ОСТ 41-08-212-04

СТАНДАРТ ОТРАСЛИ УПРАВЛЕНИЕ КАЧЕСТВОМ АНАЛИТИЧЕСКИХ РАБОТ

НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ И КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДИК ЛАБОРАТОРНОГО АНАЛИЗА ПО ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ

CT 41-08-212-04

1 РАЗРАБОТАН Предисловие Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт минерального сырья им. Н.М.Федоровского» (ФГУП ВИМС) 2 ИСПОЛНИТЕЛИ Гусев С.С., Рябев В.Л., Воробьев В.С., Масалович Н.С., Любимова Л.Н. 3 ВНЕСЕН Научными советами по аналитическим методам исследования минерального сырья МПР России при ФГУП ВИМС (НСАМ) (протокол № 88от 16 ноября 2004 г.) 4 УТВЕРЖДЕН Федеральным научно-методическим центром лабораторных исследований и сертификации минерального сырья «ВИМС» МПР России (ФНМЦ «ВИМС»)

Руководитель Федерального научно-методического центра лабораторных исследований и сертификации минерального сырья "ВИМС"

5 ЗАРЕГИСТРИРОВАН Реестр НД МПР РФ № ОСТ 41-08-212-04

6 вводится

Вводится с «01» июля 2005 г. взамен ОСТ 41-08-212-82 «Управление качеством аналитической работы. Классификация методов анализа минерального сырья по точности результатов» и МУ № 74 НСАМ 1997 г «Управление качеством аналитической работы. Нормы погрешности при определении химического состава минерального сырья и классификация методик лабораторного анализа по точности результатов».

2

ОСТ 41-08-212-04

6 Нормы погрешности при полном анализе минерального сырья

6.1 Полный анализ может быть выполнен с обычной или повышенной точностью. При этом сумма определенных в пробе элементов (компонентов) не должна выходить за пределы значений, указанных в таблице 6. 1.

Таблица 6.1

Предельно допускаемые значения суммы элементов (компонентов) при полном анализе (р = 0,95)

Точность полного анализа	Предельное значение суммы компонента (%), если определены все компоненты, содержащиеся в количестве
	более 0,1%	более 0,01%
Обычная	99,5 ± 1,5	99,9 ± 1,5
Повышенная	99,5 ± 0,8	99,9 ± 0,8

6.2 Для выполнения полного анализа с обычной точностью необходимо определить все элементы (компоненты) в пробе с точностью, соответствующей нормам, приведенным в Приложении.

Для выполнения полного анализа с повышенной точностью необходимо определить главные (т.е. содержащиеся в количестве более 5%) компоненты с применением методов анализа, СКО результатов которых в 2-3 раза меньше допустимых значений СКО (см. Приложение), точность анализа остальных компонентов соответствует принятым нормам.

7 Классификация методик лабораторного анализа по точности результатов

7.1    При решении различных геологических задач могут быть предъявлены различные требования к качеству аналитических работ. Так, при подсчете запасов решающим является требование к правильности результатов анализа и согласованности результатов, полученных в разных лабораториях.

7.2    В предлагаемой классификации (таблица 7.1) все лабораторные методики анализа (МКХА) в зависимости от значения их метрологических характеристик подразделяются на пять категорий точности. Категории обозначают римскими цифрами от I до V.

7.3    Средний достигнутый уровень аналитических работ по точности существующих МКХА (п.п. 4.1, 5.1) характеризует определенную группу методик (III категория), точность которых принята за некоторую реперную точку отсчета на шкале «точность методик».

7.4    В таблице 7.1 (графа 3) для каждой категории анализа указана характеристика прецизионности анализа. Меньшая прецизионность соответствует большему стандартному отклонению (п.3.10).

11

ОСТ 41-08-212-04

Для всех категорий анализа систематическая погрешность (п.3.9) должна быть незначимой на фоне допустимого значения СКО для данной категории метода анализа (не более 1/3 от значения СКО). В этом случае показателем точности МКХА является значение с_д .

7.5 При выполнении анализов по III категории прецизионность должна быть не меньше, чем это предусматривается в приложении (таблица).

Таблица 7.1.

Классификация методик анализа минерального сырья по точности результатов

Вид анализа	Категория точности анализа	Характеристика категории	Коэффициент 9 к допустимому среднему квадратическому отклонению	Запас точности метода анализа Z
1	2	3	4	5
Количест венный особо точный анализ	I	Анализ, среднее квадратическое отклонение результатов которого должно быть в три раза меньше допустимого для методик III категории.	0,33	Z>3
Количественный анализ с повышенной точностью	II	Анализ, среднее квадратическое отклонение результатов которого должно быть в два раза меньше допустимого для методик III категории.	0.5	2 ^ Z < 3
Количест венный рядовой анализ	III	Анализ, среднее квадратическое отклонение результатов которого не должно превышать допустимых средних квадратических отклонений (Приложение).	1	1 ^ Z < 2
Количественный рядовой анализ с пониженными требованиями к точности	IV	Анализ, относительное среднее квадратическое отклонение результатов которого может превышать допустимое для методов III категории в два раза, но составлять не более 30%.	2	0,5 ^ Z < 1
Полуко- личест- венный анализ	V	Анализ, относительное среднее квадратическое отклонение результатов которого больше 30%. Воспроизводимость определений не менее четырех цифр (диапазонов) на один порядок содержаний с доверительной вероятностью 68%

7.6 Для остальных категорий методик анализа допустимые значения СКО результатов анализа находят, умножая допустимые значения СКО для методик анализа III категории точности на коэффициент 0 (табл. 7.1, графа

4).

ОСТ 41-08-212-04

Так, для анализов I категории, являющихся арбитражными, требования к прецизионности и правильности повышаются. К допустимым отклонениям, данным в Приложении, вводится коэффициент 0,33 и т.д.

7.7. С целью выяснения категории точности новой методики (при ее аттестации) или уровня качества массовых анализов (при их контроле), с учетом того элемента неопределенности, который вносится ограниченностью экспериментального материала (по сути, возникает задача сравнения двух дисперсий), вычисляют запас точности:

2 = ^<Ja-^r , где    (2)

а_{д г} - допустимое относительное СКО для методов анализа III категории и данного диапазона содержаний определяемого компонента, % (норма погрешности, данная в Приложении);

&    -    экспериментально    полученное    относительное СКО результатов

анализа для того же диапазона содержаний, % (при числе определений не менее 20).

Способы расчета СКО приведены в ОСТ 41-08-205-04 и ОСТ 41-08-265-

04.

7.8 Если вычисленное значение Z лежит в пределах, указанных в таблице 7.1, графа 5, то в рассматриваемом диапазоне содержаний уровень качества результатов соответствует предполагаемой категории точности при условии незначимости систематической погрешности.

При этом следует учитывать зависимость граничного значения запаса точности Z от числа степеней свободы / = /_экс, при котором установлено

экспериментальное значение СКО (о*).

В частном случае, у = N -1, где N - число повторных анализов СОС.

Поэтому при у < 120 граничные значения запаса точности Z (табл. 7.1, графа 5) умножают на коэффициент « в » (табл. 7.2.).

Таблица 7.2 Значение коэффициента « в » при Р=0,95

/ в 15-40 0,8 60- 120 0,9 Более 120 1,0

Примечание - Коэффициент вычислен по формуле в _    1    т    где    F    -    критерий Jf

Фишера.

13

ОСТ 41-08-212-04

7.9    Так, точность анализа соответствует III категории ( дисперсии и а²г незначимо разнятся друг от друга), если:

1 < Z < 2 при объеме выборки >120,

0,8 < Z < 1,6 при объеме выборки 15-40. (3)

Примечание - В соответствии с критерием Фишера:    сг²    >сг₂²» Выбо

рг

рочные дисперсии незначимо разнятся друг от друга, если р <F_{0 05} (/j, /₂). При f_x, /₂ > 120 и Р = 0,95, табличное значение р = 1, откуда ^ - _JL ₌ i (нижний

-J7

предел). При объеме выборки 15-40 значение р составляет 1,57 - 1,4, т.е.

Z = -4= я 0,8 •

7.10    Вновь разработанной методике присваивают ту категорию, в интервал запаса точности которой укладывается полученное значение запаса точности.

Одна и та же методика при определении разных содержаний компонента может иметь разный запас точности и, следовательно, соответствовать разным категориям анализа.

7.11    Применение методик анализа той или иной категории классификации определяется решаемыми задачами и вытекающими из них требованиями к точности определения компонентов в минеральном сырье. Эти требования регламентируются нормативно-техническими документами на определенные виды геологоразведочных работ (поиски, разведка, подсчет запасов, технологические исследования и др.).

14

ОСТ 41-08-212-04

ПРИЛОЖЕНИЕ

(обязательное)

Допустимые средние квадратические отклонения (_ад ) результатов анализа

(относительная погрешность), выполняемого методами III категории точности,

% отн.

Ко диа пазо на Диапазоны измерений, % Элемент или оксид А1гО, ВаО ВеО вго, г,о. Bi Н20~ Я2(Г 1 60,0-69,9 и - - - - - - - 2 50,0-59,9 1,2 - - - - - - - 3 40,0-49,9 1,6 2,8 - - - - - - 4 30,0-39,9 2,1 4,0 - 1,6 - - - - 5 20,0-29,9 2,8 5,4 - 2,1 - - - 1,4 6 10,0-19,9 3,5 7,0 1,8 2,8 - - 2,1 2,1 7 5.0-9.9 5,4 9,0 2,5 4,0 - - 3,5 3,5 8 2,0-4,9 8,0 11 3,5 6,0 6,0 6,0 5,4 5,4 9 1,0-1,9 11 13 4,6 9,0 8,0 6,5 7,0 7,0 10 0,50-0,99 15 16 6,0 12 10 7,0 9,0 9,0 11 0,20-0,49 20 19 8,0 15 12 8,6 11 11 12 0,10-0,19 25 21 10 19 16 10 14 14 13 0,050-0,099 28 27 12 24 18 12 21 21 14 0,020-0,049 30 28 16 27 21 16 - - 15 0,010-0,019 30 30 20 28 25 21 - - 16 0,0050-0,0099 30 30 27 30 30 27 - - 17 0,0020-0,0049 30 30 30 30 30 30 - - 18 0,0010-0,0019 30 30 30 30 30 30 - - 18 0,00050- 0,00099 30 30 30 30 30 30 - - 20 0,00020- 0,00049 30 30 30 30 30 30 - - 21 0,00005- 0,00019 30 30 30 30 30 30 - - 22 0,000020- 0,000049 30 30 30 30 30 30 - - коэффициен-ты уравнения: «а» 1-7* -0,63 -0,32 -0,34 -0,42 -0,26 -0,24 -0,44 -0,44 8-22* -0,38 «6» 1-7* 1,29 1,12 0,7 0,93 0,92 0,88 0,86 0,86 8-22* 1,П

- номера диапазонов 15

ОСТ 41-08-212-04

Продолжение табл.

№ диа пазо на Диапазоны измерений, % Элемент или оксид WO, W Ga Ge FeO Fe 1 60,0-69,9 - - - - - 0,7 - 2 50,0-59,9 - - - - и 0,8 - 3 40,0-49,9 - - - - 1,4 0,9 0,7 4 30,0-39,9 - - - - 1,8 и 0,8 5 20,0-29,9 - - - - 2,3 1,4 1,0 6 10,0-19,9 - - - - 2,8 2,1 1,6 7 5,0-9,9 6,0 5,4 - - 4,3 4,3 3,0 8 2,0-4,9 7,0 6,5 - - 6,5 7,0 5,6 9 1,0-1,9 8,0 7,5 - - 9,3 10 9,0 10 0,50-0,99 9,0 8,6 - - 14 13 И 11 0,20-0,49 11 10 - - 20 17 15 12 0,10-0,19 13 12 7,0 7,0 25 21 20 13 0,050-0,099 15 14 9,0 9,0 30 25 23 14 0,020-0,049 19 18 1! 11 30 28 27 15 0,010-0,019 25 23 12 13 30 30 30 16 0,0050-0,0099 30 28 15 16 30 30 30 17 0,0020-0,0049 30 30 18 20 30 30 30 18 0,0010-0,0019 30 30 21 23 30 30 30 18 0,00050- 0,00099 30 30 25 26 30 30 30 20 0,00020- 0,00049 30 30 30 30 30 30 30 21 0,00005- 0,00019 30 30 30 30 30 30 30 22 0,000020- 0,000049 30 30 30 30 30 30 30 коэффициенты уравнения: «а» -0,22 -0,22 -0,23 -0,23 -0,5 1-9* -0,73 3-9* -0,73 10-22* -0,26 10-22* -0,26 «6» 0,93 0,91 0,69 0,69 1,04 1-9* 1,19 3-9* 1,08 10-22* и 10-22* 1,06

*- номепа диапазонов номера диапазонов

ОСТ 41-08-212-04

Продолжение табл.

№ диа па зона Диапазоны измерений, % Элемент или оксид Аи а Аи б Аи в In У Cd К20 СаО Со 1 60,0-69,9 - - - - - - - - - 2 50,0-59,9 - - - - - - - 1,2 - 3 40,0-49,9 - - - - - - - 1,4 - 4 30,0-39,9 - - - - - - - 1,8 - 5 20,0-29,9 - - - - - - - 2,1 - 6 10,0-19,9 - - - - 5,6 - 3,5 3,2 - 7 5,0-9,9 - - - - 6,6 - 5,4 5,0 - 8 2,0-4,9 - - - - 8,0 - 8,0 6,8 - 9 1,0-1,9 - - - - 9,9 4,6 10 9,0 2,1 10 0,50-0,99 - - - - 11,8 5,7 12 12 2,8 11 0,20-0,49 - - - - 14,3 7,5 16 16 4,3 12 0,10-0,19 - - - - 17,6 10 20 21 5,4 13 0,050-0,099 - - - 11 21,0 13 23 28 8,0 14 0,020-0,049 - - - 14 25,4 18 28 30 14 15 0,010-0,019 - - - 17 30,0 21 30 30 20 16 0,0050- 0,0099 3,2 6,5 9,0 21 30,0 25 30 30 30 17 0,0020- 0,0049 5,4 9,0 12 24 30,0 30 30 30 30 18 0,0010- 0,0019 8,2 12 20 28 30,0 30 30 30 30 18 0,00050- 0,00099 12 18 27 30 30,0 30 30 30 30 20 0,00020- 0,00049 18 27 30 30 30,0 30 30 30 30 21 0,00005- 0,00019 27 30 30 30 30,0 30 30 30 30 22 0,000020- 0,000049 30 30 30 30 30,0 30 30 30 30 коэффици-енты уравнения «а» -0,48 -0,48 -0,48 -0,25 -0,25 -0,31 -0,35 -0,52 -0,33 «6» -0,43 -0,22 -0,06 0,76 1,04 0,72 0,99 1,02 0,75

Примечание:

Ли а - пробы с тонкодисперстным золотом, главным образом в сульфидах (крупностью до 0,1 мм);

Аи б - пробы со средним по крупности золотом в сульфидах и кварце (крупностью до 0,6 мм);

Аи в - пробы с крупным, часто видимым золотом, главным образом в кварце (крупностью более 0,6 мм);

17

ОСТ 41-08-212-04

Продолжение табл.

№ диа пазо на Диапазоны измерений, % Элемент или оксид ЗЮ2 и7о MgO Мп Си Мо As Na20 1 60,0-69,9 0,7 - - - - - - - 2 50,0-59,9 0,8 - 1,4 - - - - - 3 40,0-49,9 1,0 - 1,7 - - - - - 4 30,0-39,9 1,3 - 1,8 - - - - - 5 20,0-29,9 1,9 - 2,5 1,1 - - - - 6 10,0-19,9 3,2 - 3,4 1,4 - - - 3,5 7 5,0-9,9 5,0 - 4,6 2,0 2,1 - - 5,4 8 2,0-4,9 6,8 5,4 6,5 2,8 3,5 - 2,3 8,0 9 1,0-1,9 9,3 6,8 9,0 ; 3,4 5,0 2,8 4,0 10 10 0,50-0,99 12 8,5 13 5,4 7,0 5,4 5,4 12 11 0,20-0,49 17 11 16 8,0 И 8,0 8,0 16 12 0,10-0,19 21 14 21 11 14 11 10 20 13 0,050-0,099 27 18 27 17 20 15 13 24 14 0,020-0,049 30 22 30 21 25 19 18 28 15 0,010-0,019 30 25 30 24 30 24 25 30 16 0,0050-0,0099 30 26 30 28 30 30 30 30 17 0,0020-0,0049 30 28 30 30 30 30 30 30 18 0,0010-0,0019 30 30 30 30 30 30 30 30 18 0,00050- 0,00099 30 30 30 30 30 30 30 30 20 0,00020- 0,00049 30 30 30 30 30 30 30 30 21 0,00005- 0,00019 30 30 30 30 30 30 30 30 22 0,000020- 0,000049 30 30 30 30 30 30 30 30 коэффициен-ты уравнения «о» 1-6* -0,99 7-22* -0,38 -0,3 -0,47 -0,42 -0,36 -0,36 -0,36 -0,35 «6» 1-6* 1,64 7-22* 1,04 0,87 1 0,7 0,84 0,73 0,79 0,99

номера диапазонов

18

ОСТ 41-OS-212-04

Продолжение табл.

№ диа па зона Диапазоны измерений, % Элемент или оксид Ni Sn Pd Pt nrm Re 1 60,0-69,9 - - - - - - - 2 50,0-59,9 - - - - - - - 3 40,0-49,9 - - - - - - - 4 30,0-39,9 - - - - - - - 5 20,0-29,9 - - 1,4 - - 1,4 - 6 10,0-19,9 - - 1,8 - - 2,1 - 7 5,0-9,9 - 5,4 2,8 - - 3,5 - 8 2.0-4.9 - 6,0 4,3 - - 5,4 - 9 1,0-1,9 5,0 7,5 5,7 - - 7,0 - 10 0,50-0,99 7,1 9,3 7,5 - - 9,0 - 11 0,20-0,49 9,6 11 9,6 - - 11 - 12 0,10-0,19 13 13 12 - - 14 - 13 0,050-0,099 17 16 16 - - 21 - 14 0,020-0,049 20 19 20 12,9 13,6 - - 15 0,010-0,019 23 22 24 14,1 15,1 - - 16 0,0050-0,0099 25 27 30 15,3 16,4 - - 17 0,0020-0,0049 30 30 30 16,6 18 - 16 18 0,0010-0,0019 30 30 30 18,2 19,9 - 18 18 0,00050- 0,00099 30 30 30 19,7 21,6 - 20 20 0,00020- 0,00049 30 30 30 21,4 23,7 - 22 21 0,00005- 0,00019 30 30 30 24,4 27,3 - 25 22 0,000020- 0,000049 30 30 30 27,6 30 - 30 коэффициен-ты уравнения «£7» -0,31 -0,23 -0,39 -0,1! -0,12 -0,44 -0,18 «Ь» 0,81 0,93 0,77 0,95 0,96 0,86 0,75

19

ОСТ 41 48-212-04

Продолжение табл.

№ диа пазо на Диапазоны измерений, % Элемент или оксид РЬ яь2о Se 5 SrO 5с 1 60,0-69,9 - - - - - - - - 2 50,0-59,9 - - - - - - - - 3 40,0-49,9 - - - - 0,8 - - - 4 30,0-39,9 - - - - 1,0 - - - 5 20,0-29,9 - - - - 1,2 - - - 6 10,0-19,9 - 2,1 - - 1,5 5,0 - - 7 5,0-9,9 - 2,8 - - 3,3 6,5 - - 8 2,0-4,9 - 4,7 - - 5,4 8,0 - - 9 1,0-1,9 5,4 6,8 10 - 7,5 10 - 12,3 10 0,50-0,99 6,0 9,0 12 3,5 10 13 - 13,9 11 0,20-0,49 7,0 11 14 4,3 12 16 - 15,9 12 0,10-0,19 9,0 14 18 5,0 14 19 - 18,5 13 0,050-0,099 11 17 21 6,5 17 23 2,5 21,0 14 0,020-0,049 14 21 25 9,0 21 29 5,0 24,1 15 0,010-0,019 17 25 30 12 26 30 7,0 28,1 16 0,0050-0,0099 21 30 30 16 28 30 9,0 30,0 17 0,0020-0,0049 26 30 30 21 30 30 12 30,0 18 0,0010-0,0019 30 30 30 28 30 30 15 30,0 18 0,00050- 0,00099 30 30 30 30 30 30 18 30,0 20 0,00020- 0,00049 30 30 30 30 30 30 20 30,0 21 0,00005- 0,00019 30 30 30 30 30 30 25 30,0 22 0,000020- 0,000049 30 30 30 30 30 30 30 30,0 коэффици-енты урав-нения «а» -0,27 -0,29 -0,24 -0,33 3-8* -0,68 -0,29 -0,28 -0,18 9-22* -0,27 «6» 0,74 0,88 1,04 0,48 3-8* 1,05 1,04 0,32 1,12 9-22* 0,93

'- номера диапазонов

20

ОСТ 41-08-212-04

Содержание

1    Назначение и область применения    4

2    Нормативные ссылки    4

3    Определения    5

4    Общие положения    8

5    Нормы погрешности (точности) анализа при опреде

лении отдельных элементов (компонентов) в минеральном сырье    9

6    Нормы погрешности при полном анализе минерального сырья    11

7    Классификация методик лабораторного анализа по

точности результатов    11

Приложение    Допустимые средние квадратические

отклонения (_а ) результатов анализа

(относительная погрешность), выполняемого по методикам III категории точности    15

3

ОСТ 41-08-212-04

Продолжение табл.

№ диа па зона Диапазоны измерений, % Элемент или оксид Sb Т1 Та20, Те тюг Th С С02 1 60,0-69,9 - - - - - - - - 2 50,0-59,9 - - - - 0,8 - - 0,9 3 40,0-49,9 - - - - 1,0 - - 1,1 4 30,0-39,9 - - - - 1,2 - - 1,4 5 20,0-29,9 - - - - 1,5 - - 1,8 6 10,0-19,9 - - - - 2,1 - - 3,0 7 5,0-9,9 - - 3,5 - 3,5 - - 4,3 8 2,0-4,9 4,3 - 4,3 - 5,4 - - 6,5 9 1,0-1,9 6,8 - 5,0 1 - 7,0 3,4 - 10 10 0,50-0,99 10 - 6,5 3,5 9,0 4,3 7,0 14 11 0,20-0,49 13 - 8,5 5,0 11 5,0 10 20 12 0,10-0,19 17 7,1 11 5,7 14 6,0 14 25 13 0,050-0,099 19 9,0 14 8,0 18 7,5 20 27 14 0,020-0,049 24 11 18 11 21 9,0 25 29 15 0,010-0,019 28 13 21 14 27 11 27 30 16 0,0050-0,0099 30 16 26 18 29 15 30 30 17 0,0020-0,0049 30 18 30 21 30 18 30 30 18 0,0010-0,0019 30 21 30 28 30 24 30 30 18 0,00050- 0,00099 30 25 30 30 30 30 30 30 20 0,00020- 0,00049 30 30 30 30 30 30 30 30 21 0,00005- 0,00019 30 30 30 30 30 30 30 30 22 0,000020- 0,000049 30 30 30 30 30 30 30 30 коэффициен-ты уравнения «а» -0,29 -0,24 -0,29 -0,3 2-7* -0,71 -0,29 -0,4 -0,58 8-22* -0,31 «6» 0,95 0,65 0,79 0,56 2-7* 1,18 0,57 0,82 1,07 8-22* 0,9

- номера диапазонов

21

ОСТ 41-08-212-04

УДК 658.562.014:543.06.001.33    ГруппаТ51

СТАНДАРТ ОТРАСЛИ Управление качеством аналитических работ

Нормы погрешности при определении химического состава минерального сырья и классификация методик лабораторного анализа по точности

результатов

Взамен ОСТ 41-08-212-82 и МУ № 74 НСАМ 1997 г Дата введения 2005 г. июль    (И

(месяц) (число)

1    Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает нормы погрешности (точности) при определении химического состава минерального сырья (горных пород, минералов, твердых негорючих полезных ископаемых и продуктов их переработки), а также классификацию методик лабораторного анализа по точности результатов.

Стандарт следует применять при контроле результатов анализов, при аттестации методик количественного анализа, при аттестации стандартных образцов элементного состава, при выборе методики анализа, соответствующей решению поставленной задачи, для оценки качества работы лабораторий, а также в иных целях.

Стандарт обязателен к применению в аналитических лабораториях производственных организаций и научно-исследовательских институтов системы МПР России, а также организаций другой ведомственной подчиненности и формы собственности, выполняющих исследования минерального сырья по заданиям МПР России или для собственных нужд.

2    Нормативные ссылки

2.1 Настоящий стандарт разработан на основе следующих нормативных документов;

ОСТ 41-08-212-82    УКАР. Классификация методов анализа мине

рального сырья по точности результатов.

МУ №74 НСАМ, 1997 г. УКАР. Нормы погрешности при определении

химического состава минерального сырья и классификация методик лабораторного анализа по точности результатов.

4

ОСТ 41-08-212-04

2.2. В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ РИСО 5725-1-2002

МИ 2336-2002

ОСТ 41-08-205-04

3 Определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими им определениями, представленными в ГОСТ Р ИСО 5725-1, МИ 2336.

3.1    Количественный химический анализ пробы вещества (материала), количественный химический анализ, анализ: экспериментальное количественное определение содержания (массовой концентрации, массовой доли, объемной доли и т.д.) одного или ряда компонентов состава пробы химическими, физико-химическими, физическими методами [МИ 2336].

3.2    Методика количественного химического анализа, методика анализа: совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа (далее - результатов анализа) с установленными характеристиками погрешности (или неопределенности) [МИ 2336].

3.3    Результат измерений: значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений [ГОСТ Р ИСО 5725-1].

3.4    Результат единичного анализа (определения): значение содержания компонента в пробе вещества (материала), полученное при однократной реализации процедуры анализа характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений [ГОСТ Р ИСО 5725-1].

Примечание - Термин «результат единичного анализа» соответствует термину «результата измерений» по ГОСТ Р ИСО 5725-1.

3.5    Точность: Степень близости результата измерений к принятому опорному значению [ГОСТ Р ИСО 5725-1].

Примечание - Термин «точность», когда он относится к серии результатов измерений (испытаний), включает сочетание случайных составляющих и общей систематической погрешности.

5

ОСТ 41-08-212-04

3.6    Правильность: степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению [ГОСТ Р ИСО 5725-1].

Примечание - Показателем правильности обычно является значение систематической погрешности.

3.7    Систематическая погрешность: разность между математическим ожиданием результатов измерений и истинным (или в его отсутствие - принятым опорным) значением [ГОСТ Р ИСО 5725-1].

3.8    Систематическая погрешность лаборатории при реализации конкретного метода измерений (конкретной МВИ): разность между математическим ожиданием результатов измерений (или результатов испытаний) в отдельной лаборатории и истинным (или в его отсутствие - принятым опорным) значением измеряемой характеристики [ГОСТ Р ИСО 5725-1].

3.9    Систематическая погрешность метода измерений: разность между математическим ожиданием результатов измерений (или результатов испытаний), полученных во всех лабораториях, применяющих данный метод, и истинным (или в его отсутствие - принятым опорным) значением измеряемой характеристики [ГОСТ Р ИСО 5725-1].

3.10    Прецизионность анализа: степень близости друг к другу независимых результатов единичного анализа (результатов анализа), полученных в конкретных регламентированных условиях [ГОСТ Р ИСО 5725-1].

Примечания:

1    Прецизионность зависит только от случайных погрешностей и не имеет отношения к истинному или установленному значению измеряемой величины.

2    Меру прецизионности обычно выражают в терминах неточности и вычисляют как стандартное отклонение результатов измерений. Меньшая прецизионность соответствует большему стандартному отклонению.

3.11    Повторяемость (сходимость) анализа: прецизионность анализа в условиях повторяемости [ГОСТ Р ИСО 5725-1].

3.12    Условия повторяемости: условия, при которых результаты единичного анализа получают по одной и той же методике на одних и тех же пробах в одинаковых условиях и практически одновременно (результаты параллельных определений) [с учетом ГОСТ Р ИСО 5725-1].

3.13    Стандартное (среднеквадратическое) отклонение повторяемости (сходимости): стандартное (среднеквадратическое) отклонение результатов измерений (или испытаний), полученных в условиях повторяемости (сходимости) [ГОСТ Р ИСО 5725-1].

3.14    Воспроизводимость анализа: прецизионность анализа в условиях воспроизводимости [ГОСТ Р ИСО 5725-1].

6

ОСТ 41-OS-212-04

3.15    Условия воспроизводимости: условия, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике, на одних и тех же пробах, но в различных условиях (разное время, разные аналитики, разные партии реактивов одного типа, разные наборы мерной посуды, экземпляры средств измерений, разные лаборатории) [МИ 2336].

3.16    Стандартное (среднеквадратическое) отклонение воспроизводимости: стандартное (среднеквадратическое) отклонение результатов измерений (или испытаний), полученных в условиях воспроизводимости [ГОСТ РИСО 5725-1].

3.17    Внутрилабораторная прецизионность анализа: прецизионность анализа в условиях, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике, на одних и тех же пробах при вариации различных факторов (время, аналитики, реактивы и т.п.), формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории [с учетом ГОСТ РИСО 5725-1].

3.18    Показатели точности, правильности, прецизионности методики анализа: приписанные характеристики погрешности анализа (методики анализа) и ее составляющих [МИ 2336].

3.19    Приписанные характеристики погрешности анализа и ее составляющих: установленные характеристики погрешности и ее составляющих для любого из совокупности результатов анализа (результатов единичного анализа), полученного при соблюдении требований и правил аттестованной методики анализа [МИ 2336].

3.20    Погрешность результата анализа (результата единичного анализа): отклонение результата анализа (результата единичного анализа), полученного по аттестованной методике, от истинного (или в его отсутствии принятого опорного) значения измеряемой характеристики [МИ 2336].

3.21    Случайная погрешность результата анализа (результата единичного анализа): составляющая погрешности результата анализа (результата единичного анализа), изменяющаяся случайным образом (по знаку и значению) при повторных измерениях одной и той же величины по аттестованной методике [МИ 2336].

3.22    Случайная погрешность результата анализа: характеризуется

среднеквадратическим отклонением (СКО) результатов измерений, полученных    в конкретных регламентированных    условиях    [с    учетом

ГОСТ РИСО 5725-1].

3.23    Лабораторная составляющая систематической погрешности:

разность между математическим ожиданием результатов единичного анализа, полученных в отдельной лаборатории при реализации методики анализа, и математическим ожиданием результатов единичного анализа, полученных во всех    лабораториях,    применяющих данную    методику    [с    учетом

ГОСТ РИСО 5725-1].

ОСТ 41-08-212-04

3.24    Принятое опорное значение: значение, которое служит в качестве согласованного для сравнения и получено как установленное или аттестованное значение, базирующееся на экспериментальных работах (с учетом ГОСТ РИСО 5725-1).

3.25    Нормы характеристик погрешности анализа, нормы погрешности: значения характеристики погрешности результатов анализа, задаваемые в качестве требуемых или допускаемых [МИ 2336].

Примечание - Нормы погрешности характеризуют требуемую точность анализа.

4 Общие положения

4.1    Нормы погрешности, устанавливаемые в настоящем стандарте, характеризуют оптимальный уровень погрешности результатов анализа минерального сырья.

Заданный уровень погрешности достигается применением методик, предназначенных для массовых анализов в производственных лабораториях и по многолетнему опыту аналитических работ является достаточным для обеспечения необходимого качества результатов анализов, используемых для подсчета запасов полезных ископаемых, геоэкологических исследований и других ответственных целей.

4.2    Методики анализа в зависимости от погрешности результатов подразделяются на:

-    методики количественного анализа;

-    методики приближенно-количественного анализа;

-    методики качественного анализа.

4.2.1 Методики количественного анализа, используемые при исследованиях минерального сырья, должны соответствовать следующим требованиям:

-    относительная случайная погрешность результатов анализа (<J_r) не должна превышать 30 %, т.е. О_г < 30%;

-    систематическая погрешность должна быть незначимой по отношению к допустимой погрешности, т.е. нормы погрешности, устанавливаемой в настоящем стандарте. Значимость систематической погрешности проверяется по критерию «ничтожной погрешности», согласно которому значение систематической погрешности не должно превосходить одну треть допустимой относительной средней квадратической погрешности.

4.2.2 Для методик приближенно-количественного анализа относительная случайная погрешность (ст_г) может превышать 30%. Систематическая погрешность может быть значимой на фоне случайной погрешности, но не превышать ее.

8

ОСТ 41-08-212-04

4.2.3 Для методик качественного анализа нормы погрешности не устанавливаются. Методики качественного анализа в настоящем стандарте не рассматриваются.

5 Нормы погрешности (точности) анализа при определении отдельных элементов (компонентов) в минеральном сырье

5.1    В качестве нормы погрешности (они приведены в Приложении данного ОСТа) в настоящем стандарте принято допустимое среднее квадратическое отклонение (<7д _г) результатов анализа (СКО), установленное на основе

обобщения большого массива данных лабораторного контроля, выполненного в различных лабораториях подведомственных МПР России. В них отражен средний достигнутый уровень точности результатов, используемых при подсчете запасов.

5.2    Нормы погрешности (см. Приложение) установлены для каждого указанного химического элемента (компонента) по диапазонам его содержания в пробе и являются едиными при оценке внутрилабораторной и межлабораторной погрешности, что обеспечивает согласованность результатов, полученных в разных лабораториях.

Примечание - Если содержание элемента (компонента) в пробе точно совпадает с краевым значением интервала содержаний, следует пользоваться нормой погрешности, относящейся к интервалу с большими содержаниями (т.е. расположенной выше в таблице).

5.3    В Приложении химические элементы (компоненты) расположены в алфавитном порядке за исключением редкоземельных элементов, которые расположены после «1РЗЭ» (суммарное содержание редкоземельных элементов, % оксидов) в конце таблицы.

5.4    Норма погрешности «Н₂0~» относится к определению гигроскопической воды, а « Н₂0⁺ » - к определению связанной воды.

5.5    Норма погрешности «FeO» относится к определению в пробе двухвалентного железа, а « Ре₂О_г » и « Fe » - общего содержания железа.

5.6    Во всех остальных случаях нормы погрешности относятся к определению общего содержания химического элемента, которое выражается массовой долей элемента и/или массовой долей его оксида.

Примечание - В Приложении приведены также нормы погрешности для случая, если содержание фтора в пробе выражено содержанием фторида кальция

5.7. Норма погрешности «ППП» (потеря при прокаливании) относится к определению уменьшения массы пробы в результате ее прокаливания по принятой методике.

9

ОСТ 41-08-212-04

5.8 Установлен тип зависимости значения стандартного отклонения ((Уд _г) от содержания элемента (компонента) в пробе.

Расчетное значение _г для каждого содержания (в пределах содержаний, данных в Приложении) находят по уравнению регрессии:

(1)

или в логарифмическом масштабе lg о_Дг =a\gC + b

где С - содержание элемента (компонента) в пробе, %.

Значения коэффициентов « а » и « Ъ » приведены в нижней части таблицы Приложения.

Расчетное значение а_{д г} не должно быть более 30%.

Примечание - Для некоторых элементов в Приложении приведены два значения коэффициентов регрессии (а и Ъ ) и указаны номера диапазонов, в которых они используются для расчета (Уд _г

5.9    Расчетные значения <У_Дг отличаются от табличных значений <У_Дг в пределах погрешности аппроксимации и потому менее точны.

В связи с этим, при метрологических исследованиях методики (аттестации МКХА), производственном контроле, аттестации СОС и т.д. следует пользоваться только табличными значениями а_{д г} (Приложение).

5.10    Уравнение (1) используется для расчета стандартного отклонения (Уд _г при заданном (конкретном) содержании компонента в пробе. Такая необходимость возникает в случае: малых объемов анализируемой партии проб (анализ одной - трех проб); неравномерном распределении проб по контролируемому диапазону - скоплении результатов вблизи границ диапазона; отсутствия в таблице Приложения значений (У_д г (высокие содержания), при этом

допускается расчет (Уд _г не более чем для двух диапазонов, расположенных выше табличного.

10