НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ
ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ
ОТРАСЛЕВЫЕ СТАНДАРТЫ
ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ
Метод определения сухого и
прокаленного остатка
ОСТ 34-70-953.14-90
ОКСТУ 2109
Дата введения 01.01.93
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПРИКАЗОМ Министерства
энергетики и электрификации СССР от 20.12.90 № 174а
2. ИСПОЛНИТЕЛИ Ю.М. Кострикин, докт. техн. наук; Н.М.
Калинина; О.М. Штерн; С.Ю. Петрова; В.В. Шведова; Г.К. Корицкий; Л.Н. Федешева
(ВТИ им. Ф.Э. Дзержинского)
3. ЗАРЕГИСТРИРОВАН в Центральном государственном фонде
стандартов и технических условий за № 8433109 от 22.02.91
4. Срок первой проверки - 1996 г., периодичность
проверки - 5 лет.
5. ВЗАМЕН Инструкции по эксплуатационному анализу воды
и пара на тепловых электростанциях (М.: СПО Союзтехэнерго, 1979) в части
определения сухого и прокаленного остатка (раздел 8)
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Внесено Изменение № 1, утвержденное первым вице-президентом
РАО "ЕЭС России" В.В. Кудрявым 25.01.1996 г.
Настоящий стандарт распространяется на
производственные воды тепловых электростанций и устанавливает метод определения
сухого и прокаленного остатка в исходной воде, известково-коагулированной,
умягченной, питательной барабанных котлов, котловой и теплофикационной, кроме конденсатов,
обессоленной воды, питательной воды блоков и дистиллята испарителей.
Метод может быть использован при анализе исходной и
производственных вод атомных станций.
Сущность метода состоит в выпаривании отмеренной
порции воды, высушивании образовавшегося осадка, взвешивании его, а прокалив и
взвесив этот осадок, определяем прокаленный остаток.
Чувствительность метода - 5 мг/кг.
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб по ОСТ
34-70-953.1-88.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные общего назначения II класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г по ГОСТ
24104-88;
баня водяная с электронагревом;
шкаф сушильный СНОЛ-3,5/3-М-2 УЧ.2;
печь муфельная с нагревом до 1000 °C;
плитки электрические нагревательные;
чашка платиновая вместимостью не менее 50 см3
щипцы тигельные хромированные;
эксикатор с вкладышем по ГОСТ
25336-82;
воронки стеклянные диаметром от 40 до 150 мм по ГОСТ
25336-82;
стаканы химические вместимостью до 1000 см3
по ГОСТ
25336-82;
колбы мерные вместимостью от 50 до 1000 см3
по ГОСТ
1770-74;
натрий фосфорно-кислый однозамещенный (NaH2PO4·2H2O), х.ч. ГОСТ
245-76;
бумага фильтровальная по ГОСТ
12026-76;
кислота соляная х.ч., по ГОСТ
3118-77;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Платиновую чашку
перед анализом необходимо тщательно очистить от возможных остатков предыдущих
анализов. Для этого в чашку всыпают 25-30 г однозамещенного фосфата натрия и
помещают ее в холодную муфельную печь, в которой постепенно повышают
температуру до 600-650 °C. Соль при 57-60 °C плавится в
кристаллизационной воде, при 100-110 °C обезвоживается, а при 200 °C
превращается в пирофосфат, который при более высокой температуре переходит в
метафосфат натрия, хорошо очищающий платину.
Расплавленную при 650 °C массу выливают
на металлическую (медную или стальную) пластину, а остывшую чашку погружают в
разбавленный раствор соляной кислоты, который нагревают почти до кипения.
Выдержав чашку в горячем растворе кислоты 1 час, ее вынимают, обмывают водой,
наполняют соляной кислотой, разбавленной в отношении 1:1 и кипятят кислоту
20-30 мин. Затем чашку споласкивают дистиллированной водой, прокаливают и
взвешивают.
3.2. Подготовка пробы
Проба воды не должна быть мутной или содержать осадок,
поэтому пробу фильтруют через бумажный фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу.
Первые порции 50–100 см3 отбрасывают.
Для определения следует отбирать такие объемы
фильтрата, в которых содержание растворенных нелетучих веществ от 0,05 г до 0,2
г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Приготовление рабочего раствора
Раствор соляной кислоты в отношении 1:1.
Для этого в цилиндр вместимостью 1000 см3
отмеривают 500 см3 концентрированной соляной кислоты и до 1000 см3
доливают дистиллированной водой. Приготовленный раствор переливают в склянку с
завинчивающейся пробкой и перемешивают. Раствор устойчив.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Во взвешенную платиновую чашку, помещенную на кипящую
водяную баню, вливают отмеренный объем анализируемой воды и выпаривают его
досуха. Если отмеренный объем анализируемой воды не может быть целиком помещен
в чашку, вливают его порциями. После испарения всего отмеренного количества
воды, чашку снимают с водяной бани и обмывают наружную поверхность чашки от
солей, которые могут образоваться из кипящей жидкости водяной бани. Для этого
наружную поверхность чашки осторожно смачивают разбавленной в отношении 1:1
соляной кислотой, затем обмывают дистиллированной водой, вытирают чистым
полотенцем и помещают чашку в сушильный шкаф, где и выдерживают при 105-110 °C до
постоянного веса.
Затем чашку помещают в муфельную печь и прокаливают в
течение 15–20 мин при 800–850°C. Остывшую чашку с прокаленным остатком взвешивают.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
5.1. Величину сухого
остатка (Сост.) и прокаленного (Прост.), в миллиграммах
на килограмм, вычисляют по формулам
;
,
где
А0
|
–
масса пустой платиновой чашки, г;
|
Ас
|
–
масса чашки с высушенным остатком; г;
|
Апр
|
–
масса чашки с прокаленным остатком, г;
|
V
|
–
объем анализируемой воды, взятый для определения, см3.
|
5.2. Суммарные погрешности
результата определения сухого и прокаленного остатка этим методом с
доверительной вероятностью P = 0,95 указаны в таблице.
Величина
сухого и прокаленного остатка в пробе, мг
|
5
|
10
|
20
|
50
|
100
|
200
|
Погрешность
определения, %
|
6
|
3
|
1,5
|
0,6
|
0,3
|
0,15
|
5.3. Результаты определений округляют до сотых долей.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
5.4. Форма журнала записи результатов анализа
приведена в приложении Б ОСТ 34-70-953.3-88
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
ЛИСТ РЕГИСТРАЦИИ ИЗМЕНЕНИЙ
ОСТ 34-70-953.14-90
Номер изменения
|
Номер листа (страницы)
|
Номер документа
|
Подпись
|
Дата внесения
|
Дата введения изм.
|
измененного
|
замененного
|
нового
|
аннулированного
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|