Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

36 страниц

319.00 ₽

Купить РД 39-0147103-319-88 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Инструкция распространяется на широкую фракцию легких жидких углеводородов (ШФЛУ) по ТУ 38-101524-83 и устанавливает методику определения плотности ШФЛУ хроматографическим методом для измерения массы ШФЛУ при учетно-расчетных операциях в управлении магистральными нефтепроводами и на газобензиновых заводах. Инструкция не распространяется на газообразные продукты.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Метод измерения

2 Средства измерения и вспомогательные устройства

3 Условия выполнения измерений состава и характеристика измеряемой среды

4 Требования к квалификации операторов

5 Требования безопасности

6 Подготовка к выполнению измерений состава ШФЛУ

7 Определение состава ШФЛУ

8 Обработка и оформление результатов

9 Нормы точности

10 Перечень нормативно-технической документации, использованной при разработке инструкции

Приложения

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

внииспт

НЕФТЬ

Ж).

ВРЕМЕННАЯ ИНСТРУКЦИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПЛОТНОСТИ Ш Ф Л У ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ РД 39 - 0147 ЮЗ - 3!9 - 88

Министерство нефтяной промышленности ВНИИСПТнефть

УТВЕРВДШ

начальником Главного технического управления

Е.М.Довжксм

8 ишя 1988 г.

РУКОВЩЩЙ ДОКУМЕНТ

ВРЕМЕННАЯ ИНСТРУКЦИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПЛОТНОСТИ ОМУ ХРСМАТОГРАШЧЕСКИМ МЕГГОДШ

РД 39-0147103-319-88

1988

20

. JL-

сумма углеводородов Cg и выше, не более

и

25

50

. Содержание сероводорода и меркяптановой серы,

МЛ. С не более 0,025

0,05

0,05

ГОСТ 22985-78

в т.ч. сероводорода, не более

0,003

0,003

0,003

ГОСТ 22985-78 ИЛИ ШЗТ 11382-76

, Содержание взвешенной воды

отс.

ото.

ото.

ТУ 38-101524-83

, Содержание щелочи

ото •

ото.

отс.

ТУ 38-101524-83

5. Внешний виц    Бесцветная    прозрачная    Продукт,    налитый    в

жидкость    стеклянный    цилиндр

диаметром 40-60 мм( при рассмотрении его в проходящем свете должен быть бесцветным

3.3.    Отбор пробы в микрошприц должен осуществляться только после термрстатировання пробоотборника и микрошприца о пробой при (20 х 0,5)°С. Выход колонки должен быть выведен в вытяжной щкаф.

3.4.    Условия проведения анализа при использовании насадочной и капиллярной колонок приведены в таблице 2.

Таблица 2

Условия проведения хроматографического анализа

Наименование показателей ~ “ “ “ ~ " ‘

! Насадочная    ! Капиллярная

!_крлрнаа___1 аодоака

!---2---1    -    3......

1.    Рабочая температура испарителя, °С    175    1§0 1 2

0,015 - 0,1

0,42

II

4. Включение программы

-

пооле выхода Н-гептана

5. Длина колонки, м

3

100

6. Внутренний диаметр, мм

3

0,25

7, Сорбент, жидкая фазе

полисорб-1

ПЭГ-40000

сквалан

8. Фракция сорбента, мм

0,35 - 0,50

9. Расход газа - носителя. , гелия (при 25+5 °С),см /мин

1*5

1.6

Ю.Давление на входе в колонку, Па (кгс/см2)

1,4*1о5(1,4)

1,4-Юб(1,4)

II.Коэффициент деления потока газа-носителя для капиллярной КОЛОНКИ

1/30

12.Расход водорода, смэ/мин.

30

13.Расход воздуха, см3/мин.

240

240

14.Объем вводимой пробы, см3

1,0

0,6

15.Скорость подачи диаграммной ленты, т/ч

720

720

16.Продолжительность анализа,мин

20

20

17.Время охлаждения термостата колонок, мин

15

15


3.5. При необходимости использовать объем пробы 0,7 см2 и более количественное содержание примесей определяют методом абсолютной градуировки по смесям с известной концентрацией примеси углеводородов (Приложение 2).

4. ТРЕБОВАНИЯ. К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

4.1.    Хроматограф должен обслуживать сотрудник с квалификацией не ниже техника КШ и А.

4.2.    Проведение измерений состава ШФЛУ должно производиться специалистом с '••вяпи,|-ика!;иоа не ниже лаборанта 1У разряда.


12

S. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении намерений плотности ШФЛУ хроматографом должны быть соблюдены требования следующих действующих документов:

5.1.    "Правила безопасности в газовом хозяйстве", утвержденные Госгортехнадзором 26.06.78 г. (М.: Недра, 1980).

5.2.    "Правила технической эксплуатации электроустановок потребителем" («I.: Энергия, 1969).

5.3.    Требования безопасности, приведенные в инструкциях по эксплуатации к хроматографам.

5.4.    Помещения, в которых проводят работы с ШФЛУ. должны быть оборудованы средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-75. В них запрещается применять открытый огонь. Помещения должны быть оснащены общеобменной проточной и вытяжной вентиляцией.

5.5.    Приготовление градуировочных смесей необходимо проводить в вытяжном шкафу с соблюдением мер предосторожности.

5.6.    Разрешается работать с поверенными опломбированными приборами, имеющим! клеймо или паспорт о соответствующими отметками.

6. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ СОСТАВА ШФЛУ

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы,

6.1.    Проверяют наличие требуемой технической документации на все средства измерений и вспомогательные устройства (паспорт,техническое описание, инструкции по обслуживанию, свидетельства об аттестации или поверке и т.д.).

6.2.    Подготавливают хроматографические колонки к работе.

6.2.1. Подготовка насадочной колонки.

13

6.2.1.1.    Приготовление сорбента*

Полисорб-I требуемой фракции в фарфоровой чашке выдерживают в течение 8 часов в сушильном шкафу при 150 °С. На охлажденный в эксикаторе с хлористым кальцием полисорб наносят стационарную "жидкую" фазу в раствор полкэтиленгликоля ПЭГ-40000 в ацетоне методом испарения из расчета 1,5 - 2,0 % от массы полисорба. Для этого в круглодонную колбу помещают определенное количество твердого носителя (адсорбента) и наливают раствор ПЭГ-40000 в ацетоне в соотношении 1:250 (300). Объем ацетона должен быть таким, чтобы весь полисорб-1 был покрыт раствором "жидкой" фазы. Содержание колбы тщательно перемешивают и испаряют ацетон на водяной бане при 50 °С, осторожно перемешивая при помощи слабой струи воздуха (О,2-0,3 см3/с). Готовый сорбент отсеивают от пылевидных частиц и хранят в закрытой склянке.

6.2.1.2.    Подготовка колонки.

6.2.1.2.1.    Перед заполнением колонки сорбентом ее промывают IJt-нм раствором О Л-7 (ОП-Ю, твин-60, твин-80) в дистиллированной воде, затем дистиллированной водой и этиловым спиртом (или ацетоном). После промывки колонку сушат в сушильном шкафу при температуре 200 °С в течение 1 часа.

6.2.1.2.2.    Заполнение колонки производят через стеклянную воронку соединенную с колонкой отрезком резинового шланга. Другой конец колонки закрывают тампоном из проволочной сетки или стекловаты и подсоединяют к вакуумному насосу через резиновый шланг. Для лучшего заполнения колонки ее слегка постукивают при добавлении порции пояисороз.

6.2.1.2.3.    Заполненную колонку устанавливают в термостате хроматографа и, не присоединяя к детектору, стабилизируют сорбент при 100 °С, продувая газом-носителем (0,5 см3/с) в течение 100 мяк. Затем колонку охлаждают до комнатной температуры, присоединяют ее

14

выходной конец к детектору и проверяют герметичность газовой линии. Рекомендуется устанавливать в термостаты две идентичные колонки. На трехметровую колонку требуется примерно 5,5 - 6,0 г сорбента.

Дрейф нулевой линии самописца после продувки колонки не должен превышать 2 % от шкалы самописца при температуре 200 °0. При необходимости стабилизацию колонки повторяют. Для регенерации колонки ее продувают при 260-280 °С в течение I часа.

6.2.2. Подготовка капиллярной колонки.

6.2.2.1.    Приготовление раствора жидкой фазы

В качестве неподвижной жидкой фазы при анализе ШФЛУ используется с кв алан. Для нанесения пленки еквалана на поверхность колонки готовят его 10%-й раствор в пентане в количестве 5-10 см3 и хорошо фильтруют.

6.2.2.2.    Подготовку колонки (промывку, заполнение скваланом) выполняют согласно "Техническому описанию и инструкции по эксплу=-атации хроматографа ЛХМ-8ВД".

6*2.2.3. В наполнительное устройство помещают I см3 10#-го раствора еквалана в пентане. Капилляр вводится до дна пробирки. Процесс заполнения осуществляется в течение 1,5-2 часов при постепенном увеличении давления продуваемого через колонку газа до ОД МПа (1,0 кгс/см ). После выхода последней капли раствора колонка продувается при этом же давлении в течение 12-14 часов при комнатной температуре.

6.2.2.4. Дальнейшая стабилизация фазы осуществляется в термостате хроматографа без подссояикония к детектору при давлении газа-носителя (гелия) пород колонкой 1,4* ТО** Па (1,4 кг/см^), выставленного с помощью редуктора в блоке подготовки газон, при повышении температуря от 25 °С ло 120 °С со скоростью 20 0"Д.

Д5>

При достижении 120 °Й: продувку гавом-носителем ведут в течение 12-14 чаоов, затем подсоединяют выходной конец колонки.

Дрейф нулевой линии после стабилизации колонки при температуре во °С не должен превышать 2 % от шкалы самописца. При необходимости стабилизацию колонки повторяют.

6.3.    Установку и включение хроматографа производят в соответствии с "Техническим описанием и инструкцией по эксплуатации хроматографа ЛХМ-8Щ" 1.550.017.70.

6.4.    Поверку хроматографа производят в соответствии с ГОСТ 8.485-83 "Хроматографы аналитические, газовые, лабораторные. Методы и средства поверки!

7. ОПРШШШБ СОСТАВА ШФЛУ

7.1. Включают хроматограф и после стабилизации нулевой линии на максимально-чувс твительной шкале прибора при начальной температуре проводят холостой опыт по заданной программе (или вводят пробу воздуха). Затем, установив на лимбе расхода-задатчика начальную температуру, при стабильной нулевой линии приступают к выполнению анализа. Пробу ОШУ отбирают из термостатированного при 20 °С металлического пробоотборника микрошприцом и вводят сразу в испаритель. Одновременно включают программу. Запись хроматограммы производят, устанавливая масштао в зависимости от концентрации и условий? наибольшего значения'высоты пика.

После выхода последнего компонента отключают программу и нагрев,. открывают дверку термостата, чтобы ускорить охлаждение колонки.

16

8. ОБРАБОТКА И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

8.1.    Качественный состав ШЛУ, прошедших через насадочную колонку, устанавливают по времени и температуре удерживания, приведенным в таблице ПЗЛ Приложения 3.

8.2.    Количественный состав пробы определяют методами внутренней нормализации площадей пиков или абсолютной градуировки.

Г.алй

Zti


100


(I)


где - приведенная площадь пика компонента, мм^;

£    -    сумма приведенных площадей пиков всех углеводородов,

мм^.

Приведенную площадь пика углеводородов (    )    вычисляют


При величине используемой пробы О,2-0,б см3 массовую долю каждого компонента С i в процентах вычисляют по формуле

$L* fio& ki'fy М‘,    (2)

где JUqg - ширина щршат<д|рафичеокого пика, измеренная на половине его 1ВЫ00ТЫ., мм,;

/ц - высота огртатоцрефинеокого .пика, мм;

/fy - коэффициент чувствительности (коэффициенты чувствительности .для детектора ,по теплопроводности при иопольэова-*нии гелия ;в .качестве .носителя .-приведены .в табл. П.3.2 Приложения 30;;

М - масштаб регистратора хроматографа»; ftin - коэффициент., учитывающий скорост* диаграммной ленты /71 Гу. « 3 при ;2Й0 ш/ч и тп ~ I при 720 мм/ч.

8*3. Качественный состав ШФЛУ, прошедший через капиллярную колонку» определяют при строгом соблюдении условий анализа (л.3.3 настоящей инструкции) с учетом относительных времен

17

удерживания    отн., порядка выхода компонентов, характеристических температур ( 7*    )    и    относительных    массовых    коэффициен

тов чувствительности» приведенных в таблице П.4.1 Приложения 4.

Относительное время удерживания отдельных компонентов определяется по формуле

«>

где Ькс ~ время удерживания L -го компонента, с;

teem- время удерживания стандарта (гексана прк анализе ЩФШО.с, Количественный состав определяет с помощью метода внутренней нормализации. Массовая доля казцого компонента в % рассчитывается по формуле

A.&EL /Г

Сс £sLKl •    (4)

е,    *    .    .

где Si - значение площади пика L -го компонента на хроматограмме анализируемой смеси, в условных единицах;

п ^

значение суммы приведенных площадей всех определяемых

1 с

компонентов, в условных единицах;

/1 - массовая доля фракции ШФЛУ с температурой начала кипе-кия 174 °С (А =    ICO    %    =    100    -    д    ,    где cj - оста-

ток навески ШФЛУ в г,полученный в результате отгонки из 100 г общей массы отобранной ШФЛУ фракции с температурой конца кипения 174 °С);

Ki - массовый коэффициент чувствительности для пламенноионизационного детектора (таблица П.3.2 Приложение 3).

8.4. Вычисляют плотность ШФЛУ при температуре 20 °С по фор

муле

(5)

где — плотность частого I -го компонента при температуре жидкости 20 °С, г/см3; ( to

18

Xi - массовая воля t-ro компонента.

Массовые долл в % компонентов, полученные на хроматограмме е помощью насадочной колонки, включая компонент Cg,определяются по п.8.2 настоящей инструкции.

Массовые доли компонентов (в %), полученные на хроматограмме с помощью капиллярной колонки определяются следующим образом:

а)    Сначала на хроматограмме, полученной с помощью насадочной колонки, определяют состав проб без детальной расшифровки состава тяжелых компонентов (например, после пика компонента Cg).

б)    Процентное содержание компонента Сд, (#СдН),полученное на хроматограмме с помощью насадочной холоики, равное величине площади "а", приравнивается к величине площади "в", равной процентному содержанию компонента Cg ($Сдн), полученному на хроматограмме с помощью капиллярной колонки.

-в) Laa# суммарное описание всех компонентов тяжелой части пробы по данным, полученным на насадочной колонке, простым пересчетом определяют содержание всех компонентов в пробе. Для этого определяют    п    .

~~Ъ    '    (в)

где - массовая доля £-го компонента;

С

- площадь I -го пика, равная массовой доле L -го компонента на хроматограмме, полученной с помощью капиллярной колонки.

Идентификация компонентов производится по типовой хроматограмме, приведенной на рис. П.5.1 приложения 5.

Типовая хроматограмма получена при следующих условиях: температура испарения 150 °С, температура колонки 50 °С, скорость программирования 1 °С/мин, расход воздуха 240 см3/мин, расход водорода 30 см3/мин .

19

8.5.    Вычисляют плотность при температуре и давлении в трубопроводе

>    (7)

где    - значения температуры к давления ШФЛУ в трубопроводе;

оС, JS - коэффициенты технического расширения к сжимаемости ШФЛУ.

8.6.    Результата хроматографического определения состава и плотности записывают в журнал.

9. НОРМЫ ТОЧНОСта

9.1. Погрешность определения плотности ШФЛУ хроматографичес-ким методом определяют по результатам параллельных измерений плотности ШФЛУ образцовым средством - напорным металлическим пикнометром. Относительная погрешность определения плотности ШФЛУ ко должна превышать 1,0 % при Р = 0,95 в диапазоне измерения от 5С0 до 700 кг/м3 при условии введения поправки, определенной в результате индивидуальной аттестации громатографа.

Примечание: Нормы точности предполагается уточнить после апробации временной инструкции ва предприятиях отрасли.

10. ПЕРЕЧЕНЬ НОРМАТ/ШИО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ДОШШТАЦИИ, ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ПРИ РАЗРАБОТКЕ ИНСТРУКЦИИ

ЮЛ. РД 39-32-1317-85 Газохроматографическое определение компонентного состава углеводородов (до Cjg) газоконденсата и газа. Краснодар, ВНИЛИгазпереработка, 1985.

10.2.    ТУ 38-4018-88. Сероводород сжиженный. Технические условия на от тные партии.

10.3.    ГОСТ 24313-80, ГСП. Хроматографы аналитические газовые •лабораторное. Основные параметры, технические требования, методы

Руководящий документ РД 39-0I47I03-3I9-88 “Временная инструкция по определению плотности ОШУ хроматографическим методом".

Разработан Всесоюзным научно-исследовательским институтом по обору, подготовке и транспорту нефти и нефтепродуктов (ВНИИСПТнефть) Миннефтепрома (разработчики А.Г.Гумеров, В.Г.Во-лоцин, Н.М.Черкаоов, В.Л.Беляков, А.А.Фаткуллин, А. Ю. Алексеев); Управлением по развитию средств связи и автоматизации Миннефте-прсыа (разработчик В.В.Панарин).

Согласован начальником Главтранснефти В,Д.Черняевым, начальником Главнефтеавтоматики Л.Г.Аристакеояном.

20

испытаний.

10*4. ГОСТ 8.485-83, ГСИ. Хроматографы анажтические газовые лабораторные. Метопы к средства поверки.

1C.5. ГОСТ 17567-81. Хроматография газовая. Термины и определения.

10.6. ГОСТ 14921-78. Газы углеводородные сжиженные. Метод отбора проб.

10.7* ГОСТ 18917-82. Газ горючий природный. Метод отбора проб.

10.8. ГОСТ 14920-79. Газ сухой. Метод определения компонентного состава.

10.S. ГОСТ 8.010-72, ГСИ. Общие требования к стандартизации к аттестации методик выполнения измерений.

10.10.    ГОСТ 8.326-78, ГСИ. Метрологическое обеспечение разработки, изготовления и эксплуатации нестакдартизозанкых средств измерений.

10.11.    ОСТ 39-132-81. Организация и порядок проведения ведомственной метрологической аттестации хроматографических измерений.

10.12.    МИ 216-80. ГСИ. Методика метрологической аттестации градуировочных смесей для хроматографии, приготовленных на основе стандартных образцов состава исходных веществ.- ы. Госстандарт, 1980.

1C.13. МИ 137-77. Методика по нормированию метрологических характеристик, градиуровке, поверке хроматографических приборов универсального назначения и оценке точности результатов хроматографических измерений.- М.Госстандарт,IS77.

10.14. Чак Heiip Г., Бояели 3. Введение в газовую хроматографию. М., Мир, 1970, 273 с.

тшшш документ

Вршенная инструкция до определению плотности ЮЛУ хроматографическим методом РД 39-0147103-313-88

Вводится впервые

Срок введения установлен с 01.04.88 г.

зрок двйатвш до 01.04.89г.

Настфадая инструизи распространяется на широкую францию т~?ш. жидас углеводороде® (дальнейшем 1§ЛУ) по ТУ 38-101624-83 щ уатана&яжзает методику определения плотности ЮЛУ хроматогра-фгееоквк методом дан ишеренйя масш ЮЛУ при учзтно-расчеткых оюршрв ш управлении «гастральными нефтепроводами ж на тазвбея-Шновых заводах. Инструкция не распространяется на газообразные

х. метод нашим

1.1. Определение плотности ИЩУ производится на основе данных опрвщ&тшм состава ВЛ хроматографическим методом.

Хроматографический метод основан за разделении исследуемой жидкости на компоненты за счет различной сорбвруемоота компонентов при движении жидкости по слов сорбента.

Метод реализуется с помощью лабораторных или поточных хроматографов . СунхцЕокашгым назначением хроматографа (X?) является преобразование спектра Теплопроводности и электропроводности тяюшззвтов хеджрзввей пробы исследуемой жидкости в соответст-

вупцие им электрические сигналы с последующей регистрацией на диаграммной ленте самопишущего прибора.

Метод реализуется с помощью схемы, представленной на черт.1« Схема включает:

1.1.1.    Пробоотборный металлический сосуд 6 типа ПУ-50 (при отборе проб для лабораторного анализа). Методика отбора пробы о помощью прсбоотборного сосуда описана в приложении I.

1.1.2.    Систему подготовки пробы П, содержащую блок подготовки газов-носителей, состоящий из дросселя I, регулятора давления и регулятора расхода 3, крана-дозатора 4 и испарителя 5, вмонтирован ный непосредственно во вход колонки, чтобы избежать размытия пиков легких компонентов, обусловленных увеличением объема пробы при испарении.

1.1.3.    Блок хроматографических колонок Ш (БХК) со срадотвами обеспечения необходимого режима анализа (термостат, программатор). В состав БХК входят: рабочая насадочная колонка II, вход которой соединен непосредственно с испарителем; сравнительная насадочная колонка 10 и капиллярная колонка 13.

1.1.4.    Систему детектирования ТУ, состоящую из детектора по теплопроводности (катарометра) 9, переключающего крана б, пламенно-ионизационного детектора 7.

В состав схемы входят также не псказанные на чертеже регистрирующий прибор - электронный автоматический потенциометр, блок обработки хроматографической информации (интегратор типа И-02 разработки Дзержинского филиала НПО "Химав томатика", ИЦ-26 производства ВНР,процессорный интегратор 01-100 производства ЧССР).

Примечание: в реальной блок-схеме метода отдельные элементы могут отсутствовать (например, если обработка хроматограмм

Принципиальная схема намерения плотности ВШУ хроматографическим методом

I-дроссели; 2-регулятора давления; 3-регуляторы расхода; 4-кран-доэатор; b-испэрктель; о -проосотборный металлический сосуд: 7-плзменно-ионизатдисньШ детектор; 8-кран-переключатель; 9-дзтектор по теплопроводности; Ю-еравнительная насадочная колонка; ll-рабочая насадочная колонка; 12 - капиллярная колонка.

ЧортЛ


e

ведется вручную,может отсутствовать блок обработки информации). Измерение состава ШФЛУ с помощью схемы, изображенной на чертеже I, осуществляется следующим образом,

С помощью элементов системы подготовки пробы П (дросселя I, регуляторов давления 2 и расхода 3) устанавливают требуемые расходы газов-носителей и заполняют дозируемый объем краца-дозатора 4 из сосуда 6 ШФЛУ. Затем поворотом крана-дозатора 4 вводят пробу ИШУ в испаритель 5, Испаренная проба ШФЛУ поступает в рабочую ячейку детектора по теплопроводности II. В другую (сравнительную) ячейку детектора по теплопроводности II поступает газ-носитель. Напряжение, возникающее при разбалансе мостиковой схемы, в которую включены резистивные элементы детектора по теплопроводности, фиксируется в виде хроматограммы (последовательности пиков). После прохождешш детектора по теплопроводности тяжелая часть испаренной пробы ШФЛУ (компоненты С5 и далее) через кран 8 и капиллярную колонку 12 подается на пламенно-ионизационный детектор 7, где производится разделение пиков и их регистрация на ленте самопишущего прибора.

Расчет состава производится либо вручную, либо с помощью автоматических электронных интеграторов,

1.2. Периодический контроль погрешности измерений состава В1ФЛУ производится согласно методике, приведенной в Приложении 6.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЯ И ВСПОМОГАТШШЕ УСТРОЙСТВА

При выполнении измерений должны быть применены следующие измерительные средства, устройства и вспомогательное оборудование. 2.1v Измерительные средства,

2.1.1, Газовый хроматограф ЛХМ-6МД по ТУ 25-05-1497-70.

2Л.2. Интегратор И-02, И-05 по ТУ 26-04-3194-76.

7

2.1.3.    Секундомер С0Пр2а-2 кл.2 по ГОСТ 5072-79.

2.1.4.    Дула измерительная ЛИ-3 во ГОСТ 25706-83.

2.1.5.    Термометр ТС-4(0-200 °С) по ГОСТ 2823-73*Е.

2.1.6.    Весы лабораторные аналитические ВПРА-200 по ТУ 25.06.II3I-79.

2.1.7.    Пипетки Х-го класса вместимостью I мл и 2 мл по ГОСТ 20292-74*Е.

2.1.8.    Манометр на 0,25 МПа кл.0,4 по ГОСТ 6521-72*.

2.1.9.    Вакуумметр не 0,1 МПа кл. 0,4 по ГОСТ 6521-72.

2.2. Устройства и вспомогательное лабораторное оборудование.*

2.2.1.    Шкаф сушильный типа СНОЛ по ТУ 16-531, 638-78 (или ШС-З по ТУ 64-I-I4II-76).

2.2.2.    Пробоотборник типа ПУ-50 по ГОСТ 14921-78.

2.2.3.    Линейка счетная логарифмическая ЛСЛ0-250-Х4А по ГОСТ 5161-72.

2.2.4.    Редуктор кислородный ДКП-1-65 по ТУ 26-05-463-76.

2.2.5.    Водоструйный насос по ГОСТ 25336-82*Е.

2.2.6.    Колонка капиллярная стальная (внутр.диаметр 0,25 мм, длина колонки - 100 м) по ТУ 25-05.2815-82.

2.2.7.    Колонка спиральная стальная (внутр.диаметр 3 мм, длина колонки 4 м) по ТУ 25-05.28X5-82.

2.2.8.    Колба круглодонная типа ГГП-300 вместимостью 250 смГОСТ 25336-82*Е.

2.2.9.    Эксикатор по ГОСТ 25336-82 (тип эксикатора 1-250).

2.2.10.    Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-80*Е.

2.2.11. Сита контрольные (размер ячеек 0,50 мм,0,35 мм ГОСТ 51757-72.

2.2.12.    йикрошприц МИ-10 по ТУ 25-05-2152-76.

2.2.13.    Вякууммннй насос типа BH-46IM по ТУ 26-04-528-75.

2.2.14. Резиновый шланг по ГОСТ 3399*76.

2.2.15.    Проволочная сетка по ГОСТ 3584-73.

2.2.16.    Стеклянная воронка В-36-50ХС по ГОСТ 25336-82*Е.

2.2.17.    Набор химпосуды для фракционной перегонки конденсата ПО ГОСТ 2177-82*Е.

2.2.18.    Стеклянная тара по ГОСТ 17768-86 вместимостью 50 см8. Примечание: Все приборы и средства должны иметь аттестат о поверке. Допускается применять другие измерительные средства н оборудование с аналогичными или лучшими техническими я метрологическими характеристиками.

2.3. Реактивы для приготовления градуировочных смесей.

2.3.1.    Набор чистых углеводородов № I (метан, этан, пропан, бутан) по ТУ 38.4011-79 или набор "Углеводороды Cj-C4" по

ТУ 6-09-2457-72.

2.3.2.    Н-пентан Ч (Н-гексан Ч) по ТУ 7-09-3661-74 (ТУ 6-09--3375-73),

2.3.3.    Хлористый кальций Ч по 6-09-47II-8I,

2.3.4.    Набор "Насыщенные углеводороды Cg-CjQ" Й 2 по ТУ 6-09-1997-77,

2.3.5.    Набор "Ароматические углеводороды” № 3(бензол, толуол, этилбензол, кумол, псевдокумол)по ТУ 6-09-I99&-77.

2.3.6.    Изсоктав ХЧ (для хроматографии) по ТУ 6-09-92I-7I,

2.3.7.    Пропилбензол ХЧ (для хроматографии) по ТУ 6-09-923-76,

2.3.8.    Мезитилен ХЧ (для хроматографии) по ТУ 6-09-43-49-77.

2.3.9.    Оксилол ХЧ (для хроматографии) по ТУ 6-09-915-76.

2.3.10.    М-ксилол ХЧ (для хроматографии) по ТУ 6-09-4565-77.

2.3.11.    П-ксилол /Ч (для хроматографии) по ТУ 6-09-4609-78.

2.4. Адсорбенты.

2.4.1. Сквалан Ч (для хроматографии) по ТУ MX3-2G-64 или производства ГДР.

9

2.4.2.    Полисорб-I по ТУ 6-0S-3302-74, фракция 0,25-0,50 нм.

2.4.3.    Полиэтилекгликодь - ПЭГ 40000.

2.5.    Промывочные гадкоета.

2.5.1.    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72*.

2.5.2.    Спирт этиловый по ГОСТ 8981-78.

2.5.3.    Ацетон ХЧ по ГОСТ 2603-79*.

2.5.4.    Реактивы поверхностно-активные ОП-7 (Ш-10), твин-60, твин-80 по ГОСТ 23361-78*2.

2.6.    Газы-носители.

2.6.1.    Воздух окатый технический по ГОСТ 24484-80.

2.6.2.    Гелий в баллоне ВЧ по ТУ 51-490-80.

3. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ СОСТАВА И ХАРАКТЕРИСТИКА ИЗМЕРЯЕМОЙ СРЕДЫ

3.1.    При выполнении измерений долины быть соблюдены условия, соответствующие ГОСТ 2431-80 "Хроматографы аналитические газовые", а именно:

3.2.    ШФЛУ, транспортируемая по продуктопроводу, должна соответствовать ТУ 38-101524-83 и иметь оледующие показатели.

Таблица I

Наименование

показателя

Показатели ШФЛУ

! Норма по маркам ! Методы испытаний 1 JL _!_Б_ _ ! _В_ !__________

не более

ТУ 38-101524-83 или ГОСТ 10679-79

3    5

15

сумма углеводорода с1“с2> не болев пропан, не менёе

35

сумма углеводородов

С4-С5, не менее    45    40

1

   Диапазон изменения температуры хроматографической колонки, ос

начальная температура    ЬО    35.

конечная температура    200    112

2

   Скорость программирования,

°С/с