Цси 2 fyt. 40 non.

I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦВЕТА

В сухую, чистую, из совершенно прозрачного стекла пробирку диаметром 1,5—2 см наливают расплавленный исследуемый жир, дают ему приобрести первоначальную йонсио-тенцяю в холодной воде «ли на льду в течение 1—2 час. «ли хзргшят в темноте 12—24 час. в возможно более прохладном' месте, после чего производят определение цвета при отраженном дневэом свете при температуре 15—20^С.

Примечание. Определение цвета пищевого говяжьего жира допускается непосредственно во взятой пробе, если она находится в сосуде из бесцветного стекла и приобрела консистенцию застывшего жира.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗАПАХА И ВКУСА

Определение запаха н вкуса производится при комнатной температуре (15—20°С) из стакана при перемешивании жира чистой стеклянной палочкой.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОЗРАЧНОСТИ

В чистый, сухой цилиндр или широкую пробирку из прозрачного и бесцвётного стекла наливают около 100 см³ расплавленного на водяной бане нефильтрованного жира и рассматривают в проходящем дневном свете.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНСИСТЕНЦИИ

Консистенция определяется при комнатной температуре (15—20°С) надавливанием на жир шпателем. ¹

Л52208    Стандартгиз Подп. к печ. 9/IX 1947 г. 3 п. л. Тир. 5С00 экз.

ЗАМЕЧЕННЫЕ ОПЕЧАТКИ

Страница Строка Следует читать 5 14-я строка сверху в 90°-ном спирте 33 8-я , снизу а) высший сорт—не менее 92. в том числе по вкусу и запаху 33 15-я . . а) вкус и запах ... 50 баллов

Сб. стандартов .Жиры животные* Зак. 1484

вст_

нкммп

иие 1—2 час. на льду или в» холодной проточной войе (трубочку в последнем» случае прикрепляют к широкой коркойои Пробке с помощью резинового кольца таким образом, чтобы конец трубки без жира был выше поверхности воды).

После охлаждения трубочку обрезают, оставляя в ней столбик жира высотой 0,5 см.

После этого трубочку с застывшим жиром с помощью тонкого резинового кольца прикрепляют к термометру о делениями на '/s—Ую части градуса таким образом, чтобы столбик жира был на одном уровне с резервуаром термометра.

Термометр с капилляром на пробке помещается в широкую пробирку.

Пробирка в свою очередь при помощи штатива укрепляется в стакане с водой так, чтобы уровень воды в стакане был выше верхнего края капилляра.

Стакан должен быть сиабжеп мешалкой. Воду в стакане напревают на маленьком огне «ли на электрической гоютке с таким расчетом, чтобы температура в стакане при периодическом помешивании не повышалась более чем на 2? а минуту и не более 1° в минуту в конце.

Наблюдение ведется на темном фоне, для чего за стаканом устанавливается пластинка, окрашенная в черный цвет или ок левши я черной бумагой. Показание термометра в тот момент, когда жир в трубке станет совершенно прозрачным, отмечают и считают за точку плавления жира».

В сомнительных случаях для сравнения пользуются другой пробой того же жира, нагретой до температуры выше точки плавления и совершенно при этом прозрачной.

Определение производят два раза и результатом считают средне-арифметическое двух испытаний.

Последние не должны отличаться одно от другого более чем на 0,3°С.

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ

В чистый, сухой весовой стаканчик диаметром 35—40 мм, высотой около 40 мм, с стеклянной палочкой такой длины, чтобы она только не мешала закрыть стаканчик крышкой, всыпают 5—б г чистого прокаленного песка и высушивают до постоянного веса.

Во взвешенный стаканчик вносят 2—3 г жира и содержимое стаканчика тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Навеску жира высушивают в сушильном щкафу при тем-

пвратуре 102—105°С в течение 1 часа и по охлаждении в эксикаторе взвешивают. После увешивания стаканчик вновь помещают в сушильный шкаф при вышеуказанной температуре, производя взвешивание через каждые 7г часа. .Есии последующий вес не изменяется или больше предыдущего, то принимают наименьший вес стакана с веществом и высушивание заканчивают.

Если же вес стаканчика продолжает уменьшаться, то производят дальнейшее высушивание жира. Более 3 час. высушивание не производят.

Расчет содержания влаги производится по формуле:

(а-с) • 100 Ь

где:

а—вес стаканчика с жиром до высушивания, с »    »    »    >    после    последнего высушивания,

b—навеска жира.

7. Определение кислотного числа (количество миллиграмм едкого калия, идущих на нейтрализацию свободных жирных кислот, находящихся в 1 г жира).

К отвешенным в колбе 5 г расплавленного жира прибавляют 50 см² (нейтральной смеси (2:1) этилового (серного) эфира и 96°-ного этилового спирта, содержащей 3—5 капель 1%-ного раствора фенолфталеина в 9б°-ном спирте, и взбалтывают оо&ержимое колбы. Если при этом жир не растворяется, его слегка нагревают на водяной бане при взбалтывании и по растворении охлаждают приблизительно до комнатной температуры. Полученный раствор при постоянном взбалты_: вании быстро титруют 0,1 я водным раствором едкого натрия до первого появления равномерного неисчезающего в течение 1 мин. розового окрашивания. Если при титровании жидкость мутнеет, в колбу добавляют 5—10 см² софта и эфира и взбалтывают до просветления содержимого колбы. Если оно не достигается, колбу слегка нагревают на водяной бане до просветления, охлаждают до комнатной температуры и продолжают титрование.

Кислотное число вычисляется путем умножения израсходованного количества кубических сантиметров рабочего деци-нормалъного растворе едкого натрия или калия на коэфициент

поправки его и на 5,65 (титр децинормального раствора едкого калия в миллиграммах) и деления на взятую при титровании навеску жи|)а.

8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВЕЩЕСТВ,

НЕ РАСТВОРИМЫХ В ЭФИРЕ

10 г жира растворяют в 200 см³ этилового (сериого) сухого эфира и фильтруют через высушекнЬш при; 105°С до постоянного веса фильтр, после чего фильтр промывают многократно эфиром и оутлат его до постоянного веса.

Разница между конечным и первоначальным весом фильтра дает содержание нерастворимого в эфире остатка в навеске жира.

Вычисление производится по формуле:

(а-с) • 100 Ь

где:

а—вес стаканчика с фильтром и осадком,

с—вес стаканчика с фильтром,

Ь — навеска жира.

9. Определение титра (точка застывания жирных кислот)

50 г жира омыляют при нагревании 40 мл 40%-ного раствора едкого калия (уд. вес 1,41) в присутствии 40 мл 96°-ного спирта.

Полученное мыло растворяют в горячей воде и для отгонки спирта.нагревают в фарфоровой чашке до полного удаления запаха спирта.

Затем мыло разлагают разбавленной серной кислотой (1:3) до полного осветления слоя жирный кислот. Кислую воду спускают сифоном и 2—3 раза промывают жирные кислоты кипящей водой.

Отделенный слой жирных кислот фильтруют через сухой фильтр и переливают в пробирку диаметром 3,5 см и длиной 16 см, которую укрепляют в горле двухлитровой материальной банки.

Пробирку закрывают пробкой, через которую проходит термометр с делением до 0,1°, установленный таким образом, чтобы заполненная ртутью часть еп> находилась приблизительно в середине массы жирных кислот. ³

Этим термометром помешивают расплавленные жирные кислоты до появления мути, после чего массе дают остывать и отмечают показания термометра. Температурой застывания (титром) считается максимальная температура, до которой подымается ртуть, если после ее понижения будет вновь некоторое повышение температуры.

10.    Определение числа омыления (количество миллиграмм едкого калия, необходимое на нейтрализацию всех свободных и связанных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира).

В колбе из резистентного стекла, соединенной с обратным холодильником и глубоко опущенной в сильно кипящую водяную баню, в течение не менее одного часа кипятят при вэбалтываияи о несколькими кусочками пемзы смесь из 2 г жира и 25 см³ 0,5 в раствора едкого калия & 96°-«ом спирте.

Полученный прозрачный (еще не остывший) мыльный раствор по добавлении к нему 0,5 см? 1%-ноГо раствора фенолфталеина в спирте немедленно титруют 0,5 н раствдром соляной кислоты до появления желтой окраски. Подобным же образом Производят и контрольный опыт без жира.

Расчет производится по формуле:

28,055 (а-Ь)

^Х    с    ’

где:

х—число омыления,

а—количество 0,5 н раствора соляной кислоты, израсходованной при контрольном опыте.

Ъ—количество 0,5 н раЬтвора соляной кислоты, израсходованной при основном опыте,

с—навеска жира

11.    Определение йодного числа (количество граммов иода, вступающих в соединение с 100 г жира).

В колбе с притертой пробкой емкостью в 500 см? отвешивают около 0,8 г профильтрованного ж**ра, приливают для его растворения 15 см? хлороформа и добавляют 30 см? смеси Гюбля. Колбу закрывают пробкой и смачивают последнюю раствором йодистого калия.

Осторожно взбалтывая, содержимое колбы тщательно перемешивают; смесь после этого должна быть прозрачной, ⁴

ост к	Методы испытаний жиров топленых
НКММП	(пищевых и технических)

в противном случае добавляют некоторое количество хлороформа. Колбу оставляют в- темном месте при температуре 15—20°С. Если по истечении получаса произойдет сильное обесцвечивание, то прибавляют в колбу еще такое же количество смеси Гюбля, при котором раствор принимает первоначальную темнокоричневую окраску. Для установления количества иода в смеси Гюбля одновременно с первой колбой ставят при тех же условиях вторую колбу с 15 см³ хлороформа в 30 см³ смеси Гюбля. Если bi первую колбу добавили хлороформ и смесь Гюбля, то такое же количество их добавляют во вторую колбу.

По истечении не менее 4 час. прибавляют к первой колбе 15 см³ 20%-кого раствора йодистого калия и 100 см³ воды и титруют при постоянном взбалтывания Vio н раствором сер-новатастокислого натрия до появления светложелтой окраски. Затем приливают 1 см³ N%-hoto раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения голубовато-фиолетового окрашивания.

Таким же образом титруюг содержимое второй колбы. Расчет производится по формуле:

0,01269 (а—с) • 100

Ъ    ~^Х'

где:

х—йодное число,

а—количество Vio н раствора серноватистокислого натрия, израсходованного при контрольном опыте. с—количество Vio н раствора оерноаатистокислого натрия, израсходованного при основном опыте, b—навеска жира.

Примечания:

1.    Смесь Гюбля: 25 г иода растворяют в 500 мл 96%-ного этилового спирта; 30 г двуххлористой ртути растворяют в 500 мл 95%-ного этилового спирта. Оба раствора хранят в отдельных склянках, смешивают в равных объемах за 24—48 час. до начала определения йодного числа.

2.    Хлороформ должен оставаться бесцветным после взбалтывания его с йодистым калием.

12. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОЛОВА И СВИНЦА

Определение олова и свинца производится в жире, если он расфасован в металлическую луженую тару. ⁵

^0С?_ б

нкммп

Проба для анализа

Жир в металлической таре перед взятием пробы для анализа выдерживается при низкой плюсовой температуре.

В начале освобождают дт металлической тары жир с одной стороны и из последней отбирают с поверхности слой жира толщиной 0,5 см. Затем металлическая тара разрезается по ребрам и освобождается от жира с остальных сторож От каждой стороны, как и в первом случае, отбирается с поверхности слой толщиной 0,5 см. В случае прилипания кусочков жира к развернутой таре они осторожно (чтобы «е задеть полуды) снимаются деревянной лопаточкой и присоединяются к общей пробе. Снятые слои жира собирают в стакан, расплавляют и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Из отобранной пробы берут навески для определения олова и свинца.

Определение свинца

В отвешенные в большом фарфоровом тигле 50 г жира погружают свернутый из беззольной бумаги фитиль, который затем зажигают.

Сгорание жира регулируют так, чтобы содержимое тигля сгорало спокойно. Полученный после сжигания остаток доозо-ляют при темнокрасном калении тигля. Дальнейший ход анализа проводится согласно ОСТу на методы испытания консервов.

Определение олова

В стакане емкостью около 400 мл навеску жира в 40 г нагревают на сетке с 100 -мл соляной кислоты (уд. вес 1,06).

В начале нагревания, когда жир расплавится, в стакан вносят 0,2 г зерненного алюминия или алюминиевой пыли.

Слабое кипение содержимого стакана поддерживается, пока алюминий не растворится. В .процессе нагревания содержимое стакана перемешивается стеклянной палочкой.

После нагревания, когда жир затвердел, солянокислую жидкость фильтруют в эрденмейеровскую колбу емкостью на 500 мл. Оставшийся жир в стакане промывают 20 мл воды и промывные воды также переносят на фильтр.

Эрленмейеровскую колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. Через одно из отверстий вставляют узкую трубку, доходящую почти до самого дна колбы, а в дру- ⁶

СОДЕРЖАНИЕ

Стр.

ОСТ НКММП 5 Методы испытании жиров топленых (пищевых я

технических) .......... , , , ......... 1

ГОСТ 1288-41 Жиры животные топленые пищевые ........ 9

ОСТ НКПП 453 Жиры олео-ойль (говяжий) и шж-ойль (бараний) ...    17

ГОСТ 976-41 Маргарин н жиры кухонные. Методы испытаний .....    22

ГОСТ 240-41 Маргарин........ 29

ГОСТ 465— 41 Жиры кухонные ................ 39

1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ

В чистую, сухую трубочку о тонкими стенками диаметром 1,4—1,5 мм набирают расплавленный, предварительно про-фильтроваадый жир высотой около 2 см и оставляют в тече-

Тип. «Московский печатник». За к. 1484

2

3

4

5

6