НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ
ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЯ И КОТЕЛЬНЫХ
СТАНДАРТЫ ОТРАСЛИ
ВОДЫ
ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА
ОТБОР ПРОБ,
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОЧИЩЕННОЙ ВОДЫ,
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРАЗИНА,
ЖЕЛЕЗА, МЕДИ,
КРЕМНИЕВОЙ КИСЛОТЫ
ОСТ
34-70-953.1-88
ОСТ
34-70-953.6-88
1995 г.
ОСТ
34-70-953.2-88
ВОДЫ
ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ.
Метод
приготовления очищенной воды для химических анализов
Дата введения
1988.10.01
Настоящий
стандарт устанавливает метод приготовления очищенной воды, применяемой при
определении в производственных водах тепловых электростанций примесей,
находящихся в очень малых концентрациях.
Обязательное
применение очищенной воды вместо воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или
заменяющего ее конденсата предусматривается в отраслевых стандартах и других
отраслевых нормативно-технических документах.
Сущность
метода состоит в фильтрации дистиллированной воды или конденсата через
материалы (сорбенты), поглощающие органические примеси, катионы и анионы и
задерживающие нерастворенные частицы различной степени дисперсности.
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И
РЕАКТИВЫ
Установка для
получения очищенной воды (рисунок 1а), включающая: фильтр для поглощения дисперсных
примесей (1), фильтр для поглощения органических загрязнений и масел (2),
фильтр смешанного действия для поглощения анионов и катионов (3).
Фильтры
(рисунок 1б)
соединяют поливинилхлоридными трубками (5) с отрезками из силиконовых трубок
(6) для винтовых зажимов (4). Допускается замена фильтра смешанного действия
двумя фильтрами анионитным и катионитным. Конструкции фильтров показаны на
рисунках 2
- 3.
Материал фильтров - органическое стекло;
кондуктометр
КЭЛ-1М по ГОСТ
22171;
термометр
лабораторный шкальный типа ТЛ-4 (№ 1 - 8) по ГОСТ
28498;
сосуды
полиэтиленовые вместимостью от 1 до 10 дм3;
катионит
КУ-2 по ГОСТ 20298;
анионит
AB-I7 по ГОСТ 20301;
уголь
активированный марки БАУ или равноценный по сорбционной способности;
кислота
соляная х.ч.;
кислота серная х.ч.;
кислота
щавелевая х.ч.;
натрия
гидроокись х.ч.;
калий
марганцовокислый х.ч.;
натрий
хлористый х.ч.;
серебро
азотнокислое х.ч. - по ГОСТ 1277;
индикатор
метиловый оранжевый;
фенолфталеин
- по ТУ 6-09-5360-87;
стакан
B-1-600 ТСХ и B-1-1000 ТСХ по ГОСТ
25336;
колбы
конические вместимостью 250 и 500 см3 по ГОСТ
25336;
цилиндры
иди мензурки мерные вместимостью 0,5 и 1,0 дм3 по ГОСТ
1770;
вода
дистиллированная - по ГОСТ 6709 или конденсат,
наиболее свободный от загрязнений;
вата
гигроскопическая;
секундомер.
Допускается
применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по
качеству не ниже, указанных в настоящем стандарте.
2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ РАСТВОРОВ
2.1.
Раствор
кадия марганцовокислого с массовой долей 5 %. Растворяют 50 г калия
марганцовокислого в 950 см3 дистиллированной воды, нагретой до 70 -
80 %. Раствор после остывания вливают в склянку соответствующей вместимости.
Раствор устойчив.
2.2.
Раствор щавелевой кислоты с массовой долей 5 %, содержащий серную
кислоту с массовой долей 2 %. Растворяют 70 г щавелевой кислоты в 980 см3
дистиллированной воды и, после растворения, вливают 12 см3
концентрированной серной кислоты. Раствор переливают в склянку соответствующей
вместимости. Раствор устойчив.
Рисунок 1
Фильтр для
поглощений дисперсных примесей
1 - корпус фильтра, 2 - крышка
фильтра, 3 - верхняя прокладка, 4 - нажимное кольцо, 5 - шайба, 6 - решетка, 7
- нижняя прокладка
Рисунок 2
Фильтр для
поглощения органических веществ и ионов.
1 - корпус фильтра, 2 - пробка со
штуцером, 3 - прокладка, 4 - втулка, 5 - верхняя пластинка, 6 - нижняя
пластинка, 7 - донышко со штуцером, 8 - стружка плексигласовая
Рисунок
3
2.3.
Раствор
натрия гидроокиси с массовой долей 5 %. Растворяют 50 г гидроокиси
натрия в 950 см3 дистиллированной воды. После остывания раствор
переливают в склянку с хорошо пригнанной пробкой соответствующей вместимости.
Раствор устойчив.
2.4. раствор
соляной кислоты с массовой долей 10 %. Смешивают 760 см3
дистиллированной воды с 240 см3 концентрированной соляной кислоты.
Смесь переливают в склянку соответствующей вместимости с хорошо пригнанной
пробкой. Раствор устойчив.
2.5.
Растворы хлористого натрия с массовой долей
10 и 5 %.
Растворяют соответственно 100 и 50 г сухого хлористого натрия в 900 и 950 см3
дистиллированной воды. Растворы устойчивы.
3. ПОДГОТОВКА СОРБЕНТОВ И ЗАГРУЗКА ФИЛЬТРОВ
3.1.
Сорбент, задерживающий взвешенные частицы. 10 - 15 г
гигроскопической ваты помещают в стакан, вливают в него 500 - 550 см3
раствора калия марганцовокислого с массовой долей 5 % (по п. 2.1) и 5
- 7 см3 концентрированной серной кислоты. Хорошо перемешав содержимое
стакана, нагревают его до 70 - 80 °С, поддерживая такой нагрев около часа, при
периодическом перемешивании. Затем окрашенную жидкость сливают, а обработанную
массу промывают дистиллированной водой или заменяющим ее конденсатом, до
исчезновения окраски промывной жидкости. Промывку ведут деконтацией. После
этого вливают в стакан 500 - 600 см3 раствора щавелевой кислоты (по
п. 2.2)
и перемешивают массу, которая должна стать чисто белой. Осветленную массу
промывают дистиллированной водой или конденсатом до прекращения кислой реакции
промывной воды (проверка по индикатору метиловому оранжевому). После этого
загружают материал в фильтр 1 установки, создавая в нем слой толщиной 3 - 5 см.
3.2. Сорбент, поглощающий органические примеси. 300 - 400 см3
активированного угля марки БАУ загружают в стакан и заливают 700 - 750 см3
соляной кислоты с массовой долей 10 %. Содержимое стакана при
непрерывном перемешивании доводят до кипения (под вытяжным шкафом) и кипятят не
менее часа. Затем сорбент, слив кислоту, промывают дистиллированной водой или
конденсатом до исчезновения кислой реакции промывных вод (индикатор - метиловый
оранжевый). Промытый сорбент влажным загружают в фильтр 2 установки:
создавая слой высотой 45 - 50 см. Загрузку ведут в наполненный дистиллированной
водой или конденсатом фильтр по мере заполнения, сливая излишек воды через
нижнее дренажное отверстие. Такой способ загрузки гарантирует от появления
воздушных пузырей в слое сорбента.
3.3. Сорбент для фильтра смешанного действия. Равные объемы
обработанных и промытых катионита и анионита смешивают в стакане, прилив для
удобного смешивания 200 - 300 см3 дистиллированной воды или
конденсата. Смешанную массу загружают в фильтр 3 установки, создавая слой толщиной
45 - 55 см. Способ загрузки фильтра по п. 3.2.
3.4. Подготовка
сорбентов для катионитного и анионитного фильтров взамен фильтра смешанного
действия
3.4.1.
Сорбент для катионитного фильтра. 300 - 400 см3
катионита КУ-2 всыпают в стакан, вливают в него 500 - 700 см3
соляной кислоты с массовой долей 10 %, нагревают содержимое стакана до
60 - 70 °С и, при периодическом перемешивании, выдерживают при такой
температуре 2 - 3 часа под вытяжным шкафом. Затем кислоту сливают и сорбент
промывают дистиллированной водой или конденсатом до слабо кислой реакции
промывных вод (оранжевая окраска метилового оранжевого). Промытый катионит
загружают в фильтр, в соответствии с п. 3.2. Толщина слоя катионита
должна быть 45 - 55 см. Через загруженный в фильтр катионит пропускают со
скоростью 5 - 6 м/ч трехкратный объем соляной кислоты с массовой долей
10 %, подогретой до 50 - 60 °С, затем отмывают сорбент дистиллированной
водой или конденсатом со скоростью 10 - 15 м/ч до нейтральной реакции
промывкой воды по метиловому оранжевому. Операцию повторяют, после чего
катионит пригоден для использования в схеме очистки воды.
3.4.2.
Сорбент для анионитного фильтра. 300 - 400 см3
сухого анионита AB-17 замачивают в стакане раствором хлористого натрия
с массовой долей 10 % (п. 2.5) и
оставляют на сутки до полного набухания. Затем аналогично п. 3.2 загружают
анионит в фильтр, создавая слой 45 - 55 см, и пропускают через него сначала 500
см3 раствора хлористого натрия с массовой долей 10 %, нагретого
до 40 - 45 °С, а затем 500 см3 раствора хлористого натрия с массовой
долей 5 % (п. 2.5),
нагретого до 40 - 45 °С, промывают дистиллированной водой, а затем этой же
водой, пропущенной через катионитный фильтр. Промывку ведут до снижения
концентрации хлор-ионов до 5 - 10 мг/дм3 (проба на азотнокислое
серебро), окончательную промывку анионита проводят раствором гидроокиси натрия
с массовой долей 5 %, пропуская через фильтр со скоростью 5 - 6 м/ч 1 дм3
щелочного раствора, а затем катионированной водой (дистиллированной или
конденсатом) со скоростью 10 - 15 м/ч до нейтральной реакции промывных вод по
фенолфталеину.
Катионитный
и анионитный фильтры подсоединяют к установке последовательно, после фильтра 2,
заменяя ими фильтр смешанного действия.
4. ЭКСПЛУАТАЦИЯ УСТАНОВКИ
4.1.
Если
для аналитических целей можно пренебречь присутствием в очищенной воде
органических примесей, обычно находящихся в конденсатах в незначительных
концентрациях, то фильтр 2
отключают.
4.2.
Отработавшие
катионит и анионит допускается регенерировать после их истощения. Сорбент
фильтра смешанного действия не регенерируется и подлежит полной замене.
4.3.
Требования
к условиям фильтрования:
Скорость
фильтрования
-
10,8 - 12 дм3/ч
(180
- 200 см3/мин)
Температура
очищаемой воды
-
20 - 25 °С
Длительность
контакта воды с сорбентом каждого фильтра - 12 - 15 с
Скорость
фильтрования определяется мерным цилиндром с помощью секундомера. Повышение
температуры усиливает деструкцию ионитов и ухудшает качество очистки.
4.4.
Очищенная
вода считается пригодной для применения, если ее электропроводность превышает
значения, приведенные в таблице 1, не более чем
на 0,01 мкСм/см.
Электропроводность
очищенной воды определяется кондуктометром.
Таблица 1
Температура,
°С
|
Электропроводность, мкСм/см
|
Температура, °С
|
Электропроводность мкСм/см
|
15
|
0,0310
|
30
|
0,0715
|
18
|
0,0367
|
40
|
0,1147
|
20
|
0,0417
|
50
|
0,1758
|
25
|
0,0550
|
|
|
Периодичность
проверки эффективности очистки - 1 раз в декаду.
Содержание
натрия и хлор-иона в очищенной воде при определенных значениях превышения
электропроводности приведены в таблице 2.
Таблица 2
Величина
превышения электропроводности
|
Концентрация натрия, мкг/дм3
|
Концентрация хлор-иона, мкг/дм3
|
0,001
|
0,18
|
0,28
|
0,002
|
0,36
|
0,56
|
0,0055
|
1,00
|
1,55
|
0,010
|
1,82
|
2,83
|
0,020
|
3,64
|
5,64
|
0,030
|
5,45
|
8,45
|
0,050
|
9,09
|
14,09
|
0,100
|
18,18
|
28,28
|
4.5.
Допускается
экспериментальное установление скорости фильтрования и температуры очищаемой
воды, при условии соблюдения показателей, установленных в п. 4.4.
5. ХРАНЕНИЕ ОЧИЩЕННОЙ ВОДЫ
Очищенную
воду следует хранить в полиэтиленовом сосуде с плотно навинчивающейся крышкой.
Срок хранения - не более пяти суток.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1.
УТВЕРЖДЕН
И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПРИКАЗОМ Министерства энергетики и электрификации СССР от
15.02.88 № 42а.
2.
РАЗРАБОТАН
Всесоюзным теплотехническим институтом (ВТИ)
3.
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю.М. Кострикин, докт. техн. наук; Н.М. Кадинина; О.М. Штерн; С.Ю. Петрова; Г.К.
Корицкий; Л.Н. Федешева
4.
ЗАРЕГИСТРИРОВАН
В Центральном государственном фонде стандартов и технических условий за №
8414788 от 28.03.88
5.
Срок
первой проверки - 1993 г.; периодичность - 5 дет
6.
ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ
7.
ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
8.
Переиздание 1994 г. с Изменением № 1.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Аппаратура, материалы и реактивы.. 1
2. Приготовление рабочих
растворов. 2
3. Подготовка сорбентов и
загрузка фильтров. 4
4. Эксплуатация установки. 5
5. Хранение очищенной воды.. 6
|