ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
УТВЕРЖДАЮ Заместитель Председателя Государственного комитета РФ по б1ране окружающей среды
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА И ВЫБРОСОВ В АТМОСФЕРУ
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ОБЪЕМНЫХ ДОЛЕЙ ВОДОРОДА, КИСЛОРОДА, АЗОТА, МЕТАНА, ОКСИДА И ДИОКСИДА УГЛЕРОДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЫБРОСАХ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
ПНДФ 13.1:2.22-98
Методика допущена для целей государственного экологического контроля
Москва 1998 г. (издание 2005 г.)
Право тиражирования и реализации принадлежит ФГУ «ФЦАО»
Методика рассмотрена и одобрена научно-техническим советом ФГУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия на окружающую среду» (ФГУ «ФЦАО»)
ПНДФ 13.1:2.22-98
Примечание. Для градуировки по водороду и азоту используются по три смеси, для остальных компонентов по пять смесей. Значение объёмной доли азота (в %) в поверочной газовой смеси кислорода с азотом вычисляют как разность между 100 и значением объёмной доли кислорода, указанным в паспорте на данную смесь. Абсолютная погрешность вычисленного таким образом значения объёмной доли азота принимается равной 0,3 %.
Градуировочную характеристику признают удовлетворительной при выполнении следующего условия:
((К«х -K„J/K)100%< 15%, (7)
где - максимальный из т градуировочных коэффициентов;
КтЬ - минимальный из т градуировочных коэффициентов;
т - число градуировочных коэффициентов;
К ~ средневзвешенное значение градуировочных коэффициентов, рассчитанное по формуле:
K = m<£l/K,) (8)
При невыполнении условия (7) выясняют и устраняют причины, приводящие к невыполнению этого условия. После чего повторяют процедуру построения градуировочной характеристики.
В процессе градуировки измеряют атмосферное давление (Р^).
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в день, используя одну из газовых смесей, применяемых при градуировке хроматографа.
Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении следующего условия:
[(Ь-р )«z~(hnp)jioo%<i2%, (9)
<КК
где (hI4J)K- значение приведенной высоты пика, рассчитанное при контроле стабильности градуировочной характеристики, мм или ед.сч.;
(Ь|ф)гр“ значение приведенной высоты пика, рассчитанное при построении градуировочной характеристики, мм или ед.сч.;
z - поправочный коэффициент, (см. раздел 10).
Издание 2005 г.
При невыполнении условия (9) выясняют и устраняют причины, приводящие к нестабильности градуировочной характеристики, и повторяют процедуру контроля стабильности градуировочной характеристики. При повторном не выполнении условия (9) строят новую градуировочную характеристику.
8 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ
Отбор проб следует проводить в соответствии с ГОСТ Р 50820-95 «Оборудование газоочистное и пылеулавливающее. Методы определения запыленности газопылевых потоков», ПНД Ф 12.1.1-99 «Методические рекомендации по отбору проб при определении концентрация вредных веществ (газов и паров) в выбросах промышленных предприятий». Для проб воздуха рабочей зоны - ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» при установившемся технологическом режиме работы обследуемого источника выделения загрязняющих веществ в атмосферу.
Отбор проб осуществляют аспиратором Коро. В качестве пробоотборного зонда используется трубка диаметром 6-8 мм, изготовленная из инертного материала (стекло, фарфор, нержавеющая сталь).
Допускается отбор проб производить в резиновые камеры.
Рекомендуемый срок хранения проб не более 5 часов.
9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
Компонентный состав рабочих газовых проб определяют на двух хроматографических колонках. Пробу газа из пипетки или резиновой камеры вводят поочередно через краны-дозаторы в первую и вторую колонки. Ввод каждой пробы осуществляют три раза. Если высоты пиков, соответствующие различным компонентам, значительно отличаются друг от друга, то допускается изменять масштаб ослабления выходных сигналов в процессе записи хроматограммы.
Вытеснение пробы в дозу крана-дозатора из пипеток аспиратора Коро осуществляется насыщенным раствором хлористого натрия.
10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЮМЕРЕНИЙ
(Ю)
где hBj- высоты хроматографических пиков, для которых выполняется условие (4).
Для каждой пробы вычисляют среднее значение высоты пика для каждого компонента (В) по формуле: |
|
ПНД Ф 13.1:2.22-98
При невыполнении условия (4) выясняют и устраняют причины, приводящие к невыполнению условия (4). После чего процедуру, описанную в разделе 9, повторяют.
Для каждой пробы вычисляют значение приведенной высоты пика ЬВпр (мм или ед. сч.) по формуле (5) раздела 7.6.
Объемную долю определяемого компонента (%) вычисляют по формуле:
где z - поправочный коэффициент, учитывающий различия в параметрах состояния вводимых в хромато1раф газовых смесей при градуировке и при анализе. Коэффициент вычисляется по формуле:
, __ Ргр Та
Ра Га
где рф и Ра атмосферное давление при градуировке и при анализе.
кПа;
Тгр и Та — температура газа в кране-дозаторе (температура воздуха в помещении) при градуировке и при анализе, К
Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерения, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение.
Значение предела воспроизводимости (R, %) при вероятности Р=0,95 для всех компонентов равно 19,5.
При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: Х± А, Р=0,95, где А - показатель точности методики.
Значение А рассчитывают по формуле: А=0,17Х.
Допустимо результат измерения в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: X ± А , Р=0,95, при условии А* <Д.где
X - результат измерения, полученный в соответствии прописью методики;
Издание 2005 г.
± Ал - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.
12 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ
Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- оперативный контроль процедуры измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).
Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с применением образцов для контроля
Образцами для контроля являются поверочные газовые смеси, содержащие определяемый компонент (табл. 2).
Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К* с нормативом контроля К.
Результат контрольной процедуры К* рассчитывают по формуле: к,=|х,-с| (13)
где Хк - результат измерений массовой концентрации определяемого компонента в образце для контроля (%), рассчитанный по формуле (11) методики;
С - аттестованное значение образца для контроля, %.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
Дн
где ± Д7 - характеристика погрешности результатов измерений, соответствующая аттестованному значению образца для контроля. Дя =0,01*5Л*С, где дл- относительное значение характеристики погрешности результатов измерений.
ПНДФ 1X1:2.22-98
Примечание - Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Дл = 0,84 Д, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.
Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:
Кк<К (14)
При невыполнении условия (14) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (14) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
Периодичность оперативного контроля процедуры измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
ТИПОВАЯ ХРОМАТОГРАММА РАЗДЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ ДЫМОВОГО ГАЗА
1 - водород; 2 - кислород; 3 - азот: 4 - метан; 5 - оксид углерода: 6 - воздух; 7 ~ диоксид >гяерода.
Рис. 1
14
ПРИЛОЖЕНИЕ БПРИНЦИПИАЛЬНАЯ СХЕМА ОБВЯЗКИ ХРОМАТОГРАФА
1 - баллон с аргоном; 2 - редуктор; 3 - блок подготовки газа; 4 - регулятор давления; 5 - дроссель; 6 - фильтр; 7 -блок анализатора; 8,9 - краны-дозаторы; 10,11 - хроматографические колонки; 12 - детектор; 13 - регистратор;
14 - блок управления.
Рис. 2
и»
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ
ФГУП «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» -ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНЫЙ МЕТРОЛОГИЧЕСКИЙ ЦЕНТР
Факс: (343)3502-117 Телефон: (343) 3302-295 E-mail: я
620219. Екатеринбург,
ГСП-824,
ул. Красноармейская, 4, ла& 224
Dept 224,4, Кпяпмггаеуякауш Slr4 620219, GSP-824, Ekaterinburg,
«THE URALS RESEARCH INSTITUTE FOR METROLOGY »-STATE SCIENTIFIC _METROLOGICAL CENTRE_
Fax:(343)3502-117 Thoms: (343)3502-295 E-mail: metod224<aun»Hi.ni
СВИДЕТЕЛЬСТВО № 224.0Z11. 042 / 2005 CERTIFICATE об аттестации методики выполнения измерений
Методика выполнения измерений объемных долей водорода, кислорода. азота метана оксида и диоксида углерода в воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хромота-
разработанная Казанским ПНУ Юягмфтехишаводы» (г. КазаньI ЗЛО «ЛЮБЭКОП» кг.. Москва).
штшнэкот» (г. новопшощк
аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96.
Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов по разработке методики выполнения измерений.
В результате аттестации установлено, что методика соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:
Наименование определяемого компонента |
Диапазон измерений, % (объемная доля) |
Водород |
От 0.1 до 1 вкл. |
Кислород |
Or 1 до 21 вкл. |
Азот |
От 70 до 90 вкл. |
Меган |
От 0.05 до 10 вкл. |
Оксид углерода |
От 0.05 до 10 вкл. |
Диоксид углерода |
От 0.3 до 5 вкл. |
2. Значения показателей точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости |
Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), аг, % |
Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое' отклонение воспроизводимости),
OR, % |
Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности Р=Ю.95), |
Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р=0.95), ±Б,% |
А |
1 |
10 |
17 |
|
3. При реализации методики в лаборатории обеспечивают:
- оперативный контроль процедуры измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
Зам. директора по научной pal | |
й регламентируют в Руко-
С.В. Медведевских |
• контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадра-тического отклонения повторяемости, среднеквгдаз!иае§кого отклонения внугрилабораториой прецизионности, погрешности).
Алгоритм оперативного контроля процедур документе на методику вы
полнения измерений.
Процедуры контроля стабильно водсгве по качеству лаборатор]
4. Дата выдачи свидетельства
ПНД Ф 13.1:2.22-98
В соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и на основании свидетельства о метрологической аттестации № 224.02.11.042/2005 в МВИ внесены изменения (ПротоколМ 2 заседания НТС ФГУ «ФЦАО» от 04.05,2005).
Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений объемной доли водорода, кислорода, азота, метана, оксида и диоксида углерода в воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах (дымовых газах нагревательных печей, выбросах газомоторных компрессоров, реакторов каталитических процессов и т.п.).
Диапазон измерений объемной доли определяемых компонентов, %:
водорода
кислорода
азота
метана
оксида углерода диоксида углерода |
от 0,1 до 1,0 вкл. от 1,0 до 21 вкл. от 70 до 90 вкл. от 0,05 до 10 вкл. от 0,05 до 10 вкл. от 0,3 до 5,0 вкл. |
1 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.
Таблица 1 - Значения показателей точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости |
Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости). % |
Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), стд,% |
Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности Р=0,95).
+5С,% |
Показатель
точности
(границы относительной погрешности при вероятности Р=0,95). ±5, % |
4 |
7 |
10 |
17 |
|
ПНД Ф 13.1:2.22-98
Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.
2 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕУСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Газовый хроматограф с детектором по теплопроводности, предел детектирования по пропану не более 1,0*10‘8 г/см3.
Система обработки данных (допускается применять линейку измерительную металлическую с ценой деления 1 мм, ГОСТ 427-75, и лупу измерительную, ГОСТ 25706-83).
Хроматографические колонки из нержавеющей стали, длиной 2 м и 0,4 м, внутренним диаметром 3 мм.
Секундомер, кл.З, цена деления 0,2 сек.
Термометр стеклянный лабораторный с пределом измерений от 0 до 450°С, ГОСТ 29224-91.
Термометр стеклянный лабораторный, пределы 0-50°С, цена деления 0,5 °С, ГОСТ 29224-91.
Барометр-анероид, цена деления 0,2 кПа.
Комплект поверочных газовых смесей, ТУ 6-16-2356-92 согласно табл.2.
Та блица2
№ смеси п/п |
Номер ГСО по реестру |
Номинальное значение объемной доли компонента в смеси, % |
Пределы допускаемой погрешности,
% |
Водород в воздухе |
1 |
4266-88 |
0,21 ±0,02 |
±01,01 |
2 |
3947-87 |
0,50 ±0,05 |
±0,03 |
3 |
3947-87 |
1,00 ±0,05 |
±0,03 |
Кислород в азоте |
1 |
3719-87 |
1,00 ±0,10 |
±0,03 |
2 |
3726-87 |
5,0 ±1,0 |
±0,1 |
3 |
3726-87 |
10,0 ±1,0 |
±0,1 |
4 |
3727-87 |
20,0 ±1,0 |
±0,1 |
5 |
3726-87
-1 |
30,0 ± 1,0 |
±0,1 |
ГХНДФ 13.1:2.22-98
Продолжение табл. 2 |
№ смеси п/п |
Номер ГСО по реестру |
Номинальное значение объемной доли компонента в смеси,
% |
Пределы допускаемой погрешности,
% |
Метан в азоте |
1 |
3865-87 |
0,050 ±0,005 |
±0,002 |
2 |
3872-87 |
0,250 ± 0,025 |
±0,010 |
3 |
3878-87 |
1,00 ±0,10 |
±0,02 |
4 |
3885-87 |
5,0 ±0,5 |
±0,08 |
5 |
3885-87 |
9,5 ±0,5 |
±0,08 |
Оксид углерода в азоте |
1 |
3810-87 |
0,050 ±0,005 |
±0,002 |
2 |
3814-87 |
0,250 ±0,025 |
±0,010 |
3 |
3819-87 |
1,00 ±0,10 |
±0,016 |
4 |
3832-87 |
5,0 ±0,5 |
±0,1 |
5 |
3835-87 |
10,0 ±1,5 |
±0,2 |
Диоксид углерода в азоте |
1 |
3760-87 |
0,30 ±0,05 |
±0,008 |
2 |
3764-87 |
1,00 ±0,10 |
±0,02 |
3 |
3773-87 |
3,0 ±0,5 |
±0,08 |
4 |
3779-87 |
9,0 ±1,5 |
±0,2 |
5 |
3779-87 |
15,0 ±1,5 |
±0,2 |
|
Примечание. Допускается применять газовые смеси (ГСО), в которых значение объёмной доли определяемого компонента отличается от вышеуказанного не более чем на ± 20 %, а погрешность не превышает значений, указанных в таблице 2.
Аспиратор Коро, ГОСТ 18954-73.
Аспиратор для отбора проб воздуха, модель 822, ТУ 64-1-862-77.
Шкаф сушильный.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 1000°С.
Набор сит “Физприбор” или сита аналогичного типа.
Эксикатор, ГОСТ 25336-82.
Камеры резиновые.
Сетка проволочная или
Стекловолокно, ГОСТ 10727-74.
Посуда лабораторная фарфоровая, ГОСТ 9147-73.
Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77.
ПИДФ 13.1:2.22-98
Ацетон, чистый для хроматографии, ТУ 6-09-1707-77.
Этанол, для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77.
Цеолиты типа СаХ.
Активированный уголь типа АГ-3, APT-2.
Аргон газообразный, высший сорт, ГОСТ 10157- 73.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Примечание. Допускается замена указанных средств измерений, вспомогательных материалов и реактивов на аналогичные, не уступающие им по метрологическим и техническим характеристикам.
3 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
Метод основан на газохроматографическом разделении компонентов газовой пробы и последующей их регистрации детектором по теплопроводности Для нахождения объемной доли определяемого компонента применяется метод абсолютной градуировки.
4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами, ГОСТ 12.1.007-76.
4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками, ГОСТ 12.1.019-79.
4.3 Организация обучения работающих безопасности труда, ГОСТ 12.0.004-90.
4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности, ГОСТ 12.1.004-91, и иметь средства пожаротушения, ГОСТ 12.4.009-83.
5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА
К проведению измерений и обработке результатов допускаются лица, имеющие высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы на газовом хроматографе и в химической лаборатории, прошедшие инструктаж по технике безопасности, освоившие метод в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при выполнений процедур контроля погрешности.
6 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При проведении измерений в лаборатории должны быть соблюдены
следующие условия:
температура воздуха атмосферное давление влажность воздуха напряжение в сети частота переменного тока
84,0-106,7 кПа (630-800 мм рт.ст.); не более 80% при температуре 25°С; 220±22 В;
50±1Га
При измерениях объёмной доли водорода, кислорода, азота, метана, оксида углерода должны соблюдаться следующие условия:
Длина колонки, м Диаметр колонки, мм Сорбент
Температура термостата, °С Газ-носитель
Расход газа-носителя, см3/мин Ток моста детектора, мА Объем пробы, см3 Скорость движения ленты потенциометра, мм/ч Время хроматографического анализа, мин.
цеолиты СаХ, фр.0,25-0,50 мм 50
При измерениях объёмной доли диоксида углерода должны соблюдаться следующие условия:
Длина колонки, м Диаметр колонки, мм Сорбент
Температура термостата, °С Газ-носитель
Расход газа-носителя, см3/мин Ток моста детектора, мА Объем пробы, см3
уголь АГ-3 или AFT-2, фр.0,25-0,50 мм 50
ПНДФ 13.1:2.22-98
240 5
50; 1
20 : 1 (При отсутствии системы обработки данных минимальная высота пика: для азота и кислорода - 50 мм; для остальных компонентов -20 мм).
На рис. 1 (Приложение А) приведены типовые хроматограммы смеси, содержащей водород, кислород, азот, метан, оксид и диоксид углерода.
Эффективность разделительной колонки признаётся удовлетворительной, если степень разрешения (R*) для кислорода и азота не менее 1,5. Степень разрешения вычисляют по формуле:
R, (1)
Ш + Иа
где tj и Ь • времена удерживания кислорода и азота, с;
Р/ и р5 - ширина пиков кислорода и азота на половине их высоты, мм.
При наличии системы обработки данных р/ и р^ можно рассчитать по формулам:
где hj, Ь, и Si5 S2 - высоты и площади пиков кислорода и азота.
При нарушении указанного условия необходимо провести регенерацию колонки.
Скорость движения ленты потенциометра, мм/ч Время хроматографического анализа, мин.
Отношение выходного сигнала хроматографа к шуму должно быть не менее: для азота и кислорода для остальных компонентов
ПНД Ф 13.1:2.22-98
7 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ7.1 Подготовка хроматографической колонки
Подготовку колонки выполняют согласно инструкции по монтажу и эксплуатации хроматографа.
7.2 Подготовка хроматографа
Подключение хроматографа к сети, проверку на герметичность и вывод на режим выполняются согласно инструкции по монтажу и эксплуатации прибора.
Методикой предусмотрена установка дополнительного крана-дозатора по второй линии газа-носителя.
Принципиальная схема газовой обвязки хроматографа приведена на рис. 2 (Приложение Б).
Колонки, заполненные цеолитом и активированным углем, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя при 70°С в течение 3 часов.
7.3 Приготовление цеолитов
Цеолиты измельчают, отсеивают фракцию 0,25-0,50 мм, прокаливают в муфельной печи при 350°С в течение 2-4 часов, затем охлаждают в эксикаторе. Подготовку колонки и заполнение сорбентом выполняют согласно инструкции по монтажу и эксплуатации хроматографа. Колонку следует заполнять быстро вследствие гигроскопичности цеолитов.
7.4 Приготовление активированного угля
Уголь измельчают, отсеивают фракцию 0,25 - 0,50 мм, затем отмывают от пыли дистиллированной водой и сушат в фарфоровой чашке при температуре 180-200°С в течение 3-4 часов.
Подготовку колонки и заполнение сорбентом выполняют согласно инструкции по монтажу и эксплуатации хроматографа.
7.5 Регенерация сорбентов
В случае ухудшения разделения компонентов анализируемой смеси проводят регенерацию сорбентов в токе газа-носителя (предварительно отсоединив конец колонки от детектора) при температуре, не превышающей 350°С для цеолитов и 200°С для активированного угля.
ПНДФ 13.1:2.22-98
7.6 Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа проводят методом абсолютной калибровки, используя поверочные газовые смеси, указанные в табл.2. Ввод каждой смеси в хроматограф осуществляют краном-дозатором три раза. За сигнал принимают высоту пика h, измеренную в условных единицах счета или мм (при наличии системы обработки данных, за сигнал может быть принята площадь пика).
Полученные данные заносят в таблицу 3.
Та блица 3 |
№
п/п |
Объёмная доля компонента в поверочной газовой смеси, % |
Измеренное значение высоты пика, мм |
Среднее значение высоты пика, мм |
Приведенное значение высоты пика, мм |
1 |
с, |
Ьц» h12; hl3 |
hi |
|
i |
с, |
hii; hj2; ha |
hi |
|
Ш |
С» |
hmb hjitfj hm3 |
|
^Vjpni |
|
При анализе каждой градуировочной смеси проверяют выполнение следующего условия:
Ь{ лпт ™ Ь}, ...... _ ______
(4)
где ^ шах - максимальная высота хроматографического пика, мм или ед.сч; himm- минимальная высота хроматографического пика, мм или ед.сч;
hi - среднее арифметическое высот пиков.
При невыполнении условия (4) анализ градуировочной смеси повторяют. При повторном невыполнении условия (4) выясняют и устраняют причины, приводящие к невыполнению этого условия.
Приведенную высоту пика (hnp) рассчитывают по формуле: M=hrMi (5)
где Mi - масштаб ослабления выходного сигнала.
По полученным данным определяют градуировочные коэффициенты (К) для каждого компонента по формуле:
1C, А,
/=1_
i=i