МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ В ЗОЛЕ ТЭС ПРОДУКТОВ ТЕРМООБРАБОТКИ ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩИХ МИНЕРАЛОВ
РД 34.44.301-97 СО 34.44.301-97
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ В ЗОЛЕ ТЭС ПРОДУКТОВ ТЕРМООБРАБОТКИ ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩИХ МИНЕРАЛОВ
РД 34.44.301-97
Срок действия с 1997-07-01 по 2007-07-01
Настоящий Руководящий документ распространяется на золу-унос, полученную при обычном пылевидном сжигании твердого топлива в котельных агрегатах ТЭС и устанавливает метод определения железосодержащих минералов с помощью фракционного анализа
Сущность метода заключается в разделении пробы золы-уноса на фракции по удельному весу в бромоформе плотностью 2890 кг/м1 2 3 и определении массовой доли тяжелой фракции, состоящей из железосодержащих минералов
Издание официальное
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные второго класса точности АДП-200М с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
шкаф сушильный электрический со стеллажом и отверстиями для естественной вентиляции, обеспечивающий необходимую вентиляцию воздуха, с устойчивой температурой нагрева 105±5°С; шкаф вытяжной;
бромоформ (разделяющая жидкость) по ГОСТ 5851; набор сит по ГОСТ 6613; чашки фарфоровые по ГОСТ 9147; бумага фильтровальная по ГОСТ 12026: спирт гидролизный этиловый по ГОСТ 18300: колбы конические стеклянные по ГОСТ 25336; воронки стеклянные по ГОСТ 25336: ложечка металлическая. 4
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1 Пробы золы-уноса (1 кг) отбирают со всех полей электрофильтров и форкамеры (при отсутствии электрофильтров - из-под батарейных циклонов).
2.2 Отобранные пробы ставят на естественную подсушку на воздухе при температуре 18-20 °С. Затем методом квартования (при отборе проб с батарейных циклонов) готовят усредненною пробу массой 200 г.
2.3 При отборе проб с электрофильтров готовят усредненную пробу золы-уноса массой 200 г путем смешивания проб с различных электрополей. Для этого от каждого поля методом квартования отбирают количество золы-уноса, указанное в таблице 1.
Таблица 1 |
Количество
полей |
Массовая доля золы. %. с поля |
|
Форкамера |
1 |
2 |
3 |
4 |
2 |
22 |
60 |
18 |
- |
- |
|
отс |
77 |
23 |
- |
- |
3 |
20 |
58 |
17 |
5 |
- |
|
отс |
72 |
22 |
6 |
- |
4 |
20 |
56 |
17 |
5 |
2 |
|
отс |
71 |
21 |
6 |
2 |
|
2.4 Для проведения испытаний из усредненной пробы берут 150 г. помещают в сушильный шкаф и при температуре 105±5 °С доводят до постоянного веса.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ
3.1 Пробу золы рассеивают на фракции (более 100. 50 - 100 и менее 50 мкм).
3.2 Разделение юлы проводят порциями. Порцию золы (10-15 г)
размером зерен более 100 мкм помещают в фарфоровую чашку, приливают
100 см5 (3/4 объема чашки) бромоформа. тщательно перемешивают и дают отстояться в течение 10 мин. Всплывшую фракцию снимают ложечкой и переносят на фильтр. Добавляют следующую порцию золы, доливают бромоформ. перемешивают и после отстоя также удаляют всплывшую фракцию. Остатки легкой фракции осторожно сливают в фильтр.
Всю собранную легкую фракцию высушивают при температуре 18-20°С под тягой до исчезновения запаха разделяющей жидкости бромоформа.
3.3 Для удаления остатков разделяющей жидкости в осевшую тяжелую фракцию добавляют 100 см4 спирта, перемешивают, сливают в фильтр и высушивают в вытяжном шкафу при комнатной температуре до исчезновения запаха разделяющей жидкости.
4
3.4 Разделение золы с частицами размером 50 - 100 и менее 50 мкм проводят в соответствии с п. 3.2 - 3.3.
3.5 Из всех выделенных фракций различной дисперсности готовят две пробы. Объединяют между собой все легкие фракции золы с частицами размером более 100. 50 - 100 и менее 50 мкм и таким же образом тяжелые.
3.6. Легкая и тяжелая фракции высушиваются в сушильном шкафу при температуре 105±5°С до постоянного веса и взвешиваются с точностью до
0.001 г.
3.7 Отработанный бромоформ и спирт сливают в специальный слив для отходов
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Содержание железосодержащих минералов 0 определяется в % по формуле
_ (/ gf =-моо
F, ц .
где G1 - содержание массовой долги тяжелой фракции в золе, t;
Gi - массовая доля, взятая для разделения, г.
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
Допустимая погрешность метода приведена в таблице 2.
Таблица 2
Количество тяжелой фракции. % |
Максимально-допустимое расхождение результатов. % |
в одной лаборатории (повторяемость) |
в разных лабораториях (воспроизводимость) |
До 5 |
0,2 |
0,4 |
5-10 |
0,3 |
0,5 |
Свыше 10 |
0.5 |
0.7_ |
5.1 Сходимость
Результаты определений, выполняемые в разное время в одной и той же лаборатории, одним исследователем на одной и гой же аппаратуре и из одной и той же пробы, не должны отличаться более, чем на значение, указанное в таблице 2.
5.2 Воспроизводимость
Средние значения результатов определений, выполненных в двух разных лабораториях и взятых из одной и той же пробы, не должны отличаться более, чем на значение приведенное в таблице I. 5
6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ
По результатам испытаний составляют протокол. В протоколе заносят сведения:
наименование заказчика (место отбора), дата отбор; наименование пробы;
результаты анализа пробы (количество легкой и тяжелой фракций в %). Протокол подписывается руководителем лаборатории и ответственным исполнителем.
Пример оформления протокола приведен в приложении А.
7. ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ
7.1 Помещение в котором проводят работы с тяжелыми жидкостями должно быть
освещено в соответствии с действующими санитарными нормами, защищено от атмосферных осадков и открытого огня; оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией; иметь чистую проточную воду и слив отходов.
7.2 Сосуды с жидкостями для ведения фракционного анализа должны быть постоянно закрыты и иметь надписи или бирки с названием хранящейся в них жидкости. В помещении, где работают с тяжелыми жидкостями, должна быть вывешена инструкция о правилах обращения с применяемыми жидкостями.
7.3 При работе с тяжелыми жидкостями необходимо соблюдать следующие правила:
не оставлять жидкости в открытой посуде;
хранить органические жидкости в посуде с плотно притертой пробкой в вытяжном шкафу.
немедленно убирать все разливы тяжелой жидкости;
надевать резиновые перчатки, прорезиненный фартук и защитные очки во время работ, связанных с применением тяжелых жидкостей. При попадании тяжелых жидкостей на тело пораженное место необходимо промыть теплой водой и 2%-ным раствором соды;
проводить все операции по разделению золы в органических жидкостях в вытяжном шкафу.
7.4 Запрещается:
брать без резиновых перчаток золу, смоченную тяжелой жидкостью; принимать пишу, и курить в помещении, где работают с тяжелыми жидкостями;
использовать неисправные аппараты, приборы и инвентарь.
6
ПРИЛОЖЕНИЕ A(рекомендуемое)ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ
Заказчик _
Метод анализа - определение железосодержащих минералов в золе методом фракционного анализа.
Номер
пробы |
Наименование пробы, дата и место отбора |
Выход фракций, % |
|
|
легкой | тяжелой |
Дата проведения анализа_
Заведующий лабораторией Ответственный исполнитель
ПРИЛОЖЕНИЕ Б(справочное)Перечень нормативных документов, па которые имеются ссылки в РД 34.44.301-97
Нормативный
документ |
Наименование НД |
Пункт, в котором имеется ссылка |
ГОСТ 5851-75 |
Трибромметан. Технические условия |
1 |
ГОСТ 6613-86 |
Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические УСЛОВИЯ |
1 |
ГОСТ 9147-80 |
Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические УСЛОВИЯ |
1 |
ГОСТ 12026-76 |
Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия |
1 |
ГОСТ 18300-87 |
Спирт этиловый ректификованный. Технические условия |
1 |
ГОСТ 25336-82 |
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры |
1 |
|
7 |
Оглавление
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ..................................................3
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ........................................................................4
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ.............................................................................4
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ...............................................................................5
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА............................................................................................5
6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ...............................................6
7. ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ...............................................................................6
ПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое)
ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ..................................................................................7
ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное)
ПЕРЕЧЕНЬ НОРМАТИВНЫХ ДОКУМЕНТОВ,
ПА КОТОРЫЕ ИМЕЮТСЯ ССЫЛКИ В РД 34.44.301-97.................................7
1
РАЗРАБОТАН Всероссийским теплотехническим научно-
исследовательским институтом (ВТИ)
ИСПОЛНИТЕЛИ Э.П. Дик, А.Н. Соболева
2
УТВЕРЖДЕН Департаментом науки н техники РАО "ЕЭС
России"
24 марта 1997 г.
Начальник А.П. Берсенев
3
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ Периодичность проверки — 5 лет
Ключевые слова: энергетика, тепловые электростанции, зола-унос, плотность бромоформа, расслоение, проба
4
5