МИНИСТЕРСТВО ПРОМЫШЛЕННОСТИ И ТОРГОВЛИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ДЕПАРТАМЕНТ ХИМИКО - ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО И ЛЕСОПРОМЫШЛЕННОГО КОМПЛЕКСА

ГОЛОВНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ СЛУЖБЫ АО «ОРГМИН»

БАЗОВАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ СЛУЖБЫ ООО НТФ «ХРОМОС»

ДАЮ ый директор «Хромое»

М.Т. Джапаридзе “25” января 2017 г.

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ

МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ (МАССОВОЙ ДОЛИ) ВИНИЛХЛОРИДА, ВИНИЛИДЕНХЛОРИДА, 1,2-ДИХЛОРЭТАНА, МЕТИЛЕНХЛОРИДА, 1.1.2-ТРИХЛОРЭТАНА, ТРИХЛОРЭТИЛЕНА, ХЛОРИСТОГО МЕТИЛА, ХЛОРОФОРМА, ЧЕТЫРЁХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА, БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА, ОРТО-КСИЛОЛА, СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ МЕТА- И ПАРА-КСИЛОЛОВ В ПОЧВАХ, ГРУНТАХ, ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ, ИЛЕ, ОСАДКАХ СТОЧНЫХ ВОД, ШЛАМАХ, ТВЕРДЫХ И ЖИДКИХ ОТХОДАХ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ Р 76/195 -2016

Методика допущена к применению в сфере государственного регулирования

Номер в реестре аттестованных методик Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений

Методика рассмотрена и одобрена научно-техническим советом АО «ОРГМИН».

Протокол заседания НТС АО «ОРГМИН» №1 от 24 января 2017г.

Методика аттестована Федеральным Государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы» (ФГУП «ВНИИМС»).

Свидетельство об аттестации № 205-11/RA.RU.311787-2016/2017 от И мая 2017 года.

Номер в реестре аттестованных методик Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений: ФР.1Л.2017.26949.

Право тиражирования и реализации принадлежит разработчику.

Разработчик:

ООО НТФ «Хромое»

Адрес: 115088, г. Москва, ул. Угрешская, д. 2 Телефон/факс: (499) 126-42-52 моб. (906) 086-21-49 e-mail: dl264252@yandex.ru

Полное или частичное тиражирование, копирование и размещение в Интернете и на любых других носителях информации данных материалов без письменного разрешения разработчика преследуется по ст. 146 Уголовного Кодекса Российской Федерации.

тепличные. Методы отбора проб», ГОСТ 17.1.5.01-80 «Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа на загрязненность», а также в соответствии с методическими рекомендациями ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3:3.2-03 «Отбор проб почв, грунтов, донных отложений, илов, осадков сточных вод, шламов промышленных сточных вод, отходов промышленного производства и потребления» и других нормативных документов, утвержденных и применяемых в установленном порядке.

8.2    Отбор проб технологических отходов

Пробы жидких отходов отбирают с учетом конструкций технологического оборудования, аппаратов, емкостей временного накопления и хранения.

Пробы с технологических площадок накопления и временного хранения твердых, сыпучих отходов отбирают с учетом конструктивных особенностей (глубины, объема, доступности) послойно и не мене чем с пяти точек.

Общий объем отобранных жидких проб должен быть не менее 2 дм³.

Общая масса отобранных твердых проб должна быть не менее 1 кг.

Примечание - Если технологическим регламентом предусмотрены иные требования к отбору проб из технологического оборудования, то пробы отбирают с учетом этих требований, а также с учетом требований к материалу пробоотборников, емкостей для хранения проб, герметичности и т.д.

8.3    Транспортировка и хранение проб

При транспортировке пробы предохраняют от нагревания.

Все пробы отбирают в стеклянные емкости, заполняя их доверху, герметично укупоривают.

Пробы не консервируют. Хранят в тёмном месте.

Срок хранения 6 часов при температуре (5 - 30) °С.

Допускается увеличивать срок хранения до 48 часов при температуре (2-5)°С.

8.4 Подготовка представительной пробы твердых объектов (почв, грунтов, отходов, осадков, шламов и т.д.)

8.4.1 Пробы твердых объектов (почв, грунтов, отходов, осадков и шламов с иловых и шламовых площадок и т.д.), отобранные в соответствии с 8.1, 8.2, тщательно измельчают и перемешивают до однородного состояния следующим образом:

И

объединенную пробу (не менее 1 кг) тщательно перемешивают перекатыванием на гладкой, гибкой и плотной подстилке (клеёнка, полиэтиленовая пленка), разравнивают совком, а затем осматривают и разрыхляют. В случае обнаружения частиц крупных частиц их измельчают с помощью пестика, шпателя, режут ножницами и т.д. до достижения размера менее 10 мм.

Примечания

1 Процедуры оценки размеров частиц регламентируют внутренними документами лаборатории в зависимости от специфики анализируемых объектов (рассев на ситах, оптические анализаторы, палетки - шаблоны, измерительные лупы и т.п.).

Примечания

1    Процедуры оценки размеров частиц регламентируют внутренними документами лаборатории в зависимости от специфики анализируемых объектов (рассев на ситах, оптические анализаторы, палетки - шаблоны, измерительные лупы и т.п.).

2    При наличии в пробах крупных неизмельчаемых объектов, их изымают из пробы, и, при необходимости, проводят процедуры получения смывов, которые регламентируют внутренними документами лаборатории в зависимости от специфики объектов.

3    При анализе твёрдых сухих проб почв, не поддающихся измельчению в соответствии с процедурами 8.4.1, измельчение проводят в соответствии с ГОСТ Р ИСО 11454-15.

8.4.2 Подготовленную по 8.4.1 пробу делят на две части. Одну из частей (не менее 0,5 кг) возвращают в ёмкость для хранения в качестве резервной пробы (срок и условия хранения в соответствии с 8.3), а оставшуюся часть (не менее 0,5 кг) пробы сокращают методом квадратирования. Для этого тщательно перемешанную пробу разравнивают на гладкой ровной поверхности (на клеенке или полиэтиленовой пленке) и делят на равные квадраты (6-9 квадратов). Затем из центра квадратов отбирают примерно одинаковые количества пробы, обеспечивая захват всей толщины слоя, и объединяют их. Минимальная масса представительной пробы должна составлять не менее 120 г.

8.5 Подготовка проб жидких и пастообразных объектов (отходов, осадков, шламов и т.д.)

Пробы жидких и пастообразных объектов (отходов, осадков, шламов и т.д.), отобранные в соответствии с 8.1, 8.2, тщательно гомогенизируют и отбирают не менее 500 см³ представительной пробы для анализа. Такой же объём пробы отбирают и хранят в качестве резервной (срок и условия хранения в соответствии с 8.3).

9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1 Приготовление сорбента

В качестве сорбента используют неподвижную фазу ФС-16 (трифторпропилсиликоновое масло), нанесённую на хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,2 мм) в количестве (15 ± 3) % от массы носителя.

Взвешивают (100 ±5) см³ носителя и помещают его в фарфоровую чашку.

Навеску ФС-16 (~ 15% от массы хроматона ) количественно растворяют при комнатной температуре в (300 ± 10) см³ хлороформа и заливают этим раствором носитель.

Удаляют растворитель, поместив фарфоровую чашку на водяную баню.

Досушивают сорбент при комнатной температуре в течение 12 часов, а затем при (35 ± 5) °С в сушильном шкафу в течение 2 часов. Готовый сорбент должен быть однородным и сыпучим.

9.2 Заполнение и кондиционирование хроматографических колонок

Две пустые хроматографические колонки длиной 3 м промывают последовательно гексаном, хлороформом, ацетоном. Каждого растворителя берут по (150 - 200) см³. Промытые колонки сушат в течение 1 часа в токе инертного газа при температуре (100 - 150) °С. Заполняют колонки приготовленным сорбентом, используя при этом вакуумный насос и вибратор. Концы колонок закрывают стекловатой. Колонки устанавливают в хроматограф, и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в течение 8 — 10 часов при температуре (130 ± 5)°С при скорости газа носителя 40 - 50 см³/мин.

Примечание - Допускается использование капиллярных колонок. Монтаж и подготовку (кондиционирование) производят в соответствии с технической документацией к хроматографу и колонкам. В качестве неподвижных жидких фаз могут быть использованы ПЭГ, SE-30, SE-54 или другие, обеспечивающие разделение компонентов.

93 Установление рабочего режима хроматографа

Подготовку и включение хроматографа проводят, руководствуясь указаниями, приведенными в технической документации на прибор. Хроматограф выводят на режим до получения нулевой линии, с уровнем шумов не более 4 -10'¹³ А.

9.4 Условия проведения измерений Таблица 2 - Условия проведения измерений

Режимные параметры Одновременное определение «легких» и «тяжелых» компонентов Раздельное определение «легких» и «тяжелых» компонентов (по примечанию 1 к п.4) Темп_ер.атура Колонка I (85 ± 10)°С (30 ± 5)°С Колонка 11 (100 ± 10)°С Испаритель (200 ± 10)°С (200 ± 10)°С Детектор (160 ± 10)°С (160±10)°С Расход Газа-носителя (30 ± 5) см3/мин (30 ± 5) см3/мин Водорода (30 ± 5) см3/мин (30 ± 5) см3/мин Воздуха (280 ± 30) см3/мин (280 ±30) см3/мин

Примечания 1 Допускается работа как с одной хроматографической колонкой, так и с двумя (дифференциальная схема подключения ДИП). Две колонки (дифференциальную схему) предпочтительнее использовать, если при работе с одной колонкой не удается получить устойчивой нулевой линии (дрейф) на шкале максимальной чувствительности.

2    Температуру колонок, испарителя, детекторов и расходы газов, соответствующие работе хроматографа в режиме максимальной чувствительности, для каждого конкретного экземпляра прибора подбирают варьированием их величин в диапазонах режимных параметров.

3    Эффективность хроматографической системы должна обеспечивать значение критерия разделения пары МХ-ХЛФ не менее 0,8 (при соотношениях концентраций не менее 0,1 и не более 10).

9.5 Градуировка хроматографа

Для градуировки используют многокомпонентные смеси, содержащие MX, ХЛФ, ЧХУ, ДХЭ, ТХЭен, ТХЭан, ТЛ, КС, БЗ, от 0,02 мг/дм³ до 100 мг/дм³ каждого компонента.

Градуировку выполняют, последовательно хроматографируя пробы, отобранные из паровой фазы над водными растворами с различным содержанием анализируемых компонентов. По результатам измерений рассчитывают градуировочные коэффициенты.

9.5.1    Приготовление градуировочных смесей

9.5.1.1    Приготовление раствора органических соединений

Раствор готовят из ГСО (СОП, АО) или чистых компонентов, аттестованных в установленном порядке, следующим образом:

В мерную колбу вместимостью 25 см³ вносят навеску ксилола (любого из ксилолов) массой (2,0 ± 0,3) г. Массу КС (т_кс) определяют по разности масс пустой колбы и колбы с навеской. Результаты взвешивания регистрируют до четвёртого знака после запятой. В эту же колбу вносят последовательно такие же навески ТЛ, ТХЭена, ТХЭан а, ДХЭ, ЧХУ, ХЛФ, БЗ, повторяя предыдущие операции и определяя соответствующие навески mj. Доводят полученный раствор до метки метиленхлоридом, определяют навеску т_мх и тщательно перемешивают полученный раствор. Рассчитывают содержание каждого компонента в полученном растворе, Xj, мг/мм³, по формуле

x. = f-,    (1)

где т/    - масса i-ro компонента, мг,

V - вместимость мерной колбы, мм³ (V-25 см³=25000 мм³);

Раствор хранят в стеклянной герметичной таре при температуре не выше 10°С.

Срок годности раствора 6 месяцев при температуре (2-8) °С в герметичной таре в защищённом от света месте.

9.5.1.2    Приготовление рабочих градуировочных смесей

9.5.1.2.1 Для приготовления градуировочных смесей в мерные колбы вместимостью 1 дм³, наполовину заполненные дистиллированной водой, последовательно вводят микрошприцем 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 5,0; 10,0; 25,0; 35,0; 70,0 мм³ раствора органических соединений, приготовленного по 9.5.1.1, тщательно перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой.

Получают градуировочные смеси (№№1-10) в диапазоне массовой концентрации (0,008 * mi -2,8 * mi ) мг/дм³, где пц масса i-ro компонента, г, взятая для приготовления раствора органических соединений по 9.5.1.1.

Затем, в мерные колбы вместимостью 100 см³, наполовину заполненные дистиллированной водой, последовательно вводят микрошприцем 10,0; 25,0; 35,0 мм³ раствора органических соединений, приготовленного по 9.5.1.1, тщательно перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой. Получают градуировочные смеси (№№    11-13)    в диапазоне массовой

концентрации (4 • т* -14 • mi) мг/дм³, где т* масса i-ro компонента, г, взятая для приготовления раствора органических соединений по 9.5.1.1.

Затем, в мерные колбы вместимостью 50 см³, наполовину заполненные дистиллированной водой, последовательно вводят микрошприцем 35,0; 70,0 мм³ раствора органических соединений, приготовленного по 9.5.1.1, тщательно перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой. Получают градуировочные смеси (№№14, 15) в диапазоне массовой концентрации *от (28* mi -56 * mi) мг/дм³, где т* масса i-ro компонента, г, взятая для приготовления раствора органических соединений по 9.5.1.1.

Рассчитывают для каждой j-ой смеси (№№ 1-15) содержание каждого i-ro компонента, Су, (мг/дм³) по формуле

Qj = Xij,* Vj / V_KOjk5u,    (2)

где Ху - содержание i-ro компонента в исходной j-ой смеси органических соединений, мг/мм³;

Vj - объем органической смеси, введенной при приготовлении водной j-ой градуировочной смеси, мм³;

Vколбы - объём мерной колбы использованной для приготовления j-ой градуировочной смеси, дм³

9.5.1.2.2 В мерные колбы вместимостьью 50 см³ пипетками вместимостью 25 см³ ,10 см³, 5 см³, 1см³ вносят, соответственно, 25 см³,10 см³, 5 см³, 1см³ смеси № 1 и доводят объем до метки дистиллированной водой. При этом получают, соответственно, смеси №№ 16-19.

Рассчитывают для каждой j-ой смеси (№№16 - 19) содержание каждого i-ro компонента, Cij, (мг/дм³) по формуле

Сц ^в Си ' Rj,    (3)

где Сп - содержание i-ro компонента в смеси № 1 , мг/дм³;

Rj    - коэффициент разбавления смеси №1 (Rie =0,5, R17 =0,2, Rig =0,1).

Рабочие градуировочные смеси используют свежеприготовленными.

9.5.2 Проведение градуировки хроматографа

9.5.2.1 Выводят хроматограф на режим (таблица 2).

9.52.2 Вносят в стеклянный флакон вместимостью (10 + 0,2) см³ пипеткой (5 + 0,1) см³ водной градуировочной смеси N 1 (с минимальным содержанием органических соединений, Vjc* = 0,2 мм³). Флакон закрывают пробкой, зажимают в струбцину.

9.5.2.3    Устанавливают флакон с пробой в термостат (сушильный шкаф) при температуре (100 ± 3) °С на (5 ± 0,5) минут.

9.5.2.4    Извлекают флакон из термостата (сушильного шкафа) и отбирают медицинским шприцем 1 см³ паровой фазы (отбор паровой фазы проводят строго из одной точки - середина флакона и 1 см над водной фазой).

9.5.2.5    Вводят отобранный образец паровой фазы в испаритель хроматографа.

9.5.2.6    Подбирая коэффициент деления усилителя, регистрируют высоты пиков компонентов (ориентировочные значения относительного времени удерживания представлены в Приложении А).

9.5.2.7    Измеряют высоты пиков каждого компонента hj , мм, и приводят их к шкале максимальной чувствительности

hj⁼ hj юм 'M/Mmin , мм ,    (4)

где hi юм - измеренное значение высоты пика i-ro компонента, мм;

М - коэффициент деления выходного сигнала, при котором регистрируют пик i- го компонента;

Mnin - коэффициент деления выходного сигнала, при котором регистрируют пик i- го компонента, полученный при хроматографировании паровой фазы, отобранной над смесью с минимальным содержанием i-ro компонента (смесь №1).

9.5.2.8    Повторяют операции по 9.5.2.2 - 9.52.1.

9.52.9 Находят среднее значение высоты пика каждого из компонентов, полученное из двух определений, hy. Если относительное расхождение между высотами пиков любого из компонентов превышает половину значения предела повторяемости, г, %, (табл. 1), измерения повторяют. Если после повторения операций по 9.5.2.2 - 9.52.1 относительные расхождения между двумя параллельными определениями превышают 0,5г проводят проверку исправности хроматографа в соответствии с техническим описанием и правильности проведения измерений в соответствии с данной методикой. В случае установления неисправности проводятся регламентные ремонтные работы, после чего повторяют операции по 9.S.2.2 - 9.5.2.7.

9.5.2.10 Выполняют операции по 9.5.2.2 - 9.5.2.7, последовательно используя все градуировочные смеси.

9.5.3 Расчет градуировочных коэффициентов

Значения градуировочных коэффициентов, Kj, мг/(дм³ -мм), для каждого i-ro компонента рассчитывают методом наименьших квадратов по формуле

где Cij    - содержание i-ro компонента в j-ой смеси, мг/дм³;

hy - среднее значение высоты пика i-ro компонента, полученное при хроматографировании j-ой смеси, мм; п - число градуировочных смесей.

При необходимости, диапазон градуировки разбивают на поддиапазоны и для каждого из них устанавливают градуировочные коэффициенты.

Принимают градуировочный коэффициент хлористого метила, Кхм, равным 0,1 градуировочного коэффициента метиленхлорида, Кмх, градуировочный коэффициент винилхлорида, Квх - равным 0,03 градуировочного коэффициента метиленхлорида, градуировочный коэффициент винилиденхлорида, Квдх, равным 0,13 градуировочного коэффициента метиленхлорида, а градуировочные коэффициенты ксилолов (К<>.кс, К_м-к_с> Кп-кс) принимают равными.

Кхм - 0,1 • Кмх;

Квх - 0,03 • Кмх;

Квдх⁼ 0,13 «Кмх;

Ко-Кс = Км-Kc ⁼ Кп-Кс.

9.5.4 Контроль градуировочных коэффициентов

Контроль градуировочных коэффициентов проводят при постоянной работе приборов - не реже одного раза в неделю; при периодической работе - перед началом проведения работ, а также после поверки приборов, замены колонок, ремонта и перемещения хроматографа.

При этом хроматографируют три градуировочные смеси, соответствующие нижней, средней и верхней частям диапазона измерений, выполняя измерения в точном соответствии с данной методикой.

Если относительные расхождения между измеренными значениями концентраций каждого из компонентов и концентрациями Су, рассчитанными по формуле (2), не превышают 0,55 (таблица 1), в дальнейшем, для измерений используют прежние значения градуировочных коэффициентов Ki, в противном случае повторяют процедуру контроля. При повторном превышении проводят градуировку хроматографа (9.5.1-9.5.3) и в дальнейшем пользуются новыми значениями градуировочных коэффициентов.

Примечания

1.    При эксплуатации методики в ограниченном (более узком, чем указано в разделе 1 концентрационном диапазоне допускается сокращать количество градуировочных смесей, градуируя только рабочий диапазон. При этом шаг градуировки не должен быть больше указанного в разделе 9.5.

2.    При отсутствии необходимости измерений массовой концентрации (например, при заведомо установленном отсутствии) одного или нескольких компонентов в анализируемых

объектах допускается по данным компонентам не выполнять градуировку, и, соответственно, не вводить их в состав градуировочных смесей.

9.6    Проверка на чистоту флаконов и шприцев

Шприцы для отбора пробы паровой фазы, стеклянные флаконы с резиновыми пробками должны быть перед проведением анализа проверены на отсутствие определяемых компонентов при рабочих параметрах хроматографа. Шприцы проверяют путем ввода из них в прибор 1 см³ азота или гелия.

Флаконы, герметично укупоренные при помощи резиновых пробок, герметизированных полимерной пленкой, и струбцин, продувают азотом или гелием с помощью двух игл от медицинских шприцев в течение (2 - 3) минут. Затем флакон помещают в термостат (сушильный шкаф), нагретый до 100°С на 5 минут. Из флакона проверенным на чистоту шприцем отбирают 1 см³ газа и вводят в хроматограф.

Шприцы и флаконы считаются готовыми к работе при отсутствии хроматографических сигналов измеряемых компонентов. В противном случае шприцы подвергают дополнительной отдувке инертным газом, флаконы и пробки - кипячению, сушке и т.д.

9.7    Определение влажности

Для определения алгоритма проведения измерений оценивают содержание влаги в пробах как отношение массы (объёма) фильтрата к массе (объёму) пробы. Для этого фильтруют 100 г (см³) пробы через фильтровальную бумагу с использованием водоструйного насоса в течение 5 минут.

Если масса (объём) фильтрата 95 г (см³) и более (ориентировочно более 95%) измерения компонентов выполняют непосредственно в пробах по 10.2. Если масса (объём) фильтрата менее 95 г (см³) (ориентировочно менее 95 %) - пробу разбавляют дистиллированной водой по 10.3.

При заведомо очевидном содержании влаги в пробе менее 95 % (порошкообразное, сыпучее, пастообразное, и т.п. состояние) - принимают решение на выполнение измерений по 10.3 без проведения вышеприведённой оценки влажности пробы.

Для пересчёта массы навески на сухую пробу определяют ее влажность как отношение массы воды, удаленной из анализируемой пробы высушиванием до постоянной массы, к массе влажной пробы.

9.7.1    Анализируемую пробу, подготовленную согласно 8.4, 8.5, тщательно перемешивают и делят на две равные части. Одну часть оставляют для выполнения измерений.

9.7.2    Из второй части пробы отбирают навеску: 20 - 100 г для жидких проб и 5 - 20 г для твердых проб - для определения влажности. Результат взвешивания регистрируют до второго десятичного знака.

9.7.3    Пробу помещают в заранее высушенный, взвешенный и пронумерованный бюкс с плотно закрывающейся крышкой или в выпарительную чашку. Пробу жидких осадков (отходов, шламов и т.п.) предварительно выпаривают на водяной бане досуха.

9.7.4    Открытый бюкс (вместе с крышкой) или выпарительную чашку помещают в нагретый сушильный шкаф и высушивают при температуре (105 ± 2) °С в течение 3-5 часов. Охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе в течение (30 ± 1) мин, взвешивают с точностью до второго десятичного знака.

9.7.5    Снова помещают бюкс (или выпарительную чашку) в сушильный шкаф с температурой (105 ± 2) °С на (30 ± 2) мин, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе в течение (30 ± 1) мин и взвешивают с точностью до второго десятичного знака.

9.7.6    Высушивание проводят до получения разности масс осадка в бюксе (выпарительной чашке) при двух последующих взвешиваниях не более 0,02 г.

9.7.7    Вычисляют влажность анализируемой пробы W по формуле

-» \^v/

m,

где mi - масса влажной пробы, (разность масс бюкса (выпарительной чашки) с влажным осадком и пустого бюкса (выпарительной чашки)), г,

Ш2 - масса пробы, высушенной при температуре (105 ± 2)°С, (разность масс бюкса (выпарительной чашки) с высушенной пробой и пустого бюкса (выпарительной чашки)), г.

Примечание - Допускается определение влажности проб проводить с использованием ПНД Ф 16.1:2.2:2.3:3.58-08, ГОСТ 28268-89.

10 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1    Выводят хроматограф на режим (таблица 2).

10.2    Анализ жидких объектов (влажностью более 95 %)

Анализируемые пробы тщательно перемешивают. Пипеткой (пробиркой) вместимостью 5 см³ отбирают 5 см³ анализируемой пробы, переносят в стеклянный флакон. Флакон закрывают пробкой, зажимают в струбцину, тщательно перемешивают исследуемый образец и проводят операции по 9.5.2.2 -9.5.2.8.

Примечание - При высоких концентрациях определяемых хлорорганических и ароматических соединений (при получении аналитического сигнала выше верхней границы диапазона градуировки) производят количественное разбавление исходной пробы жидкого объекта с использованием соответствующей мерной посуды. Разбавление учитывают при расчете массовой концентрации компонентов в формуле (7).

103 Анализ твердых объектов (влажностью менее 95 %)

Из подготовленной по 9.7.1 части пробы, отбирают навеску (ОД50 ± 0,01) г (результат взвешивания регистрируют до второго десятичного знака) и переносят в стеклянный флакон. В этот же флакон пипеткой вместимостью 5 см³ вносят 5 см³ дистиллированной воды. Флакон закрывают пробкой и зажимают в струбцину. Содержимое флакона тщательно перемешивают в течение 1-2 минут. Проводят операции по 9.S.2.2 - 9.5.2.8,10.2.

Примечание - При высоких концентрациях определяемых хлорорганических и ароматических соединений (при получении аналитического сигнала выше верхней границы диапазона градуировки) производят количественное разбавление пробы, полученной по 10.3. с

использованием соответствующей мерной посуды. Разбавление учитывают при расчете массовых долей компонентов в формулах (7) - (10).

10.4 Идентификацию компонентов проводят, используя табличные значения относительного времени удерживания (Приложение А), либо измеренные и рассчитанные для данного прибора и колонки.

Типовые хроматограммы приведены в Приложении Б.

Примечание - Допускается идентифицировать компоненты по абсолютным временам удерживания, хроматографируя (непосредственно перед измерением, либо после измерения) одну из градуировочных смесей (с содержанием компонентов в смеси близким к содержанию компонентов в пробе), а также по временам удерживания, полученным при хроматографировании индивидуальных соединений (при этом амплитуды сигналов, полученных при хроматографировании индивидуальных соединений, должны отличаться от амплитуд сигналов компонентов пробы не более, чем в 5 раз).

11 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

11.1    Если обработка результатов осуществляется с использованием

программного    обеспечения (например, ПО «Хроматэк Аналитик для

хроматографов серии «Кристалл»), входящего в комплект хроматографа, то полученные результаты измерений массовой концентрации компонентов, С», мг/дм³, считывают непосредственно с экрана дисплея (с учетом разбавления R, если оно проводилось).

11.2    Если хроматограф не имеет программного обеспечения, массовую концентрацию каждого компонента, Q, мг/дм³, в образце исследуемой пробы (для жидких проб влажностью 95 % и более) рассчитывают по формуле

С, =К, *h, - R,

где Ki - градуировочный коэффициент i-го компонента, г/см³

hi - измеренное среднее значение высоты пика i-ro компонента, мм;

R - кратность разбавления пробы (если оно проводилось по 10.2).

Примечание - Допускается пересчет массовой концентрации компонента на массовую долю с учетом плотности пробы.

11.3 Массовую долю каждого компонента в пробах объектов влажностью менее 95 %, Ci, млн'¹ (мг/кг), вычисляют по формулам

Viyv

nv(l-W)

Или

х,-у

где mi-(l-W) - масса сухого вещества пробы по 10.3, взятого для анализа (с учетом влажности анализируемой пробы W, по 9.7), г;

- объем добавленной дистиллированной воды по 10.3 ( V = 100 см³);

1    НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящая методика предназначена для измерений массовой концентрации (массовой доли) винилхлорида (ВХ), винилиденхлорида (ВДХ), 1,2-дихлорэтана (ДХЭ), метиленхлорида (MX), 1,1,2-трихлорэтана (ТХЭан), трихлорэтилена (ТХЭен), хлористого метила (ХМ), хлороформа (ХЛФ), четыреххлористого углерода (ЧХУ), бензола (БЗ), толуола (ТЛ), орто-ксилола (о-КС), суммарного содержания мета- и пара-ксилолов (м,п-КС) в почвах, грунтах, донных отложениях, иле, осадках сточных вод, шламах, в твердых и жидких отходах производства и потребления.

Диапазон измерений по каждому компоненту:

-    массовая концентрация - от 0,05 мг/дм³до 250000 мг/дм³;

-    массовая доля - от 0,05 млн*¹ (мг/кг) до 250000 млн'¹ (мг/кг) или от 0,000005% до 25%.

2    МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений не превышают значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Метрологические характеристики

шэноинох Объест Диапазон измерений массовой концентрации (массовой доли) компонента Показатель точности (границы относительной погрешности) ±6,% приР-0.95 Показатель повторве-мости (относительное среднеквадратическое Показатель воспроизво димости (относитель ное срсднсква- дратичсскос отклонение воспроизво димости), <%.* Предел повторяе мости, г.Ч Р-0,95, о-2 мг/дм’ МЛ И '1 % повторве- мости), «*% 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 1 Почвы, грунты. твердые отходы - От 0,05 до 2,5 включ. От 0.000005 до 0,00025 включ. 25 8 12 22 * От 2,5 до 100 включ. От 0.00025 до 0,010 включ. 20 6 9 17 - Св. 100 до 250000 включ. С». 0,010 до 25 включ. 18 5 8 14 Жидкие отходы От 0,05 до 2,5 включ. • - 24 7 II 19 От 2,5 до 100 включ. - • 18 5 8 14 Св. 100 до 250000 включ. - • 15 4 6 11 Донные отложе-НИЛ, ил, ОСАДКИ, ШЛАМЫ От 0,05 до 2.5 включ. От 0,05 до 2,5 включ. От 0,000005 до 0,00025 включ. 25 8 12 22 От 2,5 до 100 включ. От 2,5 до 100 включ. От 0,00025 до 0,010 вюиоч. 20 6 9 17 Св. 100 до 250000 включ. Св. 100 до 250000 включ. Св. 0,010 до 25 включ. 18 5 8 14

Продолжение таблицы 1

1 2 3 4 3 6 7 8 9 Почвы, - От 0,05 до 2,5 включ. От 0,000005 до 0,00025 включ. 26 7 11 19 грунты, твердые - От 2,5 до 100 включ. От 0,00025 до 0,010 включ. 22 6 9 17 5 а. о 5 отходы - Св. 100 до 250000 включ. Св. 0,010 до 25 включ. 18 5 8 14 2 X X От 0,05 до 2,5 включ. - • 25 7 11 19 В t Жидкие отходы От 2.3 до 100 включ. - - 22 6 9 17 | Св. 100 до 250000 включ. - - 18 5 8 14 2 X X аз Донные От 0,05 до 2.3 включ. От 0.05 до 2.5 включ. От 0,000005 до 0,00025 включ. 25 6 9 17 отложения, ил, ГУЛЛКИ, От 2,5 до 100 включ. От 2,5 до 100 включ. От 0,00025 до 0,010 включ. 20 5 8 14 шламы Св. 100 до 250000 включ. Св. 100 до 250000 включ. Св. 0,010 до 25 включ. 17 4 6 11 Почвы, - От 0,05 до 2,5 включ. От 0,000005 до 0,00025 включ. 23 7 11 19 грунты, твердые отходи - От 2,5 до 100 включ. От 0,00025 до 0,010 включ. 20 6 9 17 - Св. 100 до 250000 включ. Св. 0,010 до 25 включ. 18 5 8 14 X ! От 0,05 до 2.5 включ. - - 23 6 9 17 ь. э 5 X Жидкие отходы От 2,5 до 100 включ. - - 18 5 8 14 1 Св. 100 до 250000 включ. - - 15 4 6 11 Донные отложе- От 0,05 до 2,5 включ. От 0,05 до 2,5 включ. От 0,000005 до 0,00025 включ. 24 6 9 17 ния, ил, осадки, От 2,5 до 100 включ. От 2.5 до 100 включ. Or 0,00025 до 0,010 включ. 20 5 8 14 шламы Св. 100 до 250000 включ. Св. 100 до 250000 включ. Св. 0,010 до 23 включ. 17 4 6 11 Почвы, - От 0,05 до 2,5 включ. От 0,000005 до 0,00025 включ. 25 7 11 19 грунты, твердые - От 2.5 до 100 включ. От 0,00025 до 0,010 включ. 20 6 9 17 5 отходы - Св. 100 до 250000 включ. Св. 0,010 до 25 включ. 18 5 8 14 о. о 2 2 От 0,05 до 2,5 включ. - - 23 6 9 17 В 5 t Жидкие отходы От 2,5 до 100 включ. - - 18 5 8 14 S Св. 100 до 250000 включ. - - 15 4 6 11 Донные отложения. ил. От 0,05 до 2,5 включ. От 0,05 до 2,5 включ. От 0,000005 до 0,00025 включ. 25 7 11 19 осадки, шламы От 2,3 до 100 включ. От 2,5 до 100 включ. От 0,00023 до 0,010 включ. 20 6 9 17

		Св. 100 до 250000 в ключ.	Св. 100 до 250000 включ.	Св. 0,010 до 25 включ.	18	5	8	14
Продолжение таблицы 1
1	2	3	4	5	б	7	8	9
	Почвы,	-	От 0,05 до 2,5 включ.	От 0,000005 до 0,00025 включ.	27	7	11	19
	грунты, твердые	•	От 2.5 до 100 включ.	От 0,00025 до 0,010 включ.	22	6	9	17
	отходы	*	Св. 100 до 250000 включ.	Св. 0,010 до 25 включ.	20	5	8	14
в 2 S		От 0,05 до 2,5 включ.	-	•	26	7	11	19
CL О 5	Жидкие отходы	От 2,5 до 100 включ.	-	•	22	6	9	17
J		Св. 100 до 250000 включ.	-	-	18	5	8	14
(К.	Донные от ложе-	От 0,05 до 2,3 включ.	От 0,05 до 2,5 включ.	От 0,000005 до 0,00025 включ.	25	7	11	19
	НИИ. ил, осадки.	От 2,5 до 100 включ.	От 2,5 до 100 включ.	От 0.00025 до 0,010 включ.	22	6	9	17
	шламы	Св. 100 до 230000 включ.	Св. 100 до 250000 включ.	Св. 0,010 до 25 включ.	20	5	8	14
	Почвы,	-	От 0,05 до 2,5 включ.	От 0,000005 до 0,00025 включ.	23	6	9	17
	грунты, твердые	-	От 2,5 до 100 включ.	От 0,00025 до 0,010 включ.	20	5	8	14
	отходы	-	Св. 100 до 250000 включ.	Св. 0,010 до 25 включ.	16	4	6	11
		От 0,05 до 2,5 включ.	-	-	23	6	9	17
□ *	Жидкие отходы	От 2,5 до 100 включ.	-	-	18	5	8	14
. Г 2 6		Св. 100 до 250000 включ.	-	•	15	4	6	11
	Донные	От 0,05 до 2,5 включ.	От 0,05 до 2,5 включ.	От 0,000005 до 0,00025 включ.	25	6	9	17
	отложения, ил, осадки, шламы	От 2,5 до 100 включ.	От 2,5 до 100 включ.	От 0,00025 до 0,010 включ.	20	5	8	14
		Св. 100 до 250000 включ.	Св. 100 до 250000 включ.	Св. 0,010 до 25 включ.	18	4	6	11
	Почвы,	-	От 0,05 до 2,5 включ.	От 0,000005 до 0.00025 включ.	25	6	9	17
	грунты, твердые	-	От 2,5 до 100 включ.	От 0,00025 до 0,010 включ.	20	5	8	14
	отходы	-	Св. 100 до 250000 включ.	Св. 0,010 до 25 включ.	18	4	6	11
		От 0,05 до 2.5 включ.	-	-	23	6	9	17
3	Жидкие отходы	От 2,5 до 100 включ.	-	-	18	5	8	14
		Св. 100 до 250000 включ.	-	-	15	4	6	11
	Донные отложения, ил.	От 0,05 до 2,5 включ.	От 0,05 до 2,5 включ.	От 0,000005 до 0,00025 включ.	24	6	9	17
	осадки, шламы	От 2,5 ДО 100 включ.	От 2,5 до 100 включ.	От 0,00025 до 0,010 включ.	20	5	8	14

		С*. 100 до	Св. 100 до	Св. 0,010 до I	18	А	С	11
		250000 включ.	250000 включ.	25 включ.		Щ	О

Продолжение таблицы 1

1 2 3 4 5 6 7 8 9 г ш о 5 ж Н Почвы, грунты, твердью отходи - От 0,05 до 2,5 включ. От 0,000005 до 0,00025 включ. 23 б 9 17 - От 2,5 до 100 включ. От 0,00025 до 0,010 включ. 18 5 8 14 - Св. 100 до 250000 включ. Св. 0,010 до 25 включ. 15 4 б 11 Жидкие отходы От 0,05 до 2,3 включ. - - 25 б 9 17 От 2,5 до 100 включ. - - 20 5 8 14 Св. 100 до 250000 включ. - - 18 4 б 11 Донные отложения, ил, осадки, шламы От 0,05 до 2,5 включ. От 0,05 до 2,5 включ. От 0,000005 до 0,00025 включ. 25 7 11 19 От 2,5 до 100 включ. От до 100 включ. От 0,00025 до 0,010 включ. 20 6 9 17 Св. 100 до 250000 включ. Св. 100 до 250000 включ. Св. 0,010 до 25 включ. 18 5 8 14 X я 3 X 1 •я* Почвы, грунты, твердые отходы - От 0,05 до 2,5 включ. От 0,000005 до 0,00025 включ. 23 б 9 17 - От 2,5 до 100 включ. От 0,00025 до 0,010 включ. 18 5 8 14 - Св. 100 до 250000 включ. Св. 0,010 до 25 включ. 15 4 б 11 Жидкие отходы От 0,05 до 2,5 включ. - • 25 б 9 17 От 2,5 до 100 включ. - • 20 5 8 14 Св. 100 до 250000 включ. - • 18 4 б 11 Донные отложения, ил, осадки, шламы От 0,05 до 2.5 включ. От 0,05 до 2,5 включ. От 0,000005 до 0,00025 включ. 23 б 9 17 От 2,5 до 100 включ. От 2,5 до 100 включ. От 0.00025 до 0,010 включ. 18 3 8 14 Св. 100 до 250000 включ. Св. 100 до 250000 включ. Св. 0,010 до 25 включ. 15 4 б II Хлороформ Почвы, грунты, твердые отходы • От 0,05 до 2,5 включ. От 0.000005 до 0,00025 включ. 25 7 11 19 - От 2,5 до 100 включ. От 0,00025 до 0,010 включ. 20 6 9 17 - Св. 100 до 250000 включ. Св. 0,010 до 25 включ. 18 5 8 14 Жидкие отходы От 0,05 до 2,5 включ. - • 22 6 9 17 От 2.5 до 100 включ. - - 18 5 8 14 Св. 100 до 250000 включ. - - 15 4 б 11 Донные отложения, ил, От 0,05 до 2.5 включ. От 0,05 до 2.5 включ. От 0,000005 до 0,00025 включ. 22 б 9 17

1	2	3	4	5	6	7	8	9
1 £ л 1 я а. 0 3 я £ 1 т	Почвы, грунты, твердые отходы	-	От 0,05 до 2^ включ.	От 0,000005 до 0,00025 включ.	25	б	9	17
		-	От 2,5 до 100 включ.	От 0,00025 до 0,010 включ.	20	5	8	14
		-	Св. 100 до 250000 включ.	Св. 0,010 до 25 включ.	18	4	6	11
	Жидкие отходы	От 0,05 до 2,5 включ.	•	*	23	б	9	17
		От 2,5 до 100 включ.	*	•	18	5	8	14
		Св. 100 до 250000 включ.	*	*	15	4	б	11
	Донные отложс-НИЛ, ил, осадки, шламы	От 0,05 до 2J включ.	От 0,05 до 2J включ.	От 0,000005 до 0.00025 включ.	25	7	11	19
		От 2,5 до 100 включ.	От 2,5 до 100 включ.	От 0,00025 до 0,010 включ.	20	б	9	17
		Св. 100 до 250000 включ.	Св. 100 до 250000 включ.	Св. 0,010 до 25 включ.	18	S	8	14

3 ТРЕБОВАНИЯ К СРЕДСТВАМ ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОМУ ОБОРУДОВАНИЮ, ПОСУДЕ, РЕАКТИВАМ И МАТЕРИАЛАМ

3.1    Средства измерений

3.1.1    Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором по ГОСТ 26703-93 с хроматографической колонкой длиной 3 м, вн. диаметром 3 мм (или с капиллярной колонкой длиной 30-50 м).

3.1.2    Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ OIMLR 76-1-2011.

3.1.3    Секундомер (например, "Агат”) по ТУ 25-1819. 0021-90.

3.1.4    Линейка измерительная металлическая с ценой деления 1 мм по ГОСТ 427-75.

3.1.5    Термометр жидкостной стеклянный лабораторный (например, ТЛ - 4) по ГОСТ 28498-90.

3.1.6    Шприцы медицинские вместимостью 1,2,5 см³ (например, «Рекорд»).

3.1.7    Микрошприцы вместимостью 10 мм³ (например, МШ-10).

3.1.8    Микрошприцы вместимостью 1 мм³ (например, ГАЗОХРОМ).

3.1.9    Колбы мерные 1-25-2,1-50-2,1-100-2,1-1000-2по ГОСТ 1770-74.

3.1.10    Пипетки с одной отметкой 1-2-1,1-2-5,1-2-25 поГОСТ 29169-91.

3.1.11    Пипетки градуированные 1-2-2-0,5,    1-2-2-1,    1-2-2-5,    1-2-2-25

поГОСТ 29227-91.

3.1.12    Цилиндры мерные 1-25-2,1-100-2 поГОСТ 1770-74.

3.1.13    ГСО состава органических соединений

3.1.13.1 ГСО 7141-95 состава бензола с молярной долей бензола от 99,30 до 99,98 %, абсолютная погрешность аттестованного значения ± 0,20 % при Р=0,95.

3.1.13.2    ГСО 7332-96 состава 1,2-дихлорэтана с молярной долей 1,2-дихлорэтана от 99,60 до 99,98 %, абсолютная погрешность аттестованного значения ± 0,08 % при Р=0,95.

3.1.13.3    ГСО 7814-2000 состава толуола с массовой долей толуола от 99,70 до

100.00    %, абсолютная погрешность аттестованного значения ± 0,3 % при Р=0,95.

3.1.13.4    ГСО 7288-96 состава хлороформа с молярной долей хлороформа от 99,70 до 99,98 % , абсолютная погрешность аттестованного значения ± 0,06 % при Р=0,95.

3.1.13.5    ГСО 7213-95 состава четыреххлористого углерода с молярной долей четыреххлористого углерода от 99,80 до 99,98 % , абсолютная погрешность аттестованного значения ± 0,04 % при Р=0,95.

3.1.14 СОП и АО состава органических соединений

3.1.14.1    СОП состава о-ксилола с массовой долей о-ксилола 99,5 % , абсолютная погрешность аттестованного значения ± 0,1 % при Р=0,95 (например, СОП 0020-02 СТХ).

3.1.14.2    СОП состава п-ксилола с массовой долей п-ксилола 99,7 % , абсолютная погрешность аттестованного значения ± 0,1 % при Р=0,95 (например, СОП 0022-03 СТХ).

3.1.14.3    СОП состава м-ксилола с массовой долей м-ксилола 99,7 % , абсолютная погрешность аттестованного значения ± 0,1 % при Р=0,95 (например, СОП 0015-03 СТХ).

3.1.14.4    СОП состава трихлорэтилена с массовой долей трихлорэтилена

99.9 % , абсолютная погрешность    аттестованного    значения    ± 0,1 % при

Р=0,95 (например, СОП 0038-03 СТХ).

3.1.14.5    СОП состава метиленхлорида с массовой долей метиленхлорида

99.9 % , абсолютная погрешность    аттестованного    значения    ± 0,1 % при

Р=0,95(например, СОП 0017-03 СТХ).

3.1.14.6    АО 1,1,2-Трихлорэтан, с содержанием основного вещества не менее

99.0    %.

3.2 Вспомогательное оборудование и посуда

3.2.1    Вакуумный насос (например, ВН-5 или ВН-3) по ТУ 26-06-459-69.

3.2.2    Сушильный шкаф с терморегулятором и термометром (например, ШСС или СНОЛ) по ТУ 64-1-909-80, позволяющий поддерживать температуру нагрева (105±2) °С.

3.2.3    Струбцины для зажима пробок флаконов.

3.2.4    Стеклянные флаконы произвольной конструкции с пробками, не адсорбирующими хлорорганические и ароматические соединения (либо с пробками, защищенными тефлоновой лентой), вместимостью 10,100 см³.

3.2.5    Емкости стеклянные для отбора и хранения проб, вместимостью 1 - 2 дм³.

3.2.6    Колба коническая Кн -1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

3.3 Реактивы и материалы

3.3.1    Ацетон квалификации "ч.д.а." по ГОСТ 2603-79.

3.3.2    Винилхлорид с содержанием основного вещества не менее 99,94% ТУ 6-01-14-90.

3.3.3    Винилиденхлорид с содержанием основного вещества не менее 99,94% по ТУ 6-01-19-90.

3.3.4    Воздух сжатый по ГОСТ 17433-80.

3.3.5    Водород (или система ГВЧ, САМ, «Водень» или аналогичные), очищенный для питания ДИП, чистота не менее 98 % по ГОСТ 3022-80.

3.3.6    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.3.7    Гелий по ТУ 51-490-80 (или азот).

3.3.8    Гексан квалификации "ч.д.а." по ТУ 2631-003-05807999-98.

3.3.9    Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

3.3.10    Хлороформ квалификации "ч.д.а" по ГОСТ 20015-88.

3.3.11    Неподвижная жидкая фаза ФС-16 .

3.3.12    Хроматон N-AW-DMCS,твердый носитель, фр. (0,16 - 0,20) мм.

3.3.13    Стекловата по ГОСТ 4640-93.

Примечания

1. Допускается применение других средств измерений утвержденного типа (в т.ч. использовать взамен ГСО образцы «для хроматографии» с содержанием основного вещества не менее 99,0 %), вспомогательного оборудования, посуды, реактивов и материалов (в т.ч. импортных), метрологические и технические характеристики которых не хуже указанных выше и обеспечивают нормируемую точность измерений.

2 При работе с ДЭЗ допускается использование азота с объемной долей кислорода не более МО"¹ %.

5    ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1    При выполнении анализов соблюдают требования безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

5.2    При работе с электроустановками соблюдают правила электробезопасности по ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.3    Помещения лаборатории должны соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.4    При выполнении измерений соблюдают требования безопасности по инструкциями, прилагаемыми к приборам. Организацию обучения работающих безопасности труда проводят по ГОСТ 12.0.004-15.

5.5    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-08.

5.6    При выполнении измерений соблюдают правила ПБ 03-576-03 «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» и требования безопасности, изложенные в техническом описании хроматографа.

6    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

6.1    К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалистов, имеющих высшее и (или) среднее специальное химическое образование или (или) опыт работы в химической лаборатории, прошедших соответствующий инструктаж, освоивших метод в процессе тренировки.

6.2    Монтаж и техническое обслуживание хроматографа осуществляют специалисты, имеющие квалификацию не ниже слесаря КИП по обслуживанию хроматографического оборудования, либо лица, осуществляющие эксплуатацию хроматографа по данной методике.

7    ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены

следующие условия:

-    температура воздуха    от    15    °С до 25 °С;

-    атмосферное давление    от    84    до 106 кПа;

-    относительная влажность воздуха, не более    80 %;

- напряжение переменного тока, В    (220!jj);

- частота переменного тока, Гц    (50±1).

8 ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

8.1 Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб», ГОСТ 17.4.4.02-84 «Охрана природы. Почвы. Метод отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа», ГОСТ 27753.1-88 «Грунты

1

МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод измерений основан на термодесорбции компонентов из анализируемого образца пробы в замкнутом объеме, последующем газохроматографическом разделении компонентов паровой фазы на насадочной колонке, содержащей в качестве неподвижной жидкой фазы (НЖФ) трифторпропилсиликоновое масло ФС-16. Детектирование хроматографических пиков проводят пламенно-ионизационным детектором (ПИД).

Расчет концентрации каждого из компонентов проводят методом абсолютной градуировки.

Примечания

1.    Допускается, в зависимости от конкретного состава объектов анализа, использовать два хроматографа, один из которых обеспечивает разделение "легких" веществ (до ДХЭ включительно) в варианте реализации газовой схемы с обратной продувкой, эксплуатацию заполненных тем же сорбентом (ФС-16 на хроматоне) колонок (форколонки и разделительной колонки) при низких температурах (30-35) °С и сброс "тяжелых" компонентов через линию обратной продувки. Второй хроматограф обеспечивает эффективное разделение "тяжелых" компонентов проб при более высоких температурах (100-110)°С на колонке, заполненной тем же сорбентом.

2.    Допускается хроматографическое разделение компонентов проводить с использованием капиллярных колонок.