СССР

ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ

¥

НЕФТЬ. МЕТОД ДИФФЕРЕНЦИРОВАННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПУСТОТНОСТИ КАВЕРНОЗНО-ПОРИСТЫХ ПОРОД

ОСТ 39-236-89

Издание официальное

УДК 552.1:543.06

ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ

НЕФТЬ. МЕТОД ДОФЕРШдеРОВАННОГО    ОСТ    39-236-89

ОШВДЗШШ ПУСТОТНОСТН КАВЕРНОЭНО-НОРИСШ ПОРОД

одстт огоэ

Дата введения 01.07.09.

Нестоящий стандарт устанавливает метод количественного дифференцированного определения оустотности кавернозно-пористых пород в лабораторных условиях, базирующийся на балансе емкостных характеристик, изучавшее в соответствии с ГОСТ 26450.1-85 и OCT 39-181-85. Стандарт не регламентирует аналогичные исследования о применением газоволюметрического метода. Стандарт распространяется на водо- углеводородсодержщцие породы, пустотноеть которых обусловлена наличием каверн, пор и поровых каналов в естественных отложениях консолидированных породообразующих мк^* нералов.

Стандарт обязателен для всех производственных и научно-исследовательских организаций, занимающихся исследованием коллекторских свойств продуктивных пород в лабораторных условиях.

ОСТ 39- 236-89    C.II

М₇ - масса фрагмента образца, насыщенного рабочей жидкостью, в воздухе, г .

4.2.3* Рассчитать открытую пористость фрагментов пористой Части кавернозно-пористого образца тп^ как среднеарифметическое значение из выполненных определений открытой пористости фрагментов образца.

4.2.4.    Рассчитать плотность пористой части каждого фрагмента образца ( Уд) в граммах на кубический сантиметр по формуле

у' ^М5    .    ( 9 )

^п'    Mg

4.2.5.    Рассчитать плотность пористой части кавернозно-пористого образца как среднеарифметическое значение из вычисленных определений плотности фрагментов образца.

4.2.6.    Рассчитать полную кавернознооть кавернозно-пористого образца ( m _кп) в долях единицы по формуле

_    ^ КП    . ( 10    )

^ КП ^{= 1}    и

4.2.7.    Рассчитать открытую пористость кавернозно-пористого образца (тп _по), в долях единицы, по формуле

«в -w_n0-4“-    >    <п)

*П

где ТП*_П0 - открытая пористость пористой части образца кавернозно-пористой породы, доли единицы.

4.3. Определение полной цустотности и полной пористости

4.3.1. Фрагменты образца, по которым определялись открытая пористость и плотность пористой части кавернозно-пористого образца, проэкстрагировать от рабочей жидкости, высушить и раздробить до зерен 0,5 мм, затем растереть до состояния порошка в ступке и перенести навеску в предварительно вымытый, высушенный пикнометр

ОСТ 39-236-89

tM_K3), закрытой пористости (тппз), закрытой пустотности (ТО_КЦЗ) сводится к расчетам по формулам, исходя из имеющихся в результате испытания данных.

VI ко	S	171 кпо" п по	г	( 15 )
Ttt кз	«	Ш кп " ^ ко	9	(16)
ТПдз	S	^ пп " W по	»	( 17 )
таКПЗ	5=	171 КПП " m кпо	•	(18 )

5. ТРЕБОВАНИЯ К ТОЧНОСТИ ПОМЕРШИЙ

5.1.    Погрешность определения емкостных характеристик пустотного пространства кавернозно-пористых пород складывается из ошибок взвешивания и систематических погрешностей, допускавши из-за несовершенства методических приемов.

Относительная погрешность определения открытой пустотности кавернозно-пористых пород находится на уровне погрешности определения открытой пористости сцементированных пород яодконасыще-кием, которая согласно ГОСТ 26450.1-85 составляет: при Ш _кп0 и т_по более 15 %    -    2 %,

при    т _кпо И    т _по    от 5 до    15    %    -    2-5    %,

при    щ _кпо и    tn по    ^{менее 5}    %    -    более    10 %.

5.2.    Наибольшая абсолютная погрешность определения открытой каверноэности ЛШ _ко равна сумме абсолютных погрешностей определения открытой пустотности Л ТП _КШ) и открытой пористости дтп_ш

^ ^ ко ^в Л _кдо + А ТС!    •    (    19    )

Это составляет в соответствии с вышеназванными значениями: при Ш _кпо и ТП_Ц0 более 15 %    -    0,6 абс.% ,

при    ГП _кцо и    m _до    от 5 до    15    %    -    0,2 -    0,6    адс.% ,

при    щ _кцо и    7К _до    менее 5 %    -    1,2 абй.%    .

ОСТ 39- 236-89    С.15

ленив паров растворителей.

6.3.    Постоянно наблюдать за уровнем экстрагента в аппарате Соколе та и не допускать полного испарения из колбы. Доливать растворитель только при неработающем аппарате.

6.4.    Следить за циркуляцией воды в холодильнике аппарата.

В случае недостаточного напора или прекращения подачи воды аппарат немедленно выключить*

6.5.    В лаборатории обязательно иметь огнетушитель, песок, кошму и другие средства пожаротушения.

6.6.    В лаборатории должен находиться рубильник для отключения электроэнергии во всех точках работы с током. В случае загорания все оборудование обесточить.

6.7.    При вакуумировании образцов и рабочей жидкости стеклянные сосуды укрывать сеткой иди кожухом.

6.8.    Приготовление шпатлевки (смешение эпоксидной композиции о отверцителем) и заполнение ею внешних каверн образца породы производить в резиновых перчатках. При попадании шпатлевки, композиции или отвердителя на кожу удалить их сухим тампоном с доследующей обработкой кожи оначала спиртом или ацетоном, затем теплой водой с мылом. При попадании отвердителя в глаза, немедленно промыть их теплой водой. Цря работе со шпатлевкой не допускать прием пищи и курение.

ПРМШВШВ I Обязательное

Принципиальная схема установки для вакуумирования и наешшеяия рабочей жадностью образцов пород

X - сосуд для вакуушфования рабочей жидкости; Z - вакуумный эксикатор;

3    - кристаллизатор о образцами;

4    - образцовый вакууме тр;

5    - ловушка;

6    - вакуумный насос;

7    - трехходовые краны'_г

8    - двухходовой кран.

ОСТ 39-238-89

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Рекомендуемое

Таблица режимов насыщенна образцов для определения коа®вдиента открыв пористости жддкондсшением

ъ*п&п9*Г * - ' v

Массе образца» г Проница емость, « 1 ЙШ,0Ф~1*- 11 : вакууми* ; ровшшг I образ-: цов 1 0 о ..♦ ..... .. Вре* -* какил-глярной : пролит- iK ’A ПОД г валуном УК* ч : донасыщекж при а*г~ ; вок 1 мосфе рномдавле-!д&вленш1 ; кием с а •    9 •    • От 20 ДО 60 КГ® 2 0,2 10 0,5 Ю"3 - хо-2 3 0,5 24 Х,0 ХО"4 - I0"3 4 0,5 48 X с5 Ю-< 6 1,0 72 2,0 От 300 до 10"® 3 0,5 24-48 1,0 800 ГО"3 - I0'2 4 1.0 18-72 2.0 ХО"4 - 1СГ3 5 2,0 73-96 ЗрО Ю"4 8 2,0 9*5-192 4,0

С.га ОСТ 39-256-69

т<юглщютш данник

УТЬЕМДЕН ПР/ХАЗОМ Министерства. нефтяной промышленное ти от 06.02»    198    9    р,    Л100

тиоттш

ЛсГ.Ковалвв.В.С.Уголов.В.В.Куэнеаов.Ю.СйМальнико» В*П.Юрчак_сТ_вМ.Максимова (ЮЮЮЛШЯЯЯИ Я.Д.Джавадов,

В_вИ.Петерсилье₉Ю.Я.Бвлов_|0»ф_вМартшщйа,₁В.11»Потайов

ЗАРЫГкЛЧ’РkJPO-^AH ЗсвСОПЭИЫЫ Ш^ОршЩИОННИК ФОНДОМ СМЫДартОВ « Т*ХНИЧвСЯИХ условий

за »    6425847    от    27.04,    1969    $

Срок первой проверки 1932 г.

периодичность проверки 5 лет»

ВВВДЕН ВОШКЕ

осилстт шштолштвет

ГОСТ 26450.1-85, ОСТ 39-Ш-Ш    :

ГОСТ 26449.1-85    |

ГОСТ 4-84, ГОСТ 18300-87,    }

IXT 17299-78, ГОСТ 5955-75,    ]

ГОСТ 6709-72, ГОСТ 4233-77,    i

ТУ 6-09-47II-8I, ГОСТ 3956-76 В, ! ГОСТ 10277-76, ГОСТ 2768-34,    i

ГОСТ 1Ш10-78 В, ТУ 26-12-392-73,    !

ТУ 26-12-400-74, ГОСТ 26336-82 3 : (СТ СЭВ 2945-81), ГОСТ 14919-83 3 ! ТУ 16-531-545-75, ГОСТ 23932-79 В,: ГОСТ 12028-76, ГОСТ 22524-77 В    |

(СТ СЭВ 3352-81), ГОСТ 400-80 В, t ГОСТ 9871-75 В,    1

С.2 ОСТ 39- 236-69

I. ОБШИБ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Термин пустотноеть характеризует наличие в горной породе пустот, отличающихся по своим размерам, оообщаемоотя и морфологии, как в виде пор (пористость), так и в виде каверн (каверноз-нооть). Различают полную и открытую цуоготнооть»

Открытая пустотность характеризует наличие в горной породе сообщающихся пустот в виде пор, норовых каналов и каверн,которые насыщаются жидкостью и отдают её в процессе испытания образца» как вместе, так и дифференцированно.

Полная цустотнооть характеризует наличие в горной породе всех пустот,

1.2.    Количественной мерой содержания в горной породе цустот, различающихся по своим размерам, оообщаемооти и морфологии служат коэффициенты, определяемые как отношение суммарного объема того или иного вида пустот к внешнему объему испытуемого образца порода.

1.3.    Объектом испытания является образец породы, изготовленный из керна диаметром не менее 50 мм, отобранный из продуктивного пласта (в тем числе водоносной части его), и имеющий массу на менее 200 г и линейные размеры, превышающие суммарную длину трех диаметров

каверны наибольшего размера, вскрытой боковой поверхностью образца породы.

Допускается увеличивать массу образца до 500 г при наличии очень крупных каверн.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

При определении полной и открытой пуототнооти образца породы следует применять следующие реактивы:

ОСТ 39-236-89

углерод четыреххлориетай ода, хч до ГОСТ 4-84 ;

С пир? 8 тшииаый по ГОСТ 18300-87, ГОСТ 17299-78 ; бензол чд^,хч по ГОСТ 5955-75 ; вода дяотиллироваиная по ГОСТ 8709-72 ; натрий хлористый по ГОСТ 4233-77 ; кальций хлористый оезводашй хч по ТУ 6-09-47II-8I ; силикагель марки АСК по ГОСТ 3956-76 Б , апокоидная шпатлевка по ГОСТ 10277-76 ; ацетон по ГОСТ 2768-84г керосин лабораторное оборудование;

круг отрезной алмазный сю ГОСТ 10110-78 Б ;

насоо форвакуушшй, обеспечивающий разряжение 10"³мм рт.от.

Ш-120Й ТУ 26-12-392-73 (поршневой) шш марки

ВЕН-1 _S5M ТУ 26-12-400-74 (ротационный)$

аппарат Соколе та до ГОСТ 25336-82 Б (СТ СЗЗ 5945-81);

электронагревательные устройства о закрытыми гнездами или

конфорка к электроплитке типа ЗШИ-1 по ГОСТ 14919-33 Е |

элоктрошкаф вакуумный сушильный СНК!-4,5.3,4/Э-Ш яо

ТУ 16-531-545-75 ;

эксикатор типа 3 по ГОСТ 23932-79 E_s ГОСТ. 25336-82 Е * эксикатор вакуумный типа 33 по ГОСТ 23932-79 Е а ГОСТ 25336-82 Б

воронка стеклянная целительная цилиндрическая емкостью 1-2 л, типа УШ по ГОСТ 23932-79 Е и 106X25338-82 Е (СТ СЭВ

2945-61);

кристаллизатор (диаметр 150 мл> ко ГОСТ 23932-79 Ем

ТОСТ 25336-82 В ;

С,4 ОСТ 39-236-69

вакууме тр образцовый;

краны стеклянные соединительные по ГОСТ 7995-60 Е ;

оклянка Тищенко по ГОСТ 25336-С© Е ;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

пикнометр по ГОСТ 22524-77 Е

отупка фарфоровая о пестиком по ТОСТ 23932-7S ;

веой лабораторные, аналитические, рассчитанные на ка&С(?ку до

200 г и обеспечивающие точнооть взвешивания 0,001 г :

весы технические лабораторные;

термометр ртутный отекДянный лабораторный ДН-3 по

ГОСТ 400-80 Е ;

термометр контактный по ГОСТ 9871-75 Е.

Допуокастсл использовать другое вспомогательное Оборудование, технические характеристики которого соответствуют указанным выше, и другие предотва измерений; если по точности и пределам они не ниже указанных.

3. ПОДГОТОВКА к юштж образца и насыщающей жидкости

3Л. Образцы яородк высверливать или вырезать из серединной части керна, исключая участки, на которых визуально фиксируются трещины* Из керне большого диаметра изготовлять образец кубической формы размером %x&t5 см. Цроиэввстя литологическое описание пород а регистрацию образцов а «уркале_а

3.2, При использовании образцов неправильной формы углы ы выступающие масти сгладить, несцементированные зерна удалить кисточкой» Образцы маркировать черной тушью, указывая ориентацию от носите льне напластования условны* знаком (соответственно И или IK 3*3« Образцы экстрагировать растворителями (спирто-бензольной

С.5

сиеоы>, четыреххлористым углеродом и другими) до полного удаления всех компонентов нефти, что контролируется достижением прозрачности экстрагента в приборе и путем испарения капли экстрагента, нанесенной на бумажный фильтр и не оставившей следа.

Не допускается применение экстрагентов, реагирующих с породообразующими минералами и цементирующим веществом.

3.4.    При высокой минерализации пластовой (остаточной) воды Образцы водостойких пород промыть дистиллированной водой в аппаратах Сокслета или химических стаканах до полного удаления солей

в годной вытяжке, контролируя отсутствие солей согласно методам по ГОСТ 26449.1-85 "Установки дастилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод".

Рассчитать поправку на объем солей, выделившихся в процессе отгонки остаточной воды. При расчете принять минерализацию остаточной воды равной содержанию хлористого натрия в его насыщенном растворе.

3.5.    Экстрагированные образцы сушить до постоянной массы (о точностью 0,01 г) в сушильном шкафу при температуре в пределах от +102°С до +Ю5°С. Образцы сильно глинистых пород (например, мергелей) сушить при температуре, не лревшающей +80°С. Для ускорения сушки использовать вакуумный сушильный шкаф. Высушенные образцы до проведения испытания хранить в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием. Значение массы Mj высушенных образцов записать в журнал.

3.6.    Подготовить рабочую жидкость, учитывая, что она не должна вызывать набухание породы, отслаивания частиц, деформации образца, вступать с веществом породы в химическое взаимодействие, быть токсичной. При использовании керосина необходимо очистить его от

С.6 ОСТ 39-236-69

смол двух- трехкратной фильтрацией через силикагель в адсорбцион ных колонках или делительных воронках» заполненных на 2/3 объема силикагелем. Керосин может быть очищен перегонкой или о помощью бентонитовой глины. Модель пластовой воды приготовлять путем растворения в дистиллированной воде солей, преобладающих в составе Пластовой воды, или химически чистого хлористого натрия в соответствии с общей минерализацией.

4. ПРОВЕДШИЕ ИСПЫТАНИЯ

Целью испытания является определение следующих характеристик пустотного пространства кавернозно-пористых пород: полной пуототности ИХ_КШ1> открытой пуототности tn _кпо , закрытой пуототности    tn _кпз ,

полной пористости tn _ш , открытой пористости ИХ _я0 , закрытой пористости m _лз , полной кавернозности ТП _кд , открытой кавернозности Ш _к0 , закрытой кавернозности fYl _кз .

При отсутствии в породе изолированных пустот испытание образца ограничивать определением открытой пуототности, открытой пористости и открытой кавернозности.

4.1,    Определение открытой пуототности

4.1.1.    Установку для насыщения образцов пород жидкостью скомпоновать согласно принципиальной схеме приложения I из отдельных элементов общелабораторного оборудования, обеспечивающих раздельное вакуумирование образцов, рабочей жидкости (предназначенной для

ОСТ 39-236-89

насыщения образцов) и насыщения образцов лещ вакуумом.

4.1.2.    Закрыть внешние каверны образцов, проэкстрагирован-ных от углеводородов и солей, заполнителем (эпоксидной шпатлевкой или алебастром), не допуская, чтобы излиаки выступали за контуры образца или размазались по его поверхности Выбор эпоксидной шпатлевки (диэлектрика) или алебастра (токопроводящего материала во влажном состоянии) в качестве заполнителя внешних каверн диктуется последующим комплексом петрофизических исследований изучаемого образца. Приготовление алебастра сводится к перемешиванию 20 г просеянного порошка в 10 см³ дистиллированной воды.

При наличии на поверхности образца сложных извилистых кавер-нояых пустот допустима предварительная промывка их аде тоном (если используется эпоксидная шпатлевка) или водой (при использовании алебастра). При заполнении каверн важно воссоздать поверхность образца в пределах каверны. Возможное незаполнение внутренней части каверны на результаты исследования не влияет.

Повторно сушить образцы так,как указано в п.3.5, настоящего стандарта,и взвесить их в воздухе, записав массу Mg в журнал.

4.1.3.    Рассчитать массу (М_зап) й объем (Узап) заполнителя по формуле

где - масса сухого образца без заполнителя в воздухе, г ;

Mg - масса сухого образца, внешние каверны которого заполнены заполнителем, в воздухе, г ;

^зап" ^{плотность} затвердевшего заполнителя, определяемая для исследуемой композиции, г/см³ ;

V₃aiT ^объем материала, заполняющего каверны, ом³.

3-/2/0

С ,8 ОСТ 39-236-89

4.1.4.    Образцы с закрытыми кавернами» доведенные до постоянной массы путем сушки, поместить в кристаллизатор и установить его на подставку в сосуде вакуумной установки.

4.1.5.    Сухие образцы и жидкоеть,предназначенную для насыщен», образцов,вакуумироватъ раздельно согласно таблицы приложения 2.

4.1.6.    Рабочую жидкость постепенно, в течение 20 минут, перепускать в кристаллизатор с образцами при работающем вакуум-насосе до погружения их в жидкость на глубину 0,5-1,0 см. Продолжить вакуумирование сосуда с образцами до тех пор, пока образцы полностью пропитаются жидкостью.

Во время капиллярной пропитки под вакуумом следить за уровнем жидкости в сосуде, не допуская как обнажения образцов, так и слишком интенсивного подъема уровня жидкости. После окончания капиллярной пропитки поднять уровень жидкости в сосуде с образцами на 2-3 ом над поверхностью образцов, а затем продолжить вакуумирование образцов, залитых жидкостью, в течение 30 минут. Пооле прекращения вакуумирования поднять давление в сосуде с образцами, залитыми жидкостью, до атмосферного и выдержать в течение 16 чао.

4.1.7.    При испытании образцов очень плотных пород допустимо увеличение времени вакуумирования сухих образцов и образцов, залитых жидкостью, а также выдержка их в жидкости при избыточном давлении до 10 МПа.

Необходимую и достаточную продолжительность проведения операций следует подобрать для отдельных литологических типов пород путем последовательной серии взвешиваний после насыщения в разных условиях.Допускается также озвучивание залитых жидкостью образцов под вакуумом ультразвуком частотой 25-30 КГц в течение 5-10 минут для удаления пузырьков воздуха,способствующего лучшему насыщению.

ОСТ 39-236-89    С.9

4.1*8. Образцы, насыщенные рабочей жидкостью, взвесить в этой же жидкости, не допуская касания образцом стенок и дна стака-на.Образцы при взвешивании в жидкости подвешивать на коромысле весов с помощью проволочки или капроновой нити изустной масоы.

Затем взвесить насыщенные образцы в воздухе. Значения массы образцов при двух взвешиванях (Мд и М₄) записать в журнал.

4,1,9. Объем кавернозно-пористого образца, внешние каверны которого закрыты заполнителем, а открытые пустоты (поры и каверны) насыщены рабочей жидкостью, ( V_KH) в кубических сантиметрах рассчитать по формуле

( 3 )

где М^ - масса образца, внешние каверны которого закрыты заполнителем, а открытые пустоты насыщены рабочей жидкостью, в воздухе, г ;

Мд - масса того же образца в рабочей жидкости, г ; й_х - плотность рабочей жидкости, насыщающей образец, г/см³.

4,1,10, Объем минеральной части кавернознс-пориотого образца (совместно о закрытыми порами и кавернами) - в кубических сантиметрах рассчитать по формуле

( 4 )

у' ₌ Mg ~ ^М3 ~ у зап У я

и

4.1,11. Рассчитать минералогическую плотность образца о закрытыми порами и кавернами (кажущуюся минералогическую плотность) - У_м в граммах на кубический сантиметр по формуле

( 5 )