федеральная служба по надзору

В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

»ра ФБУ «Федеральный «га и оценки техногенного

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЦИАНИДОВ ТОКСИЧНЫХ В ПРОБАХ природных, питьевых и сточных вод фотометрическим методом НА

АНАЛИЗАТОРЕ ЖИДКОСТИ «ФЛЮОPАТ-02а

ПНДФ 14.1:2:4.144-99

Методика доиущеиа дли целей государстиеыного экологического контроля

МОСКВА 1999 г. (Издание 2013 г.)

8.3    Приготовление градуировочных растворов

В этом разделе описана процедура приготовления растворов с использованием растворов роданид-ионов Процедура приготовления градуировочных растворов с использованием цианида калия приведена в Приложении Г.

(Измененная редакция, изм. Л? 1)

В две мерные колбы вместимостью 25 cm^j помещают по 10 см³ раствора гидроксида натрия по 8.2.3. В первую колбу вносят 5 см³ дистиллированной воды, во вторую - 5 см³ раствора роданид-ионов массовой концентрации 2,0 мг/дм³ по 8.2.11. что соответствует 10 мкг роданид-ионов. В каждую колбу приливают по 2 см³ раствора уксусной кислоты по 8.2.1. сразу же закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Затем в каждую колбу прибавляют по 1 см³ раствора хлорамина Б по 8.2.4, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают в течение 3 мин. После этого приливают по 2 см³ раствора смешанного реактива, приготовленного по 8.2.5, разбавляют до метки дистиллированной водой, перемешивают, закрывают пробкой, выдерживают 10 минут и приступают к измерениям.

(Измененная редакция, изм. Л* 2)

8.4    Градуировка анализатора

Устанавливают в канале возбуждения светофильтр № 20 и сменное юоветное отделение. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 2 см.

При первом обращении к методике входят в меню «Выбор метода» и устанавливают метод «Фотометрия».

В меню «Градуировка», устанавливают значения параметров: С0=0, С1 =10. Значения параметров «С2» - «С6» и «J2» - «J6» должны быть равны нулю

Значение параметра «J0» измеряют по раствору, не содержащему роданид-ионов, «Л» - по раствору, содержащему 10 мкг роданид-ионов, приготовленным по 8.3.

Примечание - Для анализаторов модификаций «Флюорат-02-4М» и *Флюорат-02-5М» рекомендуется провести градуировку с использованием градуировочных растворов, значения массы роданид-ионов в которых со-

ставлявт 0.0 0,4 2 0 5.0: 10.0 мкг (см 8.5) обработав результаты измерений методом наименьших квадратов. В этом случае при проверке приемлемости градуировочной характеристики используют значение коэффициента корреляции, который должен быть не менее 0.99

8.5 Проверка приемлемости градуировочной характеристики

Контроль приемлемости градуировочной характеристики состоит в измерении массы роданида в одном или нескольких контрольных растворах непосредственно после установления градуировочной характеристики по 8.4

Для приготовления контрольных растворов в ряд мерных колб вместимостью 25 см³ помещают по 10 см³ раствора гидроксида натрия по 8 2.3. добавляют от 0,2 до 5 см³ раствора роданид-ионов массовой концентрации 2.0 мг/дм^э по 8.2.11. В каждую колбу добавляют по 2 см' раствора уксусной кислоты по 8.2.1, сразу же закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Затем проводят все операции, предусмотренные в п. 8.3, начиная с добавления хлорамина Б.

Массу роданид-ионов в полученных контрольных растворах (т_к. мкг) вычисляют по формуле

т_к»С-У_лш2-У_л.    (1)

где С- Массовая концентрация раствора ооданида по 8.2 11 (2 мг/дм³)

У*- объем раствора роданид-ионов по 8.2.11. взятый для приготовления контрольного раствора см³

Измеряют массу роданид-ионов в образцах, используя ранее установленную градуировочную характеристику.

Градуировочная характеристика анализатора признается приемлемой. если измеренное значение массы роданид-ионов отличается от фактического не более чем на 15 % в диапазоне от 0.4 до

2,0 мкг включительно и 7 % в диапазоне свыше 2,0 до 10 мкг. В противном случае заново проводят градуировку анализатора

8.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Периодичность проведения контроля стабильности градуировочной характеристики устанавливается в Руководстве по качеству лаборатории. Контроль обязательно проводится после замены партии реактивов или стандартного образца. На стадии освоения методики контроль стабильности градуировочной характеристики проводят каждый раз. приступая к анализу.

Образцами для контроля являются растворы, заново приготовленные по 8.5. В режиме «Измерение» определяют массу роданид-ионов в приготовленных образцах. Градуировка признается стабильной, если измеренное значение массы роданид-иодов отличается от фактического не более чем на 15 % в диапазоне от 0,4 до

2,0 мкг включительно и 7 % в диапазоне свыше 2.0 до 10,0 мкг.

При несоответствии полученных результатов указанным нормативам необходимо заново провести градуировку анализатора.

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Для получения результата измерений массовой концентрации цианидов анализируют две аликвоты отобранной пробы воды в условиях повторяемости (один оператор, один набор мерной посуды. одна партия реактивов одного типа, одно средство измерений, короткий промежуток времени и т.п.).

В зависимости от состава пробы предусматриваются следующие способы проведения анализа:

•    при анализе питьевых, природных, сточных вод производится предварительное выделение цианида в виде цианистого водорода в слабокислой среде;

•    прямое определение без предварительного отделения дистилляцией в питьевых и природных водах, в которых массовая концентрация тяжелых металлов не превосходит 0,1 мг/дм³ при условии, что для данного типа рабочих проб расхождение результатов измерений массовой концентрации цианида с предварительной отгонкой циановодорода и

Фмл: 1*>амид_201В041в doc    Дата печати 1В 04 201В 14 Э6    -j    ^

без нее отнесенное к среднему арифметическому полученных значений не превышает значения показателя точности измерений по таблице 1 (для среднего арифметического;

• при анализе сильно загрязненных сточных вод. содержащих альдегиды, кетоны и другие органические вещества, связывающие цианиды, а также при массовой концентрации меди. никеля железа более 5 мг/дм* цианиды осаждают в виде цианида серебра (при малых концентрациях - соосажда-ют с хлоридом серебра) и затем выделяют из осадка цианид в виде цианистого водорода при отгонке в среде разбавленной серной кислоты.

9.1    Анализ холостой пробы

Перед анализом серии проб анализируют холостую пробу, для чего отбирают 20 см° дистиллированной воды и проводят с ней все операции, предусмотренные 8.1 а также 9 2 или 9.3 (в зависимости от предполагаемого способа выделения цианидов) и 9 4 Если найденное содержание роданида в холостой пробе превышает 0.1 мкг. то необходимо найти и устранить источник загрязнения анализируемых проб, после чего заново провести анализ холостой пробы К анализу проб можно приступать только после того, как величина холостой пробы уменьшится до указанных выше значений.

Анализ холостой пробы проводят один раз при получении новой партии реактивов.

9.2    Выделение цианидов отгонкой цианистого водорода

В стакан отбирают аликвоту 20 см³ анализируемой пробы и добавляют по каплям раствор уксусной кислоты по 8.2 1 до достижения pH раствора 4-5 (контроль по универсальной индикаторной бумаге ОСТОРОЖНО! Возможно выделение газообразного цианистого водорода!). Отмечают необходимый объем раствора уксусной кислоты.

Собирают установку для отгонки цианистого водорода согласно Приложению Б. Наливают в каждый поглотительный сосуд по 5 см³ раствора гидроксида натрия молярной концентрации

0,1 моль/дм³ по 8.2.3.

Затем в колбу установки для отгонки цианистого водорода помещают аликвоту пробы 20 см³, при наличии в пробе осадка ее предварительно интенсивно перемешивают, а затем отбирают аликвоту. Быстро приливают 2 см³ раствора ацетата цинка, содержащего дихромат калия, приготовленного по 8 2 6 и установленный ранее объем раствора уксусной кислоты, требующийся для нейтрализации пробы.

Закрывают зажим 6 (рис.Б.1) и подсоединяют установку к насосу Перегонную колбу помещают в сосуд с подогретой до 60 -70°С водой и отгоняют цианистый водород в течение 20 мин, поглощая его раствором гидроксида натрия (скорость пробулькивания должна быть минимальной) Через 20 мин выключают нагрев, открывают зажим 6 (рис.Б.1) и отсоединяют насос. Переходят к выполнению операций по 9.4.

(Измененная редакция, изм. -V» 1)

9.3 Выделение цианидов в виде малорастворимого цианида серебра и отгонка цианистого водорода

Порцию подготовленной по 8.1 пробы интенсивно перемешивают, отбирают 20 см³, помещают в стакан и приливают к ней 5 см³ раствора хлорида натрия по п.8.2.9. К полученному раствору добавляют по каплям раствор азотнокислого серебра по 8.2.8 до полного осаждения хлорида серебра и начала осаждения оксида серебра, что становится заметным по изменению цвета образующегося осадка (вместо чисто белого он становится бурым).

Раствор с осадком выдерживают 5-10 мин до коагуляции осадка и отфильтровывают его через фильтр «синяя лента». Осадок на фильтре промывают 2 - 3 раза дистиллированной водой, затем 2 - 3 раза ацетоном и снова 2-3 раза дистиллированной водой. Осадок смывают с фильтра в перегонную колбу установки для отгонки цианистого водорода.

В перегонную колбу добавляют 5 см³ раствора серной кислоты по 8.2.7, подсоединяют поглотительные сосуды, содержащие по 5 см³ раствора гидроксида натрия по 8.2.3, подключают установку к

насосу нагревают содержимое перегонной колбы почти до кипения (кипение раствора недопустимо') и отгоняют цианистый водород в течение 5-7 мин

Переходят к выполнению операций по 9 4

Примечание• При наличии в пробе хлоридов (более 100 мг/дм³) оаствор хлорида натрия не добавляют.

9.4 Приготовление окрашенного раствора и измерение

содержания цианидов

По окончании отгонки переносят содержимое обоих поглотительных сосудов в мерную колбу вместимостью 25 см' обмывают стенки сосудов дистиллированной водой и переносят в ту же колбу. Приливают 2 см³ раствора уксусной кислоты по 8.2.1, сразу же закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Затем в пробирку прибавляют 1 см³ раствора хлорамина Б (см.8.2.4), закрывают пробкой. перемешивают и дают постоять 3 мин. После этого приливают 2 см' раствора смешанного реактива, закрывают пробкой, перемешивают и через 10 мин производят измерения.

(Измененная редакция. изч. .V? 1, 2)

Если измеренное значение массы роданид-ионов превышает 10 мкг, то пробу необходимо разбавить таким образом, чтобы найденное содержание роданида пробы укладывалось в диапазон градуировочной характеристики. Коэффициент разбавления Q вычисляют по формуле

где \/< - обьем мерной колбы, взятой для разбавления пробы см² V_s - объем аликвоты пробы, взятый для разбавления, см³ Примечания

1. Допускается использовать один поглотительный сосуд, если установлено что при анализе содержимого второго поглотительного сосуда измеренное значение массы роданид-ионов не превышает 0,1 мкг.

2 Если пробу анализируют без отгонки цианистого водорода, то находят объем уксусной кислоты, необходимый для нейтрализации аликвоты 20 см³ до pH 4 - 5, отбирают указанную аликвоту, добавляют необходи-

мый объем раствора уксусной кислоты и проводят все операции предусмотренные в настоящем пункте, начиная с добавления раствора хлорамина Б.

10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Массовую концентрацию цианидов в пробе (X, мг/дм³) вычисляют по формуле

_ ^mcss • Q    (3)

2,23 V

где m_CNs - измеренное знамение массы роданид-ионов в аликвоте воды, мкг;

V - объем анализируемой аликвоты воды. 20 см³.

2,23 - коэффициент для пересчета содержания роданид-ионов на содержание цианид-ионов;

Q - коэффициент разбавления пробы по 9.4 Если пробу не разбавляли. то Q = 1.

Если для градуировки анализатора использовали раствор цианид-ионов (см.Приложение Г). то результат параллельного определения - массовую концентрацию цианидов (X, мг/дм³) вычисляют по формуле;

т • Q V

где т - измеренное значение массы цианид-ионов в аликвоте воды, мкг,

V - объем аликвоты пробы воды, см³;

Q - коэффициент разбавления пробы по 9.4. Если пробу не разбавляли. то Q = 1.

За результат измерения массовой концентрации цианидов в пробе принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, для которых выполняется условие;

X- среднее арифметическое значение результатов параллельных определений мг'дм” г--. - значение предела повторяемости <табл 2i Ч.

При невыполнении условия (5) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Оценку приемлемости результатов полученных в условиях воспроизводимости проводят согласно приложению Д.

Таблица 2 - Значения пределов повторяемости для доверительной вероятности Р= 0,95

Диапазон измерений, мг/дм³ • Предел повторяемости (относитель- ^{1 1}

ное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r0rt?H, % |

Метод без отгонки циановодорода (см.п.4) От 0.01 до 0,05 включит. 25 Свыше 0,05 до 0,1 включит 1 17 Свыше 0.1 до 0,4 включит [ 8 Методы с отгонкой циановодорода (см.п.4) От 0,01 до 0,05 включит. 33 Свыше 0,05 до 0,1 включит. \ 22 1 Свыше 0,1 до 0,4 включит. 11 _1

(Измененная редакция, иш..» 2)

U(X)- расширенная неопределенность измерений с коэффициентом охвата 2 для п = 2 параллельных определений мг/дм“

и(Х)=от х    (6)

Значения U₀₁„ приведены в таблице 1.

Если пробу разбавляют согласно 9 4 то в качестве значения и_сги используют значение по таблице 1 для разбавленной пробы.

12 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

12.1    Общие положения

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

•    оперативный контроль процедуры измерений (см. 12.2);

•    контроль стабильности градуировочной характеристики

(см.8.6);

•    контроль стабильности среднего квадратического отклонения (СКО) повторяемости, СКО промежуточной (внутрила-бораторной) прецизионности и показателя правильности.

Периодичность оперативного контроля процедуры измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируются в Руководстве по качеству лаборатории.

12.2    Оперативный контроль процедуры измерений

При оперативном контроле процедуры анализа с отгонкой ци-ановодорода необходимо для введения добавки использовать растворы цианид-ионов. При оперативном контроле процедуры анализа без отгонки циановодорода используют как растворы цианид-, так и роданид-ионов.

Образцами для контроля являются рабочие пробы природных, сточных и питьевых вод. Объем отобранной пробы для контроля

должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике.

Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К_а.

Отобранную пробу делят на две части и к одной из них добавляют такой объем раствора цианид-ионов, чтобы его массовая концентрация в образце увеличилась по сравнению с исходным значением на 50 - 150%. Объем добавки не должен превышать 5 % объема пробы. Если содержание цианидов в исходной пробе меньше нижней границы диапазона измерений, то величина добавки должна в 3 - 5 раз превышать нижнюю границу диапазона измерений Величину добавки (С_д, мг/дм³) рассчитывают по формуле:

С V С =    *    °

^л" ^ •

где Со - массовая концентрация цианид-ионов в растворе, использованном для внесения добавки, мг/дм³;

V₀- объем раствора цианид-ионов, внесенного в качестве добавки. см³;

Vnp - объем пробы, см³

Анализ пробы с добавкой проводят аналогично анализу пробы Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

К_к=\Х'-Х-С_л\,    (8)

где X - результат контрольного измерения массовой концентрации цианидов в рабочей пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (см. 10). мг/дм³;

X’ - результат контрольного измерения массовой концентрации цианидов в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (см. 10), мг/дм³;

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации цианидов токсичных (далее цианидов) в пробах природной, питьевой и сточной воды фотометрическим методом с использованием анализатора жидкости «Флюорат-02»

Диапазон измеряемых значений массовой концентрации цианидов от 0,01 до 0.4 мг/дм³ без разбавления пробы

Если массовая концентрация цианидов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы массовая концентрация цианидов соответствовала регламентированному диапазону

Мешающие факторы устраняются в процессе подготовки проб. Гексацианоферраты (II) и (III) данным методом не определяются.

2 ТРЕБОВАНИЯ К ПОКАЗАТЕЛЯМ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Значения показателя точности измерений - расширенной относительной неопределенности измерений по настоящей методике при коэффициенте охвата 2 приведены в табл.1. Бюджет неопределенности измерений приведен в Приложении А.

Таблица 1 - Значения расширенной относительной неопределенности измерений

Диапазон измерений, мг/дм3 _ Расширенная относительная неопределенность измерений при коэффициенте охвата к =2, UOJи. % _ Метод без отгонки циановодорода (см раздел 4) От 0,01 до 0,05 включит. Свыше 0,05 до 0,1 включит. Свыше 0.1 до 0.4 включит. 30 20 .............* ......

С_д - величина добавки цианида мг/дм¹

Норматив контроля /О рассчитывают по фоомуле

к,=+и^глХ    о)

где Uя. х и и_д х - показатели точности результатов измерений .расширенная неопределенность с коэффициентом охвата 2 установленные в лаборатории при реализации методики и соответствующие массовой концентрации цианида в рабочей пробе и в пробе с добавкой соответственно мг/дм³.

Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия

К_к<.К_л    (10)

Если неравенство (10) не выполняется, то процедуру контроля повторяют При повторном невыполнении этого условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению

Примечание - Допустимо показатели точности измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать как U„ = 0.84 U (значения U вычисляют по формуле (6)), с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

Продолжение таблицы 1

Диапазон измерений, мг/дм3 : ! Расширенная относительная неопределенность измерений при ко- _1 эффициенте охвата к =2, С/0Тн. % Метод с отгонкой циановодорода (см. раздел 4) От 0,01 до 0,05 включит. 34 Свыше 0,05 до 0,1 включит. 24 i Свыше 0,1 до 0,4 включит. 16__i

3 ТРЕБОВАНИЯ К СРЕДСТВАМ ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫМ УСТРОЙСТВАМ, РЕАКТИВАМ И МАТЕРИАЛАМ

При выполнении измерений массовой концентрации цианидов применяют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.

3.1 Средства измерений и стандартные образцы

Анализатор жидкости «Флюорат-02» (модификации «Флюорат-02-2М», «Флюорат-02-ЗМ» по ТУ 4215-001-45549798-2008² ) или анализатор жидкости люминесцентно-фотометрический «Флюорат-02» (модификации «Флюорат-02-4М», «Флюорат-02-5М» по ТУ 4215-350-45549798-2013)

Весы лабораторные специального ГОСТ Р 53228-2008 класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 220 г

Термометр стеклянный лабораторный (диапазон измерений от 0°С до 100°С, цена деления 1°С) любого типа по ГОСТ 28498-90 Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, ГОСТ 1770-74 2-250-2, 2-500-2

Пипетки градуированные 2-го класса ГОСТ 29227-91 точности вместимостью 1,2, 5, 10 см³

Цилиндры мерные 2-го класса точности ГОСТ 1770-74 вместимостью 25,100 см³

Государственный стандартный образец ГСО 7618-99 состава раствора роданид-ионов (массовая концентрация 1 мг/см³, погрешность не более ± 1 %)

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки Допускается использование средств измерений и стандартных образцов с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, изч. Л* 2)

3.2 Реактивы

Вода дистиллированная Хлорамин Б или. Т, имп. Барбитуровая кислота, х.ч. Пиридин, ч.д.а.

Натрия гидроокись, х.ч. Уксусная кислота, х.ч.

Цинк уксуснокислый, ч.д.а. Калий дихромат, х.ч.

Серебро азотнокислое, х.ч. Калий цианид³, х.ч.

Кислота серная, х.ч. или ч.д.а.

Свинец (II) углекислый (карбонат ГОСТ 10275-74 свинца), ч.д.а.

Натрий хлористый, х.ч.    ГОСТ    4233-77

Ацетон, ч.д.а.    ГОСТ    2603-79

Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации, изготовленных по другой нормативно-

технической документации, в том числе импортных.

3.3 Вспомогательные устройства и материалы

Установка для перегонки проб (Приложение Б. рис.Б.1)

Насос лабораторный мембранно-вакуумный или водоструйный по ГОСТ 25336-82

Фильтры обеззоленные «синяя лента» Воронка лабораторная Стаканы лабораторные термостойкие вместимостью 100, 150. 500 см³ Бумага индикаторная универсальная Электроплитка бытовая Баня водяная любого типа

Порядок подготовки стеклянной посуды для проведения анализа изложен в Приложении В.

4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод измерений массовой концентрации цианидов основан на их окислении хлорамином Б до хлорциана с последующим образованием красителя при взаимодействии со смешанным реагентом пиридин - барбитуровая кислота. По данной реакции цианиды определяются совместно с роданидами, поэтому для проведения градуировки анализатора могут быть использованы как растворы цианид-ионов. так и растворы роданид-ионов Для их раздельного определения требуется отгонка цианистого водорода.

Массовую концентрацию цианидов измеряют фотометрическим методом с использованием анализатора жидкости «Флюорат-02».

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении измерений массовой концентрации цианида необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования

электробезопасности по ГОСТ Р 12.1 019-2009, а также требования, изложенные в технической документации на анализатор жидкости «Флюорат-02».

Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-88. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

В лаборатории должна быть разработана и в установленном порядке введена в действие инструкция по охране труда при работе с цианидами и летучим цианистым водородом.

6    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и показавшего удовлетворительные результаты при выполнении процедур контроля качества результатов измерений.

7    ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

•    температура воздуха    20±5°С;

•    атмосферное давление 84,0-106,7 кПа (630-800 мм рт.ст.);

•    влажность воздуха не более 80% при температуре 25°С;

•    напряжение в сети    от 198 до 242 В.

8    ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: отбор и подготовка пробы, приготовление

вспомогательных и градуировочных растворов градуировка анализатора жидкости «Флюорат-02».

8.1    Отбор и подготовка проб

Общие требования к отбору проб по ГОСТ Р 51592-2000. отбор проб питьевой воды производится по ГОСТ Р 51593-2000 , из источников водоснабжения - по ГОСТ 17.1 5.05-85 сточных вод согласно ПНД Ф 12 15.1-08 Объем отбираемой пробы составляет не менее 100 СМ³    (Измененная    редакция,    him.    Л*    2)

Сразу после отбора к 100 см³ пробы добавляют 2 см^{4 5} раствора гидроксида натрия по 8.2 2. Если проба содержит сульфид-ионы (1 мг/дм⁵ и более), то после добавления раствора гидроксида натрия в пробу добавляют 1 г карбоната свинца.

Анализ пробы необходимо выполнить в течение 24 ч с момента отбора пробы.

8.2    Приготовление вспомогательных растворов

8.2.1 Раствор уксусной кислоты молярной концентрации

1.0    моль/дм³

В мерную колбу 500 см³, содержащую 200-250 см³ дистиллированной воды, помещают 30 см³ концентрированной уксусной кислоты. перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой.

Срок хранения не ограничен.

8 2.2 Раствор гидроксида натрия, молярная концентрация

1.0    моль/дм³

10 г гидроксида натрия помещают в стакан и растворяют в 100-150 см^? дистиллированной воды, по окончании растворения содержимое переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли. Срок хранения - 3 месяца.

8.2.3 Раствор гидроксида натрия, молярная концентрация

0,1 моль/дм³

25 см³ раствора гидроксида натрия по 8.2 2 помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают

Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли. Срок хранения - 3 месяца.

8.2    4 Хлорамин В. раствор в воде с массовой долей 1%

1 г хлорамина Б растворяют в 99 см³ дистиллированной воды При наличии нерастворимого осадка раствор фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.

(Измененная редакция, изм. .V* 1)

Срок хранения раствора 5 дней в холодильнике.

8.2.5    Смешанный реактив пиридин - барбитуровая кислота

1.5    г барбитуровой кислоты растворяют в 15 см³ дистиллированной воды, нагревая в термостойком стакане на электроплитке (не доводя до кипения). После растворения горячий раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³, добавляют 7,5 см³ пиридина и перемешивают Затем охлаждают до комнатной температуры, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Срок хранения раствора в темном месте -1 сутки, в холодильнике -1 неделя.

8.2    6 Раствор ацетата цинка, содержащий дихромат калия

0,2 г уксуснокислого цинка растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 100 см³ до метки дистиллированной водой.

Затем 0,5 г дихромата калия растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 1 см³ раствора уксуснокислого цинка и доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 100 см³ до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора не ограничен.

•айл ЦианмА_2016041В doc    Дата    печати    1804    2018 14 Э6    у

8 2.7 Раствор серной кислоты, объемная доля 50 %

Раствор готовят смешением равных объемов концентрированной серной кислоты и дистиллированной воды Во избежание несчастных случаев кислоту медленно, при внешнем охлаждении, приливают к дистиллированной воде, находящейся в термостойком химическом стакане или конической колбе

Срок хранения раствора не ограничен

8.2 8 Раствор азотнокислого серебра молярной концентрации 0.05 моль/дмг

0.85 г азотнокислого серебра растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 100 см³ до метки дистиллированной водой При необходимости раствор фильтруют.

Раствор хранят в склянке темного цвета. Срок хранения раствора 1 месяц.

(Измененная редакция, изм. .V* 2)

8.2.9    Водный раствор хлорида натрия

Растворяют 0 5 г хлорида натрия в 100 см³ дистиллированной

воды.

Срок хранения раствора не ограничен.

8.2.10    Раствор роданид-ионов, массовая концентрация

100 мг/дм³

5 см³ ГСО состава раствора роданид-ионов (массовая концентрация 1 мг/см^-5) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают

Срок хранения раствора 1 месяц

8.2.11    Раствор роданид-ионов, массовая концентрация

2 мг/дм³

2 см³ раствора роданид-ионов по 8.2.10 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и разбавляют до метки дистиллированной водой. Раствор используют в день приготовления.

1

ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

Х± U(X), мг/дм³,

где А' - среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, мг/дм³:

2

До 01.12.2008 - ТУ 4321-001-20506233-94

3

Используют при отсутствии стандартного образца состава раствора роданид-ионов. а также для контроля точности измерений.

Ф*йл Цмиид_20180418 doc    Дате печлти 18.04.2018 14 Э6

4

С 15.02 2015 в Российском Федерация вместо ГОСТ Р 51592-2000 и ГОСТ Р 51593-2000 дей

5

ствуют ГОСТ 31861-2012 и ГОСТ 31862-2012 соответственно.