.сектором отдела исследований

Старший научный сотрудник отдела исследований

СОГЛАНШАШ

Зам,начальника Управления

по повышению нефтеотдачи пластов

Мвднефтепрома

/Директор института ИГ и РГИ

1984

8

5. КОНТРОЛЬ РЕЗУЛЬТАТОВ ХИМИЧЕСКИХ АНАЛИЗОВ ВОДЫ

5.1.    Общий контроль анализов воды по эквивалентному содержа-н*т ионов возможен только при производстве полного анализа вода» ксглз экспериментально определены вое основные катионы в Пнионы

0?Ь

Погрешность анализа вычисляется по формуле;

X . . A "J., . ioo ,    (I)

А + К

jpe А а К - соответственно суши анионов в катионов, мг-зкв.

Для массовых гидрохимических анализов допустимая погрешность на должна превышать:

дашерэлпэадая вода    Относительная    погрешность

£а мг-акв/л анионов)

iScusee    15    2

5-15    2-5

3-5    5-10

менее 3 Примечания:

1,    Меньшей минерализации соответствует большая допускаемая погрешность. Для промежуточных значений каждого интервала концентрации следует применять среднее значение допуска.

2.    Для особо ответственных арбитражных анализов допустимая погрешность уменьшается вдвое.

5.2.    Общий контроль анализа воды по сухощу остатку возможен для полного и сокращенного анализа воды. &спериментальный сухой остаток не может быть меньше вычисленного сухого остатка, но и не должен его сильно превышать (за исключением вод с очень боль-, той окисляемостью или непрозрачных вод). Допустимое расхождение между экспериментальным и вычисленным сухим остатком, включая

9

иремнеиислоту, при окисдяемости воды менее 5 мг/л 0^ не должно превышать:

вычисленный сухой остаток,    допустимое превышение

,    экспериментального

в мг/л    сухого остатка над

вычисленным

100    30    мг/л

100 -    500    50    мг/л

500 -    5000    10%

5000 -    10000    10    - Ь%

более 10000    5%

Примечания:

1.    Для особо ответственных и арбитражных анализов допустимая погрешность уменьшается вдвое.

2.    В'сокращенном анализе вычисленная по разности сумма эквивалентов щелочных металлов условно пересчитывается на натрий.

3.    Борная кислота в сухом остатке будет находиться в форме борного ангидрида (В^Од).

5.3. Частичный контроль анализов воды по результатам отдельных определении применим для вод с минерализацией не более 5-10 г/л.

Результат аналитического определения pH можно проверять вычиелвнием (проще всего по яомограше) по гидрокарбонат-иону я двуокиси углерода и по гидрокарбонат- и карбонат-иону, pH воды сопоставить с наличием карбонат-иона. Если карбонат-ион найден аналитически, pH воды не может быть меньше 8,1 - 8,2.

Устранимую жесткость, определявши только экспериментально, след?⁶* сопоставлять с карбонатной жесткостью. Устранимая жесткость должна быть всегда меньше карбонатной.

Следует сопоставлять цветность воды с величиной окислиемо-сти. Обладающие заметной на глаз окраской безжелезистые веды в подавляющем большинстве случаев имеют окисляемость не ниже 7-8 мг/л Og.

Таблица 2,

Допустимые расхождения между повторными определениями при производстве химических анализов воды (.да методов, приведенных в данной инструкции)

Т

Компонент, свойство ! Допустимое расхождение Гвдрокарбодат-ион 10 мг/л Жесткость общая 0,2 мг-экв/л, если содержание не превышает 70 мг/л, при более высоких концентрациях - ь% Кальций-кон 3 мг/л, если содержание не превышает 100 мг-л, при более высоких концентрациях - 3% Карбонат-ион 4 мг/л Концентрация водородных ионов pH 0.1 pH Магний-ион 1,5 мг/л, если содержание не превышает 50 мг/л, под более высоких концентрациях - 3% Натрий-ион 3 мг/л, если содержание не превышает 50 мг/л, при .белее высоких концентрациях - 6% Сероводород 0,1 ыг/л, если содержание ив превышает I мг/л, при более высоких концентрациях - ь% Сульфат-ион 3-5'мг/л, если содержание не превышает 25 мг/л; 5-10 мг/л, если его содержание от.25 до 300 мг/л: при более высоких концентрациях Сухой остаток 10 мг/л, если сухой остаток не превышает 500 мг/л, при более высокой минерализации - 2% Углекислота свободная С02 , 3-мг/л, если содержание не превышает S3 мг/л; ,5 мг/л, если содержание 50-100 мг/л под более высоких концентрациях - 5% Углекислота агрессивная (акспериментальная) С02 2 мг/л Плогмрсгь 0,002 Хлор-ион 4 мг/л,если содержание не превышает 200 ыг/л

II

Примечание.

Для микрокомпонентов, определение которых производится коло» рвметрическими методами (бор, йод, марганец, медь» молибден, мышьяк, свинец, фтор, цинк, а такие ней NH£ , Л/О^ ), при их значитежных содержаниях, расхождения между повторными определениями допускается от 15 до 25?. При больших содержаниях бора и брода, когда дня их определения пользуется Объемными методами, допустимые расхождения составляют 4-5?. Дан полевых анализов рекомендуется следующее:

а)    поскольку методы и аппаратура всех колориметрических оо* ределений малых содержаний сульфат-иона как в полевых, так я в стационарных лабораториях используются одни и те же, то и допустимые погрешности при‘полевых анализах не должны иметь резкого отличия';

б)    для объемных одре делений (НСО” , жесткости, Са²⁺,    ,

Оо|“ , Sol", Cl, <Х>2 своб.) допустимая погрешность полевод анализа может быть примерно вдвое большей, чем для полного.

6. ИОНЫ ВОДОРОДА. И ШРОКСЩЫШЕ ИОШ (pH)

6.1.    Небольшая часть молекул воды диссоциирована на водородные и гидроксильные доны. В химически чистой вода малярные концентрации этих ионов равны в составляют при, 25°С НГ⁷ мол/л. Таким обравом, величина произведения обеих концентраций равнв Ю"^. Это прбигведение сохраняет постоянную величин^ я в присутствия вещеете, при диссоциации которых образуются водородные и хИДро-

ксильные ионы. Поэтому достатсяно определить яощеатрецяю ода'Т⁰ ИЗ них. Практически определяют концентрацию вОДородШХ ионов. ,

6.2.    Поскольку концентрация водородных ионов может иметь самую различную величину и различаться на несколько порядков, при-ШИто выражать • -> »еличино8 pH, предо ювлящей робой десятичный

12

логарифм концентрации ионов водорода, вэяюй с обратным знаком:

С Н+]    =    Ю"-Р^н    ;    pH    =    -    ф f I1*] .

Определение концентрации водородных ионов осуществляется в интервале от X до 10"^ мг-экв/л, что соответствует величине pH от 0 до 14. Величина pH = 7 отвечает нейтральному состоянию раствора, меньшие ее значения - кислотному, а более высокие - щелочному. Величина pH является важным показателем кислотности или щелочности воды и служит такие вспомогательной величиной в различных аналитических расчетах.

6.3.    В большинстве природных вод концентрация водородных йодов обусловлена лишь отношением концентрации свободной двуокиси углерода и бикарбонат-ионов. В этих случаях pH колеблется от 4,5 до 8,3. На величину pH .может оказать влияние повышенное содержание гуминовнх веществ, основных карбонатов н гидроокисей, возникающих вследствие поглощения COg в процессе фотосинтеза, в в отдельных случаях - также и повышенное содержание солей, подверженных гидролизу. В стачных и загрязненных поверхностных водах, кроме того, MoityT содержаться и сильные кислоты, и основания. Величину pH определяют колориметрическим или электрометрическим методами.

6.4.    Ориентировочные определения отличаются быстротой, но не дают точных результатов и используются для предварительной оценки. Метод определения с компаратором предназначен для быстрого, упрощенного определения (в частности, в нолевых условиях) величины pH в широких пределах. Интервал определения колеблется от 1,2 до 11,8. Для определенна с помощью буферных растворив не нужно особой аппаратуры, но оно отличается большой трудоемкостью И требует затраты значительного времени. Метод применяется в ка-

13

честве резервного, прежде всего, для лабораторных определена*, в пределах обычно встречающихся величин pH. Интервал определения колеблется от 5,3 до 8,0. Электрометрический метод предназначен душ наиболее точного определения pH,, а также для тех случаев, когда колориметрический' метод не может быть применен вследствие мешающих влияний.

6.5. В результате происходящих в воде ре-хций pH может часто изменяться, поэтому рекомендуется проводить определение немедленно после отбора пробы. Вели это не выполнимо, следует доставлять пробу к месту анализа в особой бутылке,-снабжённой специальной наоадкой. Насадка представляет собой резиновую пробку, в которую вставлены две стеклянные трубки: одна из них оканчивается у дна бутылки, другая у пробки. Обработку необходимо проводить в кратчайший срок» Результаты определения выражаются в pH и лишь в исключительных случаях в мг-акв-водородных или гидроксильных Ионов в I л.

Электр.с метрическое определение pH

6.6 Электрометрическое определение pH со стеклянным ?лек-тродоу основано на том, что изменение значения pH на единицу в определенной области pH вызывает изменение Потенциала электрода на 58,1 г.В при 20°С. Пределы линейной зависимости потенциала электрода От pH обусловлены свойствами стеклянного электрода.

6.7. Результат определения зависит от температуры пробы, влияние теглературы котлексяруется специальным устройством, в:, оптировании;. в прибор. Бели такой прибор отсутствует, то пробу иохпо. нагреть .или охладить до требуемой температуры (20°С;.

£с,п: температура пробы незначительно отличается от 20°С и не

14

приведена к 20°С, ее нужно указать spa запаси результатов определения.

Электрометрическому измерению не мешает окраска, мутность* взвесь, свободный хлор, присутствие окисляющихся щи восставав-ЛЙЬпющихся веществ или повышенное содержание солей в пробе.

6.8.    Некоторые помехи возникают при повышенном содержавид солей натрия я цри pH = 10. В таких случаях необходимо пользоваться специальными электродами или же вводить поправки, указанные в инструкция, приложенной к электроду.

Точность электрометрического определения снижается при пойь-*№«3 загрязненными электродами. Для исследования сильно загрязненных проб следует иметь отдельный электрод, применяемый только для згой цели. Бели возникает необходимости обезжирить электрод, пользуются куоком тонкой материи, смоченной эфиром или раствором синтетического мощего вещества. Затем несколько раз промывают электрод дистиллированной водой и вытирают его каждый раз для удзлещя обёзжиривапцегб вещества. При необходимости электрод регенерируют, погружая его на 2 часа в 2% раствор соляной кислоты, и тщательно промывают дистиллированной ведой. В нерабочее время электрод следует хранить в дистиллированной веде. Буферные смеси готовят из фикеан&лов или соответствующих раотво-ров.

6.9.    Гастворы для получения буферных смесей:

а)    буферный раствор, pH - 1,68 (20°С);

Растворяют 12,710 г бноксадата калия КН₃    •    2{р>0 в свеже-

прокнпячешЛ.н охлажденной воде и доводят при 20°С объем до Г л.

б)    буферный раствор pH -4.0 (20°С); растворяют 10,211 Г Высушенного при 1Ю°С бяфталата калия KOOC-CgHg-COOH в свеже-прокапячяшсА и охлзждннной дистиллированной воде и доводат объем до I л при 20°С.

15

в)    буферный раствор, pH 6,98 (20°С); растворяют 1,361 г KHgPO^ и 1,420 г A/agHFC^, высушенных при температуре (10° -130°С (обе соли одновременно); в свежепрокипячений к охлажденной дистиллированной воде и доводят объем до I л при 20°С.

г)    буферный раствор, pH 9,22 (20°С); растворяют 3,814 г Ма₂В₄0₇ . ЮН₂0 , выдержанного продолжительное время в эксикаторе над бромидом натрия, в свежепрокшячедгй к охлажденной дистиллированной воде и доводят объем до I д при 20°С.

7. ВДРОКАРБОНАТ (ЕСОдГ И КАРБОНАТ (С0₃)²" ИОНЦ.

ОВЦАЯ ЩЕДОЧНОСТЬ

7.1. Обдан щелочность природных вод . обусловливается анионама слабых кислот; НСО²', СО²' , Hg S±0| , HgBOg и другикв анионами, гидролизуодимнис образованием йеной ОНГ £*1,23 • В сероводородных водах эаметное значение в щелочности вода приобретает гидро-сулнрвдннй ибн (Н S'), а в нефтяных водах - ноны органических кислот.

Общая щелочность воды выражается в миллиграмм-эквивалентах киолоты, необходимой для ее вейтрзлиздада до значения pH = 4,0 что достигается титрованием с индикатором метиловым оранжевым.

В HQRHt о&ИЯого состава щелочность образована в основном анионе» угодой кислоты (ШОд .СО² ) Я величина ф ограничивается буферной системой COg —*■ НС0~ — СОд*” в Предана* 4,0 - 9,0.

Фаадедедов ойредаяенда ионов НС0~ а СО²' Яйгко достигается титрованием кислотой с индикаторами: фенолфталеином при опреде-лоаш СО    —» НС0_В (Точка эквивалентности при pH = 8,3 -

8,4). и метановым оранжевым При определенны НСО" (flCO* + Н⁺-*. Н2О + fco₂) точка вквивалентности при pH * 4).

16

Ионы ccf” я НС0~ при их совместном присутствии в случае msjшх содержаний С0д~ определяются титрованием исследуемой води 0,05 - 0,1 И раствором соленой кислотн, вначале в присутствии фенолфталеина, затем с метиловых оранжевых.

Определение общей щелочности проводится сдедуидим образом.

В коническую колбу емкостью 280 мл ощеривают пипеткой 50-100 ми ксоледуемай воды, прибавляют 2-4 каши 0,1%-ного раствора метилового орйяиевого и при постоянном Помешивании титруют 0,05-0,1 # раствором соляной кислотн до перехода желтой окраски раствора й слзбо-розовую. Для того, чтобы лучше отличать изменение окраски, рядом ставят колбу, в которую нвлито столько же исследуемой води ж прибавлено 2-4 капли 0,1%-ного растворе метилового ораниевого. Общую щелочность ( и мг-вкв) рассчитывают по формуле; .

^V" * * ¹⁰⁰⁰ . (2)

~    1Г

.где ej - объем раствора соляной кислот, израсходованной на титрование, мл ;

N - нормальность раствора соляной кислот;

* ~ объем исследуемой веды, мл.

Определение гндрокарбонат-иона при отсутствии карбоеат-иода доводят ток: исследуемую воду титруют 0,05 - 0,1 К раствором домной кислоты, так же как И при определении общей щелочности. Свержение гидрскарбонат-иона (в мг/л) рассчитывают по формуле;

X - *?..Я . 6I-.-1PQ0-. .    (3)

■V

где 4С - объем раствора соляной кислоты, израсходованной на определение, мд;

I - нормальность раствора соляной кислот;

61 - эквивалента** пмея гидрокарбонат-кона;

17

* - объем исследуемой воды, мд.

Определение карбонат- и гидрокарбонат-ионов при кх совместном присутствии проводят следующим образом.

В коническую колбу помещают отмеренный объем исследуемой воды (50-100 мд), прибавляют пять капель I^-ного раствора фен л-фталеина, осторожно по каплям титруют 0,05-0,1 N раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Отмечают объем израсходованной кислоты. Далее к тому же раствору прибавляют три капли раствора метилового оранжевого и титруют тем же раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски жидкости в слабо-розовую.

Содержание Со|~ (xj) и ЫС0“ (х₂) рассчитывают (в мг/л) по формулам;

х.. ?■ ft • и,- эй-ют ,    (4)

_ч = ЛЪг.ХО^Ъ T,.Si.i.ifiQQ. •    (5)

объем раствора ослиной кислота, израсходованного* на титрование '**' мл воды с фенолфталеином, ма, объем раствора соляной кислоты, израсходованного» на титрование V т воды с метиловым ораыжевымде^ нормальность раотрорв соляной кислоты; эквивалентная масса НС0“ ;

о

эквивалентная масса СО" \ объем исследуемой воды, мл.

8. ШРВДЕ1ШШ5 СЕРОШДЖЩЙ Ш₂ S )

8.1, Присутствие сероводорода устанавливав» по смофствейме^ му этому тезу ввваху «ли с поцавДО реактивной бумажки , пропитанной насыщенным растйорбм уксуснокислого евивдд* {’еактавной бумажка. смоченная дистиллированной ведой и йомедряиав над надой, to-

В инструкции даны методы анализа цриродних вод н отложений .:с эй, образующихся на нефтепромысловом оборудовании в процессе зксплуатации нефтяных месторождений.

Пластовые воды Западной Сибири содержат поазыщенные количества стронции и барии, что делает невозможным использовать уже известные метода определения фтора, кремния, бора, фосфатов. В связи с этим в инструкцию наряду с известными методиками определения • кальция, .магния вклшены методики, разработанные с учетом особенностей вод Западной Сибири, а также методики определения бора, фтора, кремния, фоофатов разработанные в Сибниинп, в отделе исследований физико-химических свойств нефти, гага и вода М.Ю.Туровой, Л.С.Новиковой, О.В.Китаевой, Е.В.Моисеевой,

0.Г. Исаковой.

Инструкция предназначена для химических лабораторий ШШРов и ЦНИЙов нефтедобывающих предприятий.

Сябиракжй нчучио-иоодадсбатвльскнй институт нефтяной нроынюлен юоти (Сибннийп), 1984

IB

дарнащей сероводород, чернеет вследствие образованная сульфида сеянца.

Шесте со свободным сероводородом в сероводородных ведах обычно содержится гвдросульфид-ион HS ** и сульфат-исе Sof' Так как сорозодород и гвдросульфвд-йон легко окисляются, то дан количественного определения необходимо брать специальную рробу.

Сероводород ( я такяе сульфид и гидросульфвд-ионн) связывается в сульфид кадмия: Cd (CHgCOO}^ + HgS = i CdS + 2CHgC00H, еульфг.т-ион ара этом остается в растворе. Содержание суммы HgS в Bi * определяется в лаборатории разложением CdS ,

Уксус.чокяслый кадмий приготавливают следующим образом. Растворяют 35 г безводного CoUCHgCOOg в небольшом количестве веди, прибавляю? 40 мл ледяной уксусной кислоты и доводят дистиллированной водой объем раствора до I л. Для отбора пробы взвеши-лают пустые склянки емкостью 500-800 мд, наливают в каждую по 100 мя раствора уксуснокислого кадмия и снова взвешивают. Затем склянки запрнвзют резиновыми пробками и отправляют на место взятия пробы.

8. С. В каждую склянку с ацетатом кадмия сифоном набирают по i50-500 ил исследуемой веды. Специально взятая но месте, проба заключает вою имеющуюся в веде сульфидную серу в виде осадка сульфида кадмия. Сероводород, выделяющийся при разложении сульфида кадмия кислотой, определяют йодо-метрическим методом.

8.3. Для проведения анализа требуются: кислота соляная (1:1) и натрий тиосульфат О, ОРЯ. Чтобы прите?овить 1‘, С5 If раствор тиосульфата нзтрак надо 12,5 г    •    5Е.0    растворить    в    дп~

стилл врезанной свежелрокипяченной и охлажденной воде и в мерной колбе довести объем до I д. Получают примерно 0,05 N раствор.

Для предохранения от разложения к раствору прибавляют I мл хлороформе. Через день устанавливают титр раствора по 0,01 II раство-

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

ИНСТРУКЦИЯ ПО МЕТОДАМ АНАЛИЗА МИНЕРАЛЬНОГО СОСТАВА "ЧАСТОШ1 ВОД И ОТЛОЖЕНИЙ СОЛЕЙ

РД 39-23-1055-04

Вводится взамен "Инструкция по методам аналмэг минерального со* отава пластовых вод Западной Сибири" 1974

Приказом Главтюменнефтегаза от 7,06.84 ri А 380    1964    г.

Сг°к введения установлен о Срок действия до 15.05,89 г.

Настоящая инструкция распространяется на месторождения Западной Сибири, где пластовые воды содержат повышенное кол. тот-во стронция я бария, что делает невозможным использование ■ уже известных методик, и где отложение солей в нефтепромысловом оборудовании представлено преимущественно карбонатами.

Инструкция не распространяется на месторождения других нефтедобывающих регионов, .алеющих другой состав пластовых вед и.с другим составом отложений.

I. ОТБОР ПРОБ БОДЫ НА ХШИЧВСКИЙ АНАЛИЗ

1.1. Пробы воды на общий анализ можно Отбирать в полиэтиленовую или стеклянную посуду. Одним из основных условий при взятии пробы является чибтота бутылк» и пробки. Бутылки перед заполнением и пробки перед закупоркой ополаскивают с бираемо*. водой не менее трех раз. Бутылки должны быть герметическг закрыты. При отборе.проб на самоизлнвамщихся скважин, оборудованных трубопроводом с краном, необходимо спустить воду, кгдодя-цуюся в трубопроводе. Перед взятием проб из иесамоязливакщкхся

2

я неэксплуатируемых скважин откачивается веща примерно в количестве двух объемов водяного столба скважины. Для отбора проб из глубинных скважин существует несколько видов пробоотборников.

1.2. При отборе пробыводы, добываемой с нефтью, необходимо их разделение. Отделить воду .от нефти можно через фильтр и вату. Бели нефти и вода образуют стойкую эмульсию, то необходимо тер-мостатирование на водяной бане. Анализ проводить в тот же день.

2. КОНСЕРВАЦИЯ ПРОБ

2.1.    Консерваций проб воды преследует цель сохранения компонентов, определяемых в веде ее свойств в том состоянии, в котором они находились в момент взятия пробы. Консервация необходима особенно в тех случаях, когда определяемый компонент подвергается изменениям я определение нельзя вести сразу на месте отбора пробы или в тот же день в лаборатории. В зависимости от степени изменяемости воды (если проба не была консервирована) определение проводится:

а)    сразу, т.е. на месте отбора пробы или в лаборатории, если она находится вблизи места отбора пробы;

б)    как можно раньше, т.е. не позже чем через два часа после взятия пробы;

в)    в тот же день; приступаю к анализу в день отбора пробы не позже чем через 12 часов после отбора;

г)    через более продолжительное время, чем было указано в пп. а - б .

2.2.    В период времени между отбором пробы и ее анализом исследуемые вещества могут изменяться в различной степени. Очень быстро изменяется температура воды и pH. Газы, содержащиеся в воде, например кислород, двуокись углерода, сероводород или хлор

3

могут улетучиваться из пробы или появиться в ней (кислород, двуокись углерода). Эти и подобные им вещества надо-определять на месте отбора проб или их фиксировать. Изменение величины pH, содержание карбонатов, свободной двуокиси углерода и т.п. может вызвать изменение свойств других компонентов, содержащихся в пробе. Некоторые из них мохут выделиться в виде осадка или, наоборот, из нерастворимой формы перейти в раствор. Это относится к солям железа, марганца, кальция.

2.3.    В неконсервированной пробе обычно протекают различные биохимические процессы, вызванные деятельностью микроорганизмов или планктона. Эти процессы протекают в отобранной пробе иначе, чем в первоначальной среде, и ведут к окислению или восстановлению некоторых компонентов пробы: нитраты восстанавливаются до нитритов или до аммония, сульфаты до сульфидов, расходуется кислород или , наоборот, происходит окисление сульфидов, сульфитов, железа (II), цианидов и т.д. Влияние различных факторов на изменение компонентов, содержащихся в воде, может быть непосредственным или косвенным. Некоторые компоненты (железо, медь,кадмий, алюминий, марганец, хром, цинк, фосфаты и т.п.) могут адсорбироваться на стенках бутыли или выщелачиваться из стекла или пластмассы бутыли (бор, кремний, натрий, калий, различные ионы, адсорбированные полиэтиленом ори предшествующем использовании бутыли fl J .

2.4.    Дата отбора пробы и дата начала анализа должны быть указаны в протоколе анализа, особенно если анализ имеет важное значение, следует указать и способ консервации. При вычислении концентрации определяемого компонента следует учитывать возможное изменение объема пробы, вызванное прибавлением консервирующего вещества.

4

2.5. Универсального консервирующего вещества не существует. Для полного анализа воды требуется отобрать пробу в несколько бутылей, в которых ее консервируют добавленной различных веществ. Для определения некоторых Компонентов, например, сульфидов,сульфитов, агрессивной двуокиси углерода следует брать пробы в отдельные бутыли для каждого из этих определений.

В некоторых случаях консервированную пробу следует перед анализом нейтрализовать.

D .табл. £ указаны возможности консервации, способы отбора проб и допустимые интервалы времени между отбором пробы и нача-. лом анализа.

При соблюдении этих условий можно рассчитывать, что содержание определяемого компонента не изменится в течение указанного интервала времени.

Таблица I

Способы консервации проб воды для определения различных компоненте»

Компонент или свойство

Агрессивная двуокись углерода СО_у

Аммиак и ноны аммония

Пораты

Железо

Различные форщ железа

Продолжение таблицы I

Пробы обычно не консервируют а; пробу хранят при 3-44 б) прибавляют 2-4 мл СН_ЯСЕ- на I л пробы

Пробы надо собирать в отдельные бутыли, лучше с насадкой (для определения кислорода) а) прибавляют 10 мл 10% раствора ацетата кадмия или цинка на I л пробы

Пробы отбирают в полиэтиленовые бутыли, которые перед этим не были использованы для хранения в них проб с высоким содержание фторидов

Пробы обычно не консервируют, в исключительных случаях прибавляют 2-4 мл СНС&з на I л пробы

Прибавляют 5 мл концентрированной HNO_g на I л пробы

■3. ВЫЧИСЛИЛ® ОБЩЕГО СОДКРЖАНШ ИОНОВ ( Z и. )

Общее содержание ионов вычисляется суммированием величин, установленных путей определения содержания ионов. Сумма ионов определяется суммой следующих главнейших ионов, выраженных в мг/л или г/кг (при Ти. > I г/л")

Ги= Са⁺² ^ М_в⁺² +Л/а⁺ + К* + НС0~ + CO^+SOJ² + Cf

4Z

Если содержание ионов (    и    др.) превышает

0,1 мг/л, то они также суммируются. Содержание Sk. и Si , формы,содержания которых в воде неясны, при подсчете £ и. не учитываются.

7

4. вычисление содаряАНия ионов ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ (    м/+    К*    )

4.1. Общее содержание ионов щелочных металлов, если оно не определяется непосредственно,аналитически вычисляется по разности между суммой мг-экв анионов и суммой мг-экв катионов. Это определение является наименее точным по сравнению с Прочими определениями, входящими в анализ воды, *ак кед на него падают все погрешности отдельных определений. Для пересчета вычисленного содержания румш ионов щелочных металлов в мг-вкв в мг/л надо полученную величину умножить на эмпирический коэффициент, равный 25.

4.2. Для вед Западной Сибири л которых содержание калия незначительно, условно считают подученную разность эквивалентов соответствующей натрию. Для вычисления содержания, натрия в мг/л умножают полученное количество мг-экв на эквивалентную маооу натрия, равную 23. Анализ воды дал следующие результаты.

Катионы н	мг/л	мг-экв/л
Са	НО	5,5
щ*г	88	12,8
Анионы
so4'4	148	3,08
CV	865	24,4-
СО'	10	0,16
нсо-	152	30,14

Содержание N а⁺ будет равно (30,14 - 12,6) . 23 = 398,8 мг/л .