РОССИЙСКОЕ
АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО ЭНЕРГЕТИКИ
И ЭЛЕКТРИФИКАЦИИ «ЕЭС РОССИИ»
Департамент
научно-технической политики и развития
ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ
Методы определения показателей качества
ОСТ
34-70-953.27-99,
ОСТ 34-70-953.28-00,
ОСТ
34-70-953.29-00
АООТ «ВТИ»
Москва 2002
ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ
Метод определения стабильности
ОСТ 34-70-953.28-00
АООТ «ВТИ»
Москва 2002
Разработано
Акционерным обществом открытого типа
«Всероссийский теплотехнический научно-исследовательский институт» (АООТ «ВТИ»)
Исполнители
Н.М. КАЛИНИНА, О.М. ШТЕРН, С.Ю.
ПЕТРОВА, Ю.М. КОСТРИКИН
Утверждено Департаментом научно-технической политики и развития
РАО «ЕЭС России» 29 декабря 2000 г.
Первый заместитель
начальника А.П. ЛИВИНСКИЙ
Взамен «Инструкции
по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях» (М.:
СПО «Союзтехэнерго», 1979) в части определения стабильности (раздел 6)
Срок первой проверки настоящего ОСТа - 2006 г.,
периодичность проверки - один раз в 5 лет.
Ключевые слова:
энергетика, тепловые электростанции, вода, растворы, щелочность, колба.
ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ
Метод определения
стабильности
|
ОСТ 34-70-953.28-00
|
Дата введения 2001-04-01
Настоящий стандарт распространяется на
производственные воды тепловых электростанций и тепловых сетей и устанавливает
объемный метод определения, сущность которого заключается в измерении
количества кислоты, которое необходимо затратить для доведения значения рН
анализируемой пробы до точки перехода применяемого индикатора.
1 ОТБОР ПРОБ
Отбор проб - по ОСТ
34-70-953.1.
2 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные общего назначения 2-го
класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;
бюретки без крана 2-го класса точности
вместимостью 25 см3 по ГОСТ
29251;
колбы конические вместимостью 250 см3
по ГОСТ
25336;
цилиндры измерительные с носиком по ГОСТ
1770;
пипетки с делениями по ГОСТ
29227;
колбы мерные вместимостью 1000 см3
по ГОСТ
1770;
воронки лабораторные по ГОСТ
25336;
кислота соляная (фиксанал) по ТУ
6-09-2540;
индикатор фенолфталеин по ТУ 6-09-5360;
индикатор метиловый оранжевый по ТУ
6-09-5171;
спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ
18300;
индикатор метиловый красный по ТУ
6-09-5169;
кальций углекислый по ГОСТ 4530;
индикатор метиленовый голубой;
вода очищенная по ОСТ
34-70-953.2.
Допускается использование других типов
средств измерений, посуды, вспомогательного оборудования и реактивов с характеристиками
не хуже, чем у перечисленных в разделе 2.
3
ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ РАСТВОРОВ
3.1 Раствор соляной кислоты концентрации с (НCl) = 0,1
моль/дм3 готовят из фиксанала.
3.2 Раствор соляной
кислоты концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 готовят точным
разбавлением в 10 раз раствора кислоты концентрации с (НСl) =
0,1 моль/дм3. Растворы устойчивы.
3.3 Раствор индикатора фенолфталеина с массовой концентрацией 1 %. В мерной колбе
вместимостью 100 см растворяют 1 г индикатора в 80 см этилового спирта,
доливают до метки очищенной водой и хорошо перемешивают. Раствор устойчив.
Хранят его в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.
3.4 Раствор индикатора метилового оранжевого с массовой долей 0,1 %. В мерной колбе вместимостью
100 см3 растворяют 0,1 г индикатора в 80 см3 горячей
очищенной воды, после охлаждения доливают до метки очищенной водой и тщательно
перемешивают. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся
пробкой.
3.5 Раствор
индикатора метилового красного. Растворяют
0,2 г индикатора метилового красного в 100 см3 этилового спирта.
Раствор устойчив. Хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.
3.6 Раствор индикатора
метилового голубого. Растворяют
0,1 г индикатора метилового голубого в 100 см3 этилового спирта при
слабом нагревании. Раствор устойчив. Хранят в склянке с хорошо закрывающейся
пробкой.
3.7 Раствор смешанного индикатора готовят путем смешивания равных объемов двух
растворов, приготовленных по пп. 3.5 и 3.6. Для повседневного расхода
часть раствора отливают в капельницу. Раствор устойчив.
4 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1 Отбирают
пробы анализируемой воды по ОСТ
34-70-953.2 одновременно в две одинаковые колбы вместимостью 250 см3
каждая. В одной из них сразу определяют щелочность. Для этого в колбу
вместимостью 250 см3 фильтруют через стеклянный фильтр 100 см
отобранной анализируемой воды и титруют ее кислотой концентрации с (НСl) =
0,1 моль/дм3 вначале с индикатором фенолфталеина, добавляя 2 - 3
капли, а затем дотитровывают с индикатором метиловым оранжевым до изменения
окраски от желтого до оранжевого цвета или со смешанным индикатором - от
зеленого до фиолетового цвета.
Другую отобранную пробу анализируемой
воды закрывают и выдерживают в течение суток. После этого также определяют
общую щелочность, для чего ее фильтруют через стеклянный фильтр.
Первые порции фильтрата (50 - 100 см3)
отбрасывают, а затем из оставшейся части в коническую колбу вместимостью 250 см3
отбирают 100 см3 и определяют общую щелочность описанным выше
способом. Если щелочность отобранной порции анализируемой воды меньше 50
мкг-экв/дм3, то титрование щелочности выполняют кислотой
концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3.
4.2 Обработка
результатов
Щелочность, мкг-экв/дм3, определяют
по формуле:
(1)
(2)
где а1 и a2 - расход кислоты на титрование пробы воды, отобранной
сразу и выдержанной в течение суток, см3. В случае последовательного
титрования сначала с фенолфталеином, затем с метиловым оранжевым или со
смешанным индикаторами принимается общий расход кислоты с начала титрования;
N - номинальная нормальность раствора кислоты;
к - поправочный коэффициент к номинальной нормальности;
1000 - это пересчет в дм3;
V - объем воды,
взятый для анализа, см3.
Разность значений щелочности ΔЩ отобранных проб
анализируемой воды, выдержанной в течение суток и отфильтрованной сразу после
отбора, (ΔЩ) = Щ1
- Щ2, характеризует
стабильность воды. Если (ΔЩ) £ 0,10
мкг-экв/дм3, то вода считается стабильной; если (ΔЩ) > 0,10 мкг-экв/дм3, то вода не стабильна.
Допустимые погрешности результатов
определения щелочности с доверительной вероятностью Р = 0,95 приведены ниже
Щелочность, мкг-экв/дм3
|
Погрешность δ, %
|
20
|
30 - 40
|
50
|
15 - 20
|
100
|
7 - 8
|
200
|
3 - 5
|
5 ОПЕРАТИВНЫЙ
КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ
5.1 Оперативный контроль воспроизводимости
Условие удовлетворительной
воспроизводимости результата
(с - ск) £ Д, (3)
где с - реальный результат измерений
концентрации компонента, мкг-экв/дм3;
ск - заданное содержание измеряемого компонента в пробе,
мкг-экв/дм3. (Задается из стандартного раствора ампул ГСО);
Д - норматив оперативного контроля воспроизводимости, мкг-экв/дм3.
Д = 1,41 × Δ, мкг-экв/дм3, где Δ = с
× δ, %/100 %, δ, % - значение приведено выше.
5.2 Оперативный
контроль сходимости
Условие удовлетворительной сходимости
двух параллельных результатов одной и той же пробы, мкг-экв/дм3,
(С1 - С2) £ d, (4)
где С1 и С2 - два параллельных результата анализа
одной и той же пробы, мкг-экв/дм3;
d - норматив
контроля сходимости, мкг-экв/дм3.
Расчет d: d =
Д/2, мкг-экв/дм3.
Приложение А
(справочное)
ПЕРЕЧЕНЬ НОРМАТИВНЫХ ДОКУМЕНТОВ,
НА КОТОРЫЕ ИМЕЕТСЯ ССЫЛКА В ОСТ 34-70-953.28-00
Обозначение
НД
|
Наименование
НД
|
Номер
пункта, подпункта, на который дана ссылка
|
1
|
2
|
3
|
ГОСТ
1770-74
|
Посуда мерная
лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки
|
2
|
ГОСТ
4517-87
|
Реактивы.
Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при
анализе
|
2
|
ГОСТ 4530-76
|
Кальций углекислый.
Технические условия
|
2
|
ГОСТ
18300-87
|
Спирт этиловый
ректификованный технический. Технические условия
|
2
|
ГОСТ
24104-88
|
Весы лабораторные
общего назначения и образцовые. Общие технические условия
|
2
|
ГОСТ
25336-82
|
Посуда и
оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
|
2
|
ГОСТ
29227-91
|
Посуда и
оборудование лабораторные стеклянные. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие
требования
|
2
|
ОСТ
34-70-953.1-88
|
Воды
производственные тепловых электростанций. Метод отбора проб
|
1
|
ОСТ
34-70-953.2-88
|
Воды
производственные тепловых электростанций. Метод приготовления очищенной воды
|
2; 4
|
РД
34.03.201-97
|
Правила техники
безопасности при эксплуатации тепломеханического оборудования электростанций
и тепловых сетей
|
4
|
ТУ
6-09-2540-87
|
Стандарт-титры
(фиксаналы, нормадозы)
|
2
|
ТУ
6-09-5169-88
|
Метиловый
красный, индикатор (метилрот; 4-(диметиламино) азо-бензол-2-карбоновая
кислота) чистый для анализа
|
2
|
ТУ
6-09-5171-84
|
Метиловый
оранжевый, индикатор (парадиметиламиноазобензол-сульфокислый натрий) чистый
для анализа
|
2
|
ТУ
6-09-5360-87
|
Фенолфталеин
|
2
|
СОДЕРЖАНИЕ
1 отбор
проб. 1
2 аппаратура, материалы, реактивы.. 1
3 приготовление рабочих растворов. 2
4 проведение анализа. 2
5 оперативный контроль погрешности. 3
Приложение А (справочное)
Перечень нормативных документов, на которые имеется ссылка в ост 34-70-953.28-00. 4
|