Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

40 страниц

Купить Приказ 242н — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Зарегистрировано в Минюсте РФ 10 мая 2018 г. Регистрационный № 51037

Оглавление

Профессиональный стандарт. Специалист по обеспечению металлургического производства электроэнергией

     I. Общие сведения

     II. Описание трудовых функций, входящих в профессиональный стандарт (функциональная карта вида профессиональный деятельности)

     III. Характеристика обобщенных трудовых функций

     3.1. Обобщенная трудовая функция. Определение и реализация мер по выполнению производственного задания подразделением снабжения металлургического производства электроэнергией

     3.2. Обобщенная трудовая функция. Организация эксплуатации, обслуживания и ремонтов оборудования сетей и подстанций металлургического производства

     3.3. Обобщенная трудовая функция. Координация работы подразделений, снабжающих металлургическое производство электроэнергией

     IV. Сведения об организациях - разработчиках профессионального стандарта

     4.1. Ответственная организация-разработчик

     4.2. Наименования организаций-разработчиков

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ Республиканское унитарное предприятие «Научно-практический центр

гигиены»

СОГЛАСОВАНО


УТВЕРЖДАЮ


Заместитель директора Бел ГИМ    Директор республиканского

по науке    унитарного предприятия «Научно-

практический центр гигиены»

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ АГИДОЛА-2, КАПТАКСА, АЛЬТАКСА, ЦИМАТА, ЭТИЛЦИМАТА, ДИФЕНИЛГУАНИДИНА, ТИУРАМА Д И ТИУРАМА Е В ВОДНЫХ ВЫТЯЖКАХ ИЗ МАТЕРИАЛОВ Методика выполнения измерений методом жидкостной хроматографии

МВИ.МН 5S6J.-&H6

СОГЛАСОВАНО Заместитель директора по научной работе Республиканского унитарного предприятия «Научно-практический центр гигиены»

Л. М. Шевчук

« itf » /У_ 2016    г.

Минск 2016

СОДЕРЖАНИЕ

Область применения    3

Точность измерений    4

Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы, материалы 5 Метод измерения    7

Требования безопасности    7

Требования к квалификации оператора    7

Условия выполнения измерений    7

Подготовка к выполнению измерений    8

Установление градуировочной характеристики    10

Подготовка проб к анализу    12

Проведение анализа    12

Результаты анализа    13

Оформление результатов испытаний    13

Проверка приемлемости результатов измерений    14

Проверка стабильности результатов измерений    15

Приложение А. Пример расчета неопределенности измерений    18

2

20 мкл 20°С

Объем вводимой пробы Температура колонки Длина волны

Ширина щели Время анализа Время выхода

216 нм для тиурама Д и тиурама Е, 254 нм для цимата и этилцимата 4 нм 9 мин

3,5 ±0,3 мин для тиурама Д, 5,4±0,3 мин для тиурама Е, 4,4 ±0,3 для цимата, 8,4±0,3 для этилцимата

9.2 Построение градуировочного графика

При построении градуировочного графика на оси абсцисс откладывают концентрацию вещества в растворе, по оси ординат - соответствующее среднее значение площади пиков, найденное из параллельных результатов измерений.

По полученным данным методом наименьших квадратов рассчитывают коэффициенты регрессии а и b прямой:

у = bx ± а,    (1)

где у - площадь пика каждого ускорителя вулканизации;

х - концентрация каждого ускорителя вулканизации в градуировочном растворе;

а и b - коэффициенты регрессии.

9.3 Контроль стабильности градуировочного графика Контроль градуировочного графика осуществляется каждый раз перед началом измерений.

100% <£.


С,


(2)


Градуировочный график считается пригодным для выполнения измерений, если при измерении контрольного раствора с заданной концентрацией относительное расхождение между значением концентрации, найденным по градуировочной зависимости, Сизм, и значением концентрации, приписанным контрольному раствору, Ск, не превысит норматива стабильности:

В противном случае необходимо провести построение нового градуировочного графика.

Значения нормативов контроля градуировочных растворов представлены в таблице 4.

Таблица 4 - Нормативы контроля градуировочных п

эафиков

Наименование

вещества

Норматив стабильности, %

Концентрация контрольного раствора,

М н

П ргт ГХ/-Ч Tf О

3,63

7щг(Г

аГИДОЛ-Z

2,11

11

л вор»»1

докум«

1еНтаия»у

каптакс

3,71

10,00

2,13

20,00

альтакс

9,74

30,00

6,57

50,00

цимат

2,18

4,00

1,29

8,00

этилцимат

8,21

40,00

3,18

80,00

дифенил гуанидин

5,27

40,00

з,п

80,00

тиурам Д

1,57

2,00

0,77

5,00

тиурам Е

2,02

40,00

1,19

80,00

10    Подготовка проб к анализу

Приготовление вытяжек из образцов проводится при определенной экспозиции, температурном режиме и с учетом площади поверхности образца. У исследуемых образцов измеряют площадь образца, рассчитывают необходимый объем дистиллированной воды для настаивания образца с учетом соотношения площади поверхности изделия (см2) к объему дистиллированной воды (см3).

Пробоподготовку для определения ускорителей вулканизации в изделиях медицинского назначения проводят по Инструкции 1.1.10-12-41-2006 [11], по Методическим указаниям по санитарно-гигиенической оценке резиновых и латексных изделий медицинского назначения [1], для материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами по инструкции 4.1.10-15-92-2005 [12]; для проведения исследований производственной и специальной одежды по МУ 11-11-15 РБ 2002 [13], в игрушках по СанПиН 2.4.7.14-34-2003 [14].

Количество параллельных исследований для одного образца должно быть не менее двух.

11    Проведение анализа

Пробу приготовленной водной вытяжки объемом 100 см3 экстрагируют по 3 мин в делительной воронке дважды, используя 20 см3 дихлорметана на каждую экстракцию. Объединенные экстракты собирают в грушевидную колбу для отгонки растворителя, затем полностью удаляют его на ротационном испарителе, сухой остаток растворяют в 1 см3 ацетонитрила и хроматографируют на жидкостном хроматографе Agilent 1260 Infinity не менее 2-х раз. По градуировочному графику находят веществ в пробе.

12

Для получения конечного результата проводят два параллельных определения.

12 Результаты анализа

Концентрацию агидола-2, каптакса, альтакса, цимата, этилцимата, дифенилгуанидина, тиурама Д и тиурама Е в водной вытяжке (мкг/см3, мг/дм3) определяют по следующей формуле:

Х.И-,    (3)

V, Rec    7

вулканизации в водной вытяжке

где С - концентрация ускорителя анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/см3; V- объем разведения сухого остатка, 1,0 см3;

V] - объем вытяжки, взятой для анализа, 100 см3;

Rec - степень извлечения в относительных единицах.

Результат анализа представляют в следующем виде:

Х=х' + Х'-,    (4)

где Xi - результат первого параллельного определения;

Х2 - результат второго параллельного определения.

Гарантированный результат измерений, выдаваемый лабораторией, может быть представлен в виде:

(X ±U(X)), мг/дм3,    (5)

где X — среднее арифметическое из результатов измерений 2-х параллельных проб, полученное в соответствии с п.11 и рассчитанное по формуле (4);

U(X) - абсолютное значение максимальной расширенной неопределенности, которое рассчитывается по формуле:

U(X) = U х 0,01хХ,    (6)

где U - относительное значение максимальной расширенной неопределенности (таблица 2).

Результаты анализа вычисляют с точностью до третьего десятичного знака для тиурама Д, каптакса и цимата, с точностью до второго десятичного знака для тиурама Е, дифенилгуанидина, альтакса и этилцимата, с точностью до первого десятичного знака для агидола-2.

13 Оформление результатов испытаний

Результаты измерений оформляют по форме, установленной действующей в лаборатории системой регистрации данных.

Результаты должны включать следующую информацию:

-наименование (шифр) пробы;

-дату проведения измерений;

-результаты измерений, включая все необходимые данные т промежуточные расчеты, результаты параллельных измерений, результат;

13

- фамилию оператора.

14 Проверка приемлемости результатов измерений

14.1 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Проверку приемлемости результатов измерений осуществляют согласно п. 5.2.2.1 [15].

Два результата испытаний должны быть получены в условиях повторяемости.

Рассчитывают абсолютное расхождение между результатами единичных наблюдений \Х12\, значение которого сравнивают с абсолютным значением предела повторяемости габс. Абсолютное значение предела повторяемости габс, мг/дм3, рассчитывают по формуле:

ra6c=0,0hr-X,    (8)

где 0,01 - коэффициент пересчета из процентов;

X - среднее арифметическое значение двух результатов единичных наблюдений, мг/дм3;

г - относительное значение предела повторяемости, %, указанное в таблице 1.

Если для значения абсолютного расхождения между двумя результатами единичных наблюдений выполняется условие:

I Х-Х,\{г^,    (9)

то оба результата считают приемлемыми и в качестве результата измерений указывают среднее арифметическое значение X, рассчитанное по формуле (4).

Если абсолютное значение разности превышает значение габс, то следует получить еще два результата. Если размах четырех результатов испытаний равен или меньше критического размаха (формула 10), то среднее арифметическое четырех результатов (формула 12) должно указываться как конечный заявляемый результат.

\Х^-Хш\<СЯс.95.    (10)

CRo.9s = 3,6ха,    (11)

ar = 0,01 -or% ■X

(12)


Значения представлены в таблице 1.

Если данное условие не выполняется, то следует отказаться от полученных данных, выяснить и устранить причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.

14

14.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности

Контроль внутрилабораторной воспроизводимости обязателен после ремонта оборудования или существенных изменений условий выполнения измерений.

Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности, осуществляют согласно [15].

После проверки полученных результатов параллельных определений по критерию повторяемости по п.14.1 рассчитывают среднее арифметическое X двух результатов измерений Ii и Ь соответственно, мг/дм3:

Х=Х[+2Х,2,    (13)

где Х\ и X 2 - средние значения, рассчитанные на основании двух параллельных измерений, вычисленные по формуле (4) в условиях промежуточной прецизионности.

Рассчитывают абсолютную разность результатов Х\ и Хъ, и сравнивают с абсолютным значением предела промежуточной прецизионности CRa6c.

CRaGc=m-CR0^X,    (14)

где 0,01 - коэффициент для пересчета процентов;

СЛо,95=    05)

где г и R - относительные значения пределов повторяемости и промежуточной прецизионности, указанные в таблице 1.

Если для значения абсолютного расхождения между результатами выполняется условие

\х,-Щ(сям,    (1б)

то оба конечных результата, полученные в условиях промежуточной прецизионности, считаются приемлемыми и среднее значение X, рассчитанное по формуле (13), может быть использовано в качестве заявляемого результата.

При превышении RK значения R контроль повторяют. При повторном превышении указанного норматива должны быть выяснены и устранены причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля.

15 Проверка стабильности результатов измерений

Стабильность результатов измерений проверяется с использованием контрольной карты Шухарта в соответствии с [16] п.6.2.2.

При построении контрольной карты используют один из градуировочных растворов для каждого ускорителя вулканизации. Содержание ускорителя вулканизации в градуировочном растворе должно соответствовать диапазону измерений. Градуировочные растворы дол обеспечивающих стабильность концентраций времени.

15

Рассчитывают:

-    центральную линию: d2xor,

где d2 = 1,128 (коэффициент для расчета центральной линии для п=2);

-    границы регулирования: UCL=D2xar,

где D2 = 3,686 (коэффициент для расчета границы регулирования для п=2);

-    предупреждающие границы: UCL=D2(2)xar,

где D2(2) = 2,834 (коэффициент для расчета предупреждающих границ для п=2);


ar - стандартное отклонение повторяемости, % (таблица 1).

Оценку стандартного отклонения повторяемости ar за отчетный период (20-30 измерений) получают по формуле:


г =


1


L


/d2 = w/d2 ,


(17)


V    /


\х — х I

где w, = —-100%    - размах;

Хср,

Хп и X2j - результаты первого и второго определения для i-ой пары, мг/дм3;

Xcpi - среднее значение результатов первого и второго определений для i-ой пары, мкг/кг

L - количество пар проведенных измерений за отчетный период (20-30 измерений).


Полученные значения заносят в лист данных контрольной карты:

Дата

проведения

анализа

Наблюдаемые значения

Размах w, %

Описание

X,

х2

ХСр

Сумма

Среднее

значение

w/d2


Графически по оси X откладывают дату проведения анализа, по оси Y -размах w. Также отмечают центральную линию и линии предупреждающей и регулирующей границ.

Интерпретацию результатов проводят в соответствии с требованиями [16]п.6.


16



Методика разработана лабораторией хроматографических исследований Республиканского унитарного предприятия «Научно-практический центр гигиены» Министерства здравоохранения Республики Беларусь.


Разработчики: Заведующий лабораторией


хроматографических исследований



Младший научный сотрудник лаборатории хроматографических исследований


Н. Ф. Залуцкая


Научный сотрудник лаборатории хроматографических исследований


Г. А. Харникова


17



1 Область применения

Методика предназначена для идентификации и количественного определения концентрации тиурама Д, тиурама Е, дифенилгуанидина, агидола-2, каптакса, альтакса, цимата, этилцимата в водных вытяжках из материалов, предназначенных для использования детьми и подростками, изготовления медицинских изделий и контакта с пищевыми продуктами (мг/дм1).

Настоящая методика может быть использована органами и учреждениями, осуществляющими государственный санитарный надзор, научно-исследовательскими и другими заинтересованными организациями.

Тиурам Д (тетраметилтиурамдисульфид) C6H12N2S4 - белый порошок с серым оттенком, молекулярная масса 240,44, температура плавления 145-155°С. Растворим в бензоле, хлороформе, ацетоне, плохо растворим в этиловом спирте, воде, бензине [1,2].

Тиурам Е (тетраэтилтиурамдисульфид) Ci0H20N2S4 - белые или желтоватые кристаллы, молекулярная масса 296,52, температура плавления 173°С. Растворим в бензоле, толуоле, ацетоне, растворимость в воде 0,2 мг/100 мл (38°С) [1,2].

Дифенил гуанидин (N,N- дифенилгуанидин) C13H13N3 - белый порошок без запаха, молекулярная масса 211,27, температура плавления 147°С. Растворим в спирте, хлороформе, бензоле, четыреххлористом углероде; растворимость в воде - 0,08% [1,3].

Агидол-2 (2,2-метилен-бис (4-метил-6-третбутилфенол)) С23Н3204 -белый аморфный порошок, молекулярная масса 220,36, температура плавления 125-133°С. Легко растворяется в этиловом спирте, ацетоне, этилацетате, четыреххлористом углероде и бензоле, труднорастворим в бензине, практически нерастворим в воде [1].

Каптакс (2-меркаптобензтиазол) C7H5NS2 - порошок от светло-желтого до желтого цвета, молекулярная масса 167,25, температура плавления 180,2-181,7°С. Растворим в диэтиловом эфире, в ледяной уксусной кислоте, спирте, в водных растворах щелочей и карбонатов щелочных металлов, плохо растворим в воде [1,4]

Альтакс (дибензотиазолдисульфид) Ci4H8N2S4 - порошок от белого до светло-желтого цвета, молекулярная масса 332,50, температура плавления 167°С. Растворяется в бензоле, хлороформе, толуоле, тетрахлориде углерода. Слаборастворим в воде и этиловом спирте [1,5].

Цимат (диметилдитиокарбамат цинка) [C3H6NS2]2Zn - порошок от светло-розового до серого цвета, молекулярная масса 305,79, температура плавления 248-250°С. Хорошо растворим в бензоле, толуоле, сероуглероде, хлороформе, разбавленных щелочах, не растворим в лигроине [1,6].

Этилцимат (диэтилдитиокарбамат цинка) [C5Hi0NS2]2Zn - порошок белого цвета, молекулярная масса 361,89, температура плавления 173-174°С. Растворим в бензоле, сероуглероде, хлороформе, практически бензине, этиловом спирте, воде [1].

Минимальные допустимые количества миграции (ДКМ) в водные вытяжки для тиурама Д - 0,03 мг/дм3, для тиурама Е - 0,5 мг/дм3, для агидола-2 - 2,0 мг/дм3, для дифенилгуанидина - 0,5 мг/дм3, для альтакса - 0,4 мг/дм3, для каптакса - 0,15 мг/дм3, для цимата - 0,05 мг/дм3, для этилцимата - 0,5 мг/дм3.

Исходя из приведенных ДКМ диапазон определяемых концентраций для каждого ускорителя вулканизации:

-    для тиурама Д - 0,015-0,06 мг/дм3;

-    для тиурама Е - 0,25-1,0 мг/дм3;

-    для дифенилгуанидина - 0,25- 1,0 мг/дм3;

-    для агидола-2 - 1,0-4,0 мг/дм3;

-    для альтакса - 0,2-0,6 мг/дм3;

-    для каптакса - 0,075-0,3 мг/дм3;

-для цимата - 0,025-0,1 мг/дм3;

-    для этилцимата - 0,25-1,0 мг/дм3.

Нижний предел измерения методики составляет:

-    для тиурама Д - 0,015 мг/дм3;

-    для тиурама Е - 0,25 мг/дм3;

-    для дифенилгуанидина - 0,25 мг/дм3; •

-    для агидола-2 - 1,0 мг/дм3;

-    для альтакса - 0,2 мг/дм3;

-    для каптакса - 0,075 мг/дм3;

-для цимата - 0,025 мг/дм3;

-    для этилцимата - 0,25 мг/дм3.

2 Точность измерений

Настоящая методика обеспечивает определение концентраций агидола-2, каптакса, альтакса, цимата, этилцимата, дифенилгуанидина, тиурама Д и тиурама Е в водных вытяжках в вышеуказанном диапазоне измерений с показателями прецизионности (повторяемости и промежуточной прецизионности), представленными в таблице 1.

Таблица 1    -    Относительные    значения показателей повторяемости,

промежуточной прецизионности, пределов повторяемости и промежуточной прецизионности для исследования водных растворов ускорителей вулканизации___

Диапазон измерений в водной вытяжке, мг/дм3

Показатель

повторяемости

стг,%

Показатель

промежуточной

прецизионности

CJR,%

Предел

повторяемости

г,%

Предел

промежуточной

прецизионности

R,%

Тиурам Д

0.015-0,0601    2.39    1    2.52    I    6,69    I    7.06

___Тиурам Е_

0,25- 1,00 I    1,09    I    1,12    1    3,05

___Агидол-2_

Продолжение таблицы 1

_Дифенилгуанидин

0,25- 1,00 1

2,17_1

2,92 1

6.08

8,18

Каптакс

0,075-0.3 1

1,73 1

2Э5 1

4,85

6,59

Альтакс

0,20-0,60 1

- 3,69_1

10,06 1

10,33

28,16

____Иимат

0,025-0,10 1

3,14_I

10.59 1

8,79

29,64

Этилшмат

0.25-1.0 1

_А20_|_

_8,94_|__

11.75

25,04

Относительные расширенные неопределенности при доверительной вероятности Р=0,95 представлены в таблице 2.

Таблица 2 - Относительные расширенные неопределенности для водных растворов агидола-2, каптакса, альтакса, цимата, этилцимата, дифенилгуанидина, тиурама Д и тиурама Е_

Название вещества

Расширенная неопределенность Ц %

тиурам Д

13,914

тиурам Е

6,29

агидол-2

13,95

дифенилгуанидин

12,46

каптакс

10,460

альтакс

26,80

цимат

19,376

этилцимат

22,49

3 Средства измерения, реактивы

3.1 Средства измерения, вспомогательные устройства и оборудование Высокоэффективный    жидкостной    фирма    «Agilent    Technologies»

хроматограф Agilent 1260 Infinity с диодно-матричным детектором (с погрешностью ОСКО выходного сигнала по площадям пиков < 1%)

Весы лабораторные электронные фирма «Ohaus»

Adventurer AR2140 с пределами допускаемой погрешности не более ±

0,001 г и дискретностью 0,0001 г.

3.2 Реактивы и материалы Ацетонитрил для ВЭЖХ, > 99,9 %    фирма    «Рапгеас»

Хлористый метилен для ВЭЖХ    фирма    «Sigma-Aldrich»

Тиурам Д, содержание основного фирма «Fluka» вещества >98%

5

Тиурам Е, содержание основного вещества >98%

фирма «Fluka» фирма «Sigma-Aldrich» фирма «Fluka» фирма «Fluka» фирма «Fluka» фирма «Fluka» фирма «Sigma-Aldrich» фирма «Agilent Technologies»

ТУВУ 100386629.149-2010

Агидол-2, содержание основного вещества >99%

Дифенилгуанидин, содержание основного вещества >98,5%

Каптакс, содержание основного вещества >95%

Цимат, содержание основного вещества > 98,1%

Этилцимат, содержание основного вещества >97%

Альтакс, содержание основного вещества >99%

Мембранный фильтр из регенерированной целлюлозы с размером пор 0,45 мкм и диаметром 47 мм Вода деионизованная

фирма «Agilent Technologies» фирма «Agilent Technologies» фирма IKA ГОСТ 25336-82 фирма «Agilent Technologies» ГОСТ Р 52931-2008

ТУ 2504-1797-75

3.3 Вспомогательные устройства и оборудование

Хроматографическая колонка Hypersil ODS-C18 4,0*250 мм; зернением 5 мкм Хроматографическая колонка Hypersil BDS-C18 4,6*150 мм; зернением 5 мкм Ротационный испаритель с вакуумным контролером

Круглодонные испарительные колбы Кн-1-50-14/23 ТС

Виалы объемом 2 мл под винтовую крышку с септой PTFE Термогигрометр ИВА-6Н с абсолютной погрешностью измерения относительной влажности не более ± 3% и абсолютной погрешностью измерения температуры не более ± 0,3°С

Барометр-анероид БАММ-1, пределы основной допускаемой погрешности ± 0,2 кПа.

Пипетки 1-2-2-1, 1-2-2-5; 1-2-2-10 Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2 Воронка делительная 250смВоронки конусные, диаметром 30-37 мм Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-19/9ХС

Цилиндр 3-50-2, 3-100-2    ГОСТ    1770-74

Система для фильтрования и дегазации фирма «Agilent Technologies»

элюента

Могут быть использованы другие средства измерений и вспомогательные устройства, по точности, не уступающие рекомендованным в методике.

4    Метод измерения

Метод определения основан на экстракции агидола-2, каптакса, альтакса, цимата, этилцимата, дифенилгуанидина, тиурама Д и тиурама Е из водных вытяжек из материалов, предназначенных для использования детьми и подростками, изготовления медицинских изделий и контакта с пищевыми продуктами дихлорметаном, концентрировании экстракта путем полного удаления растворителя, растворении сухого остатка в 1 см3 ацетонитрила и количественном анализе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с диодно-матричным детектированием на двух хроматографических колонках: Hypersil BDS-C18 и Hypersil ODS-C18.

5    Требования безопасности

При выполнении работ персонал должен знать и строго соблюдать на рабочем месте требования:

-    электробезопасности [7],

-    пожарной безопасности [8],

-    техники безопасности при работе в химической лаборатории [9],

-    техники безопасности, изложенные в эксплуатационных документах на средства измерений и оборудование, применяемые при проведении измерений.

Помещение, в котором проводится определение ускорителей вулканизации, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией и подводкой воды. Работу с растворителями следует проводить в вытяжном шкафу с использованием индивидуальных средств защиты (очки, перчатки).

6    Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений могут быть допущены лица, имеющие высшее или среднее специальное образование, прошедшие подготовку для работы на жидкостном хроматографе с диодноматричным детектором, изучившие требования безопасности и настоящую методику.

7    Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории [10] должны быть соблюдены следующие условиях:

-    температура воздуха при работе (20 ± 2) °С; атмосферное давление (84,0 - 106,7) кПа (630

столба);

7

-    относительная влажность воздуха (60 ± 15) % при температуре 20 °С; напряжение питающей сети 230 В ± 10 %;

-    частота тока (50 ± 0,5) Гц.

Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводятся в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору и настоящим проектом методики.

8 Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: подготовка измерительной аппаратуры, приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор и подготовка проб к анализу.

8.1 Подготовка измерительной аппаратуры

Включают жидкостной хроматограф согласно инструкции по эксплуатации. Устанавливают рабочие режимы для колонки и детектора. Проводят стабилизацию работы хроматографа на рабочих режимах в течение 40 - 60 мин.

8.2 Приготовление растворов

8.2.1 Основные стандартные растворы для агидола-2, каптакса, альтакса, цимата, этилцимата, дифенилгуанидина, тиурама Д и тиурама Е с концентрацией 1000 мкг/см3

Взвешивают по 0,1 г агидола-2, каптакса, альтакса, цимата, этилцимата, дифенилгуанидина, тиурама Д и тиурама Е с точностью ± 0,0001 г и растворяют в 20 см3 ацетонитрила в мерных колбах объемом 100 см3 до полного растворения и доводят до метки растворителем. Срок хранения - не более 6 месяцев в холодильнике.

8.2.2 Рабочие градуировочные растворы тиурама Д каптакса, цимата с концентрацией 100 мкг/см

5,0 см3 основного градуировочного раствора тиурама Д, каптакса, цимата пипеткой объемом 5 см3 вносят в мерную колбу объемом 50 см3, доводят объем раствора до метки ацетонитрилом. Срок хранения - не более месяца в холодильнике.

8.2.3 Приготовление градуировочных растворов

В мерные колбы вместимостью 50 см3 (для агидола-2 - 25 см3) наливают определенные количества рабочих градуировочных растворов для тиурама Д, каптакса и цимата концентрацией 100 мкг/см3, и основных стандартных растворов тиурама Е, дифенилгуанидина, агидола-2, альтакса и этилцимата концентрацией 1000 мкг/см3 и доводят раствор до метки ацетонг Массовые концентрации ускорителей вулканизации градуировочных растворах, а также необходимые объ

8

основного стандартных растворов, которые требуются для их получения, представлены в таблице 3.

Таблица 3 - Схема приготовления градуировочных растворов для построения

Тиурам Д

Номер раствора для градуировки

1

2

3

4

5

Объем рабочего градуировочного раствора (см3) концентрации 100 мкг/см3

0,75

1,0

1,5

2,5

3,0

Объем раствора разбавления (ацетонитрил), см3

49,25

49,0.

48,5

47,5

47,0

Концентрация, мкг/см3

1,5

2,0

3,0

5,0

6,0

Тиурам Е

Объем градуировочного раствора (см3) концентрации 1000 мкг/см3

1,25

2,0

2,5

4,0

5,0

Объем раствора разбавления (ацетонитрил), см3

48,75

48

47,5

46,0

45,0

Концентрация, мкг/см3

25

40

50

80

100

Агидол-2

Объем градуировочного раствора (см3) концентрации 1000 мкг/см3

2,5

3,75

5,0

7,5

10,0

Объем раствора разбавления (ацетонитрил), см3

22,5

21,25

20,0

17,5

15,0

Концентрация, мкг/см3

100

150

200

300

400

Дифенилгуанидин

Объем градуировочного раствора (см3) концентрации 1000 мкг/см3

1,25

2,0

2,5

4,0

5,0

Объем раствора разбавления (ацетонитрил), см3

48,75

48

47,5

46,0

45,0

Концентрация, мкг/см3

25

40

50

80

100

Каптакс

Объем рабочего градуировочного раствора (см3) концентрации 100 мкг/см3

3,75

5,0

7,5

10,0

15,0

Объем раствора разбавления (ацетонитрил), см3

46,25

45,0

42,5

40,0

35,0

Концентрация, мкг/см3

7,5

ю .

15

20

30

Альтакс

Объем градуировочного раствора (см3) концентрации 1000 мкг/см3

1,0

1,5

2,0

2,5

4,0

Объем раствора разбавления (ацетонитрил), см3

49,0

48,5

48,0

47,5

46,0

Концентрация, мкг/см3

20

30

40

f/Р/ с

Продолжение таблицы 3

Цимат

Объем рабочего градуировочного раствора (см3) концентрации 100 мкг/см3

1,25

2,0

2,5

4,0

5,0

Объем раствора разбавления (ацетонитрил), см3

48,75

48

47,5

46,0

45,0

Концентрация, мкг/см3

2,5

4,0

5,0

8,0

10,0

Этилцимат

Объем градуировочного раствора (см3) концентрации 1000 мкг/см3

1,25

2,0

2,5

4,0

5,0

Объем раствора разбавления (ацетонитрил), см3

48,75

48

47,5

46,0

45,0

Концентрация, мкг/см3

25

40

50

80

100

9 Установление градуировочной характеристики

Полученные градуировочные растворы анализируют на жидкостном хроматографе Agilent 1260 Infinity, оснащенном диодноматричным детектором, начиная с самой низкой концентрации. Хроматографирование при анализе каждого градуировочного раствора проводят дважды (к=2). При этом должны соблюдаться нижеследующие условия хроматографирования.

9.1 Условия хроматографирования

Состав подвижной фазы


Объем вводимой пробы Температура колонки Длина волны

Ширина щели Время анализа Время выхода

Колонка Hypersil ODS-C18 (4,0x250 мм), зернение 5 мкм

Ацетонитрил: деионизованная вода

градиентный режим элюирования по программе:

Время

Элюент А

Элюент В

Скорость

анализа,

(ацетонитрил),

(деионизованная

элюирования.

мин

%

вода),%

мл/мин

0,00

70

30

0,8

10,00

90

10

0,8

16,50 20 мкл

70

30

0,8

20°С

254 нм для ДФГ, 320 нм для каптакса, 227 нм для альтакса, 280 нм для агидола-2 4 нм 16,5 мин

3,2 ±0,3 мин для ДФГ, 2,8 ±0,3 для каптакса, 11,0 ±0,3 для альтакса, 12,4±0,3 мин для агидола-2

ацетонитрил: деионизованная вода в соотношении 80:20, изократический режим подачи 0,6 см3/мин

Колонка Hypersil BDS-C18 (4,6x150 мм), зернение 5 мкм Состав подвижной фазы

Скорость подвижной фазы

10

1

1,0-4,0    1    4,7    1    8,9    1    13.1