МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
УТВЕРЖДАЮ
Директор ФГУ «Центр экологического
контроля
и анализа»
________________ Г.М. Цветков
«22»
_______________ 2003 г.
|
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА И ВЫБРОСОВ В АТМОСФЕРУ
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА
В ПРОБАХ ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЫБРОСОВ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
ПНД Ф 13.1.45-03
(ФР.1.31.2007.03827)
Методика допущена для
целей государственного
экологического контроля
МОСКВА 2003 г.
(издание 2008 г.)
Методика
рассмотрена и одобрена ФГУ «Федеральный научно-методический центр анализа и мониторинга окружающей среды МПР
России» (ФГУ «ФЦАМ МПР России»).
ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящая методика
предназначена для определения массовой концентрации фтористого водорода в
промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом.
Диапазон измерений массовой
концентрации фтористого водорода от 0,03 до 50 мг/м3. Возможно применение методики при
аварийных выбросах с концентрацией до 2000 мг/м3.
Определению фтористого
водорода не мешает десятикратный избыток сульфат-, сульфит-, карбонат-,
бикарбонат- ионов и пятикратный избыток фосфат-ионов.
Мешающее влияние ионов
алюминия устраняют в процессе отбора проб, устанавливая перед поглотительными
приборами патрон с фильтром.
1 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
1.1 Методика выполнения измерений обеспечивает
получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений,
приведённых в таблице 1.
Таблица 1 - Диапазон измерений, относительные значения показателей точности, воспроизводимости
и повторяемости методики
Диапазон измерений, мг/м3
|
Показатель повторяемости (относительное
среднеквадратическое отклонение повторяемости), σr, %
|
Показатель правильности (границы
относительной систематической погрешности при вероятности Р = 0,95),
±δс, %
|
Показатель точности*
(границы относительной погрешности
при вероятности Р = 0,95),
±δ, %
|
От 0,03 до 50 вкл.
|
8
|
19
|
25
|
*
Соответствует относительной расширенной
неопределенности с коэффициентом охвата k = 2
2.2 Значения показателя
точности методики используют при:
- оформлении результатов
измерений, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности
лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности
использования результатов измерений при реализации методики выполнения
измерений в конкретной лаборатории.
2 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,
РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
2.1 Средства измерения
|
Спектрофотометр или фотоэлектрокодориметр, позволяющий
измерять оптическую плотность при длине волны 580 - 620 нм
|
|
Кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 и
50 мм
|
|
Весы лабораторные общего назначения,
например ВЛР-200
|
ГОСТ 24104-2001
|
Гири
|
ГОСТ 7328-2001
|
Электроаспиратор
|
ТУ 25-11-1414-78
|
Реометр с градуированной диафрагмой
|
|
Вакууметр
|
ГОСТ 27758-88
|
Термометр лабораторный, диапазон
измерений 0 - 250 °С
|
ГОСТ
13646-68
|
Барометр-анероид
|
ТУ 2504-1797-75
|
Секундомер, класс 3, цена деления
секундной шкалы 0,2 с
|
|
Колбы мерные 2-го класса точности
вместимостью 50, 100, 500, 1000 см3
|
ГОСТ
1770-74
|
Пипетки градуированные 2-го класса
точности вместимостью 1, 2, 5, 10 см3
|
ГОСТ
29227-91
|
ГСО с аттестованным содержанием фторид-ионов 1 мг/см3
с погрешностью не более 1 % при Р = 0,95
|
|
2.2 Вспомогательные устройства, посуда
|
Поглотительный прибор Рихтера
|
ТУ
25-11-1136-75
|
Ловушки для капель
|
|
Патрон для внутренней фильтрации из
полиэтилена или фторопласта
|
|
Патронодержатель
|
|
Пробоотборные трубки из меди,
фторопласта и полиэтилена
|
|
Обогреваемый патрон
|
|
Волокно фторин
|
|
Фторопластовая стружка, ширина 0,5 мм, толщина
не более 0,1 мм
|
|
Фильтры обеззоленные «белая лента»
|
ТУ 6-09-1678-86
|
Водяная баня с регулятором температуры
любого типа
|
|
Стаканы химические термостойкие
|
ГОСТ
25336-82
|
Стаканы для взвешивания (бюксы)
|
ГОСТ
25336-82
|
Воронки конусообразные диаметром 35 мм
|
ГОСТ
25336-82
|
2.3 Реактивы
|
Вода дистиллированная
|
ГОСТ 6709-72
|
Ализаринкомплексон
|
ТУ 6-09-4547-77
|
Кислота уксусная (ледяная)
|
ГОСТ 61-75
|
Глицерин
|
ГОСТ 6259-75
|
Натрий уксуснокислый (ацетат натрия)
|
ГОСТ 199-78
|
Натрий фтористый
|
ГОСТ 4463-76
|
Аммиак, 25 % раствор
|
ГОСТ 3760-79
|
Лантан азотнокислый 6-водный
|
ТУ 6-09-4676-78
|
Этиленгликоль
|
ГОСТ 6367-52
|
Примечания.
1 Допускается использование средств измерения,
оборудования и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не
хуже указанных.
2 Все реактивы, используемые для анализа,
должны быть квалификации «хч» или «чда».
3 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ
Метод основан на фазовом
разделении фтористых соединений при прокачивании газового потока
последовательно через патрон с фильтром из фторопластовой стружки и через
поглотительные приборы с водой или поглотительным раствором (если отбор
производится при отрицательных температурах).
Для определения содержания
газообразных фторидов растворы из поглотительных приборов анализируют
фотометрическим методом, заключающимся во взаимодействии пурпурного ализаринкомплексоната лантана с
фторид-ионами, в результате чего образуется соединение синего цвета.
Интенсивность окраски последнего измеряют при длине волны 580 - 620 нм.
4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
4.1 При выполнении измерений массовой
концентрации фтористого водорода необходимо соблюдение требований техники
безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ
12.1.007-76.
4.2 Электробезопасность при
работе с электроустановками по ГОСТ
12.1.019-79.
4.3 Организация обучения
работников безопасности труда по ГОСТ
12.0.004-90.
4.4 Помещение лаборатории
должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ
12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ
12.4.009-83.
4.5 Работы на высоте следует
проводить в соответствии с СНиП III-4-80.
При отборе проб все
исполнители должны быть проинструктированы по условиям безопасной работы на
предприятии.
5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА
К выполнению измерений и
обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное
химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего
соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и
уложившегося в нормативы при выполнении процедур контроля погрешности.
6 УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений в
лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
температура воздуха (20
± 5) °С;
атмосферное давление (84
- 106) кПа;
влажность воздуха не
более 80 % при температуре 25 °С;
частота переменного тока (50
± 1) Гц;
напряжение в сети (220
± 22) В.
7 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
7.1 Подготовка прибора
Подготовку спектрофотометра
или фотоэлектроколориметра к работе и оптимизацию условий измерения проводят в
соответствии с инструкцией по эксплуатации.
7.2 Приготовление растворов
7.2.1 Приготовление 0,0167 моль/дм3
раствора ализаринкомплексона
0,643 г ализаринкомплексона помещают в стакан емкостью 50 см3, добавляют 1 см3 аммиака водного, затем
добавляют примерно 40 см3 дистиллированной воды, растворяют и
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор со стенок
стакана смывают водой и также переносят в мерную колбу. Далее добавляют 1 см3
уксусной кислоты, быстро перемешивают и доводят до метки дистиллированной
водой. Раствор отфильтровывают в сухую колбу.
Если при приготовлении раствора после добавления
уксусной кислоты выпадает заметный осадок, в смешанный реактив вводят более 20
см3 индикатора. Этот объем находят экспериментально (см. Приложение
2).
Раствор хранят в плотно закрытой посуде в
темном месте не более четырех месяцев.
7.2.2 Приготовление 0,0167 моль/дм3
раствора лантана азотнокислого
0,72 г лантана азотнокислого помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в небольшом количестве
дистиллированной воды и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения
6 месяцев.
7.2.3 Приготовление ацетатного буферного
раствора, рН = 4,5
60 г уксуснокислого натрия растворяют в
500 см3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью
1 дм3, приливают 35 см3 ледяной уксусной кислоты и доводят
до метки дистиллированной водой. Срок хранения 2 месяца.
7.2.4 Приготовление смешанного
реактива
В мерную колбу вместимостью
1 дм3 последовательно вносят при перемешивании после добавления
каждого реактива 700 см3 глицерина, 160 см3 буферного
раствора, 20 см3 раствора ализаринкомплексона, 20 см3
раствора азотнокислого лантана и доводят раствор до метки дистиллированной
водой. Через сутки раствор готов для использования. Раствор хранят в темном
месте. Срок хранения 6 месяцев.
7.2.5 Приготовление основного градуировочного раствора
фторид-ионов с концентрацией 0,1 мг/см3
В качестве основного градуировочного
раствора используют ГСО с аттестованным содержанием фторид-ионов 1 мг/см3.
Раствор готовят в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией.
1 см3 раствора должен содержать
0,1 мг фторид-иона.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Срок хранения 3 месяца.
7.2.6 Приготовление рабочих градуировочных
растворов фторид-ионов с концентрацией 0,01
и 0,001 мг/см3
Растворы готовят путем разбавления
основного градуировочного раствора. Помещают соответственно 10 см3 и
1 см3 в мерные колбы вместимостью 100 см3
и доводят до метки дистиллированной водой.
Примечание. При отсутствии ГСО
допускается приготовление градуировочных растворов из соли фторида натрия.
Основной раствор: 0,0442 г фторида натрия
помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, растворяют в небольшом
количестве дистиллированной воды и доводят до метки дистиллированной водой. В 1
см3 содержится 0,1 мг фторид-иона.
Для приготовления рабочих градуировочных
растворов с концентрацией 0,01 мг/см3 и 0,001 мг/см3
основной раствор соответственно разбавляют в 10 и 100 раз. Растворы хранят в
полиэтиленовой посуде.
Срок хранения раствора с концентрацией
0,01 мг/см3 - 1 неделя, раствор с концентрацией 0,001 мг/см3
используют свежеприготовленный.
7.3 Построение градуировочных графиков
Для построения градуировочных
графиков необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой
концентрацией фторид-ионов 0,001 - 0,035 мг в 50 см3. Для этого в мерные колбы
емкостью 50 см3 вводят пипеткой аликвоты градуировочных растворов
согласно табл. 2, добавляют по 15 см3
смешанного раствора (п. 7.2.4),
доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. Оставляют на 30
мин в темном месте и затем фотометрируют.
Растворы содержащие от 0,001 до 0,005 мг фторид-ионов - в кювете с толщиной
оптического слоя 50 мм, растворы содержащее от
0,005 до 0,035 мг фторид-ионов - в кювете с толщиной оптического слоя 10 мм в диапазоне длин волн 580
- 620 нм. Раствором сравнения служит смешанный
раствор.
Условия анализа должны
соответствовать п. 6.
Таблица 2 - Состав и количество образцов для градуировки
Номер образца
|
Аликвотная часть
рабочего град. раствора С = 0,001 мг/см3, см3
|
Аликвотная часть рабочего град. раствора С = 0,01 мг/см3,
см3
|
Массовая концентрация фторид-ионов в градуировочных
растворах, мг/50 см3
|
1
|
0
|
0
|
0
|
2
|
1,0
|
|
0,001
|
3
|
2,0
|
|
0,002
|
4
|
3,0
|
|
0,003
|
5
|
4,0
|
|
0,004
|
6
|
5,0
|
0,5
|
0,005
|
7
|
|
1,0
|
0,01
|
8
|
|
2,0
|
0,02
|
9
|
|
3,0
|
0,03
|
10
|
|
3,5
|
0,035
|
Анализ градуировочных образцов проводят в порядке
возрастания их концентрации. Каждую искусственную смесь необходимо
фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения
данных.
По полученным результатам строят
два градуировочных графика. Один для концентраций от 0,001 до 0,005 мг/50 см3,
другой - от 0,005 до 0,035 мг/50 см3, откладывая на оси абсцисс
концентрацию фторид-ионов (мг), а на оси ординат - значения оптической
плотности соответствующих градуировочных растворов. Градуировочную зависимость
строят по средним значениям из 5 результатов измерений.
Возможен расчет линейной
зависимости по методу наименьших квадратов.
7.4 Контроль стабильности градуировочной
характеристики
Градуировочную зависимость
оптической плотности растворов от массы фторид-ионов проверяют не реже одного
раза в три месяца, а также при смене любого из реактивов или замене
фотоэлектроколориметра или спектрофотометра. Средствами контроля являются вновь
приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в таблице 2).
Градуировочную характеристику
считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки
следующего условия:
|Х - C| ≤ 0,01 · С · Кгр,
где X - результат контрольного измерения содержания фторид-ионов в
образце для градуировки, мг;
С - аттестованное содержание
массовой концентрации фторид-ионов в образце для градуировки, мг;
Кгр -
норматив оперативного контроля градуировочной характеристики при Р = 0,95 (Кгр = 10
%).
Если условие
стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного
образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца
с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.
Если градуировочная
характеристика нестабильна, выясняют причины ее нестабильности и повторяют
контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных
методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики
строят новый градуировочный график.
8 ОТБОР ПРОБ
Отбор проб следует проводить
в соответствии с ГОСТ
Р 50820-95 «Оборудование газоочистное и пылеулавливающее. Методы
определения запыленности газопылевых потоков» и ПНД
Ф 12.1.1-99 «Методические рекомендации по отбору проб при определении
концентрации вредных веществ (газов и паров) в выбросах промышленных
предприятий» при установившемся технологическом режиме работы обследуемого
источника выделения загрязняющих веществ в атмосферу.
Место для отбора проб
выбирают на прямолинейном участке газохода на достаточном удалении от
вентиляторов, задвижек, отводов и других подобных устройств.
Собирают установку согласно
схеме (Приложение 1, рис. 1),
состоящую из фильтровального патрона, соединенного с пробоотборной трубкой,
трех поглотительных приборов Рихтера, содержащих по 15 - 20 см3
дистиллированной воды, ловушки и реометра. Чтобы исключить поглощение
фтористого водорода резиновым шлангом, поглотительные приборы, пробоотборная
трубка и ловушка соединяются встык. Патроны предварительно набивают
фторопластовой стружкой, а затем вставляют тампон из волокна фторин таким образом, чтобы при прокачивании воздуха с расходом 12 - 16 дм3/мин сопротивление патрона составляло 10,6 - 13,3 кПа.
Проверяют герметичность собранной схемы следующим образом: до ввода патрона с
патронодержателем в газоход устанавливают расход газа 2 - 5 дм3/мин по реометру, закрывают носик патрона; если через
некоторое время пузырьки воздуха в поглотителях перестанут выделяться, система
герметична. Устанавливают разряжение в системе 13,3 - 26,6 кПа.
Для сухих газов с
температурой менее 80 °С используют полиэтиленовые патроны, более 80 °С - фторопластовые патроны.
Фильтровальный патрон с
патронодержателем помещают в газоход так, чтобы входное отверстие патрона
располагалось по ходу газа (в этом случае в патрон попадает меньше пыли). В
течение отбора пробы расход газа, разряжение у реометра поддерживают постоянными
с помощью зажима, установленного перед реометром.
При отборе проб фтористого
водорода из влажных газов используют обогреваемый патрон. Подогрев применяется
для предотвращения поглощения фтористого водорода влагой, конденсирующейся в
патроне. Расход газа при отборе 0,5 - 2,5 дм3/мин и
разряжение 3,3 - 26,6 кПа. Температура внутри
патрона должна быть 160 - 180 °С.
Для отбора проб при
отрицательных температурах вместо воды в качестве поглотительного раствора
применяют 60 % -ый раствор глицерина или 50 % -ый раствор этиленгликоля
(температура замерзания -40 °С).
По окончании отбора
отсоединяют поглотительные приборы, которые закрывают заглушками для
предотвращения попадания фтористого водорода из наружного воздуха.
В процессе отбора проб
фиксируют расход газа по шкале реометра, разряжение у реометра, температуру
газа у реометра, давление газа и атмосферное давление.
9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
Растворы из поглотительных
приборов количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
Поглотительные приборы не менее трех раз промывают небольшими порциями
дистиллированной воды, промывные воды собирают в те же мерные колбы. Доводят
объем растворов дистиллированной водой до метки и перемешивают.
В мерные колбы вместимостью
50 см3 отбирают аликвоты растворов, приливают 15 см3
смешанного раствора, доводят до метки дистиллированной водой. Через 30 мин
фотометрируют, как описано в п. 7.3.
Если содержание фторид-ионов
в пробе меньше 0,005 мг, то в каждый поглотительный прибор добавляют 5 см3
смешанного раствора. После перемешивания растворов в поглотительных приборах
растворы переносят в колбу вместимостью 50 см3. Поглотительные
приборы промывают небольшими порциями воды, которую подсоединяют к раствору в
колбе, доводят до метки дистиллированной водой. Через 30 мин его фотометрируют
как описано выше.
При отборе проб с помощью
поглотительных растворов, содержащих глицерин или этиленгликоль, в раствор сравнения необходимо
ввести такой же объем поглотительного раствора, какой содержится в аликвотной
части. Этот объем (Vr, см3) можно
рассчитать следующим образом:
где V1 - объем поглотительного раствора, используемый для отбора проб
(обычно 15 - 20 см3);
V2 - аликвота раствора, см3;
V - общий объем раствора пробы, см3.
10 ОБРАБОТКА (ВЫЧИСЛЕНИЕ) РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
10.1 Приведение отобранного объема газа к нормальным
условиям
Объем отобранной пробы газа (V0, дм3) к нормальным условиям приводят по формуле:
где V - объемный расход по шкале реометра, дм3/мин;
τ - время отбора пробы,
мин;
Р - атмосферное давление во время отбора
пробы, кПа (мм рт.ст.);
ΔР - избыточное
давление (разрежение), кПа (мм рт.ст.);
t - температура газа у реометра, °С.
10.2 Расчет результатов анализа
Масса фтористого водорода в
отобранной пробе (m, мг):
где а - масса
фторид-ионов, найденная по градуировочному графику, мг;
V - общий объем пробы, см3;
V1 - аликвота раствора, см3;
1,05 - коэффициент пересчета
массы фторид-ионов на массу фтористого водорода.
Массовая концентрация
фтористого водорода в газе (X, мг/м3):
За результат измерения
содержания фтористого водорода в пробе принимают среднее арифметическое
значение результатов двух параллельных определений аликвоты поглотительного
раствора, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости.
Значения предела повторяемости (r) для двух
результатов параллельных определений приведены в таблице 3.
При превышении предела
повторяемости (r) для принятия решения о получении других
результатов и оценки их приемлемости в условиях повторяемости необходимо
руководствоваться п. 5.2 ГОСТ
Р ИСО 5725-6.
Таблица 3 - Диапазон измерений, значения пределов повторяемости при доверительной вероятности Р = 0,95
Диапазон измерений, мг/м3
|
Предел повторяемости (относительное
значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных
определений), r, %
|
от 0,03 до 50,0 вкл.
|
22
|
11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Результат измерения в
документах, выдаваемых лабораторией, может быть представлен в виде:
, Р = 0,95, Δ - характеристика погрешности, мг/м3;
Значения δ приведены в таблице 1.
Допустимо представлять
результат в виде:
Р = 0,95, при условии Δл < Δ,
где Δл - значение характеристики погрешности результатов измерений,
установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем
стабильности результатов измерений.
Примечание. Допустимо
характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в
лаборатории устанавливать на основе выражения: Δл = 0,84Δ, с
последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля
стабильности результатов измерений.
12 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ
РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ
12.1 Контроль качества результатов измерений
при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- контроль исполнителем
процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации
отдельно взятой контрольной процедуры);
- контроль стабильности
результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического
отклонения внутрилабораторной
прецизионности, погрешности).
12.2 Алгоритм контроля
процедуры выполнения измерений с использованием образцов для контроля.
12.2.1 Контроль исполнителем
процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата отдельно
взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
12.2.2 Результат контрольной
процедуры Кк рассчитывают по формуле:
где - результат контрольного измерения
содержания фтористого водорода в образце для контроля - среднее арифметическое
двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми не
превышает предела повторяемости r.
Значение r приведено в таблице 3.
С - аттестованное значение образца для
контроля.
В качестве образца для
контроля используют раствор, аттестованный по процедуре приготовления и
представляющий собой поглотительный раствор с введенным в него ГСО
определяемого компонента.
12.2.3 Норматив контроля К
рассчитывают по формуле:
К = Δл
где Δл - значение
характеристики погрешности результатов измерений, установленное в лаборатории
при реализации методики, соответствующее аттестованному значению образца для
контроля.
12.2.4 Качество контрольной
процедуры признают удовлетворительным, при выполнении условия:
Кк ≤ К.
При невыполнении данного
условия эксперимент повторяют. При повторном невыполнении - выясняют причины,
приводящие к неудовлетворительным результатам.
12.3 Периодичность контроля
исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры
контроля стабильности результатов выполняемых
измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
Приложение А
Рис. 1 Схема отбора проб
1 - фильтрующий патрон; 2
- поглотители; 3 - ловушка; 4 - термометр; 5 - реометр с вакуумметром.
Приложение Б
Расчет количества индикатора для введения в смешанный
раствор при приготовлении раствора ализаринкомплексона.
Для определения объема
индикатора готовят серию смешанных растворов с постоянным количеством глицерина
(35 см3), буферного раствора (8 см3), раствора
азотнокислого лантана (1 см3) и переменным количеством
ализаринкомплексона (0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3) и доводят дистиллированной
водой до 50 см3 (серия X). В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 20 см3
стандартного раствора с концентрацией 0,001 мг/см3, что
соответствует 0,02 мг фторид-иона, 15 см3 приготовленных смешанных
растворов серии X, и доводят растворы до метки
дистиллированной водой (серия V). Подобным
образом готовят соответствующие растворы сравнения, не содержащие фторид-иона.
Оптическую плотность раствора серии Y
измеряют в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм при длине волны 580 - 620 нм.
Полученные данные используют
для построения кривой насыщения: по оси ординат откладывают значения оптической
плотности, а по оси абсцисс - объем раствора индикатора (см3).
Находят отношение объема раствора индикатора к взятому объему раствора
азотнокислого лантана, при котором наблюдается максимальное значение оптической
плотности. Значение отношений покажет, во сколько раз больше нужно взять объем индикатора.
СОДЕРЖАНИЕ
Область применения. 1
1 приписанные характеристики погрешности измерений и ее
составляющих. 1
2 средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и
материалы.. 2
2.1 средства измерения. 2
2.2 вспомогательные устройства, посуда. 2
2.3 реактивы.. 3
3 метод измерения. 3
4 требования безопасности. 3
5 требования к квалификации оператора. 3
6 условия измерений. 3
7 подготовка к выполнению измерений. 4
8 отбор проб. 6
9 выполнение измерений. 7
10 обработка (вычисление) результатов измерений. 7
11 оформление результатов измерений. 8
12 контроль качества результатов измерений при реализации
методики в лаборатории. 8
Приложение а.. 9
Приложение Б. Расчет количества индикатора
для введения в смешанный раствор при приготовлении раствора
ализаринкомплексона. 9
|