юрмативныв документы

ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ

ТОПЛИВО НЕМЯН01 МЕТОД ОПРДЦЕЛЕНИЯ ВОДОРОДА РД 34.44.206-93

Москва

ЗсероссиПским теплотехническим научно-исследовательски*! институтом (ВТЮ

II. Сухова

;.епа?та*.*внтогг науки и техники *A0"20C Росси»:"

?Х сентября IC93 г.

Печальник влаотаыента

{•;:q'A: энергетика, тепловые электростанции, топливо жидкое, содерярлпте водорода,акчлкэ

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

ТОПЛИВО НЕФГЯЮЕ    РД    34.44.206-93

Метод определения водорода

Срок действия с 01.07.94 г.

до 01.07.99 г.

Настояла Руководящей документ распространяется на жидхие энергетические топлива (мазут, бензин, газотурбинное, дизельное и другие виды нефтяных топлив) и устанавливает весовой макрометод определения общею водорода (обязательное приложение I) для использования при вычислении низшей теплоты сгорания до ГОСТ 21261.

Метод определения водорода основан на полном сжигании навески топлива в быстром токе кислорода (180-200 см³/мяя) в присутствия твердого окислителя (оксид меди или хрома), при условия продвижения зоны нагрева лодочки с навеской навстречу току кислорода а последующем гравиметрическом определения массы образующейся при этом воды.Диапазоны измерений содержания водорода не ограничены.

Настоящий Руководящий документ подлежит применению в научно-исследовательских организациях и в химических лабораториях энергетических объединений для контроля анализов жидких энергетических топлив.

Издание официальное    © ВГИ, 1993

Настоящий Руководящий документ не может быть полностью или частично воепроизведен, тиражирован и распространен без разрешения ВГИ

I* ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1Д. Отбор ■ подготовка проб - по ГОСТ 2617.

1.2.    Пробу нефтепродукта тщательно перемешиваю? не менее б моя. а сосуде, заполненном не более чем на 90£ вместимости, предцючтятелью механическим опоообом.

Нефтепродукты, вязкость которых при температуре 50°С более 76 ш*/о, предварительно нагревают до 60-б0°С.

1.3.    Dpi испытания нефтепродуктов о температурой во пышки няне 38°С перед заполнением отеклянной ампулы пробы охлаждают в течение 16-20 мин до 4°С для предотвращения потерь легких фракций»

При испытании дягедьнмх, котельных и топлив промышленно-бытового назначения с температурой вспышки выше 33°С проводят испытание без применения стеклянной ампулы» равномерно распределяя навеску в лодочке для сжигания.

1.4.    Одновременно же той же пробы берут навески для определения содержания воды по ГОСТ 2477.

2. АППАРАТУРА, РБАКТИШ И ЦАТЕРИАЛЫ

2.1.    Трубка для скяганжя из плавленного кварцевого или термостойкого стекла длиной от 750 до 1000 мм, внутренним диаметром от 16 до 20 мм и тоддиной атенож 1,5-2,5 мм.

2.2.    Лодочка для сжигания фарфоровая не глазурованная JEI или Ж2 по ГОСТ 9147, или кварцевая, или платиновая длиной (70*10) мм. Лодочки прокаливают до постоянной масоы и хранят в эксикаторе с ооушавдим веществом.

б

2.3.    Печи трубчатке, электрические с внутренним диаметром от 25 до 40 мм для раздельного нагрева отдельных частей трубка

для сжигания. Установка для определения водорода состоит из трех печей, каждая из которых обеспечивает уотойчивый на гое в определенного участка трубки до заданной температуры: первая до 700°С (длина рабочей зоны печи от 160 до 180 мм), вторая -до 800°С (от ЗЭО до ЗЬО мм), третья - до 500°С (от 190 до 160 мм) (рис.1).

В середине ко духа аацдой печи должно бйть предусмотрено отверстие для помещения термопары диаметром 9-10 т а глубиной равной 0,8-0,8 толщины изоляционного слоя. Термопару укрепляв? в отверотие так, чтобы еа горячий о пай на касался дна отверстая.

Допускаетоя попользовать печа электрические для микроанализе типа СУ О Л 0,26.1,2/12 МР с длиной рабочей зогш НО мм и внутренним диаметром 26 кг. В этом случае установка для определения водорода состоит из четырех печей, длина рабочих зон которых, соответственно, составляет: первой НО мм, второй (две печи) -220 мм, третьей - НО мм.

2.4.    Печь нагревательная электричеохал (муфта) с внутренним диаметром 25-40 мм и длиной 40-46 мм, обеспечивающая Haipea до 200°С, или газовая горелка или спиртовка.

2.5.    Реометр отекляняый лабораторный для поддержания постоянной скорооти тока кислорода в пределах от 180 до 220 см³/мин по ГОСТ 9932.

2.6.    Вентиль задорно-регулировочный о игольчатым затвором, обеспечивающий топкую регулировку подачи кислорода из баллона

в установку.

2.7.    Сосуд-счетчик пузырьков типа СН или СВТ по ГОСТ 25336, заполненный концентрированной серной кислотой. Служит для визуального определения скорости потока кислорода и для предотвращения попадания атмосферной влаги 8 поглотительную цепь. Допускается заполнять счетчик пузырьков 1Я-ным раствором хлористого палладия для контроля за полнотой сгорания (в присутствии СО раствор мутнеет и темнеет).

2.8.    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

2.9.    Пробирка стеклянная с пришлифованной пробкой для хранения лодочки с навеской (рис.1).

2.10.    Тигель фарфоровый # 6 я чашка фарфоровая Л 7 по ГОСТ Э147.

2.11.    Крючок из жаропрочной проволоки для извлечения из трубки для сжигания лсдэчкя и пробки из медной сетки.

2.12.    Трубки резиновые с внутренним диаметром 2-3 мм по ГОСТ 5496.

2.13.    Палочки стеклянные длиной 20-Э0 мм и диаметром 4-5 мм.

2.14.    Преобразователь терюэлектрический по ГОСТ 3044 (термопара) для измерения температуры до 1000°С о измерительным устройством,

2.15.    Ампула из тугоплавкого стекла о оттянут»» в капилляр концами, один из которых заплавлен (рис.2).

2.16.    Устройство для очистки кислорода от вода (далее -очистительная система), состоящее из сосудов, наполненных соответствующими реагентами.

Про&ирка для jcpa-яеяия лодочки

{-пробирка., 2- лодочка, с наёес коа, 3- щ.ли

Рис. /

Лм пула, для лс ид кого ле&холс т </чег о т оплиЗа,

8

2.17* Набор лабораторных он* о размером отверотий оетки от 1,2 до 5.0 мм.

В качеотаа сосудов очистительной оиотемн применяют:

•хрубка стеклянные типа TZ- V -2 (иди 3)-200 и ТХ- V -2 (иля 3)-1б0 ш ГОСТ 25336, склянки типа СПЖ, С ПТ и CH-I яла 2 до ГОСТ 25836.

Вместимость сосудов должна быть достаточна для того, чтобы смену реагентов производить не чаще, чем через 100 определенна.

2.18.    Устройство для поглощения воды, образующейся при ски-гання пробы (далее - поглотительная система), состоящая из сосудов, наполненных соответствующими реагентами* Сосуды поглотительной системы должны отвечать следующим требованиям:

поглощение образующихся паров воды должно быть полным; масса сосуда о поглотителем ые должна превышать 190 г.

В качестве сосудов поглотительной системы применяют: трубки стеклянные типа ТХ-?/-2(или S)-I50 по ГОСТ 25336 для сухих поглотителей и прибор ГС по ГОСТ 25336 для жидких поглотителей.

для анализа применяют дистиллированную воду.

2.19.    Перхлорат магния безводный (ангидроы) без пыли; частицы с размерами от 0,4 до 4,0 мм в зависимости от вида применяемых сосудов в поглотительной и очистительной системах по

ТУ 6-09-3880, ч (см. рекомендуемое приложение 2). Предпочтительно от 0,7 до 1,2 мм.

Не разрешается регенерировать ангидрон из-за его пожаро-и взрывоопасности. По мере отработки ангидрон оплавляется.

2.20.    Медная оетка. Сетку предварительно окисляют, прокаливая в окислительном пламени газовой горелки, в токе кислорода или в муфеле.

9

2.21.    Окоид медя (Ш (С*/)} в виде проволоки или гранулированный по ГОСТ 16539, ч.д.а.

2.22.    Охоид меди (П)    (Си/)) порошкообразный по ГОСТ 16534,

ч.д.а., прокаливают при 800°С в течение 2 ч и хранят в эксикаторе над осушающим веществом.

2.23.    Аммоний хромовокислый по ГОСТ 3774, ч.д.а. .иля аммоний двухромовокислый по ГОСТ 3763, ч.д.а. для приготовления оксида хрома порошкообразного я гранулированного.

Хромовокислый или двухромовокислый аммоний помещают в фарфоровую чашку и нагревают на электрической плитке до образования оксида хрома. Подученный оксид хрома растирают и прокаливают в муфельной печи при 750-300°С в течение 1,5-2 ч. Хранят в банке с притертой крышкой в эксикаторе над осушающим веществом.

Для приготовления гранулированного оксида хрома порошок прессуют в брикеты, измельчают до размера частиц 3-5 мм, отсеивают мелочь и хранят в отвкдяняой банке о притертой пробкой в эксикаторе.

2.24.    Свинец хромовокислый гранулированный или плавленный с размером частиц от 1,2 до 5.0 ш.

Свинец хромовокислый плавленный готовят из порошкообразного хромовокислого овинца, который иаоыпают в фарфоровые тигли (не более половины объема) в расплавляют в муфельной печи при температуре 850-900°С. Затем о помощью тигельных щипцов расплав быэтро, но осторожно выливают на металличеокий противень. За-отывшую массу измельчают до получения кусков от 1,2 до 5 мм, пропуская через сито (п.2.17).

2.25.    Вата стеклянная или хлопковая по ГОСТ 5556.

2.26.    Киолота янтарная по ГОСТ 6341, ч.д.а., иля бензойная по ГОСТ 10521* ч.д.а., или сахароза по ГОСТ 5838, ч.д.а.